JPH0423576B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野 本発明は、非親油性微粒子または親油性微粒子
をワツクスを用いてカプセル化した新規な造粒体
およびその製法に関する。詳しくは、マイクロカ
プセル化法としての液中硬化法および液中造粒法
を変更しそして効果的に組合わせて予想外の効果
を達成した、造粒体およびその製法に関する。本
発明による造粒体およびその製法は、従来のマイ
クロカプセルに関する工業的分野および薬剤分野
に有用であり、特に原料微粒子がセラミツク原料
である場合は緻密な強度のあるセラミツクの製造
に有用である。 従来の技術および問題点 従来の主な微粒子材料のマイクロカプセル化法
としては、コアセルベーシヨン法、液中硬化法、
界面重合法、液中造粒法、等が知られている。従
来の製法はそれぞれの特質を有するものである
が、いずれの製法によつても造粒粒子間に粒子の
付着部分が形成されがちであり、そして造粒体の
形状等が不均一となる傾向があつた。特にセラミ
ツク材料の場合には、造粒体間に付着部分が存在
すると成形焼結する際に異常な粒成長が発生して
強度が劣化する傾向があつた。 本発明の主目的は、上記の諸問題を実質的に解
消し、そして本質的に球状でありそして造粒粒子
間の付着が実質的に存在しない造粒体およびその
製法を提供することである。 問題点を解決するための手段 本発明によつて、親油性微粒子、非水混和性溶
剤およびカプセル化有効量のワツクスからなる、
該ワツクスが該溶剤中に加温溶解した分散系を形
成し；加温した表面活性剤水溶液を該系に添加し
て混合し；次いで急冷する工程を特徴とする：多
数個の該微粒子が該ワツクスにてカプセル化され
そして該カプセル化ワツクスの表面に表面活性剤
を付着させた造粒体の製法が提供される。上記に
おいて、造粒しようとする微粒子が非親油性微粒
子である場合には、親油性化カプリング剤にて処
理して親油性微粒子とし、上記の造粒体が有利に
得られる。このようにして、多数個の親油性微粒
子がワツクスにてカプセル化された本質的に球状
の造粒体の構造であり、そして該造粒体の表面に
表面活性剤が付着存在して造粒体間の付着を防止
した構造を特徴とする、該微粒子およびカプセル
化有効量のワツクスからなる造粒体が提供され
る。 発明の具体的な態様 (1) 造粒する微粒子 造粒しようとする微粒子は、粒径約10ミクロン
以下そして通常は約５ミクロン以下の粉体であ
る。非親油性微粒子は、一般に親水性のものであ
り、代表的にアルミナ、ジルコニア、ムライト、
チタニヤ、チタン酸バリウム、フエライト、炭化
化合物（炭化ケイ素等）、チツ化化合物（チツ化
ケイ素等）、金属粉、その他の金属酸化物等の金
属化合物粉体、およびこれらの混合物が例示され
る。親油性微粒子としては、工業用の有機化合物
および有機系薬剤等の微粒子が例示される。 (2) 造粒体の寸法 得られるカプセル化造粒体は、本質的に球状の
ものであり、その粒径は約５〜500ミクロン、通
常は約10〜250ミクロンそして代表的には約20〜
150ミクロン程度である。 (3) カプリング剤 非親油性微粒子を処理するための親油性化カプ
リング剤は、該微粒子の表面に実質的に化学的に
結合して有機系の表面部分を形成する有機系化合
物である。代表的には、アルミニウム系カプリン
グ剤（例えばアセトアルコキシアルミニウムジイ
ソプロピレート、商品名AL−Ｍシリーズ）；チタ
ネート系カプリング剤［例えばテトラオクチルビ
ス（ジトリデシルホスフアイト）チタネート、商
品名KR−シリーズ］；およびシラン系カプリン
グ剤（例えばビニルトリメトキシシラン、商品名
KBMシリーズ）等が例示される。その使用量
は、微粒子に対して一般に0.2〜２％程度である。 (4) ワツクス ワツクスとは、常温にて固体性の有機物であ
り、加温すると溶解または溶融するものであり；
動物系、植物系、鉱物性および石油系の天然ワツ
クス；炭化水素系、変性ワツクス、水添油脂系、
脂肪酸系、これらの誘導体系等の合成ワツクス；
およびこれらの配合ワツクス等が例示される。該
ワツクスは、一般に非水混和性溶剤（例えば灯油
等の親油性溶剤）に加温溶解した状態にて使用さ
れる。造粒する微粒子の重量に対して、一般に約
0.1〜３％程度、通常は約0.2〜１％程度の量にて
使用される。 (5) 表面活性剤 表面活性剤は、希水溶液等の非油混和性溶液
（濃度は約0.1〜１重量％程度、通常は0.5％程度）
として使用される。表面活性剤の種類は、混合系
に悪影響を与えない限り特に限定されない。好ま
しい例としては、HLBが約４前後であるノニオ
ン系表面活性剤が有利に使用される。通常は、高
級脂肪酸（ラウリン酸、ステアリン酸等）または
高級不飽和脂肪酸（オレイン酸、リノール酸、リ
ノレン酸等）のアルカリまたはアルカリ土類金属
の塩が、好ましく使用される。表面活性剤の使用
によつて、ワツクス成分のぬれ特性が増大して造
粒性が増加し、そして造粒体間の付着が防止され
る。 (6) 非水混和性溶剤 造粒する微粒子とワツクスとの分散系を形成す
る非水混和性溶剤としては、特に限定されない
が、通常は灯油（ケロシン）等の親油性溶剤が有
利に使用できる。 (7) 各成分量の例示 上記の各成分の配合量は、装置および工程等に
よつて変化させることが可能である。下表に、ア
ルミナ微粒子、密ろう、灯油、表面活性剤および
水からなる造粒体分散系の場合の、使用配合例を
示す。他の成分を使用する場合も、ほぼ同様であ
る。

【表】 (8) 製造例 上記の(7)各成分量の場合における製造工程例
を、以下に要約する。 Γ使用薬剤 味の素株式会社製 アルミニウム系カプリング
剤AL−Ｍ；チタネート系カプリン
グ剤KR46Bまたは； 信越化学工業株式会社製 シランカプリング剤
KBM1003 和光純薬株式会社製 オレイン酸ナトリウム 和光純薬株式会社製 ミツロウ 花王株式会社製 ノニオンOP−０−30 () カプリング剤処理 ポツトミルにアルミナ600ｇ、蒸留水500
ml、カプリング剤6.0mlを入れ、約１時間混
合する。 のスラリーを取出して120℃で12〜24時
間（溶媒が消失するまで）乾燥する。 乾燥終了後に凝結しているようなら、自動
乳鉢等で粉砕する。 () 造粒工程 灯油50mlおよび上記の(7)成分量12〜120グ
ラムの処理済アルミナ粉を計量し、混合す
る。 上記の(7)成分量のように、密ろうをに添
加して、加熱する（90℃）。 …液Ａ オレイン酸ナトリウムを2.5ｇ採り500mlの
蒸留水に溶かし、それを加熱保持する（90
℃）。 …液Ｂ 別のビーカーに液Ｂを80ml採り、そこに液
Ａを10ml添加し激しく撹はんする。 …液Ｃ 液Ｃを撹はんしながら５℃まで急冷する。
…液Ｄ 液Ｄをスライドガラスに採り光学顕微鏡に
て造粒体の観察を行い、球状の造粒を確認す
る。 分散系が不要の場合は、脱液処理する。 作用および効果 本発明による造粒体は、油成分と水との表面張
力の差を利用して、微粒子を水中で効果的に造粒
するものである。アルミナ等の非親油性粒子は、
カプリング剤処理によつて親油性粒子とすること
ができる。これによつて灯油・ミツロウ等の親油
性系の中に粉体は安定して分散することができ
る。灯油・ミツロウ等の親油性系は水と混和しな
いので未処理のままでは親油性造粒体同士が付着
してしまうため、造粒体の水との親和力を向上す
るためにオレイン酸ナトリウム等の表面活性剤を
添加する。この効果により水中にアルミナ・灯
油・ミツロウ等の親油性系が安定に存在すること
となる。第１図に、水中に安定に分散した球状の
造粒体の模式図を示す。これは、本発明における
作用および効果を図示するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による水中に安定に分散した
球状造粒体を例示する模式図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 親油性微粒子、非水混和性溶剤およびカプセ
   ル化有効量のワツクスからなる、該ワツクスが該
   溶剤中に加温溶解した分散系を形成し：加温した
   表面活性剤水溶液を該系に添加して混合し；次い
   で急冷する工程を特徴とする：多数個の該微粒子
   が該ワツクスにてカプセル化されそして該カプセ
   ル化ワツクスの表面に表面活性剤を付着させた造
   粒体の製法。 ２ 該親油性微粒子が非親油性微粒子を親油性化
   カプリング剤にて処理した親油性微粒子である、
   特許請求の範囲第１項の製法。 ３ 該非親油性微粒子が無機系微粒子である、特
   許請求の範囲第２項の製法。 ４ 多数個の親油性微粒子がワツクスにてカプセ
   ル化された本質的に球状の造粒体の構造であり、
   そして該造粒体の表面に表面活性剤が付着存在し
   て造粒体間の付着を防止した構造を特徴とする、
   該微粒子およびカプセル化有効量のワツクスから
   なる造粒体。 ５ 該親油性微粒子が非親油性微粒子を親油性化
   カプリング剤にて処理した親油性微粒子である、
   特許請求の範囲第４項の造粒体。 ６ 該非親油性微粒子が無機系微粒子である、特
   許請求の範囲第５項の造粒体。