JPH0255231A - ガラス光導波膜の作製方法 - Google Patents
ガラス光導波膜の作製方法Info
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- JPH0255231A JPH0255231A JP20578188A JP20578188A JPH0255231A JP H0255231 A JPH0255231 A JP H0255231A JP 20578188 A JP20578188 A JP 20578188A JP 20578188 A JP20578188 A JP 20578188A JP H0255231 A JPH0255231 A JP H0255231A
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- substrate surface
- glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/60—Silica-free oxide glasses
- C03B2201/78—Silica-free oxide glasses containing germanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/36—Fuel or oxidant details, e.g. flow rate, flow rate ratio, fuel additives
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(発明の産業上利用分野)
本発明はガラス光導波膜の作製方法、さらに詳細には基
板上に直接透明なガラス膜を作製する方法に関するもの
であり、石英ガラス基板やシリコン基板上に透明なガラ
ス膜を形成する技術、特に光通信用部品分野に広範囲な
応用を持つガラス先導波膜の作製に関するものである。
板上に直接透明なガラス膜を作製する方法に関するもの
であり、石英ガラス基板やシリコン基板上に透明なガラ
ス膜を形成する技術、特に光通信用部品分野に広範囲な
応用を持つガラス先導波膜の作製に関するものである。
(従来技術および問題点)
基板上に直接透明なガラス膜を堆積する技術は、半導体
産業において電子デバイス用膜の作製方法として開発さ
れてきた。この従来技術は大きく2つに分類できる。そ
の概念図を第5図に示す。
産業において電子デバイス用膜の作製方法として開発さ
れてきた。この従来技術は大きく2つに分類できる。そ
の概念図を第5図に示す。
第5図(a)は常圧CVD法、減圧CVD法、MOCV
D法などで通常呼ばれている膜作製方法の概念図である
。
D法などで通常呼ばれている膜作製方法の概念図である
。
この方法の特徴は原料供給口55より供給する原料(A
またはB)の沸点よりは高く、かつ原料AとBとの化学
反応で生成される合成物(膜そのもの)の凝固点よりは
低い温度範囲に、基板保持板52上の基板51の温度が
ヒータ電源54に接続したヒータ53で制御されている
ことである。
またはB)の沸点よりは高く、かつ原料AとBとの化学
反応で生成される合成物(膜そのもの)の凝固点よりは
低い温度範囲に、基板保持板52上の基板51の温度が
ヒータ電源54に接続したヒータ53で制御されている
ことである。
そのため気相状態で基板表面に到達した原料は気相状態
を保ったまま、基板上で吸着・離脱反応を起こすと共に
原料間で反応する(ここではこの作製法を気相型と呼ぶ
)。したがって、この方法では気相原料の基板温度での
マイクレージョン(移動量)が大きく緻密な膜を堆積す
ることができるが、一般的に堆積速度か遅いという欠点
がある。
を保ったまま、基板上で吸着・離脱反応を起こすと共に
原料間で反応する(ここではこの作製法を気相型と呼ぶ
)。したがって、この方法では気相原料の基板温度での
マイクレージョン(移動量)が大きく緻密な膜を堆積す
ることができるが、一般的に堆積速度か遅いという欠点
がある。
このなめ、膜圧1μm以上を通常上・要とする光導波膜
をこの方法で作製すると多くの時間を要するという問題
点があった。
をこの方法で作製すると多くの時間を要するという問題
点があった。
さらに、基板表面で希釈な気相原料を効率的に反応させ
るために一般的に基板温度を高くする必要があるという
問題点もあった。
るために一般的に基板温度を高くする必要があるという
問題点もあった。
一方、第5図(b)は蒸着法、MBE法、スパッタ法な
どによる膜作製方法の概念図を示す。
どによる膜作製方法の概念図を示す。
この方法の特徴は、原料供給口55より供給する原料(
A又はB)の凝固点により低い温度に、基板保持板52
上の基板51の温度を、電源54に接続したヒータ53
で制御していることである。
A又はB)の凝固点により低い温度に、基板保持板52
上の基板51の温度を、電源54に接続したヒータ53
で制御していることである。
したがって、気相状態で基板表面に達した原料は基板表
面で固相状態になり、他の原料と反応する(ここではこ
の作製法を固相型と呼ぶ)。
面で固相状態になり、他の原料と反応する(ここではこ
の作製法を固相型と呼ぶ)。
この方法では基板に吸着した原料か離脱する確率が小さ
く堆積効率が大きいという特徴があるか、原料の表面マ
イグレーションが小さく原料同士を効率的に反応させる
のが困難であるという問題点があった。即ち、任意組成
の膜を制御性良く作製することがこの方法では本質的に
困難である。
く堆積効率が大きいという特徴があるか、原料の表面マ
イグレーションが小さく原料同士を効率的に反応させる
のが困難であるという問題点があった。即ち、任意組成
の膜を制御性良く作製することがこの方法では本質的に
困難である。
ところで、光導波路用のガラス導波膜作製方法としては
次の2点が要求される。
次の2点が要求される。
■堆積速度か大きいこと。
■任意組成の膜を制御性良く作製できること。
■は光導波膜か電子デバイス用膜に比べて厚膜であると
いう点に起因している。■は光導波膜の特性を決定する
主な物理定数は屈折率であり、その屈折率か組成で決ま
るということに起因している。
いう点に起因している。■は光導波膜の特性を決定する
主な物理定数は屈折率であり、その屈折率か組成で決ま
るということに起因している。
したがって、光導波膜の作製方法に従来技術を適用する
場合には、以上述べてきたように気相型では堆積速度が
小さいという点に、固相型では任意の組成の膜を制御性
良く作製できないという点にそれぞれ本質的な問題点か
あった。
場合には、以上述べてきたように気相型では堆積速度が
小さいという点に、固相型では任意の組成の膜を制御性
良く作製できないという点にそれぞれ本質的な問題点か
あった。
以上のような問題点を解決した光導波膜の作製方法とし
て、ガラス微粒子を基板上に堆積して多孔質な膜を形成
した後、約1300〜1400℃の温度で熱処理して基
板上に透明なガラス膜を形成する方法が開示されている
(特願昭56−202349号)。この方法は、先に記
した光導波膜作製の基本条件を満たした方法ではあるが
、電子デバイス用膜の作製方法に比べると次のような問
題がある。
て、ガラス微粒子を基板上に堆積して多孔質な膜を形成
した後、約1300〜1400℃の温度で熱処理して基
板上に透明なガラス膜を形成する方法が開示されている
(特願昭56−202349号)。この方法は、先に記
した光導波膜作製の基本条件を満たした方法ではあるが
、電子デバイス用膜の作製方法に比べると次のような問
題がある。
■多孔質膜を作製した後に高温度中で透明ガラス化を行
なうので、作製工程が複雑になり、また基板上に直接透
明なガラス膜を形成することができない。
なうので、作製工程が複雑になり、また基板上に直接透
明なガラス膜を形成することができない。
■多孔質膜作製には酸水素炎の高温熱源を用いなければ
ならないので多孔質膜作製の温度が500°C以上の高
温度となる。
ならないので多孔質膜作製の温度が500°C以上の高
温度となる。
以上述べてきたように、従来技術は堆積速度と組成制御
を同時に満足させることが困難であるという問題点があ
った。そこで、本発明は基板上で原料を気相状態にする
ことで光導波用膜に適した堆積速度と組成制御性を有し
た透明なガラス光導波膜の作製方法を提供することを目
的としている。
を同時に満足させることが困難であるという問題点があ
った。そこで、本発明は基板上で原料を気相状態にする
ことで光導波用膜に適した堆積速度と組成制御性を有し
た透明なガラス光導波膜の作製方法を提供することを目
的としている。
(問題点を解決するための手段)
上記問題点を解決するため、本発明によるガラス光導波
膜の作製方法は、5iC14、GeCl4、POCl3
. PCl3、BCl3、BBr3 TiCl4.5b
C1sなとの金属ハロゲン化合物から選ばれた1種類も
しくは1種類以上の気相原料と水蒸気(H2O)を、該
気相原料の凝固点から沸点の間に温度制御された基板表
面に供給して、前記気相原料を基板表面で化学反応させ
、基板表面に直接透明なガラス膜を堆積することを特徴
としている。
膜の作製方法は、5iC14、GeCl4、POCl3
. PCl3、BCl3、BBr3 TiCl4.5b
C1sなとの金属ハロゲン化合物から選ばれた1種類も
しくは1種類以上の気相原料と水蒸気(H2O)を、該
気相原料の凝固点から沸点の間に温度制御された基板表
面に供給して、前記気相原料を基板表面で化学反応させ
、基板表面に直接透明なガラス膜を堆積することを特徴
としている。
また本発明によるガラス光導波膜の作製方法によれば、
上述のように作製された光導波膜を高温熱処理すること
を特徴とする。
上述のように作製された光導波膜を高温熱処理すること
を特徴とする。
本発明をさらに詳しく説明する。
第1図は本発明の概念図を示す0本発明の基本構成は第
5図に示した従来技術と同じであるが、本発明と従来技
術との差は基板温度にある。即ち、本発明の特徴は、基
板温度が供給口15よりの原料(A又はB)の凝固点と
沸点との間にあり、かつ合成物の凝固点よりは低い温度
範囲に、基板保持盤12上の基板11の温度をヒータ1
3(ヒータ用電源14と接続している)で制御しである
。
5図に示した従来技術と同じであるが、本発明と従来技
術との差は基板温度にある。即ち、本発明の特徴は、基
板温度が供給口15よりの原料(A又はB)の凝固点と
沸点との間にあり、かつ合成物の凝固点よりは低い温度
範囲に、基板保持盤12上の基板11の温度をヒータ1
3(ヒータ用電源14と接続している)で制御しである
。
その結果、気相状態で基板表面に到達した原料は基板表
面で液相状態になり他の原料と反応する。
面で液相状態になり他の原料と反応する。
したがって、従来技術では基板表面で原料が気相状態、
または固相状態であるのとは異なり、本発明では原料が
基板表面で液相状態になることを特徴とし、光導波膜の
作製に適した原料の表面マイク°レーションを与える点
が大きく異なる。
または固相状態であるのとは異なり、本発明では原料が
基板表面で液相状態になることを特徴とし、光導波膜の
作製に適した原料の表面マイク°レーションを与える点
が大きく異なる。
本発明によるガラス形成原料である金属ハロゲン化物は
基本的に限定されるものではなく、たとえば5iC14
,GeCl4. POCl3. PCl3、BCl3、
BBr3、TiCl4゜5bC1sなどの一種以上であ
ることができる。
基本的に限定されるものではなく、たとえば5iC14
,GeCl4. POCl3. PCl3、BCl3、
BBr3、TiCl4゜5bC1sなどの一種以上であ
ることができる。
以下、実施例に基づいて本発明の詳細な説明する。
(実施例1)
第2図に本発明による酸化物ガラス膜の作製方法を示す
、基板21として3インチシリコンウェハーを用い、シ
リコンウェハーを石英製基板保持板22に装着した。基
板保持板22はカーボン製のヒータ23の上においた。
、基板21として3インチシリコンウェハーを用い、シ
リコンウェハーを石英製基板保持板22に装着した。基
板保持板22はカーボン製のヒータ23の上においた。
ヒータ23はヒータ用電源24よりヒータ用電流を流す
ことにより均一に加熱でき、オンオフ制御で±1°Cの
温度制御ができる。また、ヒータ23には回転機構を付
けてあり、ガラス膜堆積時には基板21を1Orpmで
回転することで膜の均一性を向上させた。
ことにより均一に加熱でき、オンオフ制御で±1°Cの
温度制御ができる。また、ヒータ23には回転機構を付
けてあり、ガラス膜堆積時には基板21を1Orpmで
回転することで膜の均一性を向上させた。
原料として所望の金属ハロゲン化合物を選択すると、こ
の系は原料と同時に供給するI(20の凝固点く1気圧
で0°C)から加水分解反応して酸化物となる。ここで
生成される酸化物の融点は通常、500°C以上と高い
温度である。
の系は原料と同時に供給するI(20の凝固点く1気圧
で0°C)から加水分解反応して酸化物となる。ここで
生成される酸化物の融点は通常、500°C以上と高い
温度である。
本実施例では金属ハロゲン化合物として5iC14とG
eCl4について実験を行なった。原料(SiC14、
GeCl4)と水(H2O)をそれぞれ個別のサチュレ
ータS】、S2、S3にいれて、キャリアガスkをそれ
ぞれの流量制御系37を介して流すことによりサチュレ
ータS1、S2、S3内に所望の蒸気圧を持った気相原
料が原料供給口25に供給される。サチュレータの温度
はすべて20°Cに保持し、キャリアガス流量をそれぞ
れの流量制御系37で変えることで供給する原料流量を
制御した。原料供給口25は同心円状の4種のノズル構
造から構成され、中心部から820、分離用k、金属ハ
ロゲン化合物、輸送用Arをそれぞれ流した。本実施例
では分離用Arとして3 、p/min、輸送用にとし
て101/minをそれぞれ流した。なお36は排気管
である。
eCl4について実験を行なった。原料(SiC14、
GeCl4)と水(H2O)をそれぞれ個別のサチュレ
ータS】、S2、S3にいれて、キャリアガスkをそれ
ぞれの流量制御系37を介して流すことによりサチュレ
ータS1、S2、S3内に所望の蒸気圧を持った気相原
料が原料供給口25に供給される。サチュレータの温度
はすべて20°Cに保持し、キャリアガス流量をそれぞ
れの流量制御系37で変えることで供給する原料流量を
制御した。原料供給口25は同心円状の4種のノズル構
造から構成され、中心部から820、分離用k、金属ハ
ロゲン化合物、輸送用Arをそれぞれ流した。本実施例
では分離用Arとして3 、p/min、輸送用にとし
て101/minをそれぞれ流した。なお36は排気管
である。
まず、5iCI4のみを流し、堆積速度の基板温度依存
性を求めた。その結果を第3図に示す。
性を求めた。その結果を第3図に示す。
5iCI4と820のキャリアガス流量はそれぞれ50
.100cc/minにした。この結果、本発明による
と(L)、従来法の気相型(C)に比べて非常に大きい
堆積速度が得られることがわかる。これは基板に吸着す
る原料の差に起因1.、本発明では基板上で原料が液相
状態であるので原料の離脱過程を本質的に含む従来法の
気相型に比べて堆積速度が大きくなる。ここでは5iC
14の場合についてのみ記したが、他の金属ハロゲン化
合物についても同様である。
.100cc/minにした。この結果、本発明による
と(L)、従来法の気相型(C)に比べて非常に大きい
堆積速度が得られることがわかる。これは基板に吸着す
る原料の差に起因1.、本発明では基板上で原料が液相
状態であるので原料の離脱過程を本質的に含む従来法の
気相型に比べて堆積速度が大きくなる。ここでは5iC
14の場合についてのみ記したが、他の金属ハロゲン化
合物についても同様である。
次に、5iCI4とGeCl4を原料として流し、原料
流量比と膜の屈折率との関係を求めた。その結果を第4
図に示す。基板温度は40℃にし、H2Oのキャリアガ
ス流量は100cc/minにした。この結果から、本
発明により屈折率が正確にかつ広範囲に渡って制御でき
ることがわかる。 最後に、本発明にしたがってスラブ
型光導波路を作製した。基板温度を40°Cにし、最初
に5i02膜を10μm、次にGeO2−5i02膜を
堆積した。コアとクラッドとの比屈折率差が1%になる
ように5iC14とGeCl4との流量を設定し堆積速
度680人/minで作製した。
流量比と膜の屈折率との関係を求めた。その結果を第4
図に示す。基板温度は40℃にし、H2Oのキャリアガ
ス流量は100cc/minにした。この結果から、本
発明により屈折率が正確にかつ広範囲に渡って制御でき
ることがわかる。 最後に、本発明にしたがってスラブ
型光導波路を作製した。基板温度を40°Cにし、最初
に5i02膜を10μm、次にGeO2−5i02膜を
堆積した。コアとクラッドとの比屈折率差が1%になる
ように5iC14とGeCl4との流量を設定し堆積速
度680人/minで作製した。
この導波路の損失値をカットバック法で測定した結果0
.2dB/cmであり、本発明の方法によって低損失な
光導波膜が作製できることが確認できた。
.2dB/cmであり、本発明の方法によって低損失な
光導波膜が作製できることが確認できた。
(実施例2)
実施例1で作製したスラブ型光導波路を作製した後、該
導波路を電気炉にいれて温度700°C5He雰囲気で
1時間熱処理した。熱処理後この導波路の損失値をカッ
トバック法で測定した結果損失値は0.1dB/cmで
あり、熱処理前に比べて0.1dB/cm低損失になっ
た。これは熱処理することにより膜の密度が高くなった
ためである。したがって、実施例1で示した方法で作製
した膜を高温熱処理することにより損失面でより一層の
低損失化を図れることがわかる。
導波路を電気炉にいれて温度700°C5He雰囲気で
1時間熱処理した。熱処理後この導波路の損失値をカッ
トバック法で測定した結果損失値は0.1dB/cmで
あり、熱処理前に比べて0.1dB/cm低損失になっ
た。これは熱処理することにより膜の密度が高くなった
ためである。したがって、実施例1で示した方法で作製
した膜を高温熱処理することにより損失面でより一層の
低損失化を図れることがわかる。
(発明の効果)
以上説明したように、原料が基板表面で液相状態になる
ことを利用する本発明によれば、堆積速度が大きく、ま
た屈折率制御性に優れている利点があり、基板上に直接
透明なガラス光導波路用膜を作製する方法として最適で
ある。さらに、本発明による膜の作製方法によれば透明
なガラス膜の堆積機構は基板上の原料の液相特性に支配
されるので、基板上にテフロンなどの水の塗れ性が悪い
材料がある場合そこには堆積しない。したがって、本発
明を利用すればガラス膜の堆積箇所を任意に選択できる
という利点も生じる。
ことを利用する本発明によれば、堆積速度が大きく、ま
た屈折率制御性に優れている利点があり、基板上に直接
透明なガラス光導波路用膜を作製する方法として最適で
ある。さらに、本発明による膜の作製方法によれば透明
なガラス膜の堆積機構は基板上の原料の液相特性に支配
されるので、基板上にテフロンなどの水の塗れ性が悪い
材料がある場合そこには堆積しない。したがって、本発
明を利用すればガラス膜の堆積箇所を任意に選択できる
という利点も生じる。
第1図は本発明の概念図、第2図は実施例1の作製系、
第3図は5iC14−H2O系における堆積速度の基板
温度依存性を示した図、第4図は本発明による屈折率制
御性を示した図、第5図は従来技術の概念図であり、(
a)は気相型反応、(b)は固相型反応である。 11.21.51・・・基板、 12.22.52・・
・基板保持板、 13.23.53・・・ヒータ、
14.24.54・・・ヒータ用電源、15.25.5
5・・・原料供給口、 26・・・排気管、 27・・
・流量制御系、Sl、S2、S3・・・サチュレータ。 第1区
第3図は5iC14−H2O系における堆積速度の基板
温度依存性を示した図、第4図は本発明による屈折率制
御性を示した図、第5図は従来技術の概念図であり、(
a)は気相型反応、(b)は固相型反応である。 11.21.51・・・基板、 12.22.52・・
・基板保持板、 13.23.53・・・ヒータ、
14.24.54・・・ヒータ用電源、15.25.5
5・・・原料供給口、 26・・・排気管、 27・・
・流量制御系、Sl、S2、S3・・・サチュレータ。 第1区
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、気相状態の金属ハロゲン化合物ガラス形成原料の一
種類以上と水蒸気(H_2O)を、該気相原料の凝固点
から沸点の間に温度制御された基板表面に供給して、前
記気相原料を基板表面で化学反応させ、基板表面に直接
透明なガラス膜を堆積することを特徴とするガラス光導
波膜の作製方法。 2、気相状態の金属ハロゲン化合物ガラス形成原料の一
種類以上を、該気相原料の凝固点から沸点の間に温度制
御された基板表面に供給して、前記気相原料を基板表面
で化学反応させ、基板表面に直接透明なガラス膜を堆積
し、ガラス光導波膜を作製した後、該ガラス光導波膜を
高温熱処理することを特徴とするガラス光導波膜の作製
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20578188A JP2623308B2 (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | ガラス光導波膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20578188A JP2623308B2 (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | ガラス光導波膜の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0255231A true JPH0255231A (ja) | 1990-02-23 |
| JP2623308B2 JP2623308B2 (ja) | 1997-06-25 |
Family
ID=16512565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20578188A Expired - Lifetime JP2623308B2 (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | ガラス光導波膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2623308B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07196334A (ja) * | 1993-02-17 | 1995-08-01 | Canada | 感光性を増大した光ファイバおよびその製造法 |
-
1988
- 1988-08-19 JP JP20578188A patent/JP2623308B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07196334A (ja) * | 1993-02-17 | 1995-08-01 | Canada | 感光性を増大した光ファイバおよびその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2623308B2 (ja) | 1997-06-25 |
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