JPH04263011A - 真空機器および真空機器用鋼材の製造方法 - Google Patents
真空機器および真空機器用鋼材の製造方法Info
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- JPH04263011A JPH04263011A JP4236791A JP4236791A JPH04263011A JP H04263011 A JPH04263011 A JP H04263011A JP 4236791 A JP4236791 A JP 4236791A JP 4236791 A JP4236791 A JP 4236791A JP H04263011 A JPH04263011 A JP H04263011A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造、理化学機
器、粒子加速器、医療機器等に用いられる真空装置用の
容器、配管、バルブ、フランジ等の真空用部品、真空装
置や真空機器等の内部に挿入、装着される部品、および
真空機器用鋼材で、表面に窒化ボロンを有する製品の製
造方法に関するものである。また、本発明は真空用に限
らず、高純度ガス用の容器、配管、バルブ等の表面に窒
化ボロンを有するものの製造にも利用できる。
器、粒子加速器、医療機器等に用いられる真空装置用の
容器、配管、バルブ、フランジ等の真空用部品、真空装
置や真空機器等の内部に挿入、装着される部品、および
真空機器用鋼材で、表面に窒化ボロンを有する製品の製
造方法に関するものである。また、本発明は真空用に限
らず、高純度ガス用の容器、配管、バルブ等の表面に窒
化ボロンを有するものの製造にも利用できる。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造装置、表面解析機器、粒子加
速器等の真空装置を構成する容器、配管、バルブ、フラ
ンジ等には従来ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３０４Ｌなどの
ステンレス鋼が主に用いられている。しかし、ステンレ
ス鋼からは表面に吸着しているガスや、鋼材内部に含ま
れているガスが放出されるため、特に高真空を必要とす
る機器の容器等では、表面に電解研磨処理を施し、ガス
の吸着する面積を減らすことで放出するガス量を抑える
という方法が採られている。しかし、表面に吸着してい
るガスや鋼材内部に含まれるガスをさらに低減するため
に、数百度で数十時間以上のベーキング処理と呼ばれる
脱ガス処理が必要となり、高真空に達するまでに長時間
を必要とする。
速器等の真空装置を構成する容器、配管、バルブ、フラ
ンジ等には従来ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３０４Ｌなどの
ステンレス鋼が主に用いられている。しかし、ステンレ
ス鋼からは表面に吸着しているガスや、鋼材内部に含ま
れているガスが放出されるため、特に高真空を必要とす
る機器の容器等では、表面に電解研磨処理を施し、ガス
の吸着する面積を減らすことで放出するガス量を抑える
という方法が採られている。しかし、表面に吸着してい
るガスや鋼材内部に含まれるガスをさらに低減するため
に、数百度で数十時間以上のベーキング処理と呼ばれる
脱ガス処理が必要となり、高真空に達するまでに長時間
を必要とする。
【０００３】この対策として、窒化ボロンを表面に析出
させたステンレス鋼を用いることが非常に有効であるこ
とが知られている。即ち、特公昭６２−３９２３４号公
報には、窒化ボロンを鋼材表面に析出させるための鋼材
が提案されている。窒化ボロンの析出方法としては、ボ
ロン（Ｂ）、窒素（Ｎ）およびセリウム（Ｃｅ） を添
加したオーステナイト系ステンレス鋼を真空中で７００
〜９００℃に加熱することによっている。
させたステンレス鋼を用いることが非常に有効であるこ
とが知られている。即ち、特公昭６２−３９２３４号公
報には、窒化ボロンを鋼材表面に析出させるための鋼材
が提案されている。窒化ボロンの析出方法としては、ボ
ロン（Ｂ）、窒素（Ｎ）およびセリウム（Ｃｅ） を添
加したオーステナイト系ステンレス鋼を真空中で７００
〜９００℃に加熱することによっている。
【０００４】また、「日本金属学会誌」 Ｖｏｌ． ４
７（１９８３）Ｎｏ． １１ ｐ９４１〜の文献「ホ
ウ素と窒素を添加した１８−８ステンレス鋼表面上への
窒化ホウ素の析出挙動」には、真空中で１０００Ｋ、１
１００Ｋで４３２ｋｓまでの窒化ボロンの析出挙動が述
べられている。
７（１９８３）Ｎｏ． １１ ｐ９４１〜の文献「ホ
ウ素と窒素を添加した１８−８ステンレス鋼表面上への
窒化ホウ素の析出挙動」には、真空中で１０００Ｋ、１
１００Ｋで４３２ｋｓまでの窒化ボロンの析出挙動が述
べられている。
【０００５】更に、特開平２−５７６６７号公報には、
ボロン（Ｂ）、窒素（Ｎ）およびカルシウム（Ｃａ）
、マグネシウム（Ｍｇ） を添加した鋼材を、１０−５
Ｔｏｒｒ 以下の真空もしくは９９．９９％以上の不
活性ガス雰囲気中において６５０〜８５０℃の温度で加
熱することにより、窒化ボロンを表面に析出させる鋼材
が提案されている。
ボロン（Ｂ）、窒素（Ｎ）およびカルシウム（Ｃａ）
、マグネシウム（Ｍｇ） を添加した鋼材を、１０−５
Ｔｏｒｒ 以下の真空もしくは９９．９９％以上の不
活性ガス雰囲気中において６５０〜８５０℃の温度で加
熱することにより、窒化ボロンを表面に析出させる鋼材
が提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記したような
従来の技術においては夫々に課題を有している。即ち、
特公昭６２−３９２３４号公報では、表面に窒化ボロン
を析出させるために、７００〜９００℃の高温で、１０
−５ Ｐａ 以下、好ましくは１０−６ Ｐａ 、１０
−７ Ｐａの真空中で加熱しなければならず、高性能の
真空炉を必要とする。また、炉内を１０−５ Ｐａ 以
下の真空にするためには数日にわたるベーキングおよび
排気を要する。さらに、加熱する際に炉壁等から放出さ
れる大量のガスのため、圧力を低く抑えるには加熱速度
を小さくしなければならず、昇温にも時間がかかるなど
の不利がある。
従来の技術においては夫々に課題を有している。即ち、
特公昭６２−３９２３４号公報では、表面に窒化ボロン
を析出させるために、７００〜９００℃の高温で、１０
−５ Ｐａ 以下、好ましくは１０−６ Ｐａ 、１０
−７ Ｐａの真空中で加熱しなければならず、高性能の
真空炉を必要とする。また、炉内を１０−５ Ｐａ 以
下の真空にするためには数日にわたるベーキングおよび
排気を要する。さらに、加熱する際に炉壁等から放出さ
れる大量のガスのため、圧力を低く抑えるには加熱速度
を小さくしなければならず、昇温にも時間がかかるなど
の不利がある。
【０００７】前述の文献日本金属学会誌の「ホウ素と窒
素を添加した１８−８ステンレス鋼表面上への窒化ホウ
素の析出挙動」によるものでも、１０−７ Ｐａ 以下
の真空中で窒化ボロンを析出させている。即ち析出処理
に要する時間は比較的短いが、真空中での処理であるこ
とから表面分析装置の如きで処理することが必要で、１
０ｍｍ角，１ｍｍ厚程度の小さい試験片でしか析出させ
ることができず、真空容器や配管などの大型あるいは長
尺の部材に窒化ボロンを析出させるのは不可能である。
素を添加した１８−８ステンレス鋼表面上への窒化ホウ
素の析出挙動」によるものでも、１０−７ Ｐａ 以下
の真空中で窒化ボロンを析出させている。即ち析出処理
に要する時間は比較的短いが、真空中での処理であるこ
とから表面分析装置の如きで処理することが必要で、１
０ｍｍ角，１ｍｍ厚程度の小さい試験片でしか析出させ
ることができず、真空容器や配管などの大型あるいは長
尺の部材に窒化ボロンを析出させるのは不可能である。
【０００８】特開平２−５７６６７号公報のものでは、
１０−５ Ｔｏｒｒ 以下の真空もしくは９９．９９％
以上の不活性ガス雰囲気中での析出処理が記載されてお
り、真空処理では前述の特公昭６２−３９２３４号公報
の場合と同じ理由で析出処理に長時間を要する。又不活
性ガス中では、９９．９９％以上であっても残りの０．
０１％未満に含まれる微量の酸素や水等によって、表面
が酸化しやすくなり、窒化ボロンの析出が抑制されてし
まう欠点がある。
１０−５ Ｔｏｒｒ 以下の真空もしくは９９．９９％
以上の不活性ガス雰囲気中での析出処理が記載されてお
り、真空処理では前述の特公昭６２−３９２３４号公報
の場合と同じ理由で析出処理に長時間を要する。又不活
性ガス中では、９９．９９％以上であっても残りの０．
０１％未満に含まれる微量の酸素や水等によって、表面
が酸化しやすくなり、窒化ボロンの析出が抑制されてし
まう欠点がある。
【０００９】以上のように従来の技術においては、真空
中の析出処理では長時間を要し、また、不活性ガス中で
は窒化ボロンの析出が容易でないので真空機器および真
空機器用鋼材を適切に製造することができない。
中の析出処理では長時間を要し、また、不活性ガス中で
は窒化ボロンの析出が容易でないので真空機器および真
空機器用鋼材を適切に製造することができない。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は上記したような
従来技術の課題を解決することについて検討を重ね、即
ち本発明者らは、種々の雰囲気で窒化ボロンの析出処理
を行った結果、水素を含んだ雰囲気中で処理することに
よって、窒化ボロンが析出しやすいことを知見し、本発
明を完成したもので、以下の如くである。
従来技術の課題を解決することについて検討を重ね、即
ち本発明者らは、種々の雰囲気で窒化ボロンの析出処理
を行った結果、水素を含んだ雰囲気中で処理することに
よって、窒化ボロンが析出しやすいことを知見し、本発
明を完成したもので、以下の如くである。
【００１１】ボロンを０．００５〜０．０５ｗｔ％含有
し、かつ窒素を０．０８〜０．３０ｗｔ％含有するオー
ステナイト系ステンレス鋼を、水素中もしくは窒素、ア
ルゴン等の不活性ガスに水素を全圧の１％以上添加した
混合ガス中で、６００〜９００℃の温度で加熱すること
により、表面に窒化ボロンを析出させることを特徴とす
る、真空機器および真空機器用鋼材の製造方法。
し、かつ窒素を０．０８〜０．３０ｗｔ％含有するオー
ステナイト系ステンレス鋼を、水素中もしくは窒素、ア
ルゴン等の不活性ガスに水素を全圧の１％以上添加した
混合ガス中で、６００〜９００℃の温度で加熱すること
により、表面に窒化ボロンを析出させることを特徴とす
る、真空機器および真空機器用鋼材の製造方法。
【００１２】
【作用】窒化ボロンを鋼材の表面に析出させるためには
、鋼材中にボロンおよび窒素が含有していなければなら
ず、このボロンおよび窒素の適正範囲の限定理由は以下
の如くである。
、鋼材中にボロンおよび窒素が含有していなければなら
ず、このボロンおよび窒素の適正範囲の限定理由は以下
の如くである。
【００１３】ボロン：窒化ボロンを形成するための必須
元素である。このボロンの含有量が０．００５ｗｔ％未
満では窒化ボロンの析出が十分でない。一方、０．０５
ｗｔ％を超えると熱間加工性を著しく損なう。従って、
ボロンの含有量範囲を０．００５〜０．０５ｗｔ％とし
た。
元素である。このボロンの含有量が０．００５ｗｔ％未
満では窒化ボロンの析出が十分でない。一方、０．０５
ｗｔ％を超えると熱間加工性を著しく損なう。従って、
ボロンの含有量範囲を０．００５〜０．０５ｗｔ％とし
た。
【００１４】窒素：やはり窒化ボロンを形成するための
必須元素である。この窒素の含有量が０．０８ｗｔ％未
満では窒化ボロンの析出が充分でない。一方、０．３０
ｗｔ％を超えると、変形抵抗が増すため、熱間加工性を
損なう。 従って、窒素の含有量の限定範囲を０．０８〜０．３０
ｗｔ％とした。
必須元素である。この窒素の含有量が０．０８ｗｔ％未
満では窒化ボロンの析出が充分でない。一方、０．３０
ｗｔ％を超えると、変形抵抗が増すため、熱間加工性を
損なう。 従って、窒素の含有量の限定範囲を０．０８〜０．３０
ｗｔ％とした。
【００１５】窒化ボロン析出処理：上記のようなボロン
および窒素の含有量限定範囲を満たすオーステナイト系
ステンレス鋼を、固溶化処理を施し、窒化ボロンの析出
処理を行う。固溶化処理温度はボロンが十分に固溶する
９００℃以上が好ましく、あまり高い温度にすることは
経済的でないため１２５０℃程度で十分である。析出処
理は水素中もしくは水素を全圧の１％以上含む不活性ガ
ス雰囲気中で、６００〜９００℃の温度で行う。
および窒素の含有量限定範囲を満たすオーステナイト系
ステンレス鋼を、固溶化処理を施し、窒化ボロンの析出
処理を行う。固溶化処理温度はボロンが十分に固溶する
９００℃以上が好ましく、あまり高い温度にすることは
経済的でないため１２５０℃程度で十分である。析出処
理は水素中もしくは水素を全圧の１％以上含む不活性ガ
ス雰囲気中で、６００〜９００℃の温度で行う。
【００１６】この水素を含有した雰囲気中での析出処理
では、析出処理前の表面酸化膜が加熱中に取り除かれや
すく、また、雰囲気中に微量含まれる酸素や水により表
面が酸化されても、すぐに水素により還元され、窒化ボ
ロンが析出しやすい表面状態になる。しかし、雰囲気中
の水素が全圧の１％未満では、その効果が不充分である
。
では、析出処理前の表面酸化膜が加熱中に取り除かれや
すく、また、雰囲気中に微量含まれる酸素や水により表
面が酸化されても、すぐに水素により還元され、窒化ボ
ロンが析出しやすい表面状態になる。しかし、雰囲気中
の水素が全圧の１％未満では、その効果が不充分である
。
【００１７】前記したような析出処理温度は６００℃未
満でも、９００℃超でも窒化ボロンが析出しにくい。６
００〜９００℃で析出しやすいが、特に７５０〜８５０
℃が好ましい。また、析出処理時間については特にはふ
れないが、１ｍｉｎ 〜６ｈで十分な窒化ボロン膜が形
成される。
満でも、９００℃超でも窒化ボロンが析出しにくい。６
００〜９００℃で析出しやすいが、特に７５０〜８５０
℃が好ましい。また、析出処理時間については特にはふ
れないが、１ｍｉｎ 〜６ｈで十分な窒化ボロン膜が形
成される。
【００１８】
【実施例】上記したような本発明によるものの具体的実
施例について以下説明するが、本発明はこのような実施
例に限定されるものでないことは勿論であり、前記し、
又後述する本発明の趣旨に徴し適宜に設計変更して実施
できることは当然であり、このように設計変更すること
は本発明の技術的範囲に含まれるものである。例えば、
６００〜９００℃に加熱後、真空に引いて冷却する方法
も含まれる。この方法は、真空用鋼材で特に水素のガス
放出を低減する必要がある場合に、鋼材中の水素を脱ガ
スすることができるため、有効である。
施例について以下説明するが、本発明はこのような実施
例に限定されるものでないことは勿論であり、前記し、
又後述する本発明の趣旨に徴し適宜に設計変更して実施
できることは当然であり、このように設計変更すること
は本発明の技術的範囲に含まれるものである。例えば、
６００〜９００℃に加熱後、真空に引いて冷却する方法
も含まれる。この方法は、真空用鋼材で特に水素のガス
放出を低減する必要がある場合に、鋼材中の水素を脱ガ
スすることができるため、有効である。
【００１９】本発明者等は次の表１に示す組成の鋼を溶
製した後、熱間圧延により１２ｍｍ厚の板にした。この
板を１１００℃、約１時間で水冷の固溶化処理を施し、
１０ｍｍ角、１ｍｍ厚のサンプルに加工した。表面を電
解研磨処理をした後、種々の雰囲気中で８００℃、３時
間の窒化ボロンの析出処理を行った。
製した後、熱間圧延により１２ｍｍ厚の板にした。この
板を１１００℃、約１時間で水冷の固溶化処理を施し、
１０ｍｍ角、１ｍｍ厚のサンプルに加工した。表面を電
解研磨処理をした後、種々の雰囲気中で８００℃、３時
間の窒化ボロンの析出処理を行った。
【００２０】
【表１】
【００２１】次の表２〜４には作成したサンプルの析出
処理時の雰囲気、析出処理温度、および析出処理時間を
示した。析出処理したサンプルは、走査型オージェ電子
分光装置で窒化ボロンの表面被覆率を測定した。その結
果も同表に併せて示した。
処理時の雰囲気、析出処理温度、および析出処理時間を
示した。析出処理したサンプルは、走査型オージェ電子
分光装置で窒化ボロンの表面被覆率を測定した。その結
果も同表に併せて示した。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【００２５】即ち表２〜４の結果によるときは本発明例
によるものは窒化ボロンの表面被覆率が９０％以上、特
に９５％以上と著しく高い。これに対し比較例によるも
のは５５％以下、一般的には３０〜５０％程度であって
、本発明により真空機器および真空機器用鋼材としてガ
ス吸着などに対し優れた好ましい特性をもった製品を簡
易且つ適切に得ることのできることが確認された。
によるものは窒化ボロンの表面被覆率が９０％以上、特
に９５％以上と著しく高い。これに対し比較例によるも
のは５５％以下、一般的には３０〜５０％程度であって
、本発明により真空機器および真空機器用鋼材としてガ
ス吸着などに対し優れた好ましい特性をもった製品を簡
易且つ適切に得ることのできることが確認された。
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によるとき
は真空熱処理炉のような特殊且つ高度の設備を用いる必
要がなくなり、従って短時間で窒化ボロン膜を有する真
空容器等および真空用機器鋼材の製造が可能であり、ま
た、窒化ボロンの析出処理を連続的に行うことが可能で
あって、工業的にその効果の大きい発明である。
は真空熱処理炉のような特殊且つ高度の設備を用いる必
要がなくなり、従って短時間で窒化ボロン膜を有する真
空容器等および真空用機器鋼材の製造が可能であり、ま
た、窒化ボロンの析出処理を連続的に行うことが可能で
あって、工業的にその効果の大きい発明である。
Claims (1)
- 【請求項１】 ボロンを０．００５〜０．０５ｗｔ％
含有し、かつ窒素を０．０８〜０．３０ｗｔ％含有する
オーステナイト系ステンレス鋼を、水素中もしくは窒素
、アルゴン等の不活性ガスに水素を全圧の１％以上添加
した混合ガス中で、６００〜９００℃の温度で加熱する
ことにより、表面に窒化ボロンを析出させることを特徴
とする、真空機器および真空機器用鋼材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4236791A JPH04263011A (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 真空機器および真空機器用鋼材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4236791A JPH04263011A (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 真空機器および真空機器用鋼材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04263011A true JPH04263011A (ja) | 1992-09-18 |
Family
ID=12634071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4236791A Pending JPH04263011A (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 真空機器および真空機器用鋼材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04263011A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994029492A1 (en) * | 1993-06-15 | 1994-12-22 | Tadahiro Ohmi | Member or part of superhigh-purity gas supply system |
| US6316052B1 (en) | 1998-08-19 | 2001-11-13 | Anelva Corporation | Method for the surface treatment of vacuum materials and surface treated vacuum |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54126624A (en) * | 1978-03-09 | 1979-10-02 | Nisshin Steel Co Ltd | Bright annealing of stainless steel |
| JPS6239234A (ja) * | 1985-08-14 | 1987-02-20 | 松下電工株式会社 | 吸音板及びその製造法 |
| JPH0257667A (ja) * | 1988-08-22 | 1990-02-27 | Nkk Corp | 高真空容器および機器鋼材およびその製造方法 |
| JPH0280512A (ja) * | 1988-08-05 | 1990-03-20 | Krauss Maffei Ag | 高度合金クロム鋼の熱処理方法 |
-
1991
- 1991-02-15 JP JP4236791A patent/JPH04263011A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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| US6399213B2 (en) | 1998-08-19 | 2002-06-04 | Anelva Corporation | Surface treated vacuum material and a vacuum chamber having an interior surface comprising same |
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