JPH026336A - 低α線微粒三酸化アンチモン - Google Patents
低α線微粒三酸化アンチモンInfo
- Publication number
- JPH026336A JPH026336A JP15034988A JP15034988A JPH026336A JP H026336 A JPH026336 A JP H026336A JP 15034988 A JP15034988 A JP 15034988A JP 15034988 A JP15034988 A JP 15034988A JP H026336 A JPH026336 A JP H026336A
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- Japan
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- antimony oxide
- ray emission
- low
- alpha
- fine powder
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- Granted
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は半導体封止材料として好適なα線放射量が低い
酸化アンチモンに関する。
酸化アンチモンに関する。
近年、集積回路の小型化に伴い、集積回路の封止剤に不
純物として含まれている放射性元素から放射されるα線
により集積回路が誤動作する、通称ソフトエラーという
現象が大きな問題となって来ている。この封止剤として
はエポキシ樹脂のようなプラスチックが主に使用され、
難燃化する必要から通常酸化アンチモンを添加混入して
いるが、先の理由の為、少くとも０．１カウンｌ−／
Ｃ１１ｌ ＩＩ ｒ以下のα線量のものが要望されてい
る。また酸化アンチモンを封止剤中に添加混合したとき
に、その粒径が大で数１０μｍ以上であったり、凝集性
が強かったりすると、集積回路内で配線が断線したり、
あるいはショートしたりする不都合を生ずるので、微粒
で且つ凝集性のない混合性の良好な酸化アンチモンであ
ることが要望されている。
純物として含まれている放射性元素から放射されるα線
により集積回路が誤動作する、通称ソフトエラーという
現象が大きな問題となって来ている。この封止剤として
はエポキシ樹脂のようなプラスチックが主に使用され、
難燃化する必要から通常酸化アンチモンを添加混入して
いるが、先の理由の為、少くとも０．１カウンｌ−／
Ｃ１１ｌ ＩＩ ｒ以下のα線量のものが要望されてい
る。また酸化アンチモンを封止剤中に添加混合したとき
に、その粒径が大で数１０μｍ以上であったり、凝集性
が強かったりすると、集積回路内で配線が断線したり、
あるいはショートしたりする不都合を生ずるので、微粒
で且つ凝集性のない混合性の良好な酸化アンチモンであ
ることが要望されている。
従来、α線量が低く且つ凝集性の低い微粒酸化アンチモ
ンは得られていない。例えば本出願人らによる特公昭６
２−２１７３０号公報では三酸化アンチモンに濃塩酸を
添加して不溶液残渣を分離した後、得られた塩化アンチ
モン水溶液を蒸留後、この蒸留水に水を添加して三酸化
アンチモンを沈澱させる方法がある。しかしながらこの
方法では粒径が３〜４μｍの微粉でα線量は０．１カウ
ント／ｃｄＨｒ以下にすることはできても、依然として
凝集性が高い点が問題である。
ンは得られていない。例えば本出願人らによる特公昭６
２−２１７３０号公報では三酸化アンチモンに濃塩酸を
添加して不溶液残渣を分離した後、得られた塩化アンチ
モン水溶液を蒸留後、この蒸留水に水を添加して三酸化
アンチモンを沈澱させる方法がある。しかしながらこの
方法では粒径が３〜４μｍの微粉でα線量は０．１カウ
ント／ｃｄＨｒ以下にすることはできても、依然として
凝集性が高い点が問題である。
そこで本発明の目的は上記問題点を解消し、α線放射量
が低く且つ凝集性の低い微粒酸化アンチモンを提供する
ことにある。
が低く且つ凝集性の低い微粒酸化アンチモンを提供する
ことにある。
この目的を達成するために本発明はα線放射量が０．０
１カウント／ ｃｎｌ Ｉｔ ｒ以下、粒子径がｌ、Ｌ
７ｍ以下であり粒子凝集性が少い点に特徴がある。
１カウント／ ｃｎｌ Ｉｔ ｒ以下、粒子径がｌ、Ｌ
７ｍ以下であり粒子凝集性が少い点に特徴がある。
該α線放射量は０．０１カウント／ｃＩｌｌＨｒ以下で
あることが必要であるが、０．０１カウント／ｃｎｌｌ
ｌｒより大であると集積回路の誤動作発生率が高くなり
好ましくない。該粒径は１μｍ以下であることが必要で
あるが、１μｍより大であるとプラスチックに添加混入
した際に十分均一に分散されず、やはり集積回路の誤動
作発生率が高くなり好ましくない。
あることが必要であるが、０．０１カウント／ｃｎｌｌ
ｌｒより大であると集積回路の誤動作発生率が高くなり
好ましくない。該粒径は１μｍ以下であることが必要で
あるが、１μｍより大であるとプラスチックに添加混入
した際に十分均一に分散されず、やはり集積回路の誤動
作発生率が高くなり好ましくない。
本発明の低α線微粒酸化アンチモンを得る製造方法とし
ては、まず通常の化学用酸化アンチモンの低α線化を行
い（第一工程）その後、微粒化ならびに凝集性の低減化
を図る（第二工程）ようにするのが好適である。該化学
用酸化アンチモンを低α線化する方法としては、特に限
定されず、塩化アンチモン水溶液をアンモニアで中和す
る方法、塩化アンチモン水溶液を蒸留後加水分解する方
法等あるが、本願出願人が特公昭６２−２１７３０号公
報に開示したように酸化アンチモンを濃塩酸に溶解し、
不溶解残渣を分離除去した塩化アンチモンを蒸留し、こ
の蒸留液を加水分解する方法が好適で、０、１〜０．５
カウンｈ ／ ｃｎｌ Ｈｒであったα線放射量を０、
Ｏｌカウント／Ｃｌｌ１１（ｒ以下にすることができる
。
ては、まず通常の化学用酸化アンチモンの低α線化を行
い（第一工程）その後、微粒化ならびに凝集性の低減化
を図る（第二工程）ようにするのが好適である。該化学
用酸化アンチモンを低α線化する方法としては、特に限
定されず、塩化アンチモン水溶液をアンモニアで中和す
る方法、塩化アンチモン水溶液を蒸留後加水分解する方
法等あるが、本願出願人が特公昭６２−２１７３０号公
報に開示したように酸化アンチモンを濃塩酸に溶解し、
不溶解残渣を分離除去した塩化アンチモンを蒸留し、こ
の蒸留液を加水分解する方法が好適で、０、１〜０．５
カウンｈ ／ ｃｎｌ Ｈｒであったα線放射量を０、
Ｏｌカウント／Ｃｌｌ１１（ｒ以下にすることができる
。
上記のように低α線化された酸化アンチモンとしては、
三酸化アンチモン（ＳｂｚＯｉ）や五酸化アンチンモン
（ＳｂｚＯｓ）等が挙げられ、粉末状、塊状、凝集体等
の何れの形態、形状でも差支えない。次に、上記低α線
化された酸化アンチモンを微粒化し、且つ、凝集性の低
減化を図る方法としては、特に限定されないが、例えば
本願出願人による特開昭６２−１６１３７５号公報で開
示された凝集性の低い酸化アンチモン微粉の調整方法が
好適であり、酸化アンチモンと脂肪族多価アルコールと
反応させて溶解した後、加水分解して析出物を分離する
ことにより凝集性の低い粒度が０．１〜０．３μｍの酸
化アンチモン微粉が得られる。
三酸化アンチモン（ＳｂｚＯｉ）や五酸化アンチンモン
（ＳｂｚＯｓ）等が挙げられ、粉末状、塊状、凝集体等
の何れの形態、形状でも差支えない。次に、上記低α線
化された酸化アンチモンを微粒化し、且つ、凝集性の低
減化を図る方法としては、特に限定されないが、例えば
本願出願人による特開昭６２−１６１３７５号公報で開
示された凝集性の低い酸化アンチモン微粉の調整方法が
好適であり、酸化アンチモンと脂肪族多価アルコールと
反応させて溶解した後、加水分解して析出物を分離する
ことにより凝集性の低い粒度が０．１〜０．３μｍの酸
化アンチモン微粉が得られる。
純度が９９．６重量％で、α線放射量が０．３５カウン
ト／ ｃｎｌ Ｈｒの５ｂｚＯｉ １２０ ｇを３３
０ｍｆの濃塩酸に常温で溶解しこれをグラスファイバー
フィルタでが過して３７０ＩＩＩ！！のｓｂｃ ｚ ｏ
、水溶液を得た。これに純水５１を加え攪拌しながら９
５〜９８℃に１時間保持した後に炉別し、再び５１の純
水を加え攪拌しながら９５〜９８℃に３０分間保持しレ
パルプ洗浄を２回繰り返した後乾燥したところα線放射
量０．００３７カウント／ ａｌｌ Ｉｔ ｒ 、平均
粒径３．７５μｍの５ｂｚＯ：＋ １１０ ｇを得た
。この粉末は無定形で凝集が顕著であった。得られたｓ
ｂ２ｏ３８０ｇをエチレングリコール２ ｋｇに加え攪
拌しながら１４０℃に加温し液が無色透明になるまで保
持した。この液を８０℃まで放冷後、常温の純水３００
Ｉ１１１を加え加水分解を行った。生成した沈澱物を遠
心分離し乾燥したところ、凝集が殆んどない粒状の５ｂ
ｔｏ、が得られた。このα線放射量は０．００３５カウ
ント／ｃ＋ＪＨｒ（住友化学製ＬＡＣＳ−１０００測定
機）であった。原料に用いたｓｂ、ｏ３と、本発明で得
られた５ｂｚＯ：＋の電子顕微鏡写真をそれぞれ第１図
と第２図に示す。これらの写真から本発明のｓｂ、ｏ３
は一次粒子毎に極めて良好に分散し、粒径が０．２〜０
．６μｍの微粒であることが分る。
ト／ ｃｎｌ Ｈｒの５ｂｚＯｉ １２０ ｇを３３
０ｍｆの濃塩酸に常温で溶解しこれをグラスファイバー
フィルタでが過して３７０ＩＩＩ！！のｓｂｃ ｚ ｏ
、水溶液を得た。これに純水５１を加え攪拌しながら９
５〜９８℃に１時間保持した後に炉別し、再び５１の純
水を加え攪拌しながら９５〜９８℃に３０分間保持しレ
パルプ洗浄を２回繰り返した後乾燥したところα線放射
量０．００３７カウント／ ａｌｌ Ｉｔ ｒ 、平均
粒径３．７５μｍの５ｂｚＯ：＋ １１０ ｇを得た
。この粉末は無定形で凝集が顕著であった。得られたｓ
ｂ２ｏ３８０ｇをエチレングリコール２ ｋｇに加え攪
拌しながら１４０℃に加温し液が無色透明になるまで保
持した。この液を８０℃まで放冷後、常温の純水３００
Ｉ１１１を加え加水分解を行った。生成した沈澱物を遠
心分離し乾燥したところ、凝集が殆んどない粒状の５ｂ
ｔｏ、が得られた。このα線放射量は０．００３５カウ
ント／ｃ＋ＪＨｒ（住友化学製ＬＡＣＳ−１０００測定
機）であった。原料に用いたｓｂ、ｏ３と、本発明で得
られた５ｂｚＯ：＋の電子顕微鏡写真をそれぞれ第１図
と第２図に示す。これらの写真から本発明のｓｂ、ｏ３
は一次粒子毎に極めて良好に分散し、粒径が０．２〜０
．６μｍの微粒であることが分る。
本発明によりα線放射量が０．０Ｉカウン） ／ ｃｕ
ｔ ｌｌｒ以下で凝集性の低い粒径が１μｍ以下の酸化
アンチモンを得ることができる。
ｔ ｌｌｒ以下で凝集性の低い粒径が１μｍ以下の酸化
アンチモンを得ることができる。
第１図は本発明に用いた５ｂ２０３原料の電子顕微鏡写
真（１０，０００倍）であり第２図は本発明の低α線微
粒５ｂ２Ｏｆｆの電子顕微鏡写真（１０，０００倍）で
ある。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社 第１［ヌ１ 第２：ン」 手続補正書 （方式 ％式％ １、事件の表示 昭和６３年 特許願第１５０３４９号 ２、発明の名称 低α線微粒酸化アンチモン ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区新橋５丁目１１番３号名称 住友金属
鉱山株式会社 代表者 篠崎昭彦 ４、補正命令の日付（発送臼） 昭和６３年９月２７日
５、補正の対象 図面の簡単な説明 ６、補正の内容 第６ページ１１行〜１４行を次の通りに補正する。
真（１０，０００倍）であり第２図は本発明の低α線微
粒５ｂ２Ｏｆｆの電子顕微鏡写真（１０，０００倍）で
ある。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社 第１［ヌ１ 第２：ン」 手続補正書 （方式 ％式％ １、事件の表示 昭和６３年 特許願第１５０３４９号 ２、発明の名称 低α線微粒酸化アンチモン ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区新橋５丁目１１番３号名称 住友金属
鉱山株式会社 代表者 篠崎昭彦 ４、補正命令の日付（発送臼） 昭和６３年９月２７日
５、補正の対象 図面の簡単な説明 ６、補正の内容 第６ページ１１行〜１４行を次の通りに補正する。
Claims (1)
- α線放射量が０．０１カウント／ｃｍ＾２Ｈｒ以下、粒
子径が１μｍ以下であり粒子凝集性が少い低α線微粒酸
化アチンモン。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63150349A JPH0714819B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 低α線微粒三酸化アンチモン |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63150349A JPH0714819B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 低α線微粒三酸化アンチモン |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026336A true JPH026336A (ja) | 1990-01-10 |
| JPH0714819B2 JPH0714819B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=15495049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63150349A Expired - Lifetime JPH0714819B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 低α線微粒三酸化アンチモン |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0714819B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5112032A (en) * | 1991-01-09 | 1992-05-12 | General Motors Corporation | Hydraulic mount with triple decouplers |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60250050A (ja) * | 1984-05-28 | 1985-12-10 | Nissan Chem Ind Ltd | 五酸化アンチモン難燃剤及びその製造法 |
| JPS61106416A (ja) * | 1984-10-31 | 1986-05-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
| JPS61141621A (ja) * | 1984-12-12 | 1986-06-28 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 三酸化アンチモン微粉末の製造装置 |
| JPS6221730A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-30 | ピ−ピ−ジ− インダストリ−ズ，インコ−ポレ−テツド | 分割ガラスフアイバ成形炉から一様なストランドを作る方法及び装置 |
| JPS6230618A (ja) * | 1985-08-01 | 1987-02-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 三酸化アンチモン粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-06-20 JP JP63150349A patent/JPH0714819B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60250050A (ja) * | 1984-05-28 | 1985-12-10 | Nissan Chem Ind Ltd | 五酸化アンチモン難燃剤及びその製造法 |
| JPS61106416A (ja) * | 1984-10-31 | 1986-05-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | α線放射量の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
| JPS61141621A (ja) * | 1984-12-12 | 1986-06-28 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 三酸化アンチモン微粉末の製造装置 |
| JPS6221730A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-30 | ピ−ピ−ジ− インダストリ−ズ，インコ−ポレ−テツド | 分割ガラスフアイバ成形炉から一様なストランドを作る方法及び装置 |
| JPS6230618A (ja) * | 1985-08-01 | 1987-02-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 三酸化アンチモン粉末の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5112032A (en) * | 1991-01-09 | 1992-05-12 | General Motors Corporation | Hydraulic mount with triple decouplers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0714819B2 (ja) | 1995-02-22 |
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