JPH0252034A

JPH0252034A - 新規な造粒体およびその製法

Info

Publication number: JPH0252034A
Application number: JP63203559A
Authority: JP
Inventors: Jiyunko Itou; 伊東　潤子; Hiroyuki Miyamoto; 博幸宮本
Original assignee: Inax Corp
Current assignee: Inax Corp
Priority date: 1988-08-16
Filing date: 1988-08-16
Publication date: 1990-02-21
Also published as: JPH0423576B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】ワックスを用いてカプセル化した新規な造粒体およびそ
の製法に関する。詳しくは、マイクロカプセル化法とし
ての液中硬化法および液中造粒法を変更しそして効果的
に組合わせて予想外の効果を達成した、造粒体およびそ
の製法に関する。本発明による造粒体およびその製法は
、従来のマイクロカプセルに関する工業的分野および薬
剤分野に有用であり、特に原料微粒子がセラミック原料
である場合は緻密な強度のあるセラミックの製造に有用
である。

従来の技術および問題点従来の主な微粒子材料のマイクロカプセル化法としては
、コアセルベーション法、液中硬化法、界面重合法、液
中造粒法、等が知られている。従来の製法はそれぞれの
特質を有するものであるが、いずれの製法によっても造
粒粒子間に粒子の付着部分が形成されがちであり、そし
て造粒体の形状等が不均一となる傾向があった。特にセ
ラミック材料の場合には、造粒体間に付着部分が存在す
ると成形焼結する際に異常な粒成長が発生して強度が劣
化する傾向があった。

本発明の主目的は、上記の諸間麗を実質的に解消し、そ
して本質的に球状でありそして造粒粒子間の付着が実質
的に存在しない造粒体およびその製法を提供することで
ある。

問題点を解決するための手段本発明によって、親油性微粒子、非水混和性溶剤および
カプセル化存効虫のワックスからなる、該ワックスが該
溶剤中に加温溶解した分散系を形成し：加温した表面活
性剤水溶液を該系に添加して混合し；次いで急冷する工
程を特徴とする・多数個の該微粒子が該ワックスにてカ
プセル化されそして該カプセル化ワックスの表面に表面
活性剤を付着させた造粒体の製法が提供される。上記に
おいて、造粒しようとする微粒子が非親油性微粒子であ
る場合には、親油性化カプリング剤にて処理して親油性
微粒子とし、上記の造粒体が有利に得られる。このよう
にして、多数個の親油性微粒子がワックスにてカプセル
化された本質的に球状の造粒体の構造であり、そして該
造粒体の表面に表面活性剤が付着存在して造粒体間の付
着を防止した構造を特徴とする、該微粒子およびカプセ
ル化有効ｎのワックスからなる造粒体が提供される。

発明の具体的な態様（１）造粒する微粒子造粒しようとする微粒子は、粒径約１０ミクロン以下そ
して通常は約５ミクロン以下の粉体である。

非親油性微粒子は、一般に親水性のらのであり、代表的
にアルミナ、ジルコニア、ムライト、チタニャ、チタン
酸バリウム、フェライト、炭化化合物（炭化ケイ素等）
、チブ化化合物（チッ化ケイ素等）、金属粉、その他の
金属酸化物等の金属化合物粉体、およびこれらの混合物
が例示される。

親油性微粒子としては、工業用の有機化合物および打機
系薬剤等の微粒子が例示される。

（２）造粒体の寸法得られるカプセル化造粒体は、本質的に球状のものであ
り、その粒径は約５〜５００ミクロン、通常は約１０〜
２５０ミクロンそして代表的には約２０〜１５０ミクロ
ン程度である。

（３）カプリング剤非親油性微粒子を処理するための親油−１４化カプリン
グ剤は、該微粒子の表面に実質的に化学的に結合して有
機系の表面部分を形成する有機系化合物である。代表的
には、アルミニウム系カプリング剤（例えばアセトアル
コキシアルミニウムジイソプロピレート、商品名ＡＬ−
Ｍシリーズ）；チタネート系カプリング剤［例えばテト
ラオクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネー
ト、商品名ＫＲ−シリーズ］　：およびンラン系カプリ
ング剤（例えばビニルトリメトキンンラン、商品名ＫＢ
Ｍシリーズ）等が例示される。その使用量は、微粒子に
対して一般に０．２〜２！６程度である。

（４）ワックスワックスとは、常温にて固体性の有機物であり、加温す
ると溶解または溶融するものであり：動物系、植物系、
鉱物性および石油系の天然ワックス：炭化水素系、変性
ワックス、水添油脂系、脂肪酸系、これらの誘導体系等
の合成ワックス；およびこれらの配合ワックス等が例示
される。該ワックスは、一般に非水混和性溶剤（例えば
灯油等の親油性溶剤）に加温溶解した状態にて使用され
る。

造粒する微粒子の重量に対して、一般に約０．１〜３５
程度、通常は約０．２〜１５程度の量にて使用される。

（５）表面活性剤表面活性剤は、希水溶液等の非油混和性溶液（濃度は約
０．１〜１７１ｉｆｆｉ＄程度、通常は０，５５程度）
として使用される。表面活性剤の種類は、混合系に悪影
響を与えない限り特に限定されない。好ましい例としで
は、ＩＩＬＢが約４前後であるノニオン系表面活性剤が
有利に使用される。通常は、高級脂肪酸（ラウリン酸、
ステアリン酸等）または高級不飽和脂肪酸（オレイン酸
、リノール酸、リルン酸等）のアルカリまたはアルカリ
土類金属の塩が、好ましく使用される。表面活性剤の使
用によって、ワックス成分のぬれ特性が増大して造粒性
が増加し、そして造粒体間の付着が防止される。

（６）非水混和性溶剤造粒する微粒子とワックスとの分散系を形成する非水混
和性溶剤としては、特に限定されないが、通常は灯油（
ケロシン）等の親油性溶剤が有利に使用できる。

（７）各成分ｍの例示上記の各成分の配合量は、装置および工程等によって変
化させることが可能である。下表に、アルミナ微粒子、
密ろう、灯油、表面活性剤および水からなる造粒体分散
系の場合の、使用配合例を示す。他の成分を使用する場
合も、はぼ同様である。

造粒体分散系Ｎｏ、ケロシン　アルミナ　密ろう　　中の固形分（ｍ
ｌ）　　　　　（ｇ）　　　（重ｆｆｉ＄）　　　（容
量ｚ）！　　　５０　　　　１２　　　１．００　　　
　５．７２　　５０　　　　２４　　　０．５０　　　
　１Ｑ、７３　　５０　　　　３６　　　０．３０　　
　　１５．３４　　５０　　　　４Ｂ　　　　０．２５
　　　　１９．４５　　５０　　　　６０　　　０．２
０　　　　２３．＋６　　５０　　　　８４　　　１．
００　　　　２９．６７　　５０　　　　９６　　　１
．００　　　　３２．４８　　５０　　　１Ｑ８　　　
１．００　　　　３５．１９　　５０　　　１２０　　
　０．８０　　　　３７．５（８）製造例上記の（７）各成分量の場合における製造工程例を、以
下に要約する。

Ｏ使用薬剤味の素：σ製　　アルミニウム系カプリング剤＾１゜鼠
・チタネート系カプリング剤ＫＲ４６Ｂ、または信越化学工業＝Ｃ製和光純薬ｆ製和光純薬１製花王ｎ製シランカプリング剤ＫＢＭオレイン酸ナトリウムミツロウノニオン０Ｐ−０−３０（１）カプリング剤処理 ■ボットミルにアルミナ６００ｇ、蒸留水５Ｈｍｌ、カ
プリング剤６．０ｍｌを入れ、約１時間混合する。

■■のスラリーを取出し１２０℃で１２〜２４時間（溶
媒が消失するまで）乾燥する。

■乾燥終了後に凝結しているようなら、自動乳鉢等で粉
砕する。

（ＩＴ）造粒工程 ■灯油５０１および上記の（７）成分子ｆｉ１２〜１２
０グラムの処理済アルミナ扮を計１し、混合する。

■上記の（７）成分量のように、密ろうを■に添加して
、加熱する（９０℃）。　　　・・・・・・液Ａ■オレ
イン酸ナトリウムを２．５ｇ採り５００ｍ１の蒸留水に
溶かし、それを加熱保持する（９０℃）。

・・・・・・液Ｂ ■別のビーカーに液Ｂを８０ｍ　ｌ採り、そこに液へを
１０ｓｌ添加し激しく撹はんする。　・・・・液Ｃ■液
Ｃを撹はんしながら５℃まで急冷する。

・・・・・液Ｄ ■液りをスライドガラスに採り光学顕微鏡にて造粒体の
観察を行い、球状の造粒を確認する。

■分散系が不要の場合は、脱液処理する。

作用および効果本発明による造粒体は、油成分と水との表面張力の差を
利用して、微粒子を水中で効果的に造粒するらのである
。アルミナ等の非親油性粒子は、カプリング剤処理によ
って親油性粒子とすることができる。これによって灯油
・ミツロウ等の親油性系の中に粉体は安定して分散する
ことができる。

灯油・ミツロウ等の親油性系は水と混和しないので未処
理のままでは親油性造粒体同士が付着してしまうため、
造粒体の水との親和力を向上するためにオレイン酸ナト
リウム等の表面活性剤を添加する。この効果により水中
にアルミナ・灯油・ミツロウ等のＦＡｉｌＩｔＩ性系が
安定に存在することとなる。

第１図に、水中に安定に分散した球状の造粒体の模式図
を示す。これは、本発明における作用および効果を図示
するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による水中に安定に分散した球状造粒
体を例示する模式図である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）親油性微粒子、非水混和性溶剤およびカプセル化
有効量のワックスからなる、該ワックスが該溶剤中に加
温溶解した分散系を形成し；加温した表面活性剤水溶液
を該系に添加して混合し；次いで急冷する工程を特徴と
する；多数個の該微粒子が該ワックスにてカプセル化さ
れそして該カプセル化ワックスの表面に表面活性剤を付
着させた造粒体の製法。
（２）該親油性微粒子が非親油性微粒子を親油性化カプ
リング剤にて処理した親油性微粒子である、特許請求の
範囲第１項の製法。
（３）該非親油性微粒子が無機系微粒子である、特許請
求の範囲第２項の製法。
（４）多数個の親油性微粒子がワックスにてカプセル化
された本質的に球状の造粒体の構造であり、そして該造
粒体の表面に表面活性剤が付着存在して造粒体間の付着
を防止した構造を特徴とする、該微粒子およびカプセル
化有効量のワックスからなる造粒体。
（５）該親油性微粒子が非親油性微粒子を親油性化カプ
リング剤にて処理した親油性微粒子である、特許請求の
範囲第４項の造粒体。
（６）該非親油性微粒子が無機系微粒子である、特許請
求の範囲第５項の造粒体。