JPH026332A - 酸化インジウム―酸化スズ粉末の製造方法 - Google Patents

酸化インジウム―酸化スズ粉末の製造方法

Info

Publication number
JPH026332A
JPH026332A JP63236294A JP23629488A JPH026332A JP H026332 A JPH026332 A JP H026332A JP 63236294 A JP63236294 A JP 63236294A JP 23629488 A JP23629488 A JP 23629488A JP H026332 A JPH026332 A JP H026332A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ito
powder
indium
tin
oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP63236294A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2679008B2 (ja
Inventor
Hiroyoshi Takagi
弘義 高木
Kenji Sakamoto
健二 坂本
Nobuhiro Ogawa
小川 展弘
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Tosoh Corp
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
Tosoh Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agency of Industrial Science and Technology, Tosoh Corp filed Critical Agency of Industrial Science and Technology
Priority to JP63236294A priority Critical patent/JP2679008B2/ja
Publication of JPH026332A publication Critical patent/JPH026332A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2679008B2 publication Critical patent/JP2679008B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Conductive Materials (AREA)
  • Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
  • Liquid Crystal (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は酸化インジウム−酸化スズ(以下、ITOとい
う)粉末の製造方法に関し、さらに詳しくは均一・微細
な一次粒子を有するITO粉末の製造方法に関するもの
である。
本発明は、スパッタリング法により透明導電性膜を作成
するときに用いるITOターゲットの原料として、また
塗イ「法により透明導電性膜を作成する時に用いるIT
O塗料の原料として、極めて適したITO粉末の製造方
法を提供する乙のである。
〔従来の技術〕
近年、太陽電池や液晶デイスプレィの透明型(−やタッ
チパネル等に用いる透明導電性膜としてITO薄膜の需
要か急増している。これらのITO薄膜は主にI丁Oタ
ーゲットからスパッタリング法によってガラスやPET
フィルム上に形成されている。
従来、ITOターゲットは、 (1)インジウムとスズの各々の水酸化物を仮焼後混合
して得たITO粉末 (2)共沈法などで調製したインジウムとスズの混合水
酸化物を仮焼して1qたITO粉末(特開昭62−76
27号公報) (3)インジウムとスズの混合有機酸塩を熱分解して1
qだITO粉末(特開昭60−186416号公報) へどを加圧成形後、焼成することにより作製されている
。しかしながら、いずれの方法でも得られるITO粉末
は一次粒子が0.1μm程度てあり、これらの1TO粉
末を用いて作製したIToターゲツlへは、焼結密度が
理論密度の65%程度(〜4.6 ’J/cttl) 
シか達成されず非常に割れ易いものとなっていた。この
ように強度の低いターゲットはスパッタ時に割れを生じ
易く、薄膜製造の連続運転において重大な支障をきたし
ていた。
また、これらのITO粉末を塗布することによりITO
j9膜を形成することもできる。しかし従来のITO粉
末ではITO粒子が微細でないため、特に透明性にa5
いて不十分な薄膜しか得られなかった。
(発明か解決しようとする課題) 本発明の目的は、極めて焼結密度が高く機械的強度の大
きいITO焼結体の形成が可能であり、なおかつ塗イ5
することによって極めて透明性に優れたR tFJを形
成し1昇る均一・微細な一次粒子からなるITO粉末の
製造方法を提供するものである。
〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは均一・微細な一次粒径を有する1丁0 )
16>末の製造に関して鋭意検討を行った結末、インジ
ウムとスズの混合水酸化物を有機溶媒中に分散して共沸
脱水した後、乾燥後仮焼することにより極めて均一で微
細なITO粉末がられることを児い出し、本発明を完成
するに至ったものである。
当該粉末からは極めて焼結密度の高い焼結体を1qるこ
とが出来、加えて該粉末を粉砕して1qられた粉末塗料
からは極めて透明性に優れた塗イ5膜が形成可能である
本発明において、出発物質として用いるインジウムとス
ズの混合水酸化物の制限は特にないが、11−0ターゲ
ツ1〜並びにITO塗おlの原料となる粉末を得るため
には均一組成となっていることが望ましい。このような
混合水酸化物は例えば、硝酸インジウム、5Amインジ
ウムあるいは塩化インジウムなどの水溶性インジウム塩
と硝酸スズ、硫酸スズあるいは塩化スズなどの水溶性ス
ズ塩の混合溶液に沈澱剤を添加し、混合水酸化物を共沈
させ、これを炉別することにより得ることができる。こ
のとき、添加する沈澱剤としては水酸化物沈澱が得られ
るものであれば如何なるものでも良いが、アン[ニアの
様に金属元素を含まないものを用いることが好ましい。
また、比抵抗の低いITO粉末を得るためには、混合水
酸化物中のインジウムに対するスズの割合を3〜25モ
ル%とすることが好ましく、ざらに好ましくは5〜15
シル%であることが望ましい。本発明は、以上の方法な
どで得られるインジウムとスズの混合水酸化物を有機溶
媒中に分散し、該混合溶液を蒸溜して水酸化物の脱水を
行なうが、この操作によりア[ルノ7ス状の酸化物水和
物が得られる。このとき、ターゲラ1〜用原料として用
いる場合など焼結体を製造する場合においては蒸留は溶
液中の水が完全に脱水するまで行なう必要はない。しか
し、ITO塗料用の原料粉末として用いる場合など特に
微細な粉末が必要な場合には、蒸留は溶液中の水ができ
るだけ完全に脱水するまで行なうことが好ましい。
蒸溜の際に用いられる有機溶媒としては、水と共沸脱水
できるものであれば良く、ベンピン。
1〜ルTン、キシレン、炭素数10以下のアルコール、
安息香酸エヂルの如き有機酸ニスデルを挙げることがで
き、これらの1種または2種以上を使用することが出来
る。このときの蒸溜温度は通常60’C以上溶媒の沸点
までの範囲で行なう。
特に塗料用原料粉末として使用する場合には溶媒の沸点
まで蒸留を行なうことが好ましい。
1qられた酸化物水和物は枦取、スプレードライなどの
方法で回収することが出来る。
次に、共沸脱水により得られた酸化物水和物を乾燥する
が、この乾燥は50℃から150℃の範囲で行うことか
できる。またこのときに減圧下で行えば効率がよい。
乾燥後の仮焼は温度が高い場合には、1qられるITO
粉末が凝集してしまうおそれがあるので、350〜80
0 ’Cで行なうことが好ましく、さらに好ましい仮焼
温度は400〜600°Cである。
以上のように得られたITO粉末をI−「0ターゲツト
用原料として用いる場合、そのままでも用いることが出
来るか、ざらに焼結密度の高い焼結体を得るためには、
この粉末をボールミル等一般的な方法で粉砕して用いる
ことができる。
またITO塗利の原料として用いる場合には、ペイント
ン1−力等の湿式粉砕を行なうことにより溶媒中に分散
して用いることかでさる。
〔実施例〕
以下、本発明を実施例に基づき説明するか、本発明はこ
れらに何ら限定されるものではない。
第1図に本発明を実施するためのフ「」−ブ!・−トの
一例を示し、本実施例はこれに基づき説明リ−る。
実施例1 60%硝酸水溶液に金属インジウムを)d解し1.0 
mol#!となるように調製したものに、硫酸第一スズ
を溶解し、インジウムとスズの混合水溶液(1)とした
。該水溶液(1)はインジウムに対り−るスズの割合が
10−[ル%となるようにした。
かくはん下の混合水溶液(1)に沈澱剤(2)として1
4%アンモニア水をpH6となるまで滴下し、インジウ
ムとスズの混合水酸化物沈vi(3)をj″1だ。
該含水水酸化物沈澱200 gをデカンテーション(4
)により分離し、これを約41のn−ブタノールにゾル
状に分散(5)シた後、常圧下、1ノ[1然蒸溜(6)
シた。水とブタノールの共沸中は溶液の温度は92°C
で必るか、脱水の進行に伴い液温は徐々に上昇し105
°Cとなったところで蒸6)を中止し放冷した。
炉別によりアーしルファス状の酸化物水和物を分離し、
これを減圧下90〜100℃の温度で乾燥した。乾燥後
500 ’Cで仮焼(7)シ、ボールミルで20時間解
砕することによりITO粉末(8)を1−7だ。
この粉末をSEMで1mしたところ、−次粒径は0.0
5μmであった。
さらにこの粉末をCIP圧2ton/cnでペレット成
形し、1300℃で焼成したところ、焼結密度6、0 
g/ cIllのITOペレットを得ることが出来た。
実施例2 硫酸第一スズのかわりに塩化第一スズを用いてn合水溶
液を作製した以外は実施例1と同様の方法でITO粉末
を1qだ。
この粉末をSEXで観察したところ、−次粒径は0.0
5μmであった。
さらにこの粉末をCIP圧2tOn/CIiでペレット
成形し、1300°Cで焼成したところ、焼結密度5.
5’、j/cI11のITOペレットを得ることが出来
た。
実施例3 硫酸第一スズのかわりに塩化第二スズを用いて混合水溶
液を作製した以外は実施例1と同様の方法でITO粉末
をjqた。
この粉末をSEMで観察したところ、−次粒径は0.0
5μmであった。
さらにこの粉末をCIP圧2tOn/c屑でペレット成
形し、1300°Cで焼成したところ、焼結密度6.0
g/cI!1のITOペレy l〜を1昇ることかでき
lこ 。
実施例4 イjUM溶媒として、イソアミルアルコールを用いた以
外は実施例1と同様の方法でITO粉末を得た。この粉
末をSEMで観察したところ、−次粒径は0.05μm
であった。
さらにこの粉末をCIP圧2tOn/cmでペレット成
形し、1300’Cで焼成したところ、焼結密度5.7
9/cf11の11−〇ペレットを)!Iることが出来
Iこ 。
比較例1 実施例1と同じ方法で得たインジウムとスズの混合水酸
化物(3)を、fJ機溶媒中に分散・共沸脱水処理する
(5H6)の工程を行うことなく、乾燥後500℃で仮
焼(7)シボールミルで20時間解扮することにJ、す
ITO粉末を1ニアだ。
この粉末をSEMで観察したところ、−次粒径は0.1
〜0.2μ汎であった。
さらにこの粉末を実施例1と同様にCI P圧2ton
/cmてペレツ1〜成形し、1300℃で焼成したとこ
ろ、密度が4.0!7/cmのITOペレツ1〜を得た
実施例5 共沸脱水を液温かn−ブタノールの沸点となるまで行な
った以外は実施例1と同様の方法でITO粉末を得た。
この粉末を溶媒にメチル−[ブルグ′!ヘン、メジアに
ジルコニアビーズをもちいてペイン1〜シ1−力により
30時時間式粉砕を行ない分散させ、ITo扮末を得た
。これを用いてPETフィルム上に塗イ[法により2μ
mのITO薄膜を作製し、700nmでの光透過率を測
定したところ95%の餡を示した。
比較例2 実施例1と同じ方法で1qたインジウムとスズの混合水
酸化物(3)を、有機溶媒中に分散・共沸脱水処理する
(5)(6)の工程を行うことなく、乾燥後500’C
″C仮焼(7)シた以外は実施例4と同様にITO塗料
を1りた。これを用いてPETフィルム−Lに1イb法
により2μmの1丁OR膜を作製し、700nmでの光
透過率を測定したところ60%の1直を示した。
(発明の効果) 以上述べた通り、本発明によれば一次粒子か均一・微■
1なITO粉末を1qることかできるので、このITO
粉末を用いれば焼結密度の高い焼結体を得ることができ
る。従って、これによりスパッタ時に割れか発生し難く
、連続運転に耐え1!:するITOターゲツ1〜か1q
られる。またこのI−「0粉末を用いれば、例れた透明
性を右り−るITO塗料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するためのフ[l−チV−トの1
例を示す。 1・・・インジウムとスズの混合水溶液2・・・沈澱剤 3・・・インジウムとスズの混合水酸化物沈澱4・・・
デカンテーション 5・・・有機溶媒への分散 6・・・共沸蒸留 7・・・仮焼 8・・・ITO粉末 第1EI デカンテーション(4) 有機溶媒に分散(5)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)インジウムとスズの混合水酸化物を有機溶媒中に
    分散させ、次いで該混合溶液を共沸脱水した後、乾燥・
    仮焼することを特徴とする酸化インジウム−酸化スズ粉
    末の製造方法。
JP63236294A 1987-11-26 1988-09-22 酸化インジウム―酸化スズ粉末の製造方法 Expired - Lifetime JP2679008B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63236294A JP2679008B2 (ja) 1987-11-26 1988-09-22 酸化インジウム―酸化スズ粉末の製造方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62-298750 1987-11-26
JP29875087 1987-11-26
JP63236294A JP2679008B2 (ja) 1987-11-26 1988-09-22 酸化インジウム―酸化スズ粉末の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH026332A true JPH026332A (ja) 1990-01-10
JP2679008B2 JP2679008B2 (ja) 1997-11-19

Family

ID=26532601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP63236294A Expired - Lifetime JP2679008B2 (ja) 1987-11-26 1988-09-22 酸化インジウム―酸化スズ粉末の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2679008B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03218924A (ja) * 1989-02-28 1991-09-26 Tosoh Corp 酸化物粉末及びその製造方法
EP0921099A3 (en) * 1997-12-02 2000-01-05 MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD. ITO fine powder and method for preparing the same
JP2001261336A (ja) * 2000-03-22 2001-09-26 Fuji Titan Kogyo Kk スズ含有酸化インジウム微粒子粉体およびその製造方法
CN108640674A (zh) * 2018-06-22 2018-10-12 广东凯盛光伏技术研究院有限公司 一种恒温恒湿快速干燥ito靶材坯体的方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004123403A (ja) 2002-09-30 2004-04-22 Fuji Photo Film Co Ltd 結晶性ito分散液の製造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS627627A (ja) * 1985-07-04 1987-01-14 Showa Denko Kk 酸化インジウム−酸化錫粉末の製造法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS627627A (ja) * 1985-07-04 1987-01-14 Showa Denko Kk 酸化インジウム−酸化錫粉末の製造法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03218924A (ja) * 1989-02-28 1991-09-26 Tosoh Corp 酸化物粉末及びその製造方法
EP0921099A3 (en) * 1997-12-02 2000-01-05 MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD. ITO fine powder and method for preparing the same
US6096285A (en) * 1997-12-02 2000-08-01 Mitsui Mining And Smelting Co., Ltd. Indium tin oxide fine powder and method for preparing the same
JP2001261336A (ja) * 2000-03-22 2001-09-26 Fuji Titan Kogyo Kk スズ含有酸化インジウム微粒子粉体およびその製造方法
CN108640674A (zh) * 2018-06-22 2018-10-12 广东凯盛光伏技术研究院有限公司 一种恒温恒湿快速干燥ito靶材坯体的方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2679008B2 (ja) 1997-11-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110203969A (zh) 一种高分散四方相纳米氧化锆及其制备方法
CN111377737B (zh) 四方晶相纳米掺杂氧化锆陶瓷粉材料及其制备方法
JPS61275108A (ja) 誘電体粉末の製造方法
CN102452684B (zh) 自调控溶剂热一步合成单分散钛酸钡纳米晶的方法
CN103449503B (zh) 一种纳米锌铝尖晶石的制备方法
CN102838348A (zh) 一种钇锆纳米陶瓷粉体及其制备方法
CN104477978A (zh) 一种制备钙钛矿纳米粉体的方法
CN104894636B (zh) 八钛酸钾晶须的制备方法
CN101597078B (zh) 一种片状α-Al2O3颗粒粉体的制备方法
CN113461051B (zh) 一种纳米氧化锆粉体的制备方法
JPH026332A (ja) 酸化インジウム―酸化スズ粉末の製造方法
CN103318949A (zh) 一种氧化铟锡纳米颗粒粉体的低温固相制备方法
JPH0346407B2 (ja)
JPS5939366B2 (ja) 酸化ジルコニウム微粉体の製造法
CN102557670A (zh) 氧化铝氧化钛复合纳米粉体的制备方法
JPH01290527A (ja) 透明導電性顔料及びその製造方法
CN110724254B (zh) 一种棒状无定型/锐钛矿型TiO2复合催化剂的制备方法及应用
JP2805202B2 (ja) 酸化チタン微粉体の製造方法
CN101269973B (zh) 一种合成纳米级氧化物陶瓷粉体的方法
JP3878867B2 (ja) インジウム水酸化物及び酸化物
JPS6235970B2 (ja)
CN102583519A (zh) 一种钛酸锌基微纳米晶粉体的制备方法
CN104211112B (zh) 一种粒度均匀的微纳米TiO2球形颗粒、制备方法及其用途
Garcia et al. 3YTZP-Al2O3 powders synthesized by the coprecipitation route
JPS61215218A (ja) 機能性酸化物粉体の製造法

Legal Events

Date Code Title Description
EXPY Cancellation because of completion of term