JPH0253371B2 - - Google Patents
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- JPH0253371B2 JPH0253371B2 JP26229087A JP26229087A JPH0253371B2 JP H0253371 B2 JPH0253371 B2 JP H0253371B2 JP 26229087 A JP26229087 A JP 26229087A JP 26229087 A JP26229087 A JP 26229087A JP H0253371 B2 JPH0253371 B2 JP H0253371B2
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は発光材料として有用で新規なカドリニ
ウムスカンジウムアルミニウムガーネツト結晶お
よびその製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 カドリニウムスカンジウムアルミニウムガーネ
ツト結晶で発光性を有するものとしては、該結晶
にクロムを添加したもの（例えばオプテイクスコ
ミユニケーシヨンズ（Optics Communications.
50、45（1984））が知られているのみである。 〔発明が解決しようとする問題点と発明の目的〕 従来の上記クロムを添加したものは発光領域
（約650〜990nｍ）が狭く、また発光領域で励起
状態からの吸収が生じるという問題がある。本発
明の目的は従来のものよりも発光領域の広い、ま
た励起状態からの吸収の少ない発光材料として有
用なカドリニウムスカンジウムアルミニウムガー
ネツト結晶およびその製造法を提供しようとする
ものである。 〔本発明の要旨〕 本発明らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、従来のクロム添加ガドリニウムスカンジウム
アルミニウムガーネツト結晶におけるクロムに代
えチタンを添加するときは、発光領域が広くな
り、また励起状態からの吸収の少ない発光性を有
する結晶となることを知見し、この知見に基づい
て本発明を完成した。 本発明の要旨は一般式 （Gd1-xScx）3｛Tiu（GdySczAl1-
y-z）1-u｝2Al3O12 （ただし、ｘ、ｙ、ｚ、ｕはそれぞれ０≦ｘ≦
0.1、０≦ｙ≦0.1、0.1≦ｚ≦1.0、0.002≦ｕ≦0.2
の範囲の数値を示す）で表わされるチタン添加ガ
ドリニウムスカンジウムアルミニウムガーネツト
結晶、および カドリニウム、スカンジウム、アルミニウムお
よびチタンの酸化物をGd：Sc：Al：Ti（原子比）
＝｛３（１−ｘ）＋2y（１−ｕ）｝：｛3x＋2z（１−
ｕ）｝：｛２（１−ｙ−ｚ）（１−ｕ）＋３｝：2uの量
比で十分混合し、得られた混合物を不活性ガスま
たは還元性ガス雰囲中で溶融し固化させて結晶を
得ることを特徴とするチタン添加ガドリニウムス
カンジウムアルミニウムガーネツト結晶の製造
法、にある。 本発明の結晶を添加するチタン量は一般式ｕで
示す0.002〜0.2の範囲である。0.002より少ないと
発光せず、0.2を越える量では固溶しない。また
前記一般式のｘ、ｙ、ｚは０≦ｘ≦0.1、０≦ｙ
≦0.1、0.1≦ｚ≦1.0の範囲である。この範囲では
ガーネツト単相が得られるが、この範囲外ではペ
ロブスカイト相などの第２相が生成し単結晶が得
られないので、それらの範囲であることが必要で
ある。 本発明のガーネツト結晶は、結晶が目的の組成
になるように、酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸
化スカンジウム（Sc2O3）、酸化アルミニウム
（Al2O3）、および酸化チタン（TiO、Ti2O3、
TiO2、Ti3O5のいずれか、またはこれらの混合
物、好ましくはTi2O3を使用）の量比を調整し、
これらの混合物を不活性または還元性ガス雰囲気
下でフローテイングゾーン法またはチヨクラルス
キー法により、溶融固化することによつて得るこ
とができる。その際、雰囲気ガスとして、好まし
くは窒素、アルゴンまたはヘリウムに5vol％以下
好ましくは0.05vol％〜2.0vol％の範囲の水素を含
んだ混合ガスを使用する。この理由は酸化雰囲気
で溶融固化するとガーネツト単相にならず
Gd2Ti2O7と思われる第２相が析出し、また不活
性ガスのみだと単相になるが３価のチタンの固溶
量が少なく、5.0vol％より以上の水素を含んだ不
活性ガスの場合は得られた結晶に多くのカラーセ
ンターが生じ発光材料としての品質が低下するか
らである。好ましい水素含有量の範囲は0.05〜
2.0vol％である。 このようにして、３価のチタンが安定して固溶
したガーネツト結晶が得られる。本発明のチタン
を添加した結晶は、発光領域が約670nｍ〜1050n
ｍであり、また活性イオンがｄ電子１個の単純な
電子構造をもつので励起状態からの吸収が少な
い。 実施例 １ ガドリニウム、スカンジウム、アルミニウムお
よびチタンの酸化物をGd：Sc：Al：Ti（原子比）
＝2.95：1.84：3.19：0.02になるように調整した
混合物をイリジウムルツボに入れ2vol％の水素を
含む窒素ガス雰囲気下、種結晶の回転数を
15rpm、引き上げ速度１mm／ｈでチヨクラルスキ
ー法により結晶を育成した。その結果、直径15
mm、長さ55mmの結晶が得られた。得られた結晶の
Ｘ線回折図を第１図に示す。Ｘ線回折の結果より
得られた結晶はガーネツト単相で、格子定数はａ
＝12.378Åであつた。また元素を分析した結果、
結晶の組成はGd3.019Ti0.006Sc1.901Al3.074O12であ
つた。 得られた結晶の吸収スペクトルを第２図に示
す。 吸収スペクトルの特徴としては、540nｍと
640nｍ付近にT29状態からE9状態への電子遷移に
相当する肩と幅広いピークがみられる。第３図に
クリプトンレーザー（647nｍ）で励起させたと
きの発光スペクトルを示す。 クリプトンレーザーで励起した場合、約670n
ｍ〜1050nｍの領域で発光した。 実施例 ２ ガドリニウム、スカンジウム、アルミニウムお
よびチタンの酸化物をGd：Sc：Al：Ti（原子比）
＝2.92：1.83：3.15：0.1になるように調整した混
合物を原料とし、1vol％の水素を含む窒素雰囲気
下で実施例１と同様な回転速度、引き上げ速度で
チヨクラルスキー法により結晶を育成した。得ら
れた結晶の組成はGd3.025Ti0.014Sc1.837Al3.124O12
であつた。 得られた結晶のＸ線回折図と吸収スペクトルを
第１図と第２図に実施例１とともに示した。 得られた結晶は単相で吸収スペクトルおよび発
光スペクトルのパターンは実施例１に示すものと
似ていた。 〔発明の効果〕 本発明は近赤外域の発光材料として有用な新規
結晶であるチタン添加ガドリニウムスカンジウム
アルミニウムガーネツト結晶を提供し得たもので
ある。
ウムスカンジウムアルミニウムガーネツト結晶お
よびその製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 カドリニウムスカンジウムアルミニウムガーネ
ツト結晶で発光性を有するものとしては、該結晶
にクロムを添加したもの（例えばオプテイクスコ
ミユニケーシヨンズ（Optics Communications.
50、45（1984））が知られているのみである。 〔発明が解決しようとする問題点と発明の目的〕 従来の上記クロムを添加したものは発光領域
（約650〜990nｍ）が狭く、また発光領域で励起
状態からの吸収が生じるという問題がある。本発
明の目的は従来のものよりも発光領域の広い、ま
た励起状態からの吸収の少ない発光材料として有
用なカドリニウムスカンジウムアルミニウムガー
ネツト結晶およびその製造法を提供しようとする
ものである。 〔本発明の要旨〕 本発明らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、従来のクロム添加ガドリニウムスカンジウム
アルミニウムガーネツト結晶におけるクロムに代
えチタンを添加するときは、発光領域が広くな
り、また励起状態からの吸収の少ない発光性を有
する結晶となることを知見し、この知見に基づい
て本発明を完成した。 本発明の要旨は一般式 （Gd1-xScx）3｛Tiu（GdySczAl1-
y-z）1-u｝2Al3O12 （ただし、ｘ、ｙ、ｚ、ｕはそれぞれ０≦ｘ≦
0.1、０≦ｙ≦0.1、0.1≦ｚ≦1.0、0.002≦ｕ≦0.2
の範囲の数値を示す）で表わされるチタン添加ガ
ドリニウムスカンジウムアルミニウムガーネツト
結晶、および カドリニウム、スカンジウム、アルミニウムお
よびチタンの酸化物をGd：Sc：Al：Ti（原子比）
＝｛３（１−ｘ）＋2y（１−ｕ）｝：｛3x＋2z（１−
ｕ）｝：｛２（１−ｙ−ｚ）（１−ｕ）＋３｝：2uの量
比で十分混合し、得られた混合物を不活性ガスま
たは還元性ガス雰囲中で溶融し固化させて結晶を
得ることを特徴とするチタン添加ガドリニウムス
カンジウムアルミニウムガーネツト結晶の製造
法、にある。 本発明の結晶を添加するチタン量は一般式ｕで
示す0.002〜0.2の範囲である。0.002より少ないと
発光せず、0.2を越える量では固溶しない。また
前記一般式のｘ、ｙ、ｚは０≦ｘ≦0.1、０≦ｙ
≦0.1、0.1≦ｚ≦1.0の範囲である。この範囲では
ガーネツト単相が得られるが、この範囲外ではペ
ロブスカイト相などの第２相が生成し単結晶が得
られないので、それらの範囲であることが必要で
ある。 本発明のガーネツト結晶は、結晶が目的の組成
になるように、酸化ガドリニウム（Gd2O3）、酸
化スカンジウム（Sc2O3）、酸化アルミニウム
（Al2O3）、および酸化チタン（TiO、Ti2O3、
TiO2、Ti3O5のいずれか、またはこれらの混合
物、好ましくはTi2O3を使用）の量比を調整し、
これらの混合物を不活性または還元性ガス雰囲気
下でフローテイングゾーン法またはチヨクラルス
キー法により、溶融固化することによつて得るこ
とができる。その際、雰囲気ガスとして、好まし
くは窒素、アルゴンまたはヘリウムに5vol％以下
好ましくは0.05vol％〜2.0vol％の範囲の水素を含
んだ混合ガスを使用する。この理由は酸化雰囲気
で溶融固化するとガーネツト単相にならず
Gd2Ti2O7と思われる第２相が析出し、また不活
性ガスのみだと単相になるが３価のチタンの固溶
量が少なく、5.0vol％より以上の水素を含んだ不
活性ガスの場合は得られた結晶に多くのカラーセ
ンターが生じ発光材料としての品質が低下するか
らである。好ましい水素含有量の範囲は0.05〜
2.0vol％である。 このようにして、３価のチタンが安定して固溶
したガーネツト結晶が得られる。本発明のチタン
を添加した結晶は、発光領域が約670nｍ〜1050n
ｍであり、また活性イオンがｄ電子１個の単純な
電子構造をもつので励起状態からの吸収が少な
い。 実施例 １ ガドリニウム、スカンジウム、アルミニウムお
よびチタンの酸化物をGd：Sc：Al：Ti（原子比）
＝2.95：1.84：3.19：0.02になるように調整した
混合物をイリジウムルツボに入れ2vol％の水素を
含む窒素ガス雰囲気下、種結晶の回転数を
15rpm、引き上げ速度１mm／ｈでチヨクラルスキ
ー法により結晶を育成した。その結果、直径15
mm、長さ55mmの結晶が得られた。得られた結晶の
Ｘ線回折図を第１図に示す。Ｘ線回折の結果より
得られた結晶はガーネツト単相で、格子定数はａ
＝12.378Åであつた。また元素を分析した結果、
結晶の組成はGd3.019Ti0.006Sc1.901Al3.074O12であ
つた。 得られた結晶の吸収スペクトルを第２図に示
す。 吸収スペクトルの特徴としては、540nｍと
640nｍ付近にT29状態からE9状態への電子遷移に
相当する肩と幅広いピークがみられる。第３図に
クリプトンレーザー（647nｍ）で励起させたと
きの発光スペクトルを示す。 クリプトンレーザーで励起した場合、約670n
ｍ〜1050nｍの領域で発光した。 実施例 ２ ガドリニウム、スカンジウム、アルミニウムお
よびチタンの酸化物をGd：Sc：Al：Ti（原子比）
＝2.92：1.83：3.15：0.1になるように調整した混
合物を原料とし、1vol％の水素を含む窒素雰囲気
下で実施例１と同様な回転速度、引き上げ速度で
チヨクラルスキー法により結晶を育成した。得ら
れた結晶の組成はGd3.025Ti0.014Sc1.837Al3.124O12
であつた。 得られた結晶のＸ線回折図と吸収スペクトルを
第１図と第２図に実施例１とともに示した。 得られた結晶は単相で吸収スペクトルおよび発
光スペクトルのパターンは実施例１に示すものと
似ていた。 〔発明の効果〕 本発明は近赤外域の発光材料として有用な新規
結晶であるチタン添加ガドリニウムスカンジウム
アルミニウムガーネツト結晶を提供し得たもので
ある。
第１図は実施例１および２で得られた結晶のＸ
線回折図、第２図は実施例１および２で得られた
結晶の吸収スペクトル、第３図は実施例１で得ら
れた結晶の発光スペクトルを示すものである。
線回折図、第２図は実施例１および２で得られた
結晶の吸収スペクトル、第３図は実施例１で得ら
れた結晶の発光スペクトルを示すものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （Gd1-xScx）3｛Tiu（GdySczAl1-
y-z）1-u｝2Al3O12 （ただし、ｘ、ｙ、ｚ、ｕはそれぞれ０≦ｘ≦
0.1、０≦ｙ≦0.1、0.1≦ｚ≦1.0、0.002≦ｕ≦0.2
の範囲の数値を示す）で表わされるチタン添加ガ
ドリニウムスカンジウムアルミニウムガーネツト
結晶。 ２ ガドリニウム、スカンジウム、アルミニウム
およびチタンの酸化物をGd：Sc：Al：Ti（原子
比）＝｛３（１−ｘ）＋2y（１−ｕ）｝：｛3x＋2z（１
−
ｕ）｝：｛２（１−ｙ−ｚ）（１−ｕ）＋３｝：2uの量
比で十分混合し、得られた混合物を不活性ガスま
たは還元性ガス雰囲気中で溶融し固化させて結晶
を得ることを特徴とするチタン添加カドリニウム
スカンジウムアルミニウムガーネツト結晶の製造
法。 ３ チタンの酸化物として、TiO、Ti2O3、
TiO2、Ti3O5のいずれかまたはこれらの混合物を
使用する特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 還元性ガスとして5vol％以下の水素を含んだ
不活性ガスを使用する特許請求の範囲第２項また
は第３項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26229087A JPH01108124A (ja) | 1987-10-17 | 1987-10-17 | チタン添加ガドリニウムスカンジウムアルミニウムガーネット結晶およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26229087A JPH01108124A (ja) | 1987-10-17 | 1987-10-17 | チタン添加ガドリニウムスカンジウムアルミニウムガーネット結晶およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01108124A JPH01108124A (ja) | 1989-04-25 |
| JPH0253371B2 true JPH0253371B2 (ja) | 1990-11-16 |
Family
ID=17373728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26229087A Granted JPH01108124A (ja) | 1987-10-17 | 1987-10-17 | チタン添加ガドリニウムスカンジウムアルミニウムガーネット結晶およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01108124A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07241776A (ja) * | 1994-03-07 | 1995-09-19 | Shiyouken:Kk | 空圧式研摩輪 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10307117A1 (de) * | 2003-02-19 | 2004-09-02 | Merck Patent Gmbh | Aufdampfmaterial zur Herstellung hochbrechender optischer Schichten |
-
1987
- 1987-10-17 JP JP26229087A patent/JPH01108124A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07241776A (ja) * | 1994-03-07 | 1995-09-19 | Shiyouken:Kk | 空圧式研摩輪 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01108124A (ja) | 1989-04-25 |
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