JPH0260606B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0260606B2 JPH0260606B2 JP63251709A JP25170988A JPH0260606B2 JP H0260606 B2 JPH0260606 B2 JP H0260606B2 JP 63251709 A JP63251709 A JP 63251709A JP 25170988 A JP25170988 A JP 25170988A JP H0260606 B2 JPH0260606 B2 JP H0260606B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- bauxite
- alumina
- weight
- solution
- iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/20—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
- C01F7/22—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts with halides or halogen acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
- C01F7/306—Thermal decomposition of hydrated chlorides, e.g. of aluminium trichloride hexahydrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルミナ質物質の処理に関する。一
般的に見地では、本発明は、鉄を含有するアルミ
ナ質物質を処理して鉄含有量を減じ、かつ治金品
位のアルミナを製造する方法に関する。本発明
は、また、以下に説明する再循環装置により著し
い経済性が得られる組合せ方法を提供する。
般的に見地では、本発明は、鉄を含有するアルミ
ナ質物質を処理して鉄含有量を減じ、かつ治金品
位のアルミナを製造する方法に関する。本発明
は、また、以下に説明する再循環装置により著し
い経済性が得られる組合せ方法を提供する。
本発明は、鉄を含有するアルミナ質物質を処理
して鉄含有量を減じ、かつ治金品位のアルミナを
製造する方法より成り、該方法は、 (a) 最大粒径が１mmの粉砕した未か焼ボーキサイ
トを、20〜30重量％の塩化アルミニウム水溶液
と、ボーキサイトの１重量部に対して該溶液の
22〜７重量部の割合で、120゜〜240℃の温度で
反応させ、アルミナと鉄を抽出し； (b) 工程(a)の生成物を濾過し、塩基性塩化アルミ
ニウムを含有する溶液を生成し； (c) 工程(b)からの溶液を蒸発および結晶化させ、
結晶性アルミニウム化合物を生成し； (d) 工程(c)からの結晶性生成物を800゜〜1100℃の
範囲の温度でか焼し、治金品位のアルミナと塩
化水素ガスを生成する、 工程より成る。
して鉄含有量を減じ、かつ治金品位のアルミナを
製造する方法より成り、該方法は、 (a) 最大粒径が１mmの粉砕した未か焼ボーキサイ
トを、20〜30重量％の塩化アルミニウム水溶液
と、ボーキサイトの１重量部に対して該溶液の
22〜７重量部の割合で、120゜〜240℃の温度で
反応させ、アルミナと鉄を抽出し； (b) 工程(a)の生成物を濾過し、塩基性塩化アルミ
ニウムを含有する溶液を生成し； (c) 工程(b)からの溶液を蒸発および結晶化させ、
結晶性アルミニウム化合物を生成し； (d) 工程(c)からの結晶性生成物を800゜〜1100℃の
範囲の温度でか焼し、治金品位のアルミナと塩
化水素ガスを生成する、 工程より成る。
鉄を除去する公知方法は、磁気技法、浮選技
法、および重力技法を含む。ある場合には、この
ような物理的方法は、本発明方法と関連して用い
られ、所望の生成物を最少の費用で生成すること
ができる。
法、および重力技法を含む。ある場合には、この
ような物理的方法は、本発明方法と関連して用い
られ、所望の生成物を最少の費用で生成すること
ができる。
第１図は、下記に記載する本発明による治金品
位のアルミナの製造方法を説明する。
位のアルミナの製造方法を説明する。
耐火生成物のアルミナ含有量を高めるための上
記の技法を開発することになつた研究中に、塩化
アルミニウムの溶液を高温で、ボーキサイトの他
の成分に種々の程度の作用をしてボーキサイトか
らアルミナを溶解することができることを見い出
した。得られる溶液を処理して固体のアルミニウ
ム化合物を取り出すことができ、この化合物の純
度が十分であれば、直接焼成して治金品位のアル
ミナにすることができ、そうでなくて不純物があ
る場合には、焼成する前に更に精製のための処理
をすることができる。
記の技法を開発することになつた研究中に、塩化
アルミニウムの溶液を高温で、ボーキサイトの他
の成分に種々の程度の作用をしてボーキサイトか
らアルミナを溶解することができることを見い出
した。得られる溶液を処理して固体のアルミニウ
ム化合物を取り出すことができ、この化合物の純
度が十分であれば、直接焼成して治金品位のアル
ミナにすることができ、そうでなくて不純物があ
る場合には、焼成する前に更に精製のための処理
をすることができる。
このように、本発明のこの見地の特定の実施態
様では粉砕して、代表的には0.3mm全通にしたボ
ーキサイト鉱石を、かなりの濃度の循環金属塩化
物、種として塩化第二鉄を含有している、塩化ア
ルミニウムが20重量％から30重量％までの水溶液
と反応させる場合に、120℃から240℃までの範囲
の温度で、１／２時間から４時間までの時間の
間、ボーキサイト１重量部に対して、溶液を22重
量部と７重量部との間の割合にすれば、全アルミ
ナの80重量％に達する抽出を受けることを見い出
した。同時に、通常赤鉄鉱として存在している酸
化鉄は、ほぼ80重量％程度まで抽出されるが、シ
リカ及びチタニアの抽出率は10重量％以下に制限
される。得られる塩基性塩化アルミニウムの溶液
は、塩化第二鉄及び低濃度のシリカ、チタニア、
及びカルシウム、リン並びにバナジウムの酸化物
又は塩化物を含有し、蒸発させて塩基性塩化アル
ミニウム水和物の結晶を得ることができる。24時
間から48時間までの間、制御されたかき混ぜをす
れば、結晶は通常の装置で急速濾過して母液を採
取するのに適した粒度になる。結晶が少ししか溶
解しない適切な溶剤、例えばエタノールで洗浄し
てから、結晶を焼成して高純度のアルミナにし、
且つ結晶の塩化物成分は塩酸溶液として循環させ
て、ボーキサイトの温浸に必要な最初の塩化アル
ミニウム水溶液を改質する。
様では粉砕して、代表的には0.3mm全通にしたボ
ーキサイト鉱石を、かなりの濃度の循環金属塩化
物、種として塩化第二鉄を含有している、塩化ア
ルミニウムが20重量％から30重量％までの水溶液
と反応させる場合に、120℃から240℃までの範囲
の温度で、１／２時間から４時間までの時間の
間、ボーキサイト１重量部に対して、溶液を22重
量部と７重量部との間の割合にすれば、全アルミ
ナの80重量％に達する抽出を受けることを見い出
した。同時に、通常赤鉄鉱として存在している酸
化鉄は、ほぼ80重量％程度まで抽出されるが、シ
リカ及びチタニアの抽出率は10重量％以下に制限
される。得られる塩基性塩化アルミニウムの溶液
は、塩化第二鉄及び低濃度のシリカ、チタニア、
及びカルシウム、リン並びにバナジウムの酸化物
又は塩化物を含有し、蒸発させて塩基性塩化アル
ミニウム水和物の結晶を得ることができる。24時
間から48時間までの間、制御されたかき混ぜをす
れば、結晶は通常の装置で急速濾過して母液を採
取するのに適した粒度になる。結晶が少ししか溶
解しない適切な溶剤、例えばエタノールで洗浄し
てから、結晶を焼成して高純度のアルミナにし、
且つ結晶の塩化物成分は塩酸溶液として循環させ
て、ボーキサイトの温浸に必要な最初の塩化アル
ミニウム水溶液を改質する。
溶液の濃度の調整及び鉄、シリカ及びチタンの
ような不純物の除去は必要であるが、このような
調整は当業者の熟達にとつては容易なことであ
る。
ような不純物の除去は必要であるが、このような
調整は当業者の熟達にとつては容易なことであ
る。
カオリンを少なくとも温度550℃に加熱して生
成されたメタカオリンで塩化第二鉄溶液を処理す
れば、酸化第二鉄を沈殿させ、同時に塩化アルミ
ニウムが生成することは公表の資料で公知であ
る。研究中には、ギブス石ボーキサイトを約300
℃から500℃までの温度で焼成し活性化して使用
すれば、同様な反応が行なわれることは明らかに
なつたが、意外にも、土の中の未焼成状態のボー
キサイトが熱処理したカオリン、すなわち活性化
したボーキサイトの代りをすることができること
も明らかになつた。すべての場合に起つている化
学反応は錯イオンを包含しているが、次の一般式
で表わすことができる。
成されたメタカオリンで塩化第二鉄溶液を処理す
れば、酸化第二鉄を沈殿させ、同時に塩化アルミ
ニウムが生成することは公表の資料で公知であ
る。研究中には、ギブス石ボーキサイトを約300
℃から500℃までの温度で焼成し活性化して使用
すれば、同様な反応が行なわれることは明らかに
なつたが、意外にも、土の中の未焼成状態のボー
キサイトが熱処理したカオリン、すなわち活性化
したボーキサイトの代りをすることができること
も明らかになつた。すべての場合に起つている化
学反応は錯イオンを包含しているが、次の一般式
で表わすことができる。
2FeCl3＋Al2O3→
Fe2O3＋2AlCl3 (1)
アルミナを含有する実質的に過剰の固体物質を
使用しなければならないし、この量は化学量論量
の四倍にもなる。反応(1)は溶液中に残留する鉄が
次の処理に許容される濃度になるまで進行させ
る。この処理工程は１固以上の反応器中で行い、
且つ100℃から150℃までの範囲内の温度で、代表
的には１時間から４時間までの保持時間がなけれ
ばならない。
使用しなければならないし、この量は化学量論量
の四倍にもなる。反応(1)は溶液中に残留する鉄が
次の処理に許容される濃度になるまで進行させ
る。この処理工程は１固以上の反応器中で行い、
且つ100℃から150℃までの範囲内の温度で、代表
的には１時間から４時間までの保持時間がなけれ
ばならない。
反応(1)は鉄（Fe）とアルミニウム（Al）陽イ
オンとの交換に基づいているので、参照しやすい
ように、反応(1)をFeAl反応と呼ぶことにした。
オンとの交換に基づいているので、参照しやすい
ように、反応(1)をFeAl反応と呼ぶことにした。
意外なことには、方程式(1)と同時に更に有利な
反応が起るものと思われること、すなわち下記の
反応 xAl2Cl6＋yAl2（OH）6→ Al2(x+y)（OH）6yCl6x (2) に従つて、溶液中の塩化アルミニウムがボーキサ
イト又は粘土のアルミナと反応して、式 Al2（OH）oCl(6-o) という複雑なヒドロキシ塩化アルミニウムを生成
することも明らかになつた。
反応が起るものと思われること、すなわち下記の
反応 xAl2Cl6＋yAl2（OH）6→ Al2(x+y)（OH）6yCl6x (2) に従つて、溶液中の塩化アルミニウムがボーキサ
イト又は粘土のアルミナと反応して、式 Al2（OH）oCl(6-o) という複雑なヒドロキシ塩化アルミニウムを生成
することも明らかになつた。
これらの二つの方程式(1)及び(2)は、処理液中の
溶存アルミナの含有量を増すが、同時に溶存鉄含
有量を減じる点で非常に重要であり、且つ経済的
な価値がある。廃棄生成物を凝集、濾過及び洗浄
をした後に、塩化物の多い液体を生成させること
ができ、この液体は鋼鉄工業で酸ピツクル液の再
生のために発開した周知の方法を使用する高温で
の加水分解に適切であることを見い出した。この
加水分解は、好ましくは液体又は気体の燃料を燃
焼されて生じる燃焼生成物をも仕込む反応室中に
上記の液体を入れて行うものである。完全に加水
分解させるのに必要な反応温度は800℃程度であ
ればよく、次の反応が起るものと考えられる。
溶存アルミナの含有量を増すが、同時に溶存鉄含
有量を減じる点で非常に重要であり、且つ経済的
な価値がある。廃棄生成物を凝集、濾過及び洗浄
をした後に、塩化物の多い液体を生成させること
ができ、この液体は鋼鉄工業で酸ピツクル液の再
生のために発開した周知の方法を使用する高温で
の加水分解に適切であることを見い出した。この
加水分解は、好ましくは液体又は気体の燃料を燃
焼されて生じる燃焼生成物をも仕込む反応室中に
上記の液体を入れて行うものである。完全に加水
分解させるのに必要な反応温度は800℃程度であ
ればよく、次の反応が起るものと考えられる。
2AlCl3＋3H2O→Al2O3＋6HCl (3)
2FeCl3＋3H2O→Fe2O3＋6HCl (4)
Al2（OH）oCl(6-o)→Al2O3＋
（６−ｎ）HCl＋（ｎ−３）H2O (5)
好ましい態様では、固相及び気相はサイクロン
及（又は）静電気沈殿装置で分離する。主として
塩化水素及び燃焼生成物を含有するガス気流を、
流入する塩化物溶液と直接接触させて、反応器仕
込液として、更に濃厚な溶液にする。同時にガス
気流は冷却されて約100℃になる。次に向流吸収
塔内でガスを水流又は塩化物水溶液流と接触させ
て、HCl濃度が20％以下の酸を作る。
及（又は）静電気沈殿装置で分離する。主として
塩化水素及び燃焼生成物を含有するガス気流を、
流入する塩化物溶液と直接接触させて、反応器仕
込液として、更に濃厚な溶液にする。同時にガス
気流は冷却されて約100℃になる。次に向流吸収
塔内でガスを水流又は塩化物水溶液流と接触させ
て、HCl濃度が20％以下の酸を作る。
排出ガスを大気中に放出する前に、流出ガス気
流をアルカリで洗浄して、残留塩化水素を許容で
きる水準まで減じる。再生では通常の95重量％以
上のAl2O3及び2.5重量％以下のFe2O3を含有する
酸化物が回収され、ブリケツトを作つて焼成する
前に、浸出したアルミナ物鉱石と混和する。これ
らの酸化物は両方共最終生成物の量を増し、且つ
Al2O3含有量が多いために品位がよくなる。
流をアルカリで洗浄して、残留塩化水素を許容で
きる水準まで減じる。再生では通常の95重量％以
上のAl2O3及び2.5重量％以下のFe2O3を含有する
酸化物が回収され、ブリケツトを作つて焼成する
前に、浸出したアルミナ物鉱石と混和する。これ
らの酸化物は両方共最終生成物の量を増し、且つ
Al2O3含有量が多いために品位がよくなる。
浸出固形物を分離し、洗浄して作つた濾過ケー
キは再生酸化物と混和してから、乾燥して遊離水
分を約10％にする。正確な含水率は、次の機械的
な取扱い及び焼成中の崩壊に耐えるのに十分な機
械的強度のブリケツトを製造するための圧延ブリ
ケツト製造機の使用に合わせて調整する。ブリケ
ツト製造圧搾機から出る生成物は好ましくはふる
いにかけて、小片を回収して混合操作に戻すべき
である。ブリケツトは、、好ましくは焼成する前
に、乾燥して遊離水分含有量を低くして、炉の中
で微粉末が生成するのを最小限にするべきであ
る。アルミナ分の多い製品の製造に適切な、密度
の高い化学的に不活性で耐火性の高い物質を製造
するためには1600℃から1750℃までの範囲の高温
で焼成することが必要である。最終製品は、ブリ
ケツトの型の適切な寸法を選ぶことによつて、制
御された粒度にすることができ、従つて、最終使
用者が粉砕して、その適用に最適範囲の粒度にす
ることのできる物質を販売することができる。物
質は、またブリケツト以外の物理的形状にするこ
ともできる。
キは再生酸化物と混和してから、乾燥して遊離水
分を約10％にする。正確な含水率は、次の機械的
な取扱い及び焼成中の崩壊に耐えるのに十分な機
械的強度のブリケツトを製造するための圧延ブリ
ケツト製造機の使用に合わせて調整する。ブリケ
ツト製造圧搾機から出る生成物は好ましくはふる
いにかけて、小片を回収して混合操作に戻すべき
である。ブリケツトは、、好ましくは焼成する前
に、乾燥して遊離水分含有量を低くして、炉の中
で微粉末が生成するのを最小限にするべきであ
る。アルミナ分の多い製品の製造に適切な、密度
の高い化学的に不活性で耐火性の高い物質を製造
するためには1600℃から1750℃までの範囲の高温
で焼成することが必要である。最終製品は、ブリ
ケツトの型の適切な寸法を選ぶことによつて、制
御された粒度にすることができ、従つて、最終使
用者が粉砕して、その適用に最適範囲の粒度にす
ることのできる物質を販売することができる。物
質は、またブリケツト以外の物理的形状にするこ
ともできる。
電熱還元してアルミニウム金属にするためのア
ルミナを製造するにの上記のFeAl反応を使用す
るために、ボーキサイト鉱を粉砕し、150℃より
高い温度で塩化アルミニウム水溶液と反応させ
る。30重量％の塩化アルミニウム水溶液で、大気
圧で４時間還流することによつてボーキサイトか
ら全アルミナの50％を抽出することができること
を見い出したけれども、抽出率を改良し、且つ反
応時間を短縮するためには温度及び圧力のもつと
厳しい条件が必要である。反応条件は、塩基性塩
化物あるいは水和アルミナ化合物の沈積が起こる
ことのある約240℃に限定する。
ルミナを製造するにの上記のFeAl反応を使用す
るために、ボーキサイト鉱を粉砕し、150℃より
高い温度で塩化アルミニウム水溶液と反応させ
る。30重量％の塩化アルミニウム水溶液で、大気
圧で４時間還流することによつてボーキサイトか
ら全アルミナの50％を抽出することができること
を見い出したけれども、抽出率を改良し、且つ反
応時間を短縮するためには温度及び圧力のもつと
厳しい条件が必要である。反応条件は、塩基性塩
化物あるいは水和アルミナ化合物の沈積が起こる
ことのある約240℃に限定する。
ボーキサイトと塩化アルミニウムとの間の反応
に続いて、未反応固形物を第１図で説明した沈
降、濾過及び凝集の方法で分離し、洗浄すること
ができる。分離の目的は、過度に希釈することな
く、試薬の損失を最小限にするため、反応工程に
循環させる塩化物有効物を回収することである。
に続いて、未反応固形物を第１図で説明した沈
降、濾過及び凝集の方法で分離し、洗浄すること
ができる。分離の目的は、過度に希釈することな
く、試薬の損失を最小限にするため、反応工程に
循環させる塩化物有効物を回収することである。
塩基性の塩化物水溶液から塩基性塩化アルミニ
ウム水和物結晶又は水和アルミナの回収は、最初
の組成及び温度で決まる時間の間溶液を加熱して
行うことがどきるが、好ましい方法は蒸発による
方法である。
ウム水和物結晶又は水和アルミナの回収は、最初
の組成及び温度で決まる時間の間溶液を加熱して
行うことがどきるが、好ましい方法は蒸発による
方法である。
最初の抽出溶液の濃度が十分濃い場合には、最
初の温浸工程で、ボーキサイトから抽出されたア
ルミナを溶液から回収するために必要な蒸発の程
度は５％から15％までの程度であることが分つ
た。蒸発させた溶液を冷却中に適当にかき混ぜる
ことによつて、得られる結晶は真空濾過で母液か
らたやすく分離され、且つ適当な溶剤による洗浄
で塩化物が除去され、更に精製される。結晶は水
に非常によく溶解するので、水性洗浄媒質は好ま
しくない。上記の濾過工程及び結晶洗浄工程から
の母液を戻すことは反応溶液中の塩化物濃度を高
く維持するのに必要である。
初の温浸工程で、ボーキサイトから抽出されたア
ルミナを溶液から回収するために必要な蒸発の程
度は５％から15％までの程度であることが分つ
た。蒸発させた溶液を冷却中に適当にかき混ぜる
ことによつて、得られる結晶は真空濾過で母液か
らたやすく分離され、且つ適当な溶剤による洗浄
で塩化物が除去され、更に精製される。結晶は水
に非常によく溶解するので、水性洗浄媒質は好ま
しくない。上記の濾過工程及び結晶洗浄工程から
の母液を戻すことは反応溶液中の塩化物濃度を高
く維持するのに必要である。
蒸発で作つた結晶を、上記のように分離して洗
浄すれば、アルミナは40重量％に近くなる。これ
らは正塩化アルミニウム六水塩と塩基性塩化アル
ミニウム水和物との混合物である。複雑な混合物
中の若干の個々の種の確認はＸ−線回折ででき、
塩基性塩化物5AlCl3・8Al（OH）3・37.5H2Oは共
通の成分であるが、 AlCl3・4Al（OH）3・7H2O、 AlCl3・2Al（OH）3・6H2Oのような他の塩基性塩
化物の存在が可能であり、且つ更に水和物
5AlCl3・8Al（OH）3・6H2Oが存在することが推
論される。
浄すれば、アルミナは40重量％に近くなる。これ
らは正塩化アルミニウム六水塩と塩基性塩化アル
ミニウム水和物との混合物である。複雑な混合物
中の若干の個々の種の確認はＸ−線回折ででき、
塩基性塩化物5AlCl3・8Al（OH）3・37.5H2Oは共
通の成分であるが、 AlCl3・4Al（OH）3・7H2O、 AlCl3・2Al（OH）3・6H2Oのような他の塩基性塩
化物の存在が可能であり、且つ更に水和物
5AlCl3・8Al（OH）3・6H2Oが存在することが推
論される。
塩基性塩化物水和物の結晶から塩化物の痕跡を
残らず除去し、且つαAl2O3転移を完結させるに
は800℃以上の温度が必要である。結晶が適切に
洗浄してあれば、焼成したアルミナ生成物中の酸
化鉄の濃度は0.03重量％より大きくなることはな
く、一方少量酸化物の濃度は低い価、例えば
TiO2は0.002重量％以下、V2O5は0.001重量％以
下に保つことができる。アルミナの生成と同時に
塩化物を塩化水素として焼成工程から回収する、
例えば 5AlCl3・8Al（OH）3・37.5H2O ＝6.5Al2O3＋15HCl＋42H2O 1100℃未満の単一段階直接加熱焼成で出る高温
ガスを急冷させれば、ガス組成は吸収させて希塩
酸を作るのに適している。酸の強度は、蒸発工程
で水の正味の除去と釣合わせるための直接接触断
熱吸収に対して最高20重量％まで調節することが
できる。このように焼成から回収される希塩酸
を、蒸発及び結晶洗浄から循環される結晶母液と
合併することによつて、最初のボーキサイト温浸
工程で使用したのと同様な組成の液体が回収され
る。この液体はこん跡のチタン、シリカ、カルシ
ウム、バナジウム及び他の金属化合物と共に過剰
量の塩化鉄を含有している。
残らず除去し、且つαAl2O3転移を完結させるに
は800℃以上の温度が必要である。結晶が適切に
洗浄してあれば、焼成したアルミナ生成物中の酸
化鉄の濃度は0.03重量％より大きくなることはな
く、一方少量酸化物の濃度は低い価、例えば
TiO2は0.002重量％以下、V2O5は0.001重量％以
下に保つことができる。アルミナの生成と同時に
塩化物を塩化水素として焼成工程から回収する、
例えば 5AlCl3・8Al（OH）3・37.5H2O ＝6.5Al2O3＋15HCl＋42H2O 1100℃未満の単一段階直接加熱焼成で出る高温
ガスを急冷させれば、ガス組成は吸収させて希塩
酸を作るのに適している。酸の強度は、蒸発工程
で水の正味の除去と釣合わせるための直接接触断
熱吸収に対して最高20重量％まで調節することが
できる。このように焼成から回収される希塩酸
を、蒸発及び結晶洗浄から循環される結晶母液と
合併することによつて、最初のボーキサイト温浸
工程で使用したのと同様な組成の液体が回収され
る。この液体はこん跡のチタン、シリカ、カルシ
ウム、バナジウム及び他の金属化合物と共に過剰
量の塩化鉄を含有している。
ボーキサイトを塩酸と反応させる場合に得られ
る液体から鉄を除去するのに使用するのと同じ方
法で、回収した温浸液から鉄を除去する。すなわ
ち、全塩化物濃度及び遊離酸性度の制御された条
件下で新鮮なボーキサイトと接触させるのであ
る。チタン、シリカ及びバナジウムのような少量
元素を更に除去する方法は、これらの元素が最初
のボーキサイト中に存在している程度、それらの
抽出速度、及びそれらが排棄固形物の流れに吸収
される程度で決める。
る液体から鉄を除去するのに使用するのと同じ方
法で、回収した温浸液から鉄を除去する。すなわ
ち、全塩化物濃度及び遊離酸性度の制御された条
件下で新鮮なボーキサイトと接触させるのであ
る。チタン、シリカ及びバナジウムのような少量
元素を更に除去する方法は、これらの元素が最初
のボーキサイト中に存在している程度、それらの
抽出速度、及びそれらが排棄固形物の流れに吸収
される程度で決める。
この方法によつて、ボーキサイト、詳細には、
アルミナが三水和物鉱物、ギブス石として存在し
ている、多量のシリカを含有するボーキサイト鉱
石から、治金品位のアルミナを抽出することがで
きる。
アルミナが三水和物鉱物、ギブス石として存在し
ている、多量のシリカを含有するボーキサイト鉱
石から、治金品位のアルミナを抽出することがで
きる。
実施例 １
ボーキサイトからのアルミナの抽出
粉砕ボーキサイト79.9ｇと塩化アルミニウムの
25重量／重量％溶液1003.4ｇとの間の反応を還流
温度114℃で４時間行つた。ボーキサイトはあら
かじめ粉砕して0.6mm全通にして、乾燥してあり、
分析値はAl2O359.4％、SiO24.6％、Fe2O36.1％、
TiO22.5％であり、強熱減量は27.2％であつた。
25重量／重量％溶液1003.4ｇとの間の反応を還流
温度114℃で４時間行つた。ボーキサイトはあら
かじめ粉砕して0.6mm全通にして、乾燥してあり、
分析値はAl2O359.4％、SiO24.6％、Fe2O36.1％、
TiO22.5％であり、強熱減量は27.2％であつた。
冷却してから、未反応固形物を濾過して回収
し、乾燥して測定した重量は46.5ｇであつた。固
形物の分析値は Al2O359.6％、SiO27.7％、 Fe2O34.4％、TiO24.2％、及び強熱減量24.0％ であつて、アルミナ41.6％及び酸化鉄59％が抽出
されたが、シリカ及びチタニアは溶解しなかつた
ことを示している。存在する鉱物学的相の計算で
は、ギブス石は実質的に作用を受ける唯一のアル
ミナ含有鉱物であることを示して。存在する全ギ
ス石のうちの55％が抽出された。
し、乾燥して測定した重量は46.5ｇであつた。固
形物の分析値は Al2O359.6％、SiO27.7％、 Fe2O34.4％、TiO24.2％、及び強熱減量24.0％ であつて、アルミナ41.6％及び酸化鉄59％が抽出
されたが、シリカ及びチタニアは溶解しなかつた
ことを示している。存在する鉱物学的相の計算で
は、ギブス石は実質的に作用を受ける唯一のアル
ミナ含有鉱物であることを示して。存在する全ギ
ス石のうちの55％が抽出された。
上記の抽出で得た希釈しない液の一部を蒸発濃
縮させるに重量基準で約73％になつた。白色沈殿
が生成したが、これは1150℃に焼成するに白色粉
末を生成し、Ｘ−線回折では、基本的に、治金目
的に適切な高純度のα−Al2O3であること示し
た。沈殿は加熱すれば、やはり水と塩化水素とを
生成し、計算による組成は Al2（OH）2Cl4・12H2O であつた。
縮させるに重量基準で約73％になつた。白色沈殿
が生成したが、これは1150℃に焼成するに白色粉
末を生成し、Ｘ−線回折では、基本的に、治金目
的に適切な高純度のα−Al2O3であること示し
た。沈殿は加熱すれば、やはり水と塩化水素とを
生成し、計算による組成は Al2（OH）2Cl4・12H2O であつた。
実施例 ２
塩化アルミニウム溶液によるボーキサイトから
のアルミナの抽出 組成がAl2O354.7重量％、SiO28.5重量％、
Fe2O39.1重量％、TiO22.4重量％で、強熱減量が
25.1％であり、粉砕して0.3mm全通にしてある、
シリカ及び鉄の含有量の多いボーキサイトを使用
して、180mlのチタン金属製ボンベ中で150℃で30
分間反応を行つた。
のアルミナの抽出 組成がAl2O354.7重量％、SiO28.5重量％、
Fe2O39.1重量％、TiO22.4重量％で、強熱減量が
25.1％であり、粉砕して0.3mm全通にしてある、
シリカ及び鉄の含有量の多いボーキサイトを使用
して、180mlのチタン金属製ボンベ中で150℃で30
分間反応を行つた。
ボンベは容器の温度で加熱速度を制御しなが
ら、ガスの炎で直接加熱し、加熱打切り時間２分
又は３分であつた。
ら、ガスの炎で直接加熱し、加熱打切り時間２分
又は３分であつた。
必要な反応時間が終ればボンベを回転装置から
取り出して、大量の冷水中で急冷した。反応の進
行中は１℃以内に温度制御をした。
取り出して、大量の冷水中で急冷した。反応の進
行中は１℃以内に温度制御をした。
ボーキサイト１に対して17.5の比率で塩化アル
ミニウムの20重量％溶液を使用して、抽出した結
果はAl2O368重量％、Fe2O383重量％、SiO27重量
％であつたが、一方二酸化チタンの抽出は全く認
められなかつた。
ミニウムの20重量％溶液を使用して、抽出した結
果はAl2O368重量％、Fe2O383重量％、SiO27重量
％であつたが、一方二酸化チタンの抽出は全く認
められなかつた。
Ｘ−線回折研究の援護を受けて鉱物学的な計算
から、これらの条件では、三水和物形態のアルミ
ナ、ギブス石の抽出はほとんど完全であるが、一
方一水和物、ベーム石の抽出率が低いことは明ら
かであつた。
から、これらの条件では、三水和物形態のアルミ
ナ、ギブス石の抽出はほとんど完全であるが、一
方一水和物、ベーム石の抽出率が低いことは明ら
かであつた。
実施例 ３
アルミナの回収
塩化アルミニウム溶液中でボーキサイトを温浸
した生成物からアルミナを回収する見地を評価す
るために、試薬品位の塩化アルミニウム六水和
物、アルミナ三水和物及び塩化第二鉄六水和物で
合成溶液を調整した。
した生成物からアルミナを回収する見地を評価す
るために、試薬品位の塩化アルミニウム六水和
物、アルミナ三水和物及び塩化第二鉄六水和物で
合成溶液を調整した。
塩化アルミニウムの30重量％溶液でボーキサイ
トを抽出した場合に相当する、Al2O317.6重量％、
塩化物イオン23.6重量％、及びFe2O31.0重量％の
溶液を調整した。沸騰している湯浴上で、この溶
液約200ｇをかき混ぜながら蒸発させて、30分間
で溶液の最初の重量の12.6％を蒸発させたことに
なつた。蒸発中に塩化物イオンの損失が全く起ら
ないことをあらかじめ確証しておいた。穏和なか
き混ぜを更に20時間続けた。この蒸発及び結晶化
の結果として生成した微細な結晶は真空濾過で、
低温の粘ちような母液から容易に分離した。エタ
ノール225mlで洗浄した結晶の収量は46ｇであり、
分析結果はAl2O334.1重量％、Cl29.4重量％、
Fe2O30.3重量％であつた。
トを抽出した場合に相当する、Al2O317.6重量％、
塩化物イオン23.6重量％、及びFe2O31.0重量％の
溶液を調整した。沸騰している湯浴上で、この溶
液約200ｇをかき混ぜながら蒸発させて、30分間
で溶液の最初の重量の12.6％を蒸発させたことに
なつた。蒸発中に塩化物イオンの損失が全く起ら
ないことをあらかじめ確証しておいた。穏和なか
き混ぜを更に20時間続けた。この蒸発及び結晶化
の結果として生成した微細な結晶は真空濾過で、
低温の粘ちような母液から容易に分離した。エタ
ノール225mlで洗浄した結晶の収量は46ｇであり、
分析結果はAl2O334.1重量％、Cl29.4重量％、
Fe2O30.3重量％であつた。
アルミナの回収率は最初の溶液の「基本の」
Al2O3成分の112重量％であることを確証した。
これらの結晶を1100℃で焼成して鉄の含有量が
Fe2O30.01重量％よりも少ないアルミナを得たが、
鉄の含有量が低いのは鉄の大部分が塩化物として
揮発するためである。
Al2O3成分の112重量％であることを確証した。
これらの結晶を1100℃で焼成して鉄の含有量が
Fe2O30.01重量％よりも少ないアルミナを得たが、
鉄の含有量が低いのは鉄の大部分が塩化物として
揮発するためである。
第１図は、本発明の方法による治金品位のアル
ミナの製造工程系統図である。
ミナの製造工程系統図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄を含有するアルミナ物質を処理して鉄含有
量を減じ、かつ治金品位のアルミナを製造する方
法において、 (a) 最大粒径が１mmの粉砕した未か焼ボーキサイ
トを、20〜30重量％の塩化アルミニウム水溶液
と、ボーキサイトの１重量部に対して該溶液の
22〜７重量部の割合で、120゜〜240℃の温度で
反応させ、アルミナと鉄を抽出し； (b) 工程(a)の生成物を濾過し、塩基性塩化アルミ
ニウムを含有する溶液を生成し； (c) 工程(b)からの溶液を蒸発および結晶化させ、
結晶性アルミニウム化合物を生成し； (d) 工程(c)からの結晶性生成物を800゜〜1100℃の
範囲の温度でか焼し、治金品位のアルミナと塩
化水素ガスを生成する工程 より成ることを特徴とする、治金品位のアルミナ
を製造する方法。 ２ 工程(d)からの塩化水素を工程(a)に再循環する
ことにより成る特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 ３ 工程(d)からの塩化水素を工程(c)からの母液と
組合せ、塩化アルミニウムを形成し、組合せ液を
工程(a)に戻すことより成る特許請求の範囲第１項
または第２項に記載の方法。 ４ 組合せ液を工程(a)に戻す前にそれから鉄を除
却するために、新しい粉砕ボーキサイトと反応さ
せることより成る特許請求の範囲第１項〜第３項
のいずれか１項に記載の方法。 ５ 新しい粉砕ボーキサイトとの反応を100゜〜
150℃の範囲の温度で行ない、反応生成物を100℃
以下の温度で濾過にかけることより成る特許請求
の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AUPE862981 | 1981-04-29 | ||
| AU8629 | 1996-03-13 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57072533A Division JPS589815A (ja) | 1981-04-29 | 1982-04-28 | アルミナを主成分とする耐火物を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01126220A JPH01126220A (ja) | 1989-05-18 |
| JPH0260606B2 true JPH0260606B2 (ja) | 1990-12-17 |
Family
ID=3769047
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57072533A Granted JPS589815A (ja) | 1981-04-29 | 1982-04-28 | アルミナを主成分とする耐火物を製造する方法 |
| JP63251709A Granted JPH01126220A (ja) | 1981-04-29 | 1988-10-05 | 冶金品位のアルミナの製造方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57072533A Granted JPS589815A (ja) | 1981-04-29 | 1982-04-28 | アルミナを主成分とする耐火物を製造する方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4474736A (ja) |
| JP (2) | JPS589815A (ja) |
| AU (1) | AU553950B2 (ja) |
| CA (1) | CA1191698A (ja) |
| GB (2) | GB2099410B (ja) |
| IN (1) | IN162501B (ja) |
| NZ (1) | NZ200320A (ja) |
| PH (1) | PH19309A (ja) |
| ZA (1) | ZA822819B (ja) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR9105035A (pt) * | 1991-11-14 | 1993-05-18 | Mineracao Da Trindade Samitri | Aperfeicoamento em processo de reducao dos teores de p e outras gangas em minerios de ferro e seus aglomerados |
| EP0656319B1 (en) * | 1993-11-25 | 2003-04-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing alpha-alumina powder |
| JP2001190580A (ja) | 2000-01-07 | 2001-07-17 | Senji Yanagi | 男性器具 |
| US6468483B2 (en) | 2000-02-04 | 2002-10-22 | Goldendale Aluminum Company | Process for treating alumina-bearing ores to recover metal values therefrom |
| JP2008043569A (ja) * | 2006-08-17 | 2008-02-28 | Haruki Kitsuta | ペニス用リング |
| AU2007329174A1 (en) * | 2006-12-07 | 2008-06-12 | Bhp Billiton Aluminium Australia Pty Ltd | Removal of impurities from bauxite |
| CN101838000A (zh) * | 2010-04-27 | 2010-09-22 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种用含铁氯化铝溶液生产冶金级氧化铝的方法 |
| CN101837998B (zh) * | 2010-04-27 | 2012-07-18 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法 |
| WO2011151823A1 (en) * | 2010-06-03 | 2011-12-08 | Hcl Cleantech Ltd. | Lignin compositions, systems and methods for processing lignin and/or hcl |
| IL207329A0 (en) | 2010-08-01 | 2010-12-30 | Robert Jansen | A method for refining a recycle extractant and for processing a lignocellulosic material and for the production of a carbohydrate composition |
| IL207945A0 (en) | 2010-09-02 | 2010-12-30 | Robert Jansen | Method for the production of carbohydrates |
| CN102443697A (zh) * | 2011-09-24 | 2012-05-09 | 沈阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种高铁铝土矿综合利用的方法 |
| RU2625575C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-07-17 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Способ получения оксида алюминия |
| US20210147959A1 (en) * | 2021-01-29 | 2021-05-20 | Separation Technologies Llc | Process for dry beneficiation of bauxite minerals by electrostatic segregation |
| CN114274034B (zh) * | 2021-11-24 | 2022-12-30 | 宁波华辰机械有限公司 | 自动抛光机 |
| CN114315189B (zh) * | 2021-12-09 | 2023-01-20 | 刘伟荣 | 一种铝灰渣资源综合利用的方法 |
| CN114853043B (zh) * | 2022-04-29 | 2023-08-29 | 重庆工商大学 | 一种提高聚合氯化铝中Alb含量的方法 |
| CN118183812B (zh) * | 2024-05-15 | 2024-09-10 | 江苏晶晶新材料有限公司 | 一种氧化铝及其加工工艺 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI21420A (fi) * | 1946-07-26 | Magyar Bauxitbanya Restvenytar | Förfaringssätt för framställning av aluminiumsulfat ur aluminiummalmer | |
| US1490021A (en) * | 1922-05-13 | 1924-04-08 | Pedemonte Alexandre | Manufacture of aluminum chloride and pure alumina |
| US1519648A (en) * | 1922-06-21 | 1924-12-16 | Detroit Aero Metals Company | Process of obtaining aluminum from its ores |
| US1798261A (en) * | 1925-12-04 | 1931-03-31 | Aluminum Co Of America | Purifying alumina |
| US2217099A (en) * | 1936-09-15 | 1940-10-08 | Burman Axel Sigurd | Method of producing pure alumina |
| US2947604A (en) * | 1956-12-07 | 1960-08-02 | Anaconda Co | Production of alumina |
| AT217822B (de) * | 1960-07-08 | 1961-10-25 | Othmar Ing Ruthner | Verfahren zum Regenerieren der freien und verbrauchten Salzsäure aus Aluminium-Ätzbädern |
| US3485579A (en) * | 1966-11-22 | 1969-12-23 | Reynolds Metals Co | Beneficiation of cryolite material |
| DD147185A3 (de) * | 1978-04-24 | 1981-03-25 | Siegfried Ziegenbalg | Verfahren zur herstellung von reinem aluminiumoxid |
| US4239735A (en) * | 1979-09-06 | 1980-12-16 | The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Interior | Removal of impurites from clay |
-
1981
- 1981-04-29 AU AU82829/82A patent/AU553950B2/en not_active Ceased
-
1982
- 1982-04-15 IN IN306/DEL/82A patent/IN162501B/en unknown
- 1982-04-16 NZ NZ200320A patent/NZ200320A/en unknown
- 1982-04-20 US US06/370,035 patent/US4474736A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-04-26 ZA ZA822819A patent/ZA822819B/xx unknown
- 1982-04-28 JP JP57072533A patent/JPS589815A/ja active Granted
- 1982-04-28 GB GB8212291A patent/GB2099410B/en not_active Expired
- 1982-04-28 CA CA000401861A patent/CA1191698A/en not_active Expired
- 1982-04-29 PH PH27211A patent/PH19309A/en unknown
-
1984
- 1984-05-10 US US06/608,806 patent/US4548795A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-06-08 GB GB08414631A patent/GB2140400B/en not_active Expired
-
1988
- 1988-10-05 JP JP63251709A patent/JPH01126220A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0123417B2 (ja) | 1989-05-02 |
| GB8414631D0 (en) | 1984-07-11 |
| GB2099410B (en) | 1985-07-03 |
| AU553950B2 (en) | 1986-07-31 |
| GB2140400A (en) | 1984-11-28 |
| GB2099410A (en) | 1982-12-08 |
| JPH01126220A (ja) | 1989-05-18 |
| ZA822819B (en) | 1983-02-23 |
| AU8282982A (en) | 1982-11-04 |
| US4548795A (en) | 1985-10-22 |
| US4474736A (en) | 1984-10-02 |
| JPS589815A (ja) | 1983-01-20 |
| NZ200320A (en) | 1987-04-30 |
| PH19309A (en) | 1986-03-14 |
| IN162501B (ja) | 1988-06-04 |
| CA1191698A (en) | 1985-08-13 |
| GB2140400B (en) | 1986-05-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2633579C2 (ru) | Способы обработки летучей золы | |
| RU2597096C2 (ru) | Способы получения оксида титана и различных других продуктов | |
| JPH0260606B2 (ja) | ||
| US9556500B2 (en) | Processes for treating red mud | |
| SU969670A1 (ru) | Способ получени чистой окиси алюмини | |
| US20040219082A1 (en) | Selective recovery of aluminium, cobalt and platinum values from a spent catalyst composition | |
| CN104507867B (zh) | 生产氧化铝的方法 | |
| JP2000505034A (ja) | アルミナおよびシリカの回収方法 | |
| CN114667358A (zh) | 氧化铝的制备工艺 | |
| CN109790045B (zh) | 冶炼级氧化铝生产方法(实施方式) | |
| CA1199473A (en) | Method of producing anhydrous aluminum chloride from acid leach-derived ach | |
| JPS60501901A (ja) | 高純度アルミナの製造 | |
| US3240562A (en) | Process for the production of alumina | |
| US3211524A (en) | Process for treating ferruginous aluminum-bearing ores | |
| US3383166A (en) | Process for producing iron-free aluminum nitrate solutions | |
| RU2202516C1 (ru) | Способ получения оксида алюминия | |
| WO1983000142A1 (en) | Magnesium oxide production | |
| US3240561A (en) | Production of alumina | |
| RU2572119C1 (ru) | Способ переработки алюминийсодержащего сырья | |
| Froisland et al. | Acid sulfation of alunite | |
| US3615183A (en) | Removal of chromium from aluminum nitrate | |
| WO2026036173A1 (en) | Production of alumina from kaolin | |
| CN121263539A (zh) | 生产高纯度氧化铝和/或冶炼级氧化铝 | |
| SU1135714A1 (ru) | Способ получени магнезиальной шихты | |
| NZ212318A (en) | Producing metallurgical grade alumina from aluminous material |