JPH0256300B2 - - Google Patents
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- JPH0256300B2 JPH0256300B2 JP11041483A JP11041483A JPH0256300B2 JP H0256300 B2 JPH0256300 B2 JP H0256300B2 JP 11041483 A JP11041483 A JP 11041483A JP 11041483 A JP11041483 A JP 11041483A JP H0256300 B2 JPH0256300 B2 JP H0256300B2
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Description
本発明は、水ガラスと含水珪酸塩粘土鉱物とか
らなり、優れた耐水性と曲げ強度をもち、固化し
たものは更に耐水性、強度が向上し、無機系塗料
あるいは接着剤として利用できる無機組成物とそ
の製造方法および該材料の固化方法に関するもの
である。 工業的に広く使用されている水ガラスは、二酸
化珪素とアルカリとを融解して得られる珪酸アル
カリまたは珪酸アンモニウムの濃厚な水溶液であ
り、無色で、粘性の高い液体である。該水ガラス
を空気中に放置すると水分が蒸発し、固化する性
質により、水ガラスは無機系塗料あるいは接着剤
等として広く利用している。 しかしながら、該水ガラスは一旦固化しても水
分に接触すると再び水を吸収して粘性液体に戻る
という耐水性の面で欠点を有している。そのた
め、水ガラスを湿気の多いところ、あるいは水と
直接接触するところで使用する製品には使用する
ことができない。 従来、この欠点を補なう目的で、上記水ガラス
に加える添加剤が各種考案されている。これら添
加剤としては、酸化亜鉛等の多価金属酸化物、セ
ピオライト、アタパルジヤイトあるいは、パルゴ
ルスカイト等の含水珪酸塩粘土鉱物、あるいはマ
グネシウム、アルミニウム等の多価金属イオンを
吸着あるいは含有した物質等が提案されている。
しかし、これら添加剤による効果は充分でなく、
例えば常温以下の水に対しては一応の耐水性を有
するものの、温水あるいは沸騰水により溶解する
ものが多い。また、多価金属イオンを硬化剤とし
て水ガラスに添加したものは、反応が速いため、
使用が不可能であつたり、接着強度あるいは付着
強度が不充分である。 本発明の目的は、上記従来の欠点を克服して、
接着強度、曲げ強度がよく、しかも固化せしめた
とき、常温の水にはもちろんのこと温水あるいは
沸騰水に長時間浸漬しても溶解しない非常に優れ
た耐水性を有する無機組成物、その製造方法およ
びその固化方法を提供することにある。 本願にかかる第１の発明（以下第１発明とい
う）は水ガラスと珪酸質の少ない含水珪酸塩粘土
鉱物との混合物であることを特徴とする無機組成
物である。 本第１発明にかかる無機組成物を乾燥させた固
化物は、沸騰水中に長時間浸漬しても溶解しない
優れた耐水性、耐沸騰水性を有する。 本願にかかる第２の発明（以下第２発明とい
う）は含水珪酸塩粘土鉱物をアルカリ性溶液に浸
漬して珪酸質の少ない含水珪酸塩粘土鉱物とする
アルカリ処理工程と、該含水珪酸塩粘土鉱物と水
ガラスとを混練して無機組成物とする混練工程と
からなることを特徴とする無機組成物の製造方法
である。 本第２発明によれば、含水珪酸塩粘土鉱物をア
ルカリ処理することにより、含水珪酸塩粘土鉱物
中のシリカ等の珪酸質の一部が溶離・除去する。
この珪酸質の減少により、含水珪酸塩粘土鉱物中
のマグネシウムやアルミニウム等の多価イオンと
水ガラスとの反応が充分に進行して、優れた耐水
性、耐沸騰水性を有する。 本願にかかる第３の発明（以下第３発明とい
う）は、含水珪酸塩粘土鉱物をアルカリ性溶液に
浸漬して珪酸質の少ない含水珪酸塩粘土鉱物とす
るアルカリ処理工程と、該含水珪酸塩粘土鉱物と
水ガラスとを混練して無機組成物とする混練工程
と、該無機組成物を80〜600℃の温度に加熱して
固化せしめる加熱工程とからなることを特徴とす
る無機組成物の固化方法である。 本第３発明によれば、上記無機組成物を高温状
態で固化せしめることにより、水に不溶の物質が
より多量に生成されるので、得られる固化物は常
温で固化したものより、より優れた耐水性、耐熱
性を有する。 また、接着剤として金属や無機質の基板に塗
布、固化せしめた場合には、該固化物は常温固化
させたものより強力な接着力を発揮する。 以下、本願にかかる発明（以下本願発明とい
う）を、より詳細に説明する。 本願発明における水ガラスは、通常、珪酸アル
カリ塩10〜70重量パーセント（wt％）水溶液が
好ましい。該珪酸アルカリ塩はNa2O・nSiO2（ｎ
＝１〜４）で表わされるものが一般的であるが、
Na2OはK2O、Li2Oあるいは（NH4）2Oであつて
もよい。また水ガラスとして、市販されている
JISの水ガラス１〜３号であつてもよい。 本願発明における含水珪酸塩粘土鉱物は、該鉱
物の鉱石を粉砕したもので、その粒径は均一な無
機組成物を得る上で１〜50μｍの範囲内が望まし
い。 該鉱石は、具体的にセピオライト
（Sepiolite）、アタパルジヤイト（Attapulgite）、
モンモリナイト（Montmorillonite）、カオリナ
イト（Kaolinite）、ハロイサイト（Halloysite）、
バーミキユライト（Vermiculite）あるいはタル
ク（Talc）の繊維状あるいは層状物質である。 上記セピオライト、アタパルジヤイト及びタル
クは、含水マグネシウム珪酸塩、含水アルミニウ
ム珪酸塩を主成分とする鉱物で、その構造は、一
辺が約0.1μｍの四辺形断面を有する長繊維の集合
体で、該集合体内には、繊維の長さ方向に多数の
孔を有しているものである。 また上記バーミキユライト等の層状物質は、珪
酸マグネシウム、珪酸アルミニウムを主成分とす
る薄膜の層状構造を有するものである。 本願発明におけるアルカリ処理工程は、上記含
水珪酸塩粘土鉱物をアルカリ性溶液に浸漬して、
一定時間放置して本願発明にかかる珪酸質の少な
い含水珪酸塩粘土鉱物（以下ローシリカ粘土鉱物
という）を得る工程である。 上記アルカリ処理により、含水珪酸塩粘土鉱物
に含有する珪酸質の一部はアルカリ性溶液の塩基
と反応して溶液中に溶出し、非晶質部が形成され
る。その後、該アルカリ性溶液を水洗等により除
去し、乾燥させることによつて、非晶質部を有す
るローシリカ粘土鉱物を得る。 上記アルカリ性溶液としては、MOH（Ｍはカ
リウム、ナトリウム等のアルカリ金属、あるいは
アンモニア等の塩基である）で示される物質の水
溶液、アルコール性溶液または水溶性有機溶媒溶
液等の一種、あるいは二種以上混合して使用す
る。該アルカリ性溶液のアルカリ濃度は0.1〜10
規定の範囲が好ましい。アルカリ濃度が0.1規定
未満の場合にはアルカリの作用が弱く、反応が充
分進行しないため、処理に長時間を要する。一
方、アルカリ濃度が10規定以上の場合には、珪酸
質とアルカリとの反応が促進され、珪酸質分の調
整が困難であるとともに、処理後のアルカリの除
去、中和処理等の処理を必要とする。また、アル
カリ濃度が上記範囲内であつても粘土鉱物中の珪
酸質の一部が溶液中に溶離する量が小さい場合に
は、珪酸質とアルカリとの反応を促進するため、
粘土鉱物をアルカリ性溶液に浸漬した後、該アル
カリ性溶液を撹拌あるいは環流してもよく、さら
に該アルカリ性溶液を加温してもよい。 上記浸漬時間は、アルカリ性溶液の濃度、温度
によつて一概に定まらないが、たとえば常温で１
時間〜６日間が望ましい。浸漬が１時間未満で
は、反応が充分に進行せず、また６日間を越えて
浸漬した場合には、粘土鉱物に含まれる珪酸質が
すべて溶離し、別の沈澱物を生じる。 次に、該ローシリカ粘土鉱物をアルカリ溶液か
ら過等の方法により取り出す。このあと、さら
に該ローシリカ粘土鉱物を水で洗滌するのがよ
い。ローシリカ粘土鉱物中にアルカリが残存する
と、後工程中において、粘土鉱物に含まれる珪酸
質と反応して、本発明にかかる無機組成物の成分
を制御することが困難となる場合には、アルカリ
処理を行なつたローシリカ粘土鉱物からアルカリ
分を除去するため、充分水で洗滌する。 また、該ローシリカ粘土鉱物に含まれる余分な
付着水を除去したい場合には、アルカリ処理後に
乾燥処理を施してもよい。この乾燥処理工程は、
ローシリカ粘土鉱物中の付着水を除去するのみで
あるから、空気または不活性ガスの雰囲気中で、
室温〜600℃の範囲の温度で、３〜120時間加熱保
持するのがよい。 上記の処理工程を施して得た該ローシリカ粘土
鉱物の粉末を前記水ガラスに添加、混練する混練
工程を行ない、第１発明にかかる無機組成物を得
る。 該混練工程は、該ローシリカ粘土鉱物を水ガラ
スに均質分散させるための工程で、通常のミキサ
ー、ボールミル、あるいは乳鉢等を使用して行な
うことができる。 この場合、上記アルカリ処理を施したために、
ローシリカ粘土鉱物と水ガラスとが結合しやすく
なり、混練時に粘性が小さくなり、混練が容易と
なる。上記ローシリカ粘土鉱物と水ガラスの混合
割合は、水ガラスの固型成分100ｇに対して、５
〜200ｇの割合がよい。該ローシリカ粘土鉱物の
混合割合が上記範囲より少ない場合には、得られ
る無機組成物は、乾燥固化時にクラツクが生じや
すいと同時に同化後の耐水性が不充分である。一
方、上記範囲以上の該ローシリカ粘土鉱物を混合
すると、混練が困難になるばかりでなく、乾燥固
化時にクラツクが生じやすくなり、固化後充分な
強度が得られ難い。 次に、第３発明である該無機組成物の固化方法
について説明する。 まず、上記混練工程を施した無機組成物を所望
の形状にするため成形したり、あるいは該無機組
成物を被塗布物に塗装するため塗布して固化せし
め、成形体とする。また、二つ以上の基材を接着
したり、隙間をつくつて注入したりして固化せし
め、基材の結合材としてもよい。 上記成型においては金型、木型、プラスチツク
の型を使用する方法あるいは２枚のフイルムの間
に入れて圧着する方法等で成型する。また塗布す
る場合には、通常の刷毛、コテ塗り、あるいはス
プレーにより各種基材に塗布する。 上記成型または塗布を施した無機組成物は室温
に放置するだけで乾燥固化し、充分な耐水性およ
び接着強度が得られる。この室温で自然乾燥する
放置時間は３時間以上が望ましい。 しかし、強度および耐水性をさらに改善する目
的で上記無機組成物の固化処理を加熱状態で行な
う。この加熱状態において、該ローシリカ粘土鉱
物中の過剰のマグネシウムまたはアルミニウム等
の多価イオンと該水ガラス中のナトリウム、カリ
ウム等のアルカリ金属イオンとの交換反応が進行
し、水に不溶の物質が充分に生成し、常温固化の
場合よりも優れた耐水性、耐温水性さらには耐沸
騰水性を保有すると同時に珪酸質が少ないため強
度が向上する。 該加熱工程における処理条件は、空気雰囲気ま
たは不活性ガス雰囲気中で80〜600℃の範囲内の
温度で１〜10時間加熱するのがよい。該加熱温度
が上記範囲より小さい場合には、該無機組成物
は、常温で自然乾燥したものと同じような耐水性
しか有さず、一方、上記範囲以上の加熱温度で乾
燥固化せしめた場合、無機組成物が固化時に発泡
してしまう可能性がある。また、加熱時間は、加
熱温度によつて異なるが、上記範囲の加熱時間
で、無機組成物が発泡しないように、比較的低い
昇温速度で所定温度に到達せしめ、所定時間保持
するのがよい。なお、室温付近の温度で乾燥固化
せしめたものを、上記の温度範囲内の温度に加熱
保持してもよい。この場合でも、昇温しないもの
に比べて、より優れた耐温水性、耐沸騰水性を有
している。 なお、本発明において、乾燥固化させる加熱工
程で、ローシリカ粘土鉱物と水ガラスを混練して
できた無機組成物は、乾燥時、水の減少に伴な
い、収縮が５〜10％あり、これを防止するため、
雲母、ひる石等の層状の鉱物、アルミナ等の酸化
物粉末を増量材として添加してもよい。これらの
添加物により、固化時に該無機組成物の収縮率が
小さくなり、き裂の発生を防止することができ、
さらに可撓性も現われる。 以下本発明の実施例を説明する。 実施例 １ スペイン原産セピオライトを粒径が数μとなる
ように微粉砕し、本願にかかる該鉱物としてのセ
ピオライトの粉末を得た。該粘土鉱物の主成分は
62.0wt％の二酸化ケイ素（SiO2）と24.12wt％の
酸化マグネシウムである。該粉末100ｇをアルカ
リ濃度６規定の水酸化ナトリウム水溶液に加え、
冷却管を具備したフラスコ中で、109℃の温度で
10時間環流したのち、30分間放置した。その後、
該水溶液を過し、水道水に再分散して、再過
した。この分散、過の操作を５回くり返してか
ら、過して得た物質を80℃で48時間加熱、乾燥
し、該物質に残留しているアルカリ分を除去し
た。このアルカリ処理工程によつて、上記セピオ
ライトの主成分はSiO2が30.1wt％に、MgOが
24.2wt％に変化し、本願発明にかかるローシリカ
粘土鉱物を得た。 次に上記ローシリカ粘土鉱物を乳鉢と乳棒を用
いて粉砕して粉末とした。該粉末30ｇにナトリウ
ム型水ガラス３号100ｇを添加し、乳鉢と乳棒を
用いて混練した後、鋼製の成形型を用い、厚さ２
mmの円板状に成形した。この成形体を大きさ50mm
×10mm、厚さ２mmの板状に切り出し、室温で24時
間乾燥固化後、さらにイナートオープンを用いて
120℃で４時間加熱し、本発明にかかる無機組成
物の固化物を得た。該固化物は、上記乾燥、加熱
操作により、寸法が約２％収縮した。 また、比較のため、アルカリ処理をしない原料
粉末を上記と同様な方法、割合で、混合、成型、
乾燥および熱処理して比較用固化物を製作した。 次に、耐沸騰水性を確かめるために上記二種類
の固化物を沸騰水中に1.5時間浸漬した。この浸
漬により、本発明における無機固化物および比較
用固化物とも形状および表面状態は全く変化が観
測されなかつた。しかし、該浸漬後、固化物を取
り出し、固化物からのNa2O成分の溶出量を塩酸
による滴定により定めると、比較用固化物からの
Na2Oの溶出量は150mgであつたのに対し、本発
明の固化物からの溶出量は1.0mgであり、本発明
の無機固化物の耐沸騰水性が優れていることがわ
かる。 また、強度の点においても、比較用固化物の３
点曲げ強さが９Kg／mm2であつたのに対し、本発明
の固化物は13Kg／mm2であり、本発明品が優れてい
ることがわかる。 実施例 ２ スペイン原産セピオライトを実施例１と同様に
アルカリ処理を行い、乾燥後、微粉砕して、本発
明におけるローシリカ粘土鉱物を得た。 次に該粉末40ｇにナトリウム型水ガラス３号
200ｇを添加し、よく混練して本発明にかかる粘
ちような無機組成物を得た。 断面寸法が５mm×20mm、長さが50mmのアルミニ
ウム棒を２本用意し、それぞれアルミニウム棒の
端面に上記無機組成物を塗布した。その後、両棒
の塗布面同志を突き合せ、該無機組成物を固化さ
せ、２本のアルミニウム棒を接着し、引張試験片
を製作し、接着強度を測定した。この場合、固化
条件を変えた試験片を多数製作し、上記測定を行
なつた。 なお、上記固化工程において、固化を常温で行
なつた場合と加熱操作を加えた場合について行な
い、固化条件による接着強度の変化を調査した。
上記試験片の固化条件を第１表に示す。第１表の
試験片(1)は常温で72時間放置、(2)は温度240℃で
24時間加熱保持したものである。また、試験片
（S1）は比較例としてアルカリ処理していないセ
ピオライト粉末を用いた混合物で接着し、温度80
℃で24時間加熱保持したものである。 次に各試験片に対して、接着のままの状態、40
℃の温水中に10日間保持した状態、450℃の高温
に２時間保持した状態の３条件にした後、引張試
験をを行なつた。 その結果を第１表に示す。なお、測定値は試験
片10本の平均値である。
らなり、優れた耐水性と曲げ強度をもち、固化し
たものは更に耐水性、強度が向上し、無機系塗料
あるいは接着剤として利用できる無機組成物とそ
の製造方法および該材料の固化方法に関するもの
である。 工業的に広く使用されている水ガラスは、二酸
化珪素とアルカリとを融解して得られる珪酸アル
カリまたは珪酸アンモニウムの濃厚な水溶液であ
り、無色で、粘性の高い液体である。該水ガラス
を空気中に放置すると水分が蒸発し、固化する性
質により、水ガラスは無機系塗料あるいは接着剤
等として広く利用している。 しかしながら、該水ガラスは一旦固化しても水
分に接触すると再び水を吸収して粘性液体に戻る
という耐水性の面で欠点を有している。そのた
め、水ガラスを湿気の多いところ、あるいは水と
直接接触するところで使用する製品には使用する
ことができない。 従来、この欠点を補なう目的で、上記水ガラス
に加える添加剤が各種考案されている。これら添
加剤としては、酸化亜鉛等の多価金属酸化物、セ
ピオライト、アタパルジヤイトあるいは、パルゴ
ルスカイト等の含水珪酸塩粘土鉱物、あるいはマ
グネシウム、アルミニウム等の多価金属イオンを
吸着あるいは含有した物質等が提案されている。
しかし、これら添加剤による効果は充分でなく、
例えば常温以下の水に対しては一応の耐水性を有
するものの、温水あるいは沸騰水により溶解する
ものが多い。また、多価金属イオンを硬化剤とし
て水ガラスに添加したものは、反応が速いため、
使用が不可能であつたり、接着強度あるいは付着
強度が不充分である。 本発明の目的は、上記従来の欠点を克服して、
接着強度、曲げ強度がよく、しかも固化せしめた
とき、常温の水にはもちろんのこと温水あるいは
沸騰水に長時間浸漬しても溶解しない非常に優れ
た耐水性を有する無機組成物、その製造方法およ
びその固化方法を提供することにある。 本願にかかる第１の発明（以下第１発明とい
う）は水ガラスと珪酸質の少ない含水珪酸塩粘土
鉱物との混合物であることを特徴とする無機組成
物である。 本第１発明にかかる無機組成物を乾燥させた固
化物は、沸騰水中に長時間浸漬しても溶解しない
優れた耐水性、耐沸騰水性を有する。 本願にかかる第２の発明（以下第２発明とい
う）は含水珪酸塩粘土鉱物をアルカリ性溶液に浸
漬して珪酸質の少ない含水珪酸塩粘土鉱物とする
アルカリ処理工程と、該含水珪酸塩粘土鉱物と水
ガラスとを混練して無機組成物とする混練工程と
からなることを特徴とする無機組成物の製造方法
である。 本第２発明によれば、含水珪酸塩粘土鉱物をア
ルカリ処理することにより、含水珪酸塩粘土鉱物
中のシリカ等の珪酸質の一部が溶離・除去する。
この珪酸質の減少により、含水珪酸塩粘土鉱物中
のマグネシウムやアルミニウム等の多価イオンと
水ガラスとの反応が充分に進行して、優れた耐水
性、耐沸騰水性を有する。 本願にかかる第３の発明（以下第３発明とい
う）は、含水珪酸塩粘土鉱物をアルカリ性溶液に
浸漬して珪酸質の少ない含水珪酸塩粘土鉱物とす
るアルカリ処理工程と、該含水珪酸塩粘土鉱物と
水ガラスとを混練して無機組成物とする混練工程
と、該無機組成物を80〜600℃の温度に加熱して
固化せしめる加熱工程とからなることを特徴とす
る無機組成物の固化方法である。 本第３発明によれば、上記無機組成物を高温状
態で固化せしめることにより、水に不溶の物質が
より多量に生成されるので、得られる固化物は常
温で固化したものより、より優れた耐水性、耐熱
性を有する。 また、接着剤として金属や無機質の基板に塗
布、固化せしめた場合には、該固化物は常温固化
させたものより強力な接着力を発揮する。 以下、本願にかかる発明（以下本願発明とい
う）を、より詳細に説明する。 本願発明における水ガラスは、通常、珪酸アル
カリ塩10〜70重量パーセント（wt％）水溶液が
好ましい。該珪酸アルカリ塩はNa2O・nSiO2（ｎ
＝１〜４）で表わされるものが一般的であるが、
Na2OはK2O、Li2Oあるいは（NH4）2Oであつて
もよい。また水ガラスとして、市販されている
JISの水ガラス１〜３号であつてもよい。 本願発明における含水珪酸塩粘土鉱物は、該鉱
物の鉱石を粉砕したもので、その粒径は均一な無
機組成物を得る上で１〜50μｍの範囲内が望まし
い。 該鉱石は、具体的にセピオライト
（Sepiolite）、アタパルジヤイト（Attapulgite）、
モンモリナイト（Montmorillonite）、カオリナ
イト（Kaolinite）、ハロイサイト（Halloysite）、
バーミキユライト（Vermiculite）あるいはタル
ク（Talc）の繊維状あるいは層状物質である。 上記セピオライト、アタパルジヤイト及びタル
クは、含水マグネシウム珪酸塩、含水アルミニウ
ム珪酸塩を主成分とする鉱物で、その構造は、一
辺が約0.1μｍの四辺形断面を有する長繊維の集合
体で、該集合体内には、繊維の長さ方向に多数の
孔を有しているものである。 また上記バーミキユライト等の層状物質は、珪
酸マグネシウム、珪酸アルミニウムを主成分とす
る薄膜の層状構造を有するものである。 本願発明におけるアルカリ処理工程は、上記含
水珪酸塩粘土鉱物をアルカリ性溶液に浸漬して、
一定時間放置して本願発明にかかる珪酸質の少な
い含水珪酸塩粘土鉱物（以下ローシリカ粘土鉱物
という）を得る工程である。 上記アルカリ処理により、含水珪酸塩粘土鉱物
に含有する珪酸質の一部はアルカリ性溶液の塩基
と反応して溶液中に溶出し、非晶質部が形成され
る。その後、該アルカリ性溶液を水洗等により除
去し、乾燥させることによつて、非晶質部を有す
るローシリカ粘土鉱物を得る。 上記アルカリ性溶液としては、MOH（Ｍはカ
リウム、ナトリウム等のアルカリ金属、あるいは
アンモニア等の塩基である）で示される物質の水
溶液、アルコール性溶液または水溶性有機溶媒溶
液等の一種、あるいは二種以上混合して使用す
る。該アルカリ性溶液のアルカリ濃度は0.1〜10
規定の範囲が好ましい。アルカリ濃度が0.1規定
未満の場合にはアルカリの作用が弱く、反応が充
分進行しないため、処理に長時間を要する。一
方、アルカリ濃度が10規定以上の場合には、珪酸
質とアルカリとの反応が促進され、珪酸質分の調
整が困難であるとともに、処理後のアルカリの除
去、中和処理等の処理を必要とする。また、アル
カリ濃度が上記範囲内であつても粘土鉱物中の珪
酸質の一部が溶液中に溶離する量が小さい場合に
は、珪酸質とアルカリとの反応を促進するため、
粘土鉱物をアルカリ性溶液に浸漬した後、該アル
カリ性溶液を撹拌あるいは環流してもよく、さら
に該アルカリ性溶液を加温してもよい。 上記浸漬時間は、アルカリ性溶液の濃度、温度
によつて一概に定まらないが、たとえば常温で１
時間〜６日間が望ましい。浸漬が１時間未満で
は、反応が充分に進行せず、また６日間を越えて
浸漬した場合には、粘土鉱物に含まれる珪酸質が
すべて溶離し、別の沈澱物を生じる。 次に、該ローシリカ粘土鉱物をアルカリ溶液か
ら過等の方法により取り出す。このあと、さら
に該ローシリカ粘土鉱物を水で洗滌するのがよ
い。ローシリカ粘土鉱物中にアルカリが残存する
と、後工程中において、粘土鉱物に含まれる珪酸
質と反応して、本発明にかかる無機組成物の成分
を制御することが困難となる場合には、アルカリ
処理を行なつたローシリカ粘土鉱物からアルカリ
分を除去するため、充分水で洗滌する。 また、該ローシリカ粘土鉱物に含まれる余分な
付着水を除去したい場合には、アルカリ処理後に
乾燥処理を施してもよい。この乾燥処理工程は、
ローシリカ粘土鉱物中の付着水を除去するのみで
あるから、空気または不活性ガスの雰囲気中で、
室温〜600℃の範囲の温度で、３〜120時間加熱保
持するのがよい。 上記の処理工程を施して得た該ローシリカ粘土
鉱物の粉末を前記水ガラスに添加、混練する混練
工程を行ない、第１発明にかかる無機組成物を得
る。 該混練工程は、該ローシリカ粘土鉱物を水ガラ
スに均質分散させるための工程で、通常のミキサ
ー、ボールミル、あるいは乳鉢等を使用して行な
うことができる。 この場合、上記アルカリ処理を施したために、
ローシリカ粘土鉱物と水ガラスとが結合しやすく
なり、混練時に粘性が小さくなり、混練が容易と
なる。上記ローシリカ粘土鉱物と水ガラスの混合
割合は、水ガラスの固型成分100ｇに対して、５
〜200ｇの割合がよい。該ローシリカ粘土鉱物の
混合割合が上記範囲より少ない場合には、得られ
る無機組成物は、乾燥固化時にクラツクが生じや
すいと同時に同化後の耐水性が不充分である。一
方、上記範囲以上の該ローシリカ粘土鉱物を混合
すると、混練が困難になるばかりでなく、乾燥固
化時にクラツクが生じやすくなり、固化後充分な
強度が得られ難い。 次に、第３発明である該無機組成物の固化方法
について説明する。 まず、上記混練工程を施した無機組成物を所望
の形状にするため成形したり、あるいは該無機組
成物を被塗布物に塗装するため塗布して固化せし
め、成形体とする。また、二つ以上の基材を接着
したり、隙間をつくつて注入したりして固化せし
め、基材の結合材としてもよい。 上記成型においては金型、木型、プラスチツク
の型を使用する方法あるいは２枚のフイルムの間
に入れて圧着する方法等で成型する。また塗布す
る場合には、通常の刷毛、コテ塗り、あるいはス
プレーにより各種基材に塗布する。 上記成型または塗布を施した無機組成物は室温
に放置するだけで乾燥固化し、充分な耐水性およ
び接着強度が得られる。この室温で自然乾燥する
放置時間は３時間以上が望ましい。 しかし、強度および耐水性をさらに改善する目
的で上記無機組成物の固化処理を加熱状態で行な
う。この加熱状態において、該ローシリカ粘土鉱
物中の過剰のマグネシウムまたはアルミニウム等
の多価イオンと該水ガラス中のナトリウム、カリ
ウム等のアルカリ金属イオンとの交換反応が進行
し、水に不溶の物質が充分に生成し、常温固化の
場合よりも優れた耐水性、耐温水性さらには耐沸
騰水性を保有すると同時に珪酸質が少ないため強
度が向上する。 該加熱工程における処理条件は、空気雰囲気ま
たは不活性ガス雰囲気中で80〜600℃の範囲内の
温度で１〜10時間加熱するのがよい。該加熱温度
が上記範囲より小さい場合には、該無機組成物
は、常温で自然乾燥したものと同じような耐水性
しか有さず、一方、上記範囲以上の加熱温度で乾
燥固化せしめた場合、無機組成物が固化時に発泡
してしまう可能性がある。また、加熱時間は、加
熱温度によつて異なるが、上記範囲の加熱時間
で、無機組成物が発泡しないように、比較的低い
昇温速度で所定温度に到達せしめ、所定時間保持
するのがよい。なお、室温付近の温度で乾燥固化
せしめたものを、上記の温度範囲内の温度に加熱
保持してもよい。この場合でも、昇温しないもの
に比べて、より優れた耐温水性、耐沸騰水性を有
している。 なお、本発明において、乾燥固化させる加熱工
程で、ローシリカ粘土鉱物と水ガラスを混練して
できた無機組成物は、乾燥時、水の減少に伴な
い、収縮が５〜10％あり、これを防止するため、
雲母、ひる石等の層状の鉱物、アルミナ等の酸化
物粉末を増量材として添加してもよい。これらの
添加物により、固化時に該無機組成物の収縮率が
小さくなり、き裂の発生を防止することができ、
さらに可撓性も現われる。 以下本発明の実施例を説明する。 実施例 １ スペイン原産セピオライトを粒径が数μとなる
ように微粉砕し、本願にかかる該鉱物としてのセ
ピオライトの粉末を得た。該粘土鉱物の主成分は
62.0wt％の二酸化ケイ素（SiO2）と24.12wt％の
酸化マグネシウムである。該粉末100ｇをアルカ
リ濃度６規定の水酸化ナトリウム水溶液に加え、
冷却管を具備したフラスコ中で、109℃の温度で
10時間環流したのち、30分間放置した。その後、
該水溶液を過し、水道水に再分散して、再過
した。この分散、過の操作を５回くり返してか
ら、過して得た物質を80℃で48時間加熱、乾燥
し、該物質に残留しているアルカリ分を除去し
た。このアルカリ処理工程によつて、上記セピオ
ライトの主成分はSiO2が30.1wt％に、MgOが
24.2wt％に変化し、本願発明にかかるローシリカ
粘土鉱物を得た。 次に上記ローシリカ粘土鉱物を乳鉢と乳棒を用
いて粉砕して粉末とした。該粉末30ｇにナトリウ
ム型水ガラス３号100ｇを添加し、乳鉢と乳棒を
用いて混練した後、鋼製の成形型を用い、厚さ２
mmの円板状に成形した。この成形体を大きさ50mm
×10mm、厚さ２mmの板状に切り出し、室温で24時
間乾燥固化後、さらにイナートオープンを用いて
120℃で４時間加熱し、本発明にかかる無機組成
物の固化物を得た。該固化物は、上記乾燥、加熱
操作により、寸法が約２％収縮した。 また、比較のため、アルカリ処理をしない原料
粉末を上記と同様な方法、割合で、混合、成型、
乾燥および熱処理して比較用固化物を製作した。 次に、耐沸騰水性を確かめるために上記二種類
の固化物を沸騰水中に1.5時間浸漬した。この浸
漬により、本発明における無機固化物および比較
用固化物とも形状および表面状態は全く変化が観
測されなかつた。しかし、該浸漬後、固化物を取
り出し、固化物からのNa2O成分の溶出量を塩酸
による滴定により定めると、比較用固化物からの
Na2Oの溶出量は150mgであつたのに対し、本発
明の固化物からの溶出量は1.0mgであり、本発明
の無機固化物の耐沸騰水性が優れていることがわ
かる。 また、強度の点においても、比較用固化物の３
点曲げ強さが９Kg／mm2であつたのに対し、本発明
の固化物は13Kg／mm2であり、本発明品が優れてい
ることがわかる。 実施例 ２ スペイン原産セピオライトを実施例１と同様に
アルカリ処理を行い、乾燥後、微粉砕して、本発
明におけるローシリカ粘土鉱物を得た。 次に該粉末40ｇにナトリウム型水ガラス３号
200ｇを添加し、よく混練して本発明にかかる粘
ちような無機組成物を得た。 断面寸法が５mm×20mm、長さが50mmのアルミニ
ウム棒を２本用意し、それぞれアルミニウム棒の
端面に上記無機組成物を塗布した。その後、両棒
の塗布面同志を突き合せ、該無機組成物を固化さ
せ、２本のアルミニウム棒を接着し、引張試験片
を製作し、接着強度を測定した。この場合、固化
条件を変えた試験片を多数製作し、上記測定を行
なつた。 なお、上記固化工程において、固化を常温で行
なつた場合と加熱操作を加えた場合について行な
い、固化条件による接着強度の変化を調査した。
上記試験片の固化条件を第１表に示す。第１表の
試験片(1)は常温で72時間放置、(2)は温度240℃で
24時間加熱保持したものである。また、試験片
（S1）は比較例としてアルカリ処理していないセ
ピオライト粉末を用いた混合物で接着し、温度80
℃で24時間加熱保持したものである。 次に各試験片に対して、接着のままの状態、40
℃の温水中に10日間保持した状態、450℃の高温
に２時間保持した状態の３条件にした後、引張試
験をを行なつた。 その結果を第１表に示す。なお、測定値は試験
片10本の平均値である。
【表】
本発明にかかる無機組成物は、一旦固化する
と、温水に浸漬しても劣化せず、優れた接着性、
耐水性、耐熱性を有していることがわかる。 これに比べ、比較例の場合、温水中、高温中に
保持することにより、強度は著しく低下すること
がわかる 実施例 ３ トルコ原産セピオライトを実施例１と同様にア
ルカリ処理を行い、乾燥後、微粉砕した粉末20ｇ
にナトリウム型水ガラス３号100ｇを添加した。
さらに中国産ひる石を加熱発泡して得られた膨張
ひる石を乾式粉砕した粉末５ｇを添加した。これ
を実施例１と同様な方法で混合、成型、乾燥した
後、250℃の温度で３時間熱処理して、本発明に
かかる無機組成物の固化物を得た。また比較のた
め、上記固化物のひる石を添加しない無機組成物
の固化物を上記と同様な処理により製作した。 上記乾燥・加熱の熱処理による固化物の寸法・
変化は、ひる石を添加したものは２％であつたの
に対し、ひる石を添加しなかつたものは３％であ
り、ひる石添加により乾燥収縮が小さくなる効果
があることが確認された。 次に、上記ひる石添加の固化物を沸騰水中に
1.5時間浸漬したところ、固化物からのNa2O溶出
量は0.6mgであり、優れた耐水性を示した。また
３点曲げ強さは、8.8Kg／mm2であつた。 実施例 ４ 米国原産アタパルジヤイト粉末50ｇをアルカリ
濃度２規定の水酸化リチウム水溶液に加え、２日
間浸漬した。これを実施例１と同様な方法で水
洗、乾燥して得たローシリカ粘土鉱物20ｇとリチ
ウム型水ガラス100ｇとを混練し、実施例１と同
様な方法で成形、乾燥した。次に120℃で５時間
の熱処理を行い、本発明にかかる固化物を得た。 また、比較のため、上記アルカリ処理しない粉
末についても同様な割合、方法で混合、成型、乾
燥および熱処理を行い、比較用固化物を製作し
た。 上記二種類の固化物を50℃の温水に２時間浸漬
したが、この浸漬によりいずれの固化物の形状、
表面状態とも大きな変化は観測されなかつた。 しかし、固化物からのLi2Oの溶出量は比較用
固化物からは45mgであつたのに対して、本発明の
固化物からは2.0mgであり、優れた耐温水性を示
した。 実施例 ５ 実施例１と同様な方法でアルカリ処理し、水
洗・乾燥したトルコ原産セピオライト粉末10ｇに
実施例２と同様な方法で調製したひる石粉末10ｇ
さらにアルミナ粉末10ｇ、ナトリウム型水ガラス
３号100ｇおよび水道水100c.c.を混練し、本発明に
かかる無機組成物のペーストを調製し、これを刷
毛を用い、泡ガラス断熱材表面に塗布した。この
塗布面を室温で５時間乾燥後、さらに80℃で24時
間加熱乾燥した。この処理により塗膜のはがれは
全く観測されなかつた。 該表面処理された泡ガラスを45℃の温水に24時
間浸漬しても塗膜面は全く変質しなかつた。
と、温水に浸漬しても劣化せず、優れた接着性、
耐水性、耐熱性を有していることがわかる。 これに比べ、比較例の場合、温水中、高温中に
保持することにより、強度は著しく低下すること
がわかる 実施例 ３ トルコ原産セピオライトを実施例１と同様にア
ルカリ処理を行い、乾燥後、微粉砕した粉末20ｇ
にナトリウム型水ガラス３号100ｇを添加した。
さらに中国産ひる石を加熱発泡して得られた膨張
ひる石を乾式粉砕した粉末５ｇを添加した。これ
を実施例１と同様な方法で混合、成型、乾燥した
後、250℃の温度で３時間熱処理して、本発明に
かかる無機組成物の固化物を得た。また比較のた
め、上記固化物のひる石を添加しない無機組成物
の固化物を上記と同様な処理により製作した。 上記乾燥・加熱の熱処理による固化物の寸法・
変化は、ひる石を添加したものは２％であつたの
に対し、ひる石を添加しなかつたものは３％であ
り、ひる石添加により乾燥収縮が小さくなる効果
があることが確認された。 次に、上記ひる石添加の固化物を沸騰水中に
1.5時間浸漬したところ、固化物からのNa2O溶出
量は0.6mgであり、優れた耐水性を示した。また
３点曲げ強さは、8.8Kg／mm2であつた。 実施例 ４ 米国原産アタパルジヤイト粉末50ｇをアルカリ
濃度２規定の水酸化リチウム水溶液に加え、２日
間浸漬した。これを実施例１と同様な方法で水
洗、乾燥して得たローシリカ粘土鉱物20ｇとリチ
ウム型水ガラス100ｇとを混練し、実施例１と同
様な方法で成形、乾燥した。次に120℃で５時間
の熱処理を行い、本発明にかかる固化物を得た。 また、比較のため、上記アルカリ処理しない粉
末についても同様な割合、方法で混合、成型、乾
燥および熱処理を行い、比較用固化物を製作し
た。 上記二種類の固化物を50℃の温水に２時間浸漬
したが、この浸漬によりいずれの固化物の形状、
表面状態とも大きな変化は観測されなかつた。 しかし、固化物からのLi2Oの溶出量は比較用
固化物からは45mgであつたのに対して、本発明の
固化物からは2.0mgであり、優れた耐温水性を示
した。 実施例 ５ 実施例１と同様な方法でアルカリ処理し、水
洗・乾燥したトルコ原産セピオライト粉末10ｇに
実施例２と同様な方法で調製したひる石粉末10ｇ
さらにアルミナ粉末10ｇ、ナトリウム型水ガラス
３号100ｇおよび水道水100c.c.を混練し、本発明に
かかる無機組成物のペーストを調製し、これを刷
毛を用い、泡ガラス断熱材表面に塗布した。この
塗布面を室温で５時間乾燥後、さらに80℃で24時
間加熱乾燥した。この処理により塗膜のはがれは
全く観測されなかつた。 該表面処理された泡ガラスを45℃の温水に24時
間浸漬しても塗膜面は全く変質しなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水ガラスと珪酸質の少ない含水珪酸塩粘土鉱
物との混合物であることを特徴とする無機組成
物。 ２ 含水珪酸塩粘土鉱物をアルカリ性溶液に浸漬
して、珪酸質の少ない含水珪酸塩粘土鉱物とする
アルカリ処理工程と該含水珪酸塩粘土鉱物と水ガ
ラスとを混練して無機組成物とする混練工程とか
らなることを特徴とする無機組成物の製造方法。 ３ 上記含水珪酸塩粘土鉱物はセピオライト、ア
タパルジヤイト、モンモリナイト、カオリナイ
ト、ハロイサイト、バーミキユライト、タルクで
あることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記
載の無機組成物の製造方法。 ４ 上記アルカリ性溶液はアルカリ濃度が0.1〜
10規定の溶液であることを特徴とする特許請求の
範囲第２項に記載の無機組成物の製造方法。 ５ 上記混練工程は水ガラスに、該水ガラスの固
形分に対して乾燥重量で0.1〜200重量％の珪酸質
の少ない含水珪酸塩粘土鉱物を添加、混練するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の無
機組成物の製造方法。 ６ 含水珪酸塩粘土鉱物をアルカリ性溶液に浸漬
して珪酸質の少ない含水珪酸塩粘土鉱物とするア
ルカリ処理工程と、該含水珪酸塩粘土鉱物と水ガ
ラスとを混練して無機組成物とする混練工程と、
該無機組成物を80〜600℃の温度に加熱して固化
せしめる加熱工程とからなることを特徴とする無
機組成物の固化方法。 ７ 上記アルカリ性溶液はアルカリ濃度が0.1〜
10規定の溶液であることを特徴とする特許請求の
範囲第６項に記載の無機組成物の固化方法。 ８ 上記混練工程は水ガラスに、該水ガラスの固
形分に対して乾燥重量で0.1〜200重量％の珪酸質
の少ない含水珪酸塩粘土鉱物を添加、混練するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第６項に記載の無
機組成物の固化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11041483A JPS605057A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 無機組成物とその製造方法および固化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11041483A JPS605057A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 無機組成物とその製造方法および固化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605057A JPS605057A (ja) | 1985-01-11 |
| JPH0256300B2 true JPH0256300B2 (ja) | 1990-11-29 |
Family
ID=14535170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11041483A Granted JPS605057A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 無機組成物とその製造方法および固化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605057A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4778526A (en) * | 1986-10-14 | 1988-10-18 | National Refractories & Minerals Corporation | Gunnable refractory composition |
| GB2201410A (en) * | 1987-03-10 | 1988-09-01 | Nii Betona I Zhelezobetona | Mix for producing chemically resistant concrete |
| JPH03140383A (ja) * | 1989-10-27 | 1991-06-14 | Tomoaki Murata | 無機系耐熱耐水性接着剤 |
| ID19516A (id) * | 1996-06-12 | 1998-07-16 | Hoechst Celanese Corp | Pelapis penghalang uap untuk benda-benda polimerik |
| US6086991A (en) * | 1996-06-12 | 2000-07-11 | Hoechst Trespaphan Gmbh | Method of priming poly(ethylene terephthalate) articles for coating |
| CN1086398C (zh) | 1996-06-12 | 2002-06-19 | 赫彻斯特－特拉丝帕番有限公司 | 涂覆聚烯烃制件的打底方法 |
| WO1997047694A1 (en) * | 1996-06-12 | 1997-12-18 | Hoechst Trespaphan Gmbh | Vapor barrier coating for polymeric articles |
| JP4557191B2 (ja) * | 1998-01-13 | 2010-10-06 | 株式会社ナトー研究所 | 水硬性シリカ系バインダーならびに耐水・耐熱性固化体 |
| HUP0600573A2 (en) * | 2006-07-12 | 2008-06-30 | Laszlo Pirity | Multifunction safety foil, especially fire-prevention foil |
| EP2138475B1 (en) * | 2007-03-26 | 2018-10-03 | NGK Insulators, Ltd. | Bonding material composition, process for producing the same, and bonded article and process for producing the same |
-
1983
- 1983-06-20 JP JP11041483A patent/JPS605057A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS605057A (ja) | 1985-01-11 |
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