JPH0643249B2 - 金属ほう化物繊維の製造法 - Google Patents
金属ほう化物繊維の製造法Info
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- JPH0643249B2 JPH0643249B2 JP21058088A JP21058088A JPH0643249B2 JP H0643249 B2 JPH0643249 B2 JP H0643249B2 JP 21058088 A JP21058088 A JP 21058088A JP 21058088 A JP21058088 A JP 21058088A JP H0643249 B2 JPH0643249 B2 JP H0643249B2
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は金属ほう化物繊維の製造法に関する。
金属ほう化物繊維は、耐熱高強度材料、繊維分散強化耐
熱材料用繊維、導電材料として有用なものである。
熱材料用繊維、導電材料として有用なものである。
従来技術 本出願人はさきに化学気相反応法による金属ほう化物繊
維の製造法において、触媒としてPt、Cu、Au及びPtから
選ばれた金属を用いる方法を発明した。（特願昭62-232
368号） この方法は例えば、ほう化チタン繊維を製造する場合、
気化し得るほう素化合物（例えば、ハロゲン化ほう素、
ジボラン、トリメチルボラン）と気化し得るチタン化合
物（例えば、ハロゲン化チタン、チタンカルボニル、チ
タンのメチル化合物、チタンアルコキシド）との気化ガ
スを水素ガスあるいはアルゴンガスで希釈し、600〜120
0℃に加熱した触媒を保持した反応管に通ずることによ
って製造する方法である。
維の製造法において、触媒としてPt、Cu、Au及びPtから
選ばれた金属を用いる方法を発明した。（特願昭62-232
368号） この方法は例えば、ほう化チタン繊維を製造する場合、
気化し得るほう素化合物（例えば、ハロゲン化ほう素、
ジボラン、トリメチルボラン）と気化し得るチタン化合
物（例えば、ハロゲン化チタン、チタンカルボニル、チ
タンのメチル化合物、チタンアルコキシド）との気化ガ
スを水素ガスあるいはアルゴンガスで希釈し、600〜120
0℃に加熱した触媒を保持した反応管に通ずることによ
って製造する方法である。
しかし、この方法によると、使用触媒がPt、Cu、Au及び
Ptから選ばれたものであるから、これらの金属は微粉化
が困難である。そのため、これらの金属を耐熱耐蝕性の
板、例えばグラファイト板等の板上に真空蒸着法、スパ
ッター法、プラズマＣＶＤ法により微粒子状に付着させ
て用いることが必要であった。従って付着プロセスのた
めの高価な設備を必要とするばかりでなく、その処理も
煩雑であるため、コスト高となる欠点があった。また得
られる繊維も約１時間の反応で十数μｍ程度の長さであ
り、その数も少なく基板上にまばらに育成される程度で
あり、生産性が悪いという問題点があった。
Ptから選ばれたものであるから、これらの金属は微粉化
が困難である。そのため、これらの金属を耐熱耐蝕性の
板、例えばグラファイト板等の板上に真空蒸着法、スパ
ッター法、プラズマＣＶＤ法により微粒子状に付着させ
て用いることが必要であった。従って付着プロセスのた
めの高価な設備を必要とするばかりでなく、その処理も
煩雑であるため、コスト高となる欠点があった。また得
られる繊維も約１時間の反応で十数μｍ程度の長さであ
り、その数も少なく基板上にまばらに育成される程度で
あり、生産性が悪いという問題点があった。
発明の目的 本発明は前記方法における欠点及び問題点を解消しよう
とするもので、その目的は、触媒付着のための高価な設
備を必要とせず、簡便に長繊維のものも容易に、かつ高
効率で金属ほう化物繊維を製造する方法を提供するにあ
る。
とするもので、その目的は、触媒付着のための高価な設
備を必要とせず、簡便に長繊維のものも容易に、かつ高
効率で金属ほう化物繊維を製造する方法を提供するにあ
る。
発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、化
学気相反応による金属ほう化物繊維の製造法における触
媒として、Ni、Pd及びPtから選ばれた金属と得ようとす
る金属ほう化物の成分元素との二元あるいは三元合金を
用いると、これらの合金は微粉末とすることが容易で、
微粉末状で使用することが可能となり、これらの微粉末
状物を基板上あるいは容器中に置いたり、あるいは反応
雰囲気中に供給することにより効率よく、かつ長繊維の
ものも容易に得られる新知見を得た。この知見に基づい
て本発明を完成した。
学気相反応による金属ほう化物繊維の製造法における触
媒として、Ni、Pd及びPtから選ばれた金属と得ようとす
る金属ほう化物の成分元素との二元あるいは三元合金を
用いると、これらの合金は微粉末とすることが容易で、
微粉末状で使用することが可能となり、これらの微粉末
状物を基板上あるいは容器中に置いたり、あるいは反応
雰囲気中に供給することにより効率よく、かつ長繊維の
ものも容易に得られる新知見を得た。この知見に基づい
て本発明を完成した。
本発明の要旨は、 １）化学気相反応法による金属ほう化物繊維の製造法に
おいてNi、Pd及びPtから選ばれた金属と得ようとする金
属ほう化物の成分元素との二元あるいは三元合金を触媒
として用いることを特徴とする金属ほう化物繊維の製造
法にある。
おいてNi、Pd及びPtから選ばれた金属と得ようとする金
属ほう化物の成分元素との二元あるいは三元合金を触媒
として用いることを特徴とする金属ほう化物繊維の製造
法にある。
前記二元あるいは三元合金としては、Ni-B、Pd-B、Pt-
B、Ni-Ti、Pd-Ti、Ni-Ti-B、Pd-Ti-B、Pt-Ti-B、等が挙
げられる。
B、Ni-Ti、Pd-Ti、Ni-Ti-B、Pd-Ti-B、Pt-Ti-B、等が挙
げられる。
これらの合金の組成は合金塊が機械的にもろく、砕けや
すい性質をもち、粉砕法、研削法により容易に微粉末に
し得られる割合であることが好ましい。Ni-B合金は30〜
90原子％Ni-B、好ましくは50原子％Ni-B、Pd-B合金は３
〜90原子％Pb-B、好ましくは70原子％Pd-B、Pt-B合金は
20〜80原子％Pt-B、好ましくは60原子％Pt-B、Ni-Ti合
金は13〜92原子％Ni-Ti、好ましくは25原子％Ni-Ti、Pd
-Ti合金は10〜70原子％Pd-Ti、好ましくは33原子％Pb-T
i、Pt-Ti合金は10〜40原子％Pt-Ti、好ましくは16原子
％Pt-Ti、である。
すい性質をもち、粉砕法、研削法により容易に微粉末に
し得られる割合であることが好ましい。Ni-B合金は30〜
90原子％Ni-B、好ましくは50原子％Ni-B、Pd-B合金は３
〜90原子％Pb-B、好ましくは70原子％Pd-B、Pt-B合金は
20〜80原子％Pt-B、好ましくは60原子％Pt-B、Ni-Ti合
金は13〜92原子％Ni-Ti、好ましくは25原子％Ni-Ti、Pd
-Ti合金は10〜70原子％Pd-Ti、好ましくは33原子％Pb-T
i、Pt-Ti合金は10〜40原子％Pt-Ti、好ましくは16原子
％Pt-Ti、である。
Ni-Ti-B、Pd-Ti-B、Pt-Ti-B等の三元合金は、前記の二
元合金を混合することにより得られる組成範囲のもので
あることが好ましい。
元合金を混合することにより得られる組成範囲のもので
あることが好ましい。
これらの合金は機械的にもろく、砕け易い性質を持つの
で、これを微粒子状、あるいは超微粒子状とし、反応管
中に設置した基板上または容器内に置くか、あるいは反
応ガスまたはキャリアーガスとともに、エアロゾルにし
て反応管内に供給してもよい。
で、これを微粒子状、あるいは超微粒子状とし、反応管
中に設置した基板上または容器内に置くか、あるいは反
応ガスまたはキャリアーガスとともに、エアロゾルにし
て反応管内に供給してもよい。
本発明の化学気相反応による金属ほう化物繊維の製法
は、前記したように、原料としての気化し得るほう素化
合物と気化し得る金属化合物との混合蒸気を、500〜140
0℃の温度、望ましくは1000℃の温度に加熱した反応管
に導き、反応管中の触媒により反応させることによって
得られる。この場合、両原料ガスはH2ガス、Heガス、Ar
ガス等で希釈して使用することが好ましい。
は、前記したように、原料としての気化し得るほう素化
合物と気化し得る金属化合物との混合蒸気を、500〜140
0℃の温度、望ましくは1000℃の温度に加熱した反応管
に導き、反応管中の触媒により反応させることによって
得られる。この場合、両原料ガスはH2ガス、Heガス、Ar
ガス等で希釈して使用することが好ましい。
本発明の方法によるTiB2繊維を製造する例を以下に挙げ
る。
る。
実施例１． Ni、Ti及びＢの各粉末を石英管に真空封入し、1000℃で
２４時間加熱して24.5原子％Ni-TiB2の三元合金を作成
した。これを乳鉢により粉砕して粒径1000Å〜数μｍの
範囲に分散した微粒子とした。この微粒子触媒をグラフ
ァイト板上にふりかけ、これを透明石英製管状反応管内
に設置し、加熱炉により1000℃に加熱した。一方化学気
相反応の原料として、室温において液状のTiCl4及びBBr
3を用い、それぞれを蒸発器に入れ０℃に保持し、それ
ぞれ６０cc／分及び４０cc／分のH2ガスを通じて飽和し
たガスを生成し、これを１００cc／分のH2ガスで希釈し
て反応管内に導入した。反応時の全圧は大気圧で行っ
た。
２４時間加熱して24.5原子％Ni-TiB2の三元合金を作成
した。これを乳鉢により粉砕して粒径1000Å〜数μｍの
範囲に分散した微粒子とした。この微粒子触媒をグラフ
ァイト板上にふりかけ、これを透明石英製管状反応管内
に設置し、加熱炉により1000℃に加熱した。一方化学気
相反応の原料として、室温において液状のTiCl4及びBBr
3を用い、それぞれを蒸発器に入れ０℃に保持し、それ
ぞれ６０cc／分及び４０cc／分のH2ガスを通じて飽和し
たガスを生成し、これを１００cc／分のH2ガスで希釈し
て反応管内に導入した。反応時の全圧は大気圧で行っ
た。
この条件で５０分間反応させた結果、グラファイト板上
に直径数百オングストロームから数ミクロンの長さ１〜
２mmのTiB2繊維が得られた。触媒を約１mg用いたとき、
得られる繊維の全量は約３００mgであった。
に直径数百オングストロームから数ミクロンの長さ１〜
２mmのTiB2繊維が得られた。触媒を約１mg用いたとき、
得られる繊維の全量は約３００mgであった。
実施例２． 実施例1.と同様な方法により24.5原子％Ni-Ti合金から
なる微粒子触媒を作成し、これを用いて実施例1.と同様
な方法でTiB2繊維を製造した。その結果、実施例1.と同
様なTiB2繊維が得られた。
なる微粒子触媒を作成し、これを用いて実施例1.と同様
な方法でTiB2繊維を製造した。その結果、実施例1.と同
様なTiB2繊維が得られた。
実施例３． 50原子％Ni-B合金の微粒子触媒を用い、合成温度を800
℃とした以外は実施例1.と同様な方法でTiB2繊維を製造
した。この場合は菱面体構造を持つＢ繊維が混在した。
℃とした以外は実施例1.と同様な方法でTiB2繊維を製造
した。この場合は菱面体構造を持つＢ繊維が混在した。
実施例4. 33原子％Pd-TiB2合金、33原子％Pd-Ti合金、70原子％Pd
-B合金の微粒子触媒をそれぞれ用いて実施例1.と同様な
方法でTiB繊維を製造した。得られた繊維の直径は数百
オングストロームと一様に細いものであった。
-B合金の微粒子触媒をそれぞれ用いて実施例1.と同様な
方法でTiB繊維を製造した。得られた繊維の直径は数百
オングストロームと一様に細いものであった。
実施例５． 16原子％Pt-TiB2合金、16原子％Pt-Ti合金、70原子％Pt
-B合金の微粒子触媒をそれぞれ用いて実施例1.と同様な
方法でTiB2繊維が得られた。
-B合金の微粒子触媒をそれぞれ用いて実施例1.と同様な
方法でTiB2繊維が得られた。
発明の効果 本発明の方法によると、触媒は粉砕により容易に微粒子
とすることができ、これを触媒支持基板上または容器内
に置くか、あるいは反応ガスまたはキャリアーガスとエ
アロゾルとして反応管内に供給することにより使用する
ことができる。従って、従来のように触媒を真空蒸着法
スパッター法、プラズマＣＶＤ法により基板上に付着さ
せることを必要としない。そのため高価な付着設備を必
要とせず、また煩雑な操作も必要としなく、コストを低
下し得られる。更に同時間で、従来法の数10μｍの長さ
より長い約１mmの長さでかつ繊度のそろったものが容易
に得られ、その収量も多くなる効果を有する。
とすることができ、これを触媒支持基板上または容器内
に置くか、あるいは反応ガスまたはキャリアーガスとエ
アロゾルとして反応管内に供給することにより使用する
ことができる。従って、従来のように触媒を真空蒸着法
スパッター法、プラズマＣＶＤ法により基板上に付着さ
せることを必要としない。そのため高価な付着設備を必
要とせず、また煩雑な操作も必要としなく、コストを低
下し得られる。更に同時間で、従来法の数10μｍの長さ
より長い約１mmの長さでかつ繊度のそろったものが容易
に得られ、その収量も多くなる効果を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/08 Ｚ 7199−3Ｂ
Claims (2)
- 【請求項１】化学気相反応法による金属ほう化物繊維の
製造法においてNi、Pd及びPtから選ばれた金属と得よう
とする金属ほう化物の成分元素との二元あるいは三元合
金を触媒として用いることを特徴とする金属ほう化物繊
維の製造法。 - 【請求項２】合金触媒が微粉状のものである請求項１の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21058088A JPH0643249B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 金属ほう化物繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21058088A JPH0643249B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 金属ほう化物繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259419A JPH0259419A (ja) | 1990-02-28 |
| JPH0643249B2 true JPH0643249B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=16591667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21058088A Expired - Lifetime JPH0643249B2 (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 金属ほう化物繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0643249B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4914977B2 (ja) * | 2008-08-20 | 2012-04-11 | 和子 井川 | テニスラケット打数識別カウンター |
| JP6361880B2 (ja) | 2012-09-03 | 2018-07-25 | セイコーインスツル株式会社 | 電子機器およびプログラム |
| JP2014046087A (ja) | 2012-09-03 | 2014-03-17 | Seiko Instruments Inc | 電子機器およびプログラム |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP21058088A patent/JPH0643249B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0259419A (ja) | 1990-02-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |