JPH0259419A - 金属ほう化物繊維の製造法 - Google Patents
金属ほう化物繊維の製造法Info
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- JPH0259419A JPH0259419A JP21058088A JP21058088A JPH0259419A JP H0259419 A JPH0259419 A JP H0259419A JP 21058088 A JP21058088 A JP 21058088A JP 21058088 A JP21058088 A JP 21058088A JP H0259419 A JPH0259419 A JP H0259419A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は金属ほう化物繊維の製造法に関する。
従来技術
本出願人はさきに化学気相反応法による金属ほう化物繊
維の製造法において、触媒としてＰｔ％Ｃｕ、Ａｕ及び
Ｐｔから選ばれた金属を用いる方法を発明した。（％願
昭６２−２３２３６８号）この方法は例えば、ほう化チ
タン繊維を製造する場合、気化し得るほう素化合物（例
えば、ハロゲン化ほう素、ジポラン、トリメチルボラン
）と気化し得るチタン化合物（例えば、ハロゲン化チタ
ン、チタンカルボニル、チタンのメチル化合物、チタン
アルコキシド）との気化ガスを水素ガスあるいはアルゴ
ンガスで希１’ｌ、６００〜１２００℃に加熱した触媒
を保持し九反応管に通ずることによって製造する方法で
ある。
維の製造法において、触媒としてＰｔ％Ｃｕ、Ａｕ及び
Ｐｔから選ばれた金属を用いる方法を発明した。（％願
昭６２−２３２３６８号）この方法は例えば、ほう化チ
タン繊維を製造する場合、気化し得るほう素化合物（例
えば、ハロゲン化ほう素、ジポラン、トリメチルボラン
）と気化し得るチタン化合物（例えば、ハロゲン化チタ
ン、チタンカルボニル、チタンのメチル化合物、チタン
アルコキシド）との気化ガスを水素ガスあるいはアルゴ
ンガスで希１’ｌ、６００〜１２００℃に加熱した触媒
を保持し九反応管に通ずることによって製造する方法で
ある。
しかし、この方法によると、使用触媒がＰｔ１Ｃｕｓ
Ａｕ及びＰｔから選ばれたものであるから、これらの金
属は微粉化が困難である。そのため、これらの金属を耐
熱耐蝕性の板、例えばグラファイト板等の板上に真空蒸
着法、スパッター法、プラズマＣＶＤ法によシ微粒子状
に付着させて用いることが必要であった。従って付着プ
ロセスのための高価な設備を必要とするばかりでなく、
その処理も煩雑であるため、コスト高となる欠点があつ
た。また得られる繊維も約１時間の反応で十数μｍ ｍ
Ｗの長さであシ、その数も少なく基板上にまばらに育
成される程度であり、生産性が悪いという問題点があっ
た。
Ａｕ及びＰｔから選ばれたものであるから、これらの金
属は微粉化が困難である。そのため、これらの金属を耐
熱耐蝕性の板、例えばグラファイト板等の板上に真空蒸
着法、スパッター法、プラズマＣＶＤ法によシ微粒子状
に付着させて用いることが必要であった。従って付着プ
ロセスのための高価な設備を必要とするばかりでなく、
その処理も煩雑であるため、コスト高となる欠点があつ
た。また得られる繊維も約１時間の反応で十数μｍ ｍ
Ｗの長さであシ、その数も少なく基板上にまばらに育
成される程度であり、生産性が悪いという問題点があっ
た。
発明の目的
本発明は前記方法における欠点及び問題点を解消しよう
とするもので、その目的は、触媒付着のための高価な設
備を必要とせず、簡便に長繊維のものも容易に、かつ高
効率で金属ほう化物繊維を製造する方法を提供するにあ
る。
とするもので、その目的は、触媒付着のための高価な設
備を必要とせず、簡便に長繊維のものも容易に、かつ高
効率で金属ほう化物繊維を製造する方法を提供するにあ
る。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、化
学気相反応法による金属ほう化物繊維の製造法における
触媒として、Ｎｉ、Ｐｄ及びＰｔから選ばれた金属と得
ようとする金属ほう化物の成分元素との二元あるいけ三
元合金を用いると、これらの合金は微粉末とすることが
容易で、微粉末状で使用することが可能となり、これら
微粉末状物を基板上あるいは容器中に置いたり、あるい
は反応雰囲気中に供介することによシ効率よく、かつ長
繊維のものも容易に得られる新知見を得た。この知見に
基づいて本発明を完成した。
学気相反応法による金属ほう化物繊維の製造法における
触媒として、Ｎｉ、Ｐｄ及びＰｔから選ばれた金属と得
ようとする金属ほう化物の成分元素との二元あるいけ三
元合金を用いると、これらの合金は微粉末とすることが
容易で、微粉末状で使用することが可能となり、これら
微粉末状物を基板上あるいは容器中に置いたり、あるい
は反応雰囲気中に供介することによシ効率よく、かつ長
繊維のものも容易に得られる新知見を得た。この知見に
基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
１）化学気相反応法による金属ほう化物繊維の製造法に
おいて、 Ｎｉ、 Ｐｄ及びＰｔから選ばれた金属と得
ようとする金属ほう化物の成分元素との二元あるいは三
元合金を触媒として用いることを特徴とする金属ほう化
物繊維の製造法にある。
おいて、 Ｎｉ、 Ｐｄ及びＰｔから選ばれた金属と得
ようとする金属ほう化物の成分元素との二元あるいは三
元合金を触媒として用いることを特徴とする金属ほう化
物繊維の製造法にある。
前記二元あるいは三元合金としては、Ｎ１−８％Ｐｄ−
Ｂ、Ｐｔ−Ｂ％Ｎ１−Ｔｉ１Ｐｄ−ＴｉｎＮｉ −Ｔ
ｉ−８％Ｐｄ−Ｔｉ−Ｂ％Ｐｔ−Ｔｉ−Ｂ、等が挙げら
れる。
Ｂ、Ｐｔ−Ｂ％Ｎ１−Ｔｉ１Ｐｄ−ＴｉｎＮｉ −Ｔ
ｉ−８％Ｐｄ−Ｔｉ−Ｂ％Ｐｔ−Ｔｉ−Ｂ、等が挙げら
れる。
これらの合金の組成は合金塊が機械的にもろく、砕けや
すい性質をもち、粉砕法、研削法により容易に微粉末に
し得られる割合であることが好ましい。Ｎ１−Ｂ合金は
３０〜９０原子１Ｎｉ−Ｂｍ好ましくは５０！子ｌＮ１
−Ｂ。
すい性質をもち、粉砕法、研削法により容易に微粉末に
し得られる割合であることが好ましい。Ｎ１−Ｂ合金は
３０〜９０原子１Ｎｉ−Ｂｍ好ましくは５０！子ｌＮ１
−Ｂ。
Ｐｄ−Ｂ合金は３〜９０原子チＰｂ−Ｂ 、好ましくは
７０厘子ＩＰｄ−Ｂ、Ｐｔ７Ｂ合金は２０〜８゜原子Ｉ
Ｐｔ−Ｂ、好ましくは６ｏ原子％Ｐｔ−ＢｓＮ１−Ｔ
ｉ合金は１３〜９２原子チＮｉ−Ｔｌ １好ましくは２
５原子チＮ１−Ｔｉ 、 Ｐｄ−Ｔｉ合金はｌＯ〜７０
原子％Ｐｄ−Ｔｉ 、好ましくは３３ｉ子＊ｐｂ Ｔ
ｉｎ Ｐｔ Ｔｉ合金は１０〜４ｏ原子チＰｔ Ｔ
ｉ％ 好まＬ＜Ｕ１６厘子４Ｐｔ−Ｔｉ、である。
７０厘子ＩＰｄ−Ｂ、Ｐｔ７Ｂ合金は２０〜８゜原子Ｉ
Ｐｔ−Ｂ、好ましくは６ｏ原子％Ｐｔ−ＢｓＮ１−Ｔ
ｉ合金は１３〜９２原子チＮｉ−Ｔｌ １好ましくは２
５原子チＮ１−Ｔｉ 、 Ｐｄ−Ｔｉ合金はｌＯ〜７０
原子％Ｐｄ−Ｔｉ 、好ましくは３３ｉ子＊ｐｂ Ｔ
ｉｎ Ｐｔ Ｔｉ合金は１０〜４ｏ原子チＰｔ Ｔ
ｉ％ 好まＬ＜Ｕ１６厘子４Ｐｔ−Ｔｉ、である。
Ｎ１−Ｔｉ−８％Ｐｄ−Ｔｉ−Ｂ％Ｐｔ−Ｔｉ−Ｂ等の
三元合金は、前記の二元合金を混合することによシ得ら
れる組成範囲のものであることが好ましい。
三元合金は、前記の二元合金を混合することによシ得ら
れる組成範囲のものであることが好ましい。
これらの合金は機械的にもろく、砕は易い性質を持つの
で、これを微粒子状、あるいは超微粒子状とし、反応管
中に設置した基板上または容器内に置くか、あるいは反
応ガスまたはキャリアーガスとともにエアロゾルにして
反応管内に供給してもよい。
で、これを微粒子状、あるいは超微粒子状とし、反応管
中に設置した基板上または容器内に置くか、あるいは反
応ガスまたはキャリアーガスとともにエアロゾルにして
反応管内に供給してもよい。
本発明の化学気相反応による金属ほう化物繊維の製法は
、前記したように、原料としての気化し得るほう素化合
物と気化し得る金属化合物との混合蒸気’１５００〜１
４００℃の温度、望ましくは１０００℃の温度に加熱し
た反応管に導き、反応管中の触媒により反応させること
によって得られる。この場合、両原料ガスは市ガス、Ｈ
ｅガス、Ａｒガス等で希釈して使用することが好ましい
。
、前記したように、原料としての気化し得るほう素化合
物と気化し得る金属化合物との混合蒸気’１５００〜１
４００℃の温度、望ましくは１０００℃の温度に加熱し
た反応管に導き、反応管中の触媒により反応させること
によって得られる。この場合、両原料ガスは市ガス、Ｈ
ｅガス、Ａｒガス等で希釈して使用することが好ましい
。
本発明の方法によるＴｉＢｖ繊維を製造する例を以下に
挙げる。
挙げる。
実施例１゜
Ｎ ｉｓ Ｔ １及びＢの各粉末を石英管に真空封入し
、１０００℃で２４時間加熱して２４．５原子チＮｉ−
ＴｉＢｍの三元合金を作成した。これを乳鉢により粉砕
して粒径１０００Ａ〜数μｍの範囲に分散した微粒子と
した。この微粒子触媒をグラファイト板上にふりかけ、
これを透明石英製管状反応管内に設置し、加熱炉により
１０００℃に加熱した。一方化学気相反応の原料として
、室温において液状のＴｉＣｌ４及びＢＢｒｍを用い、
それぞれを蒸発器に入れ０℃に保持し、それぞれ６０
ｃｃ／分及び４０ｃｃ／分のＨ！ガスを通じて飽和した
ガスを生成し、これを１００ｃｃ／分のＨｚガスで希釈
して反応管内に導入した。反応時の全圧は大気圧で行っ
た。
、１０００℃で２４時間加熱して２４．５原子チＮｉ−
ＴｉＢｍの三元合金を作成した。これを乳鉢により粉砕
して粒径１０００Ａ〜数μｍの範囲に分散した微粒子と
した。この微粒子触媒をグラファイト板上にふりかけ、
これを透明石英製管状反応管内に設置し、加熱炉により
１０００℃に加熱した。一方化学気相反応の原料として
、室温において液状のＴｉＣｌ４及びＢＢｒｍを用い、
それぞれを蒸発器に入れ０℃に保持し、それぞれ６０
ｃｃ／分及び４０ｃｃ／分のＨ！ガスを通じて飽和した
ガスを生成し、これを１００ｃｃ／分のＨｚガスで希釈
して反応管内に導入した。反応時の全圧は大気圧で行っ
た。
この条件で５０分間反応させた結果、グラファイト板上
に直径数百オングストロームから数ミクロンの長さ１〜
２ｆｉのＴｉＢ！縁維が得られた。触媒を約ＩＩＱ用い
たとき、得られる繊維の全量は約３００”Ｐであった。
に直径数百オングストロームから数ミクロンの長さ１〜
２ｆｉのＴｉＢ！縁維が得られた。触媒を約ＩＩＱ用い
たとき、得られる繊維の全量は約３００”Ｐであった。
実施例２゜
実施例１．と同様な方法により２４．５原子チＮｉ−Ｔ
ｉ合金からなる微粒子触媒を作成し、これを用いて実施
例１．と同様な方法でＴ ｉ Ｂ！織繊維製造し念。そ
の結果、実施例１．と同様なＴ ｉ Ｂ＊線繊維得られ
た。
ｉ合金からなる微粒子触媒を作成し、これを用いて実施
例１．と同様な方法でＴ ｉ Ｂ！織繊維製造し念。そ
の結果、実施例１．と同様なＴ ｉ Ｂ＊線繊維得られ
た。
実施例３゜
５０原子％Ｎ１−Ｂ合金の微粒子触媒を用い、合成温度
を８００℃とし次以外は実施例１．と同様な方法でＴ
ｉ Ｂ雪繊維を製造した。この場合は菱面体構造を持つ
Ｂ繊維が混在した。
を８００℃とし次以外は実施例１．と同様な方法でＴ
ｉ Ｂ雪繊維を製造した。この場合は菱面体構造を持つ
Ｂ繊維が混在した。
実施例４゜
３３原子％Ｐｄ ＴｉＢ＊合金、３３原子’１６ Ｐ
ｄ−Ｔｉ合金％７０原子％Ｐｄ−Ｂ合金の微粒子触媒を
それぞれ用いて実施例１．と同様な方法でＴｉＢ線維を
製造した。得られた繊維の直径は数百オングストローム
と一様に細いものであり九。
ｄ−Ｔｉ合金％７０原子％Ｐｄ−Ｂ合金の微粒子触媒を
それぞれ用いて実施例１．と同様な方法でＴｉＢ線維を
製造した。得られた繊維の直径は数百オングストローム
と一様に細いものであり九。
実施例５゜
１６原子チＰｔ ＴｉＢｘ合金、１６原子チＰｔ−Ｔ
ｉ合金、７０原子％Ｐｔ−Ｂ合金の微粒子触媒をそれぞ
れ用いて実施例１．と同様な方法でＴｉＢ＊繊維が得ら
れた。
ｉ合金、７０原子％Ｐｔ−Ｂ合金の微粒子触媒をそれぞ
れ用いて実施例１．と同様な方法でＴｉＢ＊繊維が得ら
れた。
発明の効果
本発明の方法によると、触媒は粉砕により容品に微粒子
とすることができ、これを触媒支持基板上または容器内
に置くか、あるいは反応ガスまたはキャリアーガスとエ
アロゾルとして反応管内に供給することにより使用する
ことがで要とじ々く、コストヲ低下し得られる。更に同
時間で、従来法の数１０μｍの長さより長い約１目の長
さでかつ繊度のそろったものが容易に得られ、その収量
も多くなる効果を有する。
とすることができ、これを触媒支持基板上または容器内
に置くか、あるいは反応ガスまたはキャリアーガスとエ
アロゾルとして反応管内に供給することにより使用する
ことがで要とじ々く、コストヲ低下し得られる。更に同
時間で、従来法の数１０μｍの長さより長い約１目の長
さでかつ繊度のそろったものが容易に得られ、その収量
も多くなる効果を有する。
特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長中 川
龍 −
龍 −
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）化学気相反応法による金属ほう化物繊維の製造法に
おいてＮｉ、Ｐｄ及びＰｔから選ばれた金属と得ようと
する金属ほう化物の成分元素との二元あるいは三元合金
を触媒として用いることを特徴とする金属ほう化物繊維
の製造法。 ２）合金触媒が微粉状のものである請求項１の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21058088A JPH0643249B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 金属ほう化物繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21058088A JPH0643249B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 金属ほう化物繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259419A true JPH0259419A (ja) | 1990-02-28 |
| JPH0643249B2 JPH0643249B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=16591667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21058088A Expired - Lifetime JPH0643249B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 金属ほう化物繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0643249B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010046201A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Kazuko Igawa | テニスラケット打数識別カウンター |
| US9546882B2 (en) | 2012-09-03 | 2017-01-17 | Seiko Instruments Inc. | Electronic apparatus and program |
| US10422809B2 (en) | 2012-09-03 | 2019-09-24 | Seiko Instruments Inc. | Electronic apparatus and program |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP21058088A patent/JPH0643249B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010046201A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Kazuko Igawa | テニスラケット打数識別カウンター |
| US9546882B2 (en) | 2012-09-03 | 2017-01-17 | Seiko Instruments Inc. | Electronic apparatus and program |
| US10422809B2 (en) | 2012-09-03 | 2019-09-24 | Seiko Instruments Inc. | Electronic apparatus and program |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0643249B2 (ja) | 1994-06-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |