JPH0257667A - 高真空容器および機器鋼材およびその製造方法 - Google Patents

高真空容器および機器鋼材およびその製造方法

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JPH0257667A
JPH0257667A JP20790188A JP20790188A JPH0257667A JP H0257667 A JPH0257667 A JP H0257667A JP 20790188 A JP20790188 A JP 20790188A JP 20790188 A JP20790188 A JP 20790188A JP H0257667 A JPH0257667 A JP H0257667A
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JP
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heating
vacuum
steel
steel material
equipment
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JP20790188A
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Yusuke Minami
雄介 南
Akira Toyama
晃 遠山
Takemi Yamada
山田 武海
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NKK Corp
Nippon Kokan Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/004Heat treatment of ferrous alloys containing Cr and Ni

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、半導体製造、食品、医療機器、粒子加速器
等に用いられる高真空装置用の容器、および、配管、パ
ルプ弁等の機器用鋼材およびその製造方法に関するもの
である。
〔従来の技術〕
超LSI等の半導体製造、電子顕微鏡、粒子加速器等の
真空装置を構成する配管、バルブ、弁、容器等には、5
US316L、5US304等のステンレス鋼、もしく
は、アルミ合金等が用いられている。
このような、近年の高真空装置では、機器を構成する鋼
材表面に吸着しているガス、および、鋼材から放出され
るガス分を極力抑制する必要があり、このだめに高温ベ
ーキング処理によるガス放出が行なわれている。この高
温ベーキング処理には、数百度で数時間以上要し、高真
空に達するまでに長時間かかつていたことから、ガス放
出速度の短縮化が望まれている。
この対策として、特公昭62−39234号公報には、
鋼材表面層にガス吸着抵抗性の高い窒化ボロンを析出さ
せる方法(以下従来技術と称する)が提案されている。
従来技術は、オーステナイトステンレス鋼中に、ボロン
(B)、窒素(N)およびセリウム(Co)を添加した
鋼材を真空中で加熱することにより、その表面層に窒化
ボロンを析出させることを特徴としている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、従来技術において、窒化ボロンの析出に
必須元素とされる一+= IJウム(Ce)は、微量添
加では析出に対する効果が十分でなく、一方、0.1w
t.4 以上添加すると鋼の高温熱間加工性を著しく損
ない、熱間加工時に割れが生じるという問題を有してい
る。
さらに、またセリウムは鋼中の歩留シが不安定な元素で
あシ、製鋼上限定された範囲内に成分制御することは不
可能であり、上述の問題を生じる原因になる。
窒化ボロンが吸着ガスに対する抵抗性が高いことは、公
知文献、論文等、(例えば、吉原他、真空Vo1.29
.Na5,1986.P134 )によって明らかであ
り、実用の機器等への応用が望まれている。
上述したセリウムの添加による熱間加工性の問題を回避
する方法として、セリウムを添加した鋼材を鋳造によシ
最終形状の製品とすることが考えられる。しかし、セリ
ウムは重金属であυ、凝固時に偏析を生じるため、製品
全体に渡シ分散しない。このだめ、セリウム量が著しく
低い部分が生じ、その後の熱処理において十分な窒化ボ
ロンの生成が得られない問題がある。また、小径長尺パ
イプのような形状に対しては、鋳造による製品の製造は
不可能であシ、高部熱間加工工程を必要とする。
従って、この発明の目的は実際の製品化を対象とした場
合に、上述のセリウムの使用を回避することによって、
熱間加工性に優れ、しかも窒化ボロンが表面層に完全に
析出する、高真空容器および機器用鋼材およびその製造
方法を提供することにある。
〔問題点を解決するだめの手段〕
本発明者等は、オーステナイト系ステンレス鋼において
窒化ボロンの表面層析出に影響する因子を検討した結果
、Ceの代りに、カルシウム(Ca)、マグネシウム(
Mf)  の1種または2種を添加し、加熱温度、外淵
温度、表面粗さ等を制御することによって、熱間加工性
を良好にし、且つ、窒化ボロンの析出を完全ならしめる
ことを知見し、本発明を完成した。
この発明の要旨は、下記の通シである。
(1)  Cr : 1 s 〜25wt.%、Ni 
: 6〜3owt.%、 B  : 0.005〜0.05 wt.%、N  :
 0.08〜0.30 wt.%、Ca、 Mgの1種
または2種を合計で0.001−0. Ol wt.%
、および、 Fe:残部、 からなり、その表面層に窒化ボロンが析出されているこ
とを特徴とする高真空容器および機器用鋼材。
(2)  Cr : l 5〜25wt.%、Ni :
 6〜30 wt.%、 B  :  0.005−0.05 wt.%、N :
 0.08〜0.30 wt.%、Mo、 Wの1種ま
だは2種を合計で3 wt.%以下、 Ca、 Mlの1種または2種を合計で0.001〜0
. Ol wt.チ、および、 Fe;残部、 からなす、その表面層に窒化ボロンが析出されているこ
とを特徴とする高真空容器および機器用鋼材。
(3)  Cr : l 5〜25vtt、%、NL 
: 6〜30 wt.、%。
B  : 0.005〜0.05 wt.%、N:0.
08〜O130wt.%、 Ca、、Mgの1種または2種を合計で0.001〜0
.01 wt.%、および、 Fe:残部、 からなる鋼材を、10””Torr以下の真空中で65
0〜850℃の温度で加熱することによシ、前記鋼材の
表面層に窒化ボロンを析出させることを特徴とする高真
空容器および機器用鋼材の製造方法。
(4)  Cr : l 5〜25 wt.%、Ni 
 :  6〜30wt.%、 B  :  0.Oos 〜0.05 wt.%、N 
 :  0.08〜0.30  wt.%、Mo、Wの
1種または2種を合計でzwt.%以下、 Ca、Mfの1種または2種を合計でo、oo1〜0.
01 wt.%、および、 Fe:残部、 からなる鋼材を、10−5Torr以下の真空中で65
0〜850°Cの温度で加熱することにより、前記鋼材
の表面層に窒化ボロンを析出させることを特徴とする高
真空容器および機器用鋼材の製造方法。
まだ、加熱する過程において、500〜650℃におけ
る昇温速度を1℃/ m l n以上とすることが好ま
しく、さらに、加熱する過程において、200〜400
℃の温度で2時間以上保持または外淵することが好まし
い。
また、No−5Torr以下の真空中の代わりに、純度
99.99%以上の不活性ガス雰囲気中で加熱すること
もできる。
また、鋼材の表面粗さをRmax= 3μm以下にして
加熱することが好ましい。
〔作用〕
本発明鋼材の特徴として、Ca、M7の1種または2種
を含有するが、その添加効果について記載する。
供試鋼として、Cr : 17.3 wL%、 Ni 
: 13.Owt.%、残部がFeからなるオーステナ
イト系ステンレス鋼成分に、Ca,Mgの1種または2
種を含む鋼7鋼種を溶製し、10Kg鋼塊とした。次い
で、この鋼塊を1200℃、l hr  で加熱保持後
、3パス熱間圧延によって12m厚の板としだ。さらに
、この板に、1100℃、l Ominで水冷の固溶化
処理を施し、10−X I O−X 2■厚の小試料を
採取した。
この試料表面をパフ研磨後、洗浄し、800℃。
6 omin、  10−8Torrの真空中で加熱し
た。
加熱後、各試料表面層の窒化ボロンの析出面積率を測定
し、この結果を第1図に示す。
第1図に示すように、Ca + My量がO,001w
t.%未満では窒化ボロンの析出面積率は40%以下で
あるが、0.001 wt.%を超えると析出面積率は
急激に上昇することが分る。
しかし、Ca + M7量がo、 Ol wt.%を超
えると、熱間圧延時に圧延面にキズの発生が観察され、
Ca十Mf量が0.03 wt. %では、 圧延加工
材の端面にキズおよび割れの発生も観察された。
また、CaおよびMJFは、いずれも同様の作用効果を
示すものである。
従って、Ca、Myの1種または2種の含有量は、上述
の理由から、合計で0.001〜0.01 wt.%の
範囲とするべきである。
次に、他の含有成分の適正範囲の限定理由について記載
する。
Cr  。
Crは耐食性に有効な元素である。しかしながら、Cr
の含有量がl 5 wt.%未満では十分な耐食性を示
さない。一方、25 wt.%を超えると加熱中にシグ
マ相等の脆化相を生じる。従って、Crの含有量は15
〜25 wt.% の範囲に限定すべきである。
N1 : N1はオーステナイト生成元素とし、て必要である。
しかしながら、N1の含有量が6 wt.%未満ではオ
ーステナイト−相とならない。一方、zowt.%を超
えると窒素の固溶を抑制する。従って、N1の含有量は
6〜30 wt.%の範囲に限定するべきである。
B : Bは鋼材の表面層に析出する窒化ボロン(以下、B N
と称する。)の必須元素である。しかしながら、Bの含
有量が0.005 wt.係未満ではBNの析出が十分
でない。一方、0.05 wt.% を超えると熱間加
工性を損ない、且つ、鋼中でBNを形成し、固溶窒素量
が減少してしまう。従って、Bの含有量は0.005〜
0.05 wt. %の範囲に限定すべきである。
N : Nは鋼材の表面層に析出するBNの必須元素である。し
かしながら、Nの含有量が0.08 wt.%未満では
BNの析出が生じない。一方、0.30 wt.%超で
は熱間変形抵抗が上昇し、熱間加工時表面に亀裂が多数
発生する。従って、Nの含有量は0.08〜0.30 
vL%の範囲に限定するべきである。
本発明鋼材は上述の成分およびその適正範囲を限定する
ものであるが、必要に応じて下記の成分も添加すること
ができる。
Mo、W: MoおよびWは、耐熱性または耐食性の向上をはかる場
合に、それぞれ1種または2種を複合して添加する。し
かしながら、Mo、Wの1種または2種の含有量が合計
で3 wt.係 を超えるとδ相等の脆化相が生じ、ま
た、添加の効果が飽和する。
従って、Mo、WO2種または2種の含有量は合計で3
 wt.%以下に限定するべきである。
次に、本発明鋼材に不可避不純物として含まれるPおよ
びSについて述べる。
P: Pは0.03wt.% 以下程度不可避不純物として含
有される。PはBNの表面層析出よりも早く表面に濃化
する傾向がある。そのためPの含有量が多い場合、自由
表面はPで安定化され、 BNの析出を抑制する。従っ
て、Pの含有量は低く抑えることが望ましい。
S : Sはo、 O]、 wt. i以下程度不可避不純物と
して含有される。SはPと同様に真空中加熱で表面層に
濃化し、BNの析出を阻害する。従って、Sの含有量は
低く抑えることが望ましい。
次に、本発明鋼材の表面層に窒化ボロンを析出させるた
めの条件について述べる。
オーステナイトステンレス鋼は通常の大気中で高温加熱
すると、鉄主体の酸化物が生成する。鋼材の表面層にB
Nを析出させるには、この酸化物の生成を回避しなけれ
ばならない。このため加熱は真空加熱で行なうべきであ
る。真空加熱によって酸化膜の生成は抑制される。しか
しながら、真空度が不十分であるとクロム系の酸化物が
形成し、やはりBNの析出を阻止する。従って、真空度
は10−5Torr以下とするべきである。
一方、真空中の加熱の代わりに、不活性ガス、例えばA
r、N2等の雰囲気中での加熱も酸化物の形成を回避で
きる。しかしながら、純度が十分でないと、不純物とし
ての02により酸化物が形成される。従って、不活性ガ
スを用いてBNを析出させるためには99.991以上
の純度を有するガスを用いるべきである。
加熱温度もBNの析出に大きく影響する。加熱温度が6
50℃未満では、Cr、Nの表面層濃化が顕著となり、
BNは形成されない。一方、850℃を超えると、Sn
、S、Pの濃化がBNの析出を抑制する。従って、BN
を鋼材の表面層に析出させるには650〜850 ℃の
範囲で加熱するべきである。
加熱時間はBNの析出のためには5分以上で十分である
が、均熱状態も加味して10分以上が望ましい。加熱時
間の上限値については特に限定はしないが、加熱エネル
ギー消費量、および、生産性の観点から決めることが望
ましい。
加熱する過程において、500〜650°Cの範囲にお
ける昇温速度が遅い場合、上述した加熱温度が低い場合
と同様に、表面層にCr、Nの濃化が生じ、BNは析出
しない。従って、500〜650℃の範囲における昇温
速度は1°0/min 以上とする。昇温速度の上限値
については特に限定はしないが、加熱エネルギー消費量
、および、生産性の観点から決めることが望ましい。
オーステナイト鋼の表面には、大気中のガス:C,Oの
吸着が避けられない。吸着したC、Oは650〜850
℃の加熱温度に保持中に脱離するが、脱離までに時間が
かかるとBNの析出が遅延する。あるいは、BNの析出
より以前にPの表面濃化が生じBNの析出を抑制する。
従って、加熱する過程において吸着ガス分を除去した方
がBNの析出に有効である。このために、加熱する過程
において、200〜400°Cの温度域において2時間
以上保持するか、あるいは、前記温度域において昇温速
度を遅くしてこの温度域で2時間以上昇温する。
このガス分除去に必要な時間は2時間以上が望ましく、
上限値については特に限定しないが、生産性の観点から
決めることが望ましい。
上記吸着ガス分は、鋼材の表面粗さが大きく、表面積が
増大すれば、その量゛も増す。このため、表面粗さが大
きいと上記吸着ガス除去処理を行なっても十分な脱離が
なされない場合がある。従つて、鋼材の表面粗さはRい
x=3.Qμm以下にすることが望ましい。
次に、この発明を実施例により説明する。
〔実施例1〕 第1表に示す成分組成を有する本発明鋼Nα1〜5、比
較鋼ml〜3、および、特公昭62−39234号公報
に記載された従来鋼である比較鋼量4,5を溶製し、各
々10に7鋼塊とした。次いで、この鋼塊を1200’
c、l hr  で加熱保持後、3パス熱間圧延によっ
て121厚の板とした。
この板を観察し熱間加工後のキズ、割れの発生状況(熱
間加工性)を第1表に併せて示しだ。
第1表に示すように本発明鋼N111〜5および比較鋼
IJnl〜4については、いづれも圧延面、端面のキズ
、割れは生じなかった。しかしながら、比較鋼N15に
ついては圧延面の端面に割れが発生した。そして、さら
に、1この板に、1100℃、l Omj、nで水冷の
固溶化処理を施し、lON×10”X2””厚の小資料
を採取した。
この試料表面をパフ研磨後、洗浄し、800°C16 
o min、10−8Torr台の真空中で加熱した。
加熱後、各資料表面層のBHの析出面積率を測定し、第
1表に併せて示した。
第1表に示すように、本発明鋼NQ1〜5は、いずれも
90%以上のBHの析出が認められた。
これに対して、比較鋼NQI〜3はいずれも40チ以下
のBHの析出しか得られなかった。
また、比較鋼N[14は45%のBNの析出しか得られ
ず、比較鋼Na5は80チのBNの析出が得らねだが、
前述した熱間加工性に劣っていた。
〔実施例2〕 第1表に示す本発明鋼NQIに、実施例1と同一の処理
を施した。ただし、加熱過程における500〜650℃
の昇温速度を10℃/ min  または0.1℃/m
inの2水準とし、750℃,30分、10−7Tor
r 台の真空中で加熱した。そして加熱後の鋼材表面層
のBHの析出面積率を測定し第2表に示しだ。第2表に
示すように、昇温速度が0.1℃/minと遅い場合は
BNの析出面積率は減少した。
第2表 わず700℃まで30分で昇温した場合の加熱後の鋼材
表面層のBNの析出面積率を測定し第3表に示した。加
熱は700℃、3hr  で真空度は10−6Torr
台で実施例1,2より若干低かった。第3表に示すよう
に、2時間保持した場合はBNの析出面積率が増加する
ことが明らかである。
第3表 〔実施例3〕 第1表に示す本発明調高1に、実施例1と同一の処理を
施した。ただし、加熱過程において、350°Cの温度
で2時間保持した後、700℃まで昇温した場合、およ
び、この2時間保持を行な〔実施例4〕 第1表に示す本発明鋼NQ2に、実施例1と同一の処理
を施した。ただし、真空中の代わりに、不活性ガス中で
、830℃、30分加熱した。不活性ガスとしては、9
9.998%のArまたは99.98チのArを使用し
た。そして、加熱後の鋼材表面層のBNの析出面積率を
測定し第4表に示した。第4表に示すように、純度が9
9.98%と低いガス中でのBNの析出面積率は低かっ
た。
第4表 第5表 〔実施例5〕 第1表に示す本発明w4N[11に、実施例1と同一の
処理を施した。ただし、採取した小試料に対する表面研
磨条件を変えて、試料表面をRmax ”” l 0μ
mまたは1μmの表面状態に)()研磨した。次いで、
この試料を700℃まで30分で昇温し、のち10−8
Torr台で30分保持した。そして、加熱後の鋼材表
面層のBHの析出面積率を測定し第5表に示した。第5
表に示すように、表面粗さがRmax==IOμmと大
きい場合には、BHの析出面積率は表面粗さがElma
x = 1μm と小さい場合の約V3と低かった。
〔発明の効果〕
以上説明したように、この発明によれば、鋼材の表面の
ガス吸着が少なく、鋼材の表面層全域に渡り窒化ボロン
が析出した高真空容器および機器用鋼材が得られる産業
上有用な効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、Ca −) MJPの添加量(wt.チ)と
窒化ボロンの析出面積率(剣との関係を示すグラフであ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 Cr:15〜25wt.%、 Ni:6〜30wt.%、 B:0.005〜0.05wt.%、 N:0.08〜0.30wt.%、 Ca,Mgの1種または2種を合計で0.001〜0.
    01wt.%、および、 Fe:残部、 からなり、その表面層に窒化ボロンが析出されているこ
    とを特徴とする高真空容器および機器用鋼材。 2 Cr:15〜25wt.%、 Ni:6〜30wt.%、 B:0.005〜0.05wt.%、 N:0.08〜0.30wt.%、 Mo,Wの1種または2種を合計で3wt.%以下、 Ca,Mgの1種または2種を合計で0.001〜0.
    01wt.%、および、 Fe:残部、 からなり、その表面層に窒化ボロンが析出されているこ
    とを特徴とする高真空容器および機器用鋼材。 3 Cr:15〜25wt.%、 Ni:6〜30wt.%、 B:0.005〜0.05wt.%、 N:0.08〜0.30wt.%、 Ca,Mgの1種または2種を合計で0.001〜0.
    01wt.%、および、 Fe:残部、 からなる鋼材を、10^−^5Torr以下の真空中で
    650〜850℃の温度で加熱することにより、前記鋼
    材の表面層に窒化ボロンを析出させることを特徴とする
    高真空容器および機器用鋼材の製造方法。 4 Cr:15〜25wt.%、 Ni:6〜30Wt.%、 B:0.005〜0.05wt.%、 N:0.08〜0.30wt.%、 Mo,Wの1種または2種を合計で3wt.%以下、 Ca,Mgの1種または2種を合計で0.001〜0.
    01wt.%、および、 Fe:残部、 からなる鋼材を、10^−^5Torr以下の真空中で
    650〜850℃の温度で加熱することにより、前記鋼
    材の表面層に窒化ポロンを析出させることを特徴とする
    高真空容器および機器用鋼材の製造方法。 5 加熱する過程において、500〜650℃における
    昇温速度を1℃/min以上とすることを特徴とする請
    求項3または4記載の高真空容器および機器用鋼材の製
    造方法。 6 加熱する過程において、200〜400℃の温度で
    2時間以上保持または昇温することを特徴とする請求項
    3または4記載の高真空容器および機器用鋼材の製造方
    法。 7 10^−^5Torr以下の真空中の代わりに、純
    度99.99%以上の不活性ガス雰囲気中で加熱するこ
    とを特徴とする請求項3または4記載の高真空容器およ
    び機器用鋼材の製造方法。 8 鋼材の表面粗さをRmax:3μm以下にして加熱
    することを特徴とする請求項3または4記載の高真空容
    器および機器用鋼材の製造方法。
JP20790188A 1988-08-22 1988-08-22 高真空容器および機器鋼材およびその製造方法 Pending JPH0257667A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04263011A (ja) * 1991-02-15 1992-09-18 Nkk Corp 真空機器および真空機器用鋼材の製造方法
WO1994029492A1 (en) * 1993-06-15 1994-12-22 Tadahiro Ohmi Member or part of superhigh-purity gas supply system

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