JPH0261519B2 - - Google Patents

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JPH0261519B2
JPH0261519B2 JP57125370A JP12537082A JPH0261519B2 JP H0261519 B2 JPH0261519 B2 JP H0261519B2 JP 57125370 A JP57125370 A JP 57125370A JP 12537082 A JP12537082 A JP 12537082A JP H0261519 B2 JPH0261519 B2 JP H0261519B2
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Yasushi Kida
Shiro Moroi
Akira Sakagami
Hisaharu Nakano
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Central Glass Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は固体潤滑剤として好適な改質フツ化黒
鉛に関する。更に詳細には、本発明は、フツ化黒
鉛（以下、しばしば“GF”で表わす）に電磁波
を照射することにより、該フツ化黒鉛の一部を分
解させて得られる、潤滑特性の向上した改質フツ
化黒鉛（以下、しばしば“改質GF”で表わす）
潤滑剤に関する。 GFは固体粉末であつて特異な潤滑性、撥水撥
油性を有し、耐薬品性もすぐれていることから、
固体潤滑剤、防濡剤、防汚剤、撥水撥油剤などと
して使用されている。 一方、電池活物質としても有用であり、電池の
保存性が良好な高エネルギー密度の一次電池を与
えることがよく知られている。このようにGFは
広範な分野で工業的に高く評価されており、さら
に今後、より多くの分野で応用開発の期待できる
化合物である。 GFの一つには（CF）oで表わされるポリモノカ
ーボンモノフルオライドがあり、これは上述した
ように電池活物質として有用であることはよく知
られている（特公昭48−25565号明細書参照）。
（CF）oは、例えば石油コークスなどのような非晶
質炭素材料とフツ素を約200℃〜約450℃で反応さ
せるか又は、天然あるいは人造黒鉛のような結晶
性炭素材料とフツ素を約500℃〜約630℃で反応さ
せて得られる。更に別のGFとしては、渡辺等に
よつて発見された（C2F）oで表わされるポリジカ
ーボンモノフルオライドがある。（C2F）oは比較
的高収率で安価に得られる。この（C2F）oは、特
開昭53−102893号明細書及び米国再発行特許第
Re30667号明細書に詳述されているように、黒鉛
材料を100〜760mmHgのフツ素圧下において、300
〜500℃で加熱することによつて得られる。
（C2F）oの製造に用いられる黒鉛材料としては、
天然黒鉛、人造黒鉛、キツシユ黒鉛、熱分解黒鉛
又はそれらの混合物を用いることができる。結晶
構造を持つ（C2F）oは格子構造をなす層が層間距
離約9.0Åで積み重なつた積層構造であり、約６
Åの層間距離を有する（CF）oの結晶構造とは異
なつている。又、各層中の各炭素が（CF）oの場
合各１個のフツ素原子に結合しているのに対し、
（C2F）oの場合各層中の炭素は１つおきに１個の
フツ素と結合している。しかし（CF）oと（C2F）o
のどちらにもその化合物の炭素六角網目層の末端
には周辺基としてCF2基及びCF3基が存在する。
従つて黒鉛が完全にフツ素化された場合、（CF）o
及び（C2F）oのＦ／Ｃ比は各々0.5以上及び1.0以
上となる。周辺のCF2及びCF3基に帰因する過剰
フツ素量は、GF結晶のａ，ｂ軸方向の結晶のサ
イズが小さくなる程多くなる〔ジヤーナル・オ
ブ・アメリカン・ケミカル・ソサイエテイー，
101巻，3832頁1979年｛J.Amer.Chem.Soc.，101，
3832（1979）｝参照〕。以上から分かるように、反
応条件及び炭素材料の結晶性又は種類に応じて
（CF）o，（C2F）o又はその混合物が得られる。又、
これらのGF中に未反応炭素材料を残すこともで
きる。 上述から明らかな通り炭素材料のフツ素化によ
つて生成するGFの組成は反応温度及び炭素材料
の種類又は結晶性に依存してくる。（CF）oは石油
コークスのような非晶質炭素材料とフツ素を約
200℃〜約450℃で反応させて得られ、（CF）o又は
（CF）o及び（C2F）oからなる（CF）orichの組成物
は天然及び人造黒鉛のような結晶性炭素材料を約
500℃〜約630℃で反応させて得られる。フツ素化
反応を630℃以下で行なうのは、（CF）oの分解が
630℃を越えると促進されるということ、又その
ような高温においてもフツ素による腐食に耐え得
るような反応容器の材料がないためである。
（CF）o化合物は様々な結晶度のものが得られるが
高い結晶度のものは白色固体である。一方、
（C2F）o、又は（C2F）o及び（CF）oからなる
（C2F）orichの混合物は天然及び人造黒鉛などのよ
うな結晶性炭素材料とフツ素を約300℃〜約500℃
で反応させて得られる。（C2F）oの色はその生成
された状態の下では、黒色であるが、最高600℃
までの熱処理により黒色から灰色そして白色へと
変化し、結晶度も増加する。天性黒鉛を出発物質
とした場合、フツ素化反応を約500℃を越える温
度で行なうと生成GFは（CF）orichとなり、一方、
最高約500℃までの温度でフツ素化を行なうと生
成GFは（C2F）orichとなる。すなわち反応温度が
高い程生成物の（CF）o含量が増え、反応温度が
低い程生成物の（C2F）o含量が増加する。同様の
ことが人造黒鉛を出発物質として用いた場合にも
言える。しかし人造黒鉛を用いた場合には（CF）
orich又は（C2F）orichになる境界温度は約500℃
ではなく約470℃である。反応時間は臨界的では
ない。もし炭素材料を完全にフツ素化しようとす
る場合には、生成GFの重量増加が認められなく
なるまでフツ素化反応を続ければよい。 固体粉末であるGFは上記したように（CF）o又
は（C2F）oで表わされるものが知られているが、
報文によつては（CFx）oと書かれている。また
GFは前述したように広範な分野で有用なもので
あるがGFの特徴である低表面エネルギー性がか
えつて分野によつて撥水撥油性が強過ぎるので欠
点となる場合がある。例えばプラスチツク成型品
などにGFを添加してその成型品の潤滑性を向上
させ摩耗を防ぐような用途にGFを用いる場合、
GFと樹脂との相溶性が悪いため出来た成型品の
強度が弱くなり又成型加工性が乏しいという欠点
がある。更に又一般の潤滑油にGFを混ぜて使う
場合にも、GFと潤滑油とのなじみが悪く分散性
が乏しいためGFが沈殿しやすいなどの欠点もあ
る。 本発明者らは、GFを改質し、撥水撥油性を低
下させて樹脂等との相溶性を向上させる目的で、
分散媒にGFを分散させ、それに電磁波を照射し
GFの一部、例えば表面を分解させることを試み
たところ、驚くべきことに予想された撥水、撥油
性を低下させる効果以外に、このように処理され
たGFは処理前のGFと比べて潤滑特性が著しく向
上することを見い出し本発明を完成するに至つ
た。 従つて、本発明の一つの目的は、潤滑特性の優
れた改質フツ化黒鉛を提供することである。 本発明の他の目的は、樹脂等との相溶性の向上
した改質フツ化黒鉛を提供することである。 前記及び、他の諸目的、諸特徴及び諸利益は、
次の詳細な記述より明らかになろう。 本発明によれば、フツ化黒鉛を分散媒中に分散
させ、電磁波を照射し、該フツ化黒鉛の一部を炭
素とフツ素に分解させて得られる改質フツ化黒鉛
が提供される。 本発明の改質フツ化黒鉛は、GFを分散媒に撹
拌等の手段で分散させ、これに電磁波を照射して
該フツ化黒鉛の一部を分解させて得られる。 本発明で言うフツ化黒鉛（GF）とは、前述し
た（CF）o及び（C2F）o等一般にフツ化黒鉛と呼ば
れているすべてのものに適用され、（CF）o又は
（C2F）o単独でもそれらの混合物でも、更に、未
反応炭素材料が残つているものでもよい。 本発明に用いられるGFの粒径に制限はないが
一般的には0.01μ〜100μのものが用いられる。 本発明の改質フツ化黒鉛は、電磁波照射により
フツ化黒鉛を分解率（後述）0.01〜50％の範囲で
分解して得られるものが好ましい。分解率が0.01
％未満では本発明の効果は小さく又50％を越える
とフツ化黒鉛を分解させるのに時間がかかり効率
的でない上、潤滑特性の性能が低下するので好ま
しくない。本発明の改質フツ化黒鉛の分解率の更
に好ましい範囲は0.1〜10％である。 本発明に用いられる電磁波は一般に電磁波と呼
ばれる波長領域（約10-17〜105m）のものならば
如何なる波長のものでも良いが、GFを分解する
効果の点から10-4cmより短波長の方が好ましく、
又人体に対する悪影響の点からすると10-7cmより
長波長の電磁波が好ましい。即ち電磁波としては
10-4〜10-7cmの範囲に入る可視光線、紫外線及び
Ｘ線等が好ましく用いられる。電磁波の強度及び
照射時間に関しては臨界的ではなく上述の分解率
が得られる電磁波の強度及び照射時間であれば良
い。一般に電磁波の強度が強ければ照射時間は少
なくて済むので必要に応じて電磁波の強度及び照
射時間を変えることができる。 GFを分散させる分散媒としては、GFを濡らす
ことのできる液体であれば何でも良く、例えばエ
タノール、アセトンなどの有機溶媒や界面活性剤
を添加した水などを用いることができる。又、
GFの分解速度を促進させるために水酸化カリウ
ムや水酸化ナトリウム等のアルカリを水に溶かし
たアルカリ性水溶液を用いることができる。この
アルカリ性水溶液の濃度としては一般的には
0.1wt％〜30wt％である。GFを分散させる分散
媒としてたとえばアンモニアガスなどのアルカリ
性ガスを用いることもできる。 GFを分散媒中に分散させて電磁波を照射する
とまずGFの表面部分で分解が起こるが、更に照
射を続けるとGFの内部へ向かつて分解を進め、
分解率50％まで分解させることができる。 本発明の方法により改質されたフツ化黒鉛を潤
滑剤として用いる場合、公知の固体潤滑剤である
黒鉛、二硫化モリブデン（M0S2）と同様に、単
独で又は樹脂、オイル、グリースなどと混ぜて用
いることができる。本発明の改質フツ化黒鉛を潤
滑剤として用いた場合、オイルなどへの分散性が
良く又樹脂との相溶性が良いので成型品に混ぜた
場合その成型性が良いばかりでなく、電磁波を照
射して分解する前のGFと比べて低い比摩耗率を
持つ極めて有利な固体潤滑剤が提供される。 このように本発明の改質フツ化黒鉛は、簡単な
処理によつてすでに公知のGFよりも優れた潤滑
特性を発揮し、又更に新しい用途の展開も可能と
なりその工業的意義は大きい。 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す
るが、本発明の範囲は実施例に限定されるもので
はない。 実施例中での原料GF及び改質GF中のフツ素含
有量は次の方法により求めた。 白金ルツボにGF100mgを精秤し、融剤（炭酸カ
リウム、炭酸ナトリウム各2.5ｇ）と均一に混合
した。このGFと融剤との均一混合物を700〜750
℃で溶融したのち、得られた融成物を所定量の水
に溶解し、水溶液とした。この水溶液の一定量を
分取し、PH3.4に調整したのち、アリザリンレツ
ドＳを指示薬として用いた硝酸トリウム標準液で
滴定してフツ素含有量を求めた。この際、滴定に
は自動光度滴定装置を用いた。 電磁波照射によるGFの分解率は電磁波照射前
のGFのフツ素含有量をx1、電磁波照射後のGFの
フツ素含有量をx2とし、次式で求めた。 GF分解率（％）＝x1−x2／x1×100 また、改質GFの潤滑特性を調べるため摩耗係
数を下述の方法で測定した。 機械構造用炭素鋼（S45C）に改質GFの粉末を
すり込み、東洋ボールドウイン(株)製EFM−EN
摩耗摩耗試験機を用いて荷重5.0Kgで摩耗係数を
測定した。 更に、改質GFの潤滑特性を調べるため、下述
の方法で、フエノール樹脂と混合し成型して得た
成型体の潤滑特性を調べた。 ナシヨナルライトCN−3611（松下電工製のフ
エノール樹脂）85重量部と改質GF15重量部をリ
ボンミキサーで粉体混合し、２℃／分の昇温速度
で１時間加熱混合した。この混合物を130℃に加
熱した熱ロールに２回通したのち冷却し、さら粉
砕機で１mm以下に粉砕した。その後、110℃に加
熱した金型に投入し200Kg／cm2で加圧し190℃まで
加熱後冷却した。冷却した成型物を加工し、摩耗
試験用成型体を得た。 東洋ボールドウイン(株)製EFM−EN摩擦摩耗
試験機を用いて、荷重3.1Kg、走行距離500ｍの条
件で、上記で得た成型体の硬炭素クロム鋼
（SUJ2）に対する比摩耗率Ｗ（mm3／Km・Kg）を測
定した。なお、比摩耗率Ｗは次式で表わされる。 Ｗ（mm3／Km・Kg）＝Ｖ／ｌ×ｐ 但し、Ｖは測定された摩耗量（mm3）、ｌは走行
距離（Km）、Ｐは荷重（Kg）である。 実施例 １ 電磁波照射装置として、400W高圧水銀ランプ
（照射線波長：3126〜3132Å，3650〜3663Å，
4047〜4058Å，5461Å及び5770〜5791Å）を装備
した理工科学産業(株)製UVL−400HA光化学反応
装置を用いた。 上記光化学反応装置に分散媒としてシクロヘキ
サン１リツトル、原料として（CF）oを主成分と
するGF（フツ素含有量62.69wt％，Ｆ／Ｃ比1.06，
平均粒子径14μ）100ｇを入れ、撹拌、水冷しな
がら上記高圧水銀ランプの光線を３時間照射し
た。光線照射後、GFを過分離したのち乾燥し
改質GFを得た。改質GFのフツ素含有量を測定し
たところ62.23wt％であり、GFの分解率は0.73
％、Ｆ／Ｃ比は1.04であつた。 得られた改質GFの潤滑特性を上述の方法によ
り測定した。改質GFの摩擦係数測定値を表１に、
改質GF含有成型体の比摩耗率測定値を表２に示
す。比較のために、原料GFをそのまま用いて上
記と同様の方法で摩擦係数、比摩耗率を測定し
た。表１，２から明らかなように改質GFは未処
理のGFに比して優れた潤滑特性を示した。 実施例 ２ 電磁波照射時間を24時間とした以外は実施例１
と同様の方法で改質GFを得た。得られた改質GF
のフツ素含有量を測定したところ61.12wt％であ
り、GF分解率2.5％、Ｆ／Ｃ比0.99であつた。 上述の方法で得られた改質GFにつき、その潤
滑特性測定値を表１，２に示す。表１，２から明
らかなように改質GFは未処理のGFに比して優れ
た潤滑特性を示した。 実施例 ３ 原料とし（C2F）oを主成分とするGF（フツ素含
有量51.55wt％，Ｆ／Ｃ比0.67，平均粒子径20μ）
を用いた。又、分散媒として、50vol％エタノー
ル水溶液に苛性カリ5wt％添加した溶液を用い
た。 ガラス製フラスコに上記分散媒１リツトルを入
れ、そこに原料GF100ｇを分散させた。この分散
液を撹拌しながら晴天の日屋外で、太陽光を３時
間フラスコを通して分散液に照射した。太陽光照
射後、GFを過分離したのち乾燥し、改質GFを
得た。得られた改質GFのフツ素含有量を測定し
たところ51.33wt％でありGFの分解率は0.43％、
Ｆ／Ｃ比0.67であつた。 改質GFの摩擦係数測定値を表１に、改質GF含
有成型体の比摩耗測定値を表２に示す。比較のた
めに、原料GFをそのまま用いて上記と同様の方
法で摩擦係数、比摩耗率を測定した。表１，２か
ら明らかなように改質GFは未処理のGFに比して
優れた潤滑特性を示した。
【表】
【表】
【表】
【表】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ フツ化黒鉛を分散媒中に分散させ、電磁波を
    照射し、該フツ化黒鉛の一部を炭素とフツ素に分
    解させて得られる改質されたフツ化黒鉛からなる
    固体潤滑剤。
JP57125370A 1982-07-19 1982-07-19 改質されたフッ化黒鉛からなる固体潤滑剤 Granted JPS5918107A (ja)

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