JPH0254375B2

JPH0254375B2 -

Info

Publication number: JPH0254375B2
Application number: JP58104906A
Authority: JP
Inventors: Kenji Fukuda; Takaoki Kaneko; Yoshinobu Takahashi
Original assignee: Toshiba Corp; Toyota Motor Corp
Current assignee: Toshiba Corp; Toyota Motor Corp
Priority date: 1983-06-14
Filing date: 1983-06-14
Publication date: 1990-11-21
Also published as: JPS59230035A

Description

【発明の詳細な説明】技術分野本発明は、プラズマ処理技術に関し、さらに詳
しく述べると、例えばポリプロピレン、ポリエチ
レン等の合成樹脂からなる製品、すなわち、被処
理物の表面を改質するためにプラズマ処理を実施
するに際して、プラズマ処理設備の運転を自動制
御し、よつて、品質の管理を計ろうとするもので
ある。

従来技術近年、自動車部品の材料が軽量でかつ意匠性に
優れた合成樹脂材料に移行しつつあることは周知
の通りである。ところで、比較的安価で容易に入
手可能なポリプロピレン、ポリエチレン等の合成
樹脂材料は、それらを例えば車両外板に使用した
場合、材料表面とその上に施される塗膜との密着
性が悪いので、この技術分野において不所望な層
間剥離を発生することが屡々である。かかる問題
を解消する１手段として、樹脂材料の表面を改質
して塗膜の密着性を良好ならしめる技術、例え
ば、塗装前に樹脂材料の表面をグロー放電、コロ
ナ放電、ラジオ波放電、マイクロ波放電等に曝し
てその材料の表面を酸化（極性基の導入）するか
もしくはエツチング（いわゆるアンカー効果の向
上）する技術が知られている。このような技術は
プラズマ処理技術と呼ばれている。

プラズマ処理を行なう場合、その処理効果を向
上させるために反応室を減圧して真空状態にする
ことが必要であり、この状態を維持するために、
現在バツチ処理が主流になつている。一方、この
処理技術を大物でかつ複雑形状の樹脂材料部品を
同時に多数個表面処理しなければならない、例え
ば自動車部品の製造という量産工程に導入する場
合、短時間で真空状態にしか１回の処理でより多
数個の被処理物をプラズマ処理することが必要で
ある。この必要性を考慮して、最近、プラズマ発
生部分と反応室（すなわち、処理容器）とを分離
した形式のプラズマ処理設備が多く用いられてい
る。このような形式のプラズマ処理設備では、処
理容器外のプラズマ発生部分（プラズマ発生炉
と、それに直交するプラズマ発生管の組み合わ
せ）においてプラズマを発生させ、このプラズマ
を処理容器内へ輸送し、そして容器内に装備した
シヤワー管でプラズマを照射拡散する。

ところで、プラズマ処理効果を評価する手段と
しては、周知の通り、Ｘ線光電子分光法
（ESCA）、フーリエ変換赤外分光法（FT―IR）
等の表面分析法、あるいは、最も簡便な方法とし
て、被処理物表面の水ヌレ性を定量評価すること
からなる接触角測定法がある。これらの方法は、
いずれも、プラズマ処理により被処理物の最上層
（数10〜数100Åの膜厚）に生成した例えば―
OH，Ｃ＝Ｏ，―NHC＝Ｏ等の親水性基の量
を評価するもので、極めて有効な処理効果評価手
段である。このような評価手段を使用してプラズ
マ処理設備の運転の自動制御ができかつひいては
プラズマ処理の品質管理ができることが望ましい
というものの、実際には不可能である。なぜな
ら、プラズマ処理の品質は例えば処理容器内の減
圧度、処理ガス量、放電出力等の処理条件に依存
するにも拘らず、上記した評価手段はプラズマ処
理後の製品を評価するだけのものであり、また、
評価に時間を要することから、連続生産ラインの
設備運転管理技術、例えばプラズマの発生状態
と、その時の品質を、その都度管理して、不都合
を最小限に抑えるという点で、適していないから
である。

発明の目的本発明の目的は、プラズマ処理を実施するに際
して、プラズマ発生状態を定量的にかつ連続的に
評価して、プラズマ処理設備の運転を連続的に管
理・制御するとともに、設備運転（処理）中の処
理品質も連続的に管理でき、よつて、品質の不都
合を最小限に抑えることのできるような設備運転
の管理・制御技術を提供することにある。

発明の構成上記した目的は、本発明によれば、ラジオ波、
マイクロ波等の高周波を利用したプラズマ処理を
実施するに当り、処理容器内の圧力又はプラズマ
発生状態を連続的に計測検知することとタイマー
使用との組み合わせにより、プラズマ処理設備の
運転を自動制御することによつて達成することが
できる。

本発明によるプラズマ処理方法は、被処理物を
プラズマ処理するに当つて、処理容器内の圧力をそれに付属の真空計で検知
して、先ず所定の圧力の検知後にその容器に対す
るプラズマ用処理ガスの導入を行い、次いで、所
定の処理圧の検知後にマイクロ波の発振を行いか
つ、その際、マイクロ波の発振時間をタイマによ
り制御し、マイクロ波の発振の結果として処理ガスのプラ
ズマを発生させ、プラズマ化された処理ガスを処理容器に導入し
てプラズマ処理を開始し、そしてプラズマ処理過程で、プラズマ発生状態をプラ
ズマ発光量又はプラズマ放電エネルギー値として
連続的に計測検知し、その計測値が所定の領域を
外れた場合にはプラズマ処理の再開を繰り返すか
もしくは設備の運転を停止し、一方、プラズマ発
生状態に支障がない場合には、プラズマ処理の開
始とともに作動するタイマの使用によりプラズマ
処理時間を制御し、所定の時間の経過後にプラズ
マ処理を完了する、ことを特徴とする。

本発明の実施において、プラズマ発生状態は、
前記した通り、プラズマ発光量又はプラズマ放電
エネルギー値として連続的に計測検知する。ここ
で、プラズマ発光量として、プラズマ全体の照度
もしくは特定波長での吸光度を利用することがで
きる。かかるプラズマ発光量は、好ましくは、プ
ラズマ処理設備のプラズマ発生管付近、プラズマ
発生炉内、プラズマ輸送管内又は処理容器内で計
測検知する。プラズマ発光量を計測検知するため
の手段としては、例えば、センサーを装備した発
光量測定器、例えば横河電機製のLX―３などを
あげることができる。また、プラズマ放電エネル
ギー値としては、プラズマ発生炉における高周波
の入反射電力を測定して利用することができる。
ここで、“入反射電力”とは、プラズマ発生状態
の良否を定量的に計測する代表値であつて、プラ
ズマ発生炉に入射される電力値、そしてプラズマ
発生炉から反射される電力値を指す。かかる入反
射電力を計測検知する場合、プラズマ発生炉から
10ｍ以内、好ましくは５ｍ以内の距離においてそ
れを行うのが有利である。高周波における入反射
電力を測定するための手段としては、例えばパワ
ーモニター検出部、すなわち、パワーモニターと
それに付属のメータからなる検出器などをあげる
ことができる。

実施例次に、マイクロ波放電によるプラズマ処理を例
にとつて、添付の図面を参照しながら本発明を詳
説する。

第１Ａ図及び第１Ｂ図は、それぞれ、マイクロ
波放電プラズマ処理装置の概要を示す平面図及び
側面図である。図中の１は処理容器であり、その
内部、すなわち、処理室は１２で示される。

処理室１２へのプラズマの導入は次のようにし
て行なう：先ず、マイクロ波発振機２でマイクロ
波を発生させ、このマイクロ波をマイクロ波反射
電波を系外へ分離するためのアイソレータ３に送
り、さらに、入反射電力を測定するためのパワー
モニター検出部４、反射電力を最小にするための
スリースタブチユーナー５を経て、導波管１６―
１〜３によつてプラズマ発生炉６―１〜３に伝送
する。プラズマ発生炉内では、プランジヤーの位
置を予め調整することによりマイクロ波の電界強
度が最も強くなるようにコントロールすることが
できる。

一方、プラズマ用処理ガス（ここでは酸素ガ
ス）を圧縮封入したガスボンベ１６―１，２を用
意し、そのバルブ１４の開閉によつて流量計１５
―１，２の指示にもとづく適切量の酸素ガスをガ
ス供給用ナイロン製ガスチユーブ１３―１〜３に
よつてプラズマ発生管７―１〜３に供給する。プ
ラズマ発生管は、図示される通り、発生炉６―１
〜３と直交する。処理ガスが内部を通過するこの
発生管は石英管である。ここでは、管と管などを
接続するためにテフロン（フルオロカーボン樹脂
の商品名）製のコネクタ、すなわち、フロロコネ
クタを使用した。

プラズマ発生管７―１〜３でプラズマを発生さ
せ、このプラズマをプラズマ輸送管８―１〜６で
分岐・輸送後、プラズマ導入口９―１〜９を経て
プラズマ照射用ガラス製シヤワー管１０―１〜９
に送り、ここから被処理物（図示せず）上に噴射
する。ここで、処理室１２は、プラズマ処理中で
も真空に保つため、処理室排気用真空ポンプ（図
示せず）に接続した排気口１１―１〜９から連続
的に排気されるようにできている。

本例の場合、図示しないけれども、数百KVの
高電圧を発することが可能なテスラーコイルをプ
ラズマ発生管７―１〜３上に配置し、その高電圧
放電により処理ガスを予備励起することが好まし
い。なぜなら、こうすることによつて、処理ガス
導入系を損傷することなく、安定してプラズマ化
ガスを処理容器内に導入することができるからで
ある。

次に、本発明方法の好ましい一例を第２図のプ
ラズマ処理装置自動運転フローチヤートをあわせ
て参照しながら説明する：処理室１２に被処理物
（図示せず）を載置し、室内を真空排気する。こ
の真空排気は、真空ポンプ（図示せず）により、
室内の圧力が所定の圧力P₁に達するまで行なう。

真空計（図示せず）で圧力P₁の検知後、ガス
パルブ１４を開けてボンベ１６―１，２内の酸素
ガスを処理容器１に導入する。この酸素ガスの導
入に当つて流量計１５―１，２により所定流量と
なるように酸素ガスの流出をコントロールし、流
量のコントロールされたガスをガスチユーブ１３
―１〜３、発生管７―１〜３を介して容器１内へ
流し込む。

酸素ガスの導入によつて処理室１２の圧力が上
昇する。室内の圧力が所定の減圧状態（すなわ
ち、処理圧）P₂になつたのを再び真空計で検知
後、マイクロ波発振機２によりマイクロ波を発振
させ、このマイクロ波をアイソレータ３、パワー
モニター検出部４、スリースタブチユーナー５、
導波管１６―１〜３を介して発生炉６―１〜３内
へ伝送する。なお、発生炉内では、プランジヤー
の位置調整によつて、マイクロ波の電解強度が最
も強くなるように予め調整しておく。なお、この
マイクロ波発振と同時に、放電補助用テスラーコ
イル（図示せず）も、タイマー制御によつて約１
秒間にわたつて作動させ、高圧ケーブル先端から
約400〜500KVの高電圧で放電させる。この放電
により、プラズマ発生管内を流れる酸素ガスが、
その程度こそマイクロ波放電による電離（プラズ
マ状態）よりは数段劣るというものの、電離さ
れ、そして電子を生成する。この電離された酸素
ガスは、輸送距離が短かいために、その電離状態
を失活することなしにマイクロ波による強電界領
域へ供給され、生成された電子がトリガとなつて
瞬時のうちに高エネルギーを有するプラズマ化状
態となる。換言すると、電離された酸素ガスはマ
イクロ波放電状態となり、マイクロ波反射電力は
最小になる。プラズマ化された酸素ガスは、次い
で、プラズマ輸送管８―１〜６プラズマ導入口９
―１〜９を介して処理容器１内のシヤワー管１０
―１〜９に送られ、ここから被処理物へシヤワー
拡散される。

本例では、マイクロ波の発振と同時に、その発
振時間がタイマ（図示せず）により制御される。
さらに、マイクロ波の発振の結果として発生せし
められるプラズマの発生状態が、これもまた図示
しないが、プラズマ監視装置により連続的に管理
される。本例で用いられるプラズマ監視装置は、
プラズマ発光量（照度）を対象とするものであつ
て、横河電機製のLX―３である。この装置を、
パイレツクス（商品名）ガラス製のプラズマ輸送
管８―１〜６の途中の近傍に発光がもれないよう
に囲いをして設置された測定用センサに接続す
る。なお、測定用センサは、必要に応じて、プラ
ズマ輸送管上ではなくて、プラズマ発生管付近、
プラズマ発生炉内、処理容器内などに取り付けて
もよい。この監視装置により、プラズマ発生状態
に不都合が発生した場合にはマイクロ波発振が繰
り返される。そして、このマイクロ波発振が３回
にわたつて繰り返されてもプラズマの発生が所定
の状態に達しない時（すなわち、No.の時）、警報
が発せられるとともに、プラズマ処理装置の運動
が停止される。一方、プラズマの発生が所定の状
態で所定の時間にわたつて保持された場合、マイ
クロ波発振が停止されると同時に、ガスバルブ１
４が閉状態になり、真空ポンプも停止して処理が
完了する。なお、これらの制御系をタイムチヤー
トで示すと、第３図の通りである。

以上、プラズマ状態監視機構をプラズマ発光量
を例にとつて説明してきたけれども、プラズマ発
光量に代えてプラズマ放電エネルギー値を利用し
ても同様な効果を得ることができる。

発明の効果本発明によれば、先ず、プラズマ処理設備の自
動運転が可能になる。すなわち、プラズマの発生
状態を連続的に、そして定量的に測定することが
できるので、処理設備の自動運転制御及びその時
の品質管理が可能になる。本発明によれば、した
がつて、プラズマ処理時の品質の不都合を最小限
に抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

第１Ａ図及び第１Ｂ図は、それぞれ、マイクロ
波放電プラズマ処理装置の概要を示す平面図及び
側面図、第２図は、プラズマ処理装置の自動運転
のフローチヤート、そして、第３図は、プラズマ
処理装置の自動運転の制御系のタイムチヤートで
ある。図中、１は処理容器、２はマイクロ波発振器、
６―１〜３はプラズマ発生炉、７―１〜３はプラ
ズマ発生管、１２は処理室、そして１６―１，２
は処理ガスボンベである。

Claims

【特許請求の範囲】１被処理物をプラズマ処理するに当つて、処理容器内の圧力をそれに付属の真空計で検知
して、先ず所定の圧力の検知後にその容器に対す
るプラズマ用処理ガスの導入を行い、次いで、所
定の処理圧の検知後にマイクロ波の発振を行いか
つ、その際、マイクロ波の発振時間をタイマによ
り制御し、マイクロ波の発振の結果として処理ガスのプラ
ズマを発生させ、プラズマ化された処理ガスを処理容器に導入し
てプラズマ処理を開始し、そしてプラズマ処理過程で、プラズマ発生状態をプラ
ズマ発光量又はプラズマ放電エネルギー値として
連続的に計測検知し、その計測値が所定の領域を
外れた場合にはプラズマ処理の再開を繰り返すか
もしくは設備の運転を停止し、一方、プラズマ発
生状態に支障がない場合には、プラズマ処理の開
始とともに作動するタイマの使用によりプラズマ
処理時間を制御し、所定の時間の経過後にプラズ
マ処理を完了する、ことを特徴とするプラズマ処理方法。