JPH0251134B2 - - Google Patents

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JPH0251134B2
JPH0251134B2 JP57044867A JP4486782A JPH0251134B2 JP H0251134 B2 JPH0251134 B2 JP H0251134B2 JP 57044867 A JP57044867 A JP 57044867A JP 4486782 A JP4486782 A JP 4486782A JP H0251134 B2 JPH0251134 B2 JP H0251134B2
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JP
Japan
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particle size
rotating disk
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rotational speed
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JP57044867A
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JPS58160843A (ja
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Koichi Tamon
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Horiba Ltd
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Horiba Ltd
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/04—Investigating sedimentation of particle suspensions
    • G01N15/042—Investigating sedimentation of particle suspensions by centrifuging and investigating centrifugates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、遠心式粒度分布測定方法およびその
方法を実施するための装置に関する。
遠心式粒度分布測定方法としては、「沈降天秤
方式」のものや「光透過式」のものが知られてい
る。
前者は、遠心力により沈降した粒子全体を測定
するもので、たとえば特開昭50−20793号公報あ
るいはDechema−Monographien、Sep17−19
1975P267−277に開示されているように、回転デ
イスク上に沈澱容器を配設し、この沈澱容差内に
設けた落下板上に落下した粒子の重量を落下板の
移動距離として逐次測定してこれにより粒度分布
を算出するものであるが、回転デイスクの回転作
動後に試料を沈澱容器内に導入するため、噴射容
器、導入ノズル等を要し、装置全体が大がかりに
なるとともに、試料を噴射導入するさいの噴射衝
撃及び液面変動による誤差が生じるという欠点が
ある。
後者の「光透過式」は、後で詳述するが、試料
を封入した試料セルを回転デイスクに設置した
後、回転デイスクを回転させて前記試料中の粒子
を遠心力下で沈降させ、一定の沈降距離のところ
で光透過率を測定することにより前記粒子の粒度
分布を求めるものである。
従つて前者のように、回転デイスクの回転作動
後に沈澱容器内に試料を導入するものではないか
ら、噴射容器や導入ノズルが不要で装置をコンパ
クトに構成できるとともに、試料の噴射導入のさ
いの噴射衝撃及び液面変動による誤差といつたも
のは生じない。
本発明は、後者の「光透過式」の遠心式粒度分
布測定方法の改良およびその方法を実施するため
の装置に関するものである。
一般に密度ρ0(g/cm3)、粘性係数η0をもつ溶媒
中に存在する直径D(cm)、密度ρ(g/cm3)の粒
子は自然重力あるいは遠心重力の影響によつて沈
降するが、一定距離沈降するのに要する時間はス
トークスの沈降式に従うことが知られている。こ
こにストークスの沈降式は、遠心重力沈降のとき
は D=〔18η0ln(X2/X1)/(ρ−ρ0)ω2t〕1/2
……(1) で表される。
但し、tは沈降時間(sec)、X1は回転中心よ
り沈降面までの距離(cm)、X2は回転中心より測
定面までの距離(cm)、ωは回転角速度(rad/
sec)である。
前記光透過式の遠心式粒度分布測定方法は、こ
のような粒子径Dと沈降時間tの相関々係を利用
したもので、測定に際しては、先ず試料を試料セ
ル内で均一に懸濁した後遠心重力が作用する状態
におき、沈降面から一定距離はなれた位置の粒子
濃度の時間的変化を光透過法にて観測し、それに
よつて得られた粒子濃度の時間的変化特性曲線と
上記第(1)式とを演算処理することによつて行う。
つまり試料を均一に懸濁した時点からの経過時間
がわかれば、その時間内にいくらの径以上の粒子
が測定位置を完全に通過したかが上記第(1)式によ
つて定性的に求められるから、この第(1)式と前記
粒子濃度の時間的変化特性曲線とから粒度分布を
求めることができるのである。
しかしながら現行の光透過式の遠心式粒度分布
測定方法は回転速度を一定に保つた状態で行うも
のであるために次のような欠点がある。
即ち、回転デイスクの回転速度を比較的低速に
すると粒度分布の広い試料を測定する場合、遠心
式であるにも拘らず非常に長時間を要する。一
方、これを改善するために回転速度を大きくする
と粒子径の大きい粒子の沈降速度が速くて測定時
間が短か過ぎ、そのため大粒子については大きな
誤差を含んだものとなる。
従つて、粒度分布の広い試料を測定するに際し
ては、測定目的とする粒子の大きさ毎に回転速度
を段階的に変えて行う必要がある。
ところがこのように回転速度を段階的に変える
と、測定の自動化が困難であるし、測定準備操作
に時間がかかるという欠点がある。更にそれ以上
に、何回も回転と停止とを繰返すことになるの
で、試料に補正し難い悪影響を及ぼすという欠点
がある。つまり、回転と停止とを繰返すと試料は
所定の回転速度に達するまでの間、及びその回転
速度から停止するまでの間も沈降を行つているの
で、それの補正が非常に難しいのである。
本発明はこのような欠点を悉く解消し、広い粒
度分布を有する試料であつても短時間に測定を行
うことのできる巧みな一方法およびその方法を実
施するための装置を提供するものである。
而して本発明に係る遠心式粒度分布測定方法
は、試料を封入した試料セルを回転デイスクに設
置した後、回転デイスクを回転させて前記試料中
の粒子を遠心力下で沈降させ、一定の沈降距離の
ところで光透過率を測定することにより前記粒子
の粒度分布を求める遠心式粒度分布測定方法であ
つて、前記回転デイスクの回転速度を一次関数的
に増大させつつ前記光透過率を測定するようにし
たものである。
また、本発明に係る遠心式粒度分布測定装置
は、試料を封入した試料セルを設置してある回転
デイスクと、この回転デイスクをはさんで設けら
れ前記試料セルの沈降面から一定距離隔てた位置
で前記試料の光透過率を測定するように配置され
た発光素子及び受光素子と、前記回転デイスクの
回転速度を一次関数的に増大させ得るモータとを
備えてなるものである。
そして、上述のように、回転デイスクの回転速
度を経時的に増大させると上記第(1)式中のωが時
間の関数となるので、同式の分母にあるω2tは各
瞬時Δtにおけるω2の値を全ての時間にわたつて
加算した値、換言すればω2の時間積分値(∫t 0
ω2dt)であらわされる。このため、測定に際し
ては各瞬時におけるωの値と、沈降時間とを測
り、それを演算処理の段階で加算或いは積算処理
する必要がある。そして、この処理の結果得られ
た値を検出器からのデータと共に第(1)式に基づい
て演算処理すれば粒度分布を求めることができ
る。
以下に本発明の一実施例を図面に基づいて説明
する。第1図は本発明に係る光透過式の遠心式粒
度分布測定方法を実施するための構成を示し、1
は回転デイスク、2,2は回転デイスク1に設置
された試料セル、3は回転デイスク1を回転する
モータである。このモータ3は、回転デイスク1
の回転速度を一次関数的に増大させ得るものを用
いる。
4,6は試料の光透過率を測定するたのもの
で、4は光源(発光素子)、6は検出器として例
えばフオトダイオード(受光素子)である。5は
光源用電源、7は増幅器である。前記光源4と検
出器6とは試料セル2の沈降面2aから一定距離
隔てた位置(測定面)2bを照準、視準するよう
に回転デイスク1をはさんで配設されている。8
は演算装置として例えばコンピユータで、このコ
ンピユータは上述した演算機能の他にモータ3を
駆動する電圧をコントロールする機能、モータの
回転速度を経時的に高める機能、及び各瞬時にお
けるモータの回転速度を測定する機能並びに各沈
降時間を測定する機能を有している。このコンピ
ユータ8に接続された入力装置9には、モータ駆
動用の電圧を一次関数的に上昇させるためのプロ
グラムや、モータの回転速度から角速度ωを算出
するための係数及びストークスの沈降式(前記第
(1)式)中のη0、ρ、ρ0等演算に必要な情報が記憶
され、コンピユータ8にそれらの情報を入力して
いる。このコンピユータ8にて演算処理された結
果は、出力装置10で表示される。
出力装置10としてはCRT、プリンタ或いは
ペン書きオシログラフ等が適用できる。
尚、回転デイスク1の回転速度の最大は試料中
に含まれる最小粒子径によつて適宜定めることが
できる。
この構成において試料粒子の粒度分布を求める
ための操作手順は、単一回だけ回転デイスクを一
定回転速度で回転させて測定する従来の方法と全
く同じである。ただ回転デイスクの回転速度が一
次関数的に増大するので粒子の沈降速度が刻々異
なり、そのためこの沈降速度の変化を演算処理の
段階で加味するにすぎない。しかし、この演算処
理もコンピユータ8内で行われるので、操作手順
としては従来と何ら異ならない。
即ち、試料を封入した試料セルを回転デイスク
に設置した後、回転デイスクを回転させるだけで
よい。今、回転デイスク1の回転速度Nが第2図
に破線で示す如く一次関数的に増大され、その後
一定回転速度に維持されるという変化を辿つた場
合において各瞬時における検出器6にて測定され
るデータDが同図に実線で示す如く変化したとす
る。この検出データDは透過光量であり、それは
粒子濃度を意味している。この場合、各瞬時にお
ける回転速度N、各沈降時間t1,t2…、その他第
(1)式中のη0、ρ、ρ0、X1、X2は既知であるから、
コンピユータ8が、これら既知量をストークスの
沈降式に基づいて演算処理することによつて時間
t1秒においてはある一定の径以上、例えば10ミク
ロン以上の粒子は測定面を通過してしまつており
時間t2秒においては例えば9ミクロン以上の粒子
は測定面を通過してしまつていることが計算され
る。従つて沈降時間t1秒における検出データの減
少量D01(=D0−D1)から10ミクロン以上の粒子
の占める割合がわかり、t1秒からt2秒までの時間
における検出データD12(=D1−D2)から9ミク
ロン以上10ミクロン未満の粒子の占める割合がわ
かる。このようにして検出データの減少量を各瞬
時において次々と計算してゆくことにより粒度分
布を求めることができる。
以上詳述したように本発明に係る遠心式粒度分
布測定方法および装置では、回転デイスクの回転
速度を大粒子の測定に適した低速から小粒子の測
定に適した高速まで増大させ幅広い粒度分布をも
つ試料の測定が単一回の操作で行うことができ
る。従つて、これによつて測定の自動化も可能と
なるし、測定時間の大幅な短縮が可能となる。
加えて、従来にあつては回転デイスクの回転と
停止を交互に行つて幅広い粒度分布をもつ試料の
測定を行つており、そのために一定回転速度に達
するまでの間、一定回転速度から停止するまでの
間の夫々の期間における粒子の沈降という補正の
困難な問題に直面せざるを得ないが本発明にあつ
ては回転デイスクの回転速度を一次関数的に連続
して増大させるのでそのような困難な問題はな
く、正確な粒度分布測定が可能となる。
しかも本発明では、「沈降天秤方式」ではなく
「光透過式」を採用しているので、沈降天秤方式
におけるような試料の噴射導入のさいの噴射衝撃
及び液面変動による誤差は生じないし、噴射容器
や導入ノズル等が不要で装置をコンパクト且つ安
価に製作できるのであるが、さらに回転デイスク
の回転速度を“一次関数的”に増大するものであ
るから、モータの回転速度の制御及び測定時の演
算を行うのが容易であつて、製作コスト及び測定
時のランニングコストを低減できるという効果が
ある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を実施する装置を示す
図、第2図は第1図の装置によつて得られた検出
データ及び回転デイスクの時間的変化を示す図で
ある。 1……回転デイスク、2……試料セル、2a…
…沈降面、3……モータ、4……発光素子、6…
…受光素子。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 試料を封入した試料セルを回転デイスクに設
    置した後、回転デイスクを回転させて前記試料中
    の粒子を遠心力下で沈降させ、一定の沈降距離の
    ところで光透過率を測定することにより前記粒子
    の粒度分布を求める遠心式粒度分布測定方法であ
    つて、前記回転デイスクの回転速度を一次関数的
    に増大させつつ前記光透過率を測定するようにし
    た遠心式粒度分布測定方法。 2 試料を封入した試料セルを設置してある回転
    デイスクと、この回転デイスクをはさんで設けら
    れ前記試料セルの沈降面から一定距離隔てた位置
    で前記試料の光透過率を測定するように配置され
    た発光素子及び受光素子と、前記回転デイスクの
    回転速度を一次関数的に増大させ得るモータとを
    備えてなる遠心式粒度分布測定装置。
JP4486782A 1982-03-18 1982-03-18 遠心式粒度分布測定方法および装置 Granted JPS58160843A (ja)

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JP4486782A JPS58160843A (ja) 1982-03-18 1982-03-18 遠心式粒度分布測定方法および装置

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JP4486782A JPS58160843A (ja) 1982-03-18 1982-03-18 遠心式粒度分布測定方法および装置

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JPS58160843A JPS58160843A (ja) 1983-09-24
JPH0251134B2 true JPH0251134B2 (ja) 1990-11-06

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ID=12703441

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JP4486782A Granted JPS58160843A (ja) 1982-03-18 1982-03-18 遠心式粒度分布測定方法および装置

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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58165040A (ja) * 1982-03-25 1983-09-30 Shimadzu Corp 粒度分布測定装置
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US4671102A (en) * 1985-06-18 1987-06-09 Shell Oil Company Method and apparatus for determining distribution of fluids
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JPS58160843A (ja) 1983-09-24

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