JPH0264025A - 硫酸第一鉄水溶液の精製方法 - Google Patents
硫酸第一鉄水溶液の精製方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、鋼板等の鋼材の酸洗廃液から不純物の少ない
硫酸第一鉄水溶液を精製する技術に関する。
硫酸第一鉄水溶液を精製する技術に関する。
〈従来の技術〉
鉄鋼板の酸洗廃液として発生する第一鉄塩水溶液は、通
常５ｉＯｚ Ａｊ２．Ｃｒ、Ｔｉ。
常５ｉＯｚ Ａｊ２．Ｃｒ、Ｔｉ。
Ｃｕ、Ｃａ、Ｎａ等の不純物を含有しており、例えばこ
の廃液を焙焼して酸化鉄を生成する際、これらの不純物
が酸化鉄中に残存し、そのためこの生成酸化鉄をフェラ
イト原料用として使用したとき、その磁気特性を低下さ
せる原因となる。
の廃液を焙焼して酸化鉄を生成する際、これらの不純物
が酸化鉄中に残存し、そのためこの生成酸化鉄をフェラ
イト原料用として使用したとき、その磁気特性を低下さ
せる原因となる。
従来、鋼材の酸洗廃液に含有される不純物の量を低減す
るのに、主に脱ＳｉＯ□を目的として、例えば特開昭５
８−１５１３３５号公報に示すように凝集剤−濾過分離
の方式が利用されているが、強酸性条件下での凝集効果
は十分でなく、また５ｉ０２以外の不純物成分の除去率
は小さいという問題点があった。
るのに、主に脱ＳｉＯ□を目的として、例えば特開昭５
８−１５１３３５号公報に示すように凝集剤−濾過分離
の方式が利用されているが、強酸性条件下での凝集効果
は十分でなく、また５ｉ０２以外の不純物成分の除去率
は小さいという問題点があった。
一方、原料となる第一鉄水溶液中の遊離酸を鉄および鉄
化合物、あるいはアルカリで中和してｐｉ（を上げ、凝
集効果を高めるもの（例えば、特開昭６１−２５６９２
５号公報、特開昭６０−６５７０９号公報参照）や、原
料液中に少量存在する３価の鉄（Ｆ ｅ ”）をアルカ
リで中和してＦｅ （ＯＨ）３を沈殿させ、それに不純
物を共沈除去する方法（例えば、特公昭６０−８９７９
号公報参照）が提案されている。
化合物、あるいはアルカリで中和してｐｉ（を上げ、凝
集効果を高めるもの（例えば、特開昭６１−２５６９２
５号公報、特開昭６０−６５７０９号公報参照）や、原
料液中に少量存在する３価の鉄（Ｆ ｅ ”）をアルカ
リで中和してＦｅ （ＯＨ）３を沈殿させ、それに不純
物を共沈除去する方法（例えば、特公昭６０−８９７９
号公報参照）が提案されている。
〈発明が解決しようとする課題〉
前述のような部分中和による凝集分離・共沈分離につい
ては以下のような問題点がある。
ては以下のような問題点がある。
即ち、凝集剤による凝集分離のみでは
Ｓｉｎ、以外の不純物の除去効果が小さく、アルカリ中
和による共沈分離では中和に利用したアルカリから精製
液中にＮ）１４− Ｎａ”Ｃａ”等が混入する。 仮に
これらを熱焙焼して酸化鉄と酸（塩酸、硫酸等）を回収
する場合、副生酸化鉄および回収酸中にこれらが不純物
として残存することになり、それらを除去することは容
易ではない。
和による共沈分離では中和に利用したアルカリから精製
液中にＮ）１４− Ｎａ”Ｃａ”等が混入する。 仮に
これらを熱焙焼して酸化鉄と酸（塩酸、硫酸等）を回収
する場合、副生酸化鉄および回収酸中にこれらが不純物
として残存することになり、それらを除去することは容
易ではない。
一方、鉄および鉄化合物を用いてｐＨを上昇させれば、
不純物は系内に残らないが、沈殿を生成するｐＨ領域ま
で調整するのに高温・長時間を要する。 また、鉄（Ｆ
ｅ）による還元反応（２７３Ｆｅ”＋１／３Ｆｅ−Ｆｅ
”）が迅速に進行するため、原料液中のＦｅ”が消費さ
れ、Ｆｅ （ＯＨ） ｓの沈殿生成は困難となる。 従
って、アルカリで中和共沈（沈殿物： Ｆｅ（ＯＨ）ｓ
）させる場合と比べて操作ｐＨ域を高くする必要があ
り、遊離酸を完全中和するために、表面積の大きい、例
えば還元鉄粉（アトマイズ鉄粉）等を過剰に使用しなけ
ればならなくなり、不経済である。 また、安価なくず
鉄（スクラップ）では、化学−反応性に劣り、沈殿の生
成するｐＨ領域まで遊離酸を消費し得ない。
不純物は系内に残らないが、沈殿を生成するｐＨ領域ま
で調整するのに高温・長時間を要する。 また、鉄（Ｆ
ｅ）による還元反応（２７３Ｆｅ”＋１／３Ｆｅ−Ｆｅ
”）が迅速に進行するため、原料液中のＦｅ”が消費さ
れ、Ｆｅ （ＯＨ） ｓの沈殿生成は困難となる。 従
って、アルカリで中和共沈（沈殿物： Ｆｅ（ＯＨ）ｓ
）させる場合と比べて操作ｐＨ域を高くする必要があ
り、遊離酸を完全中和するために、表面積の大きい、例
えば還元鉄粉（アトマイズ鉄粉）等を過剰に使用しなけ
ればならなくなり、不経済である。 また、安価なくず
鉄（スクラップ）では、化学−反応性に劣り、沈殿の生
成するｐＨ領域まで遊離酸を消費し得ない。
本発明は、上記問題点を解消し、鋼板等の酸洗廃液から
安価に精製硫酸第一鉄水溶液を製造する技術を提供する
ことを目的としている。
安価に精製硫酸第一鉄水溶液を製造する技術を提供する
ことを目的としている。
く課題を解決するための手段〉
本発明者等は、安価な硫酸第一鉄水溶液の精製方法につ
いて鋭意研究を重ねた結果、Ｃａを含有するアルカリを
用いて部分中和して、難溶性の石こう（Ｃａ５Ｏａ ）
を生成させ、不純物を共沈させることで、液中から効率
良く不純物を分離できることを見いだし、本発明を完成
するに至った。
いて鋭意研究を重ねた結果、Ｃａを含有するアルカリを
用いて部分中和して、難溶性の石こう（Ｃａ５Ｏａ ）
を生成させ、不純物を共沈させることで、液中から効率
良く不純物を分離できることを見いだし、本発明を完成
するに至った。
即ち、上記目的を達成するために本発明によれば、硫酸
第一鉄水溶液にＣａの化合物であるアルカリを加え、遊
離硫酸の一部または全部を中和してｐＨを２〜５とし、
生成する石こう粒子とともに、Ｓｉｎ、 ＡｆＬ、Ｃ
ｒ、Ｔｉ。
第一鉄水溶液にＣａの化合物であるアルカリを加え、遊
離硫酸の一部または全部を中和してｐＨを２〜５とし、
生成する石こう粒子とともに、Ｓｉｎ、 ＡｆＬ、Ｃ
ｒ、Ｔｉ。
Ｃｕ等の不純物を共沈させ、凝集濾過することを特徴と
する硫酸第一鉄水溶液の精製方法が提供される。
する硫酸第一鉄水溶液の精製方法が提供される。
また、本発明によれば、第二鉄イオンを含有する硫酸第
一鉄水溶液に、Ｃａの化合物であるアルカリを加え、遊
離値ａｌ＆び第二鉄イオンの一部または全部を中和して
、ｐＨを２〜５とし、生成する石こう粒子及び水酸化第
二鉄粒子とともに、不純物を共沈させ、凝集濾過するこ
とを特徴とする硫酸第一鉄水溶液の精製方法が提供され
る。
一鉄水溶液に、Ｃａの化合物であるアルカリを加え、遊
離値ａｌ＆び第二鉄イオンの一部または全部を中和して
、ｐＨを２〜５とし、生成する石こう粒子及び水酸化第
二鉄粒子とともに、不純物を共沈させ、凝集濾過するこ
とを特徴とする硫酸第一鉄水溶液の精製方法が提供され
る。
以下に本発明をさらに詳細に説明する。
本発明者等は、強酸性状態の原料硫酸第一鉄溶液を部分
中和してｐＨを上げる手段としてＣａを含有するアルカ
リ、例えばＣａ （ＯＨ） ２ＣａＣＯ３等を用いれば
、中和反応で生成する石こうの溶解度が常温で０．２ｗ
ｔ％以下程以下率さく、精製液中に含有されるＣａ量が
微量となること、沈殿生成時の共沈作用により、Ｓｉｎ
、をはじめ、Ｃｒ、Ａｎ、Ｔｉ、Ｃｕ等の金属不純物を
除去できること、さらに、濾別分離時の濾過性が良好で
あること等に着目した。
中和してｐＨを上げる手段としてＣａを含有するアルカ
リ、例えばＣａ （ＯＨ） ２ＣａＣＯ３等を用いれば
、中和反応で生成する石こうの溶解度が常温で０．２ｗ
ｔ％以下程以下率さく、精製液中に含有されるＣａ量が
微量となること、沈殿生成時の共沈作用により、Ｓｉｎ
、をはじめ、Ｃｒ、Ａｎ、Ｔｉ、Ｃｕ等の金属不純物を
除去できること、さらに、濾別分離時の濾過性が良好で
あること等に着目した。
まず、原料硫酸第一鉄水溶液にＣａ化合物であるアルカ
リを添加して、ｐＨ２〜５に調整する。 このとき生
成する石こうを主とする沈殿を凝集させ、濾別分離する
。 ｐＨが２未満では中和が不充分であり、良好な精
製効果が得られない、 またＰＨが５を超えると、硫酸
第一鉄水溶液中の鉄分（Ｆｅ”）の沈殿が生成するため
、Ｆｅロスとなって好ましくない。
リを添加して、ｐＨ２〜５に調整する。 このとき生
成する石こうを主とする沈殿を凝集させ、濾別分離する
。 ｐＨが２未満では中和が不充分であり、良好な精
製効果が得られない、 またＰＨが５を超えると、硫酸
第一鉄水溶液中の鉄分（Ｆｅ”）の沈殿が生成するため
、Ｆｅロスとなって好ましくない。
なお、このとき原料液中に、３価のＦｅが全Ｆｅに対し
０．５〜１５ｗｔ％程度含まれていれば、Ｆｅ （ＯＨ
） ｓの沈殿を生成し、沈殿量が増え、Ｆｅ （ＯＨ）
、の吸着力によりて不純物除去効果も増すので望まし
い。
０．５〜１５ｗｔ％程度含まれていれば、Ｆｅ （ＯＨ
） ｓの沈殿を生成し、沈殿量が増え、Ｆｅ （ＯＨ）
、の吸着力によりて不純物除去効果も増すので望まし
い。
また、中和時の温度条件は任意に設定可能である。 接
触時間は中和反応が迅速に進むため短くてよく、３０分
程度の攪拌で効果が得られる。
触時間は中和反応が迅速に進むため短くてよく、３０分
程度の攪拌で効果が得られる。
濾過は通常の濾過手段、例えば減圧吸引濾過、フィルタ
ープレス、プレコート加圧濾過等いずれでもよく、また
限外濾過も可能である。
ープレス、プレコート加圧濾過等いずれでもよく、また
限外濾過も可能である。
濾過ケーキは廃棄処理または石こうとして回収する。
濾過前に高分子凝集剤を加えることは沈殿物の分離を助
けるので好ましい。
けるので好ましい。
本発明が適用される原料は、前述の鋼板酸洗廃液、チタ
ン白製造廃液等の廃硫酸が主であり、精製液は、さらに
湿式酸化、あるいは熱分解反応により、純度の高い酸化
鉄の生成が可能である。
ン白製造廃液等の廃硫酸が主であり、精製液は、さらに
湿式酸化、あるいは熱分解反応により、純度の高い酸化
鉄の生成が可能である。
以下に本発明の具体例な実施フローの１例を第１図に基
づいて説明する。
づいて説明する。
原料硫酸第一鉄水溶液をＦｅ濃度調整４！ １に装入し
、ここで必要に応じて第二鉄イオンＦ ｅ ”量を調整
する（これは、系外から添加しても、エアレージコンで
部分酸化してもいずれでもよい。）。
、ここで必要に応じて第二鉄イオンＦ ｅ ”量を調整
する（これは、系外から添加しても、エアレージコンで
部分酸化してもいずれでもよい。）。
次に、部分中和槽２でＣａ系アルカリを加えてｐＨ２〜
５に中和した後、不純物を含有した沈殿物をシックナー
３で濃縮し、フィルタープレス４で脱水分離して、ケー
キとして系外へ排出する。
５に中和した後、不純物を含有した沈殿物をシックナー
３で濃縮し、フィルタープレス４で脱水分離して、ケー
キとして系外へ排出する。
一方、シックナー３からの清澄液は、フィルター５を経
由して精製硫酸第一鉄水溶液を得る。 さらに、必要に
応じて湿式酸化−焼成法、あるいは晶出−結晶焙焼法に
より、純度の高い酸化鉄を生成することができる。
由して精製硫酸第一鉄水溶液を得る。 さらに、必要に
応じて湿式酸化−焼成法、あるいは晶出−結晶焙焼法に
より、純度の高い酸化鉄を生成することができる。
〈実施例〉
以下に本発明を実施例に基づき具体的に説明する。
（実施例１）
鋼板酸洗時に発生した硫酸第一鉄の廃硫酸溶液をＦｅ濃
度７０ ｇ／１１でＦｅ”＝６３ ｇ／１２、Ｆ ｅ
３” ＝ ７ ｇ ／ ＪＺ ％Ｆ ｅ ’ ” ／Ｔ
−Ｆｅ：１０ｗｔ％となるように調製し、部分中和槽内
で攪拌しながら消石灰 （Ｃａ （ＯＨ） ２ ）を粉
末状で供給してｐＨ３，５とし、常温にてＣａＳＯ４，
Ｆｅ（ＯＨ）ｓを沈殿させた。
度７０ ｇ／１１でＦｅ”＝６３ ｇ／１２、Ｆ ｅ
３” ＝ ７ ｇ ／ ＪＺ ％Ｆ ｅ ’ ” ／Ｔ
−Ｆｅ：１０ｗｔ％となるように調製し、部分中和槽内
で攪拌しながら消石灰 （Ｃａ （ＯＨ） ２ ）を粉
末状で供給してｐＨ３，５とし、常温にてＣａＳＯ４，
Ｆｅ（ＯＨ）ｓを沈殿させた。
生成した沈殿を減圧吸引濾過し清澄液として得られた精
製硫酸第一鉄水溶液を分析した結果、 Ｓ ｉ Ｏ２＜ １ ｍｇ／ ｆｌ、 、 Ａ Ｊｌ＜
１ ｍｇ／ ＪＺ 。
製硫酸第一鉄水溶液を分析した結果、 Ｓ ｉ Ｏ２＜ １ ｍｇ／ ｆｌ、 、 Ａ Ｊｌ＜
１ ｍｇ／ ＪＺ 。
Ｃｒ ： １ｍｇ／ ＩＬ、 Ｔｉｄｉｎｇ／ Ｉ
Ｉ、Ｍｎ ： ３５５ｍｇ／ Ｊｌ、 Ｃａ
： ５００ｍｇ／ １、であった。 この精製液
を湿式酸化後、濾過・水洗し、低温焼成にて酸化鉄を製
造したところ、得られた酸化鉄の純度は、 ５ｉＯｚ ：３０ｍｇ／ｋｇ、 ＡＩｌ＜ｉｎ＋ｇ／ｋ
ｇ。
Ｉ、Ｍｎ ： ３５５ｍｇ／ Ｊｌ、 Ｃａ
： ５００ｍｇ／ １、であった。 この精製液
を湿式酸化後、濾過・水洗し、低温焼成にて酸化鉄を製
造したところ、得られた酸化鉄の純度は、 ５ｉＯｚ ：３０ｍｇ／ｋｇ、 ＡＩｌ＜ｉｎ＋ｇ／ｋ
ｇ。
Ｃｒ ： １２ｍｇ／ｋｇ、Ｔ ｉ ＜ １ ｍｇ／ｋ
ｇ。
ｇ。
Ｍ ｎ ： ３５ｍｇ／ｋｇ％Ｃａ ： １０＋ｎｇ／
ｋｇ。
ｋｇ。
であった。
（比較例１）
実施例１と同じ原料液をそのまま用い、同じ条件で酸化
鉄を製造したところ、得られた酸化鉄の純度は、 Ｓ ｉ ０２ ： １５２ｍｇ／ｋｇ、ＡＪ！ ：
９５ｍｇ／ｋｇ。
鉄を製造したところ、得られた酸化鉄の純度は、 Ｓ ｉ ０２ ： １５２ｍｇ／ｋｇ、ＡＪ！ ：
９５ｍｇ／ｋｇ。
Ｃｒ ： ４９ｍｇ／ｋｇ、 Ｔ ｉ ： ４５
ｍｇ／ｋｇ。
ｍｇ／ｋｇ。
Ｍ ｎ ： ４０ｍｇ／ｋｇ、 Ｃａ ： １０
ｍｇ／ ｋｇ。
ｍｇ／ ｋｇ。
であった。
なお、原料液中の不純物は、
Ｓ ｉ ０２ ： １５ｍｇ／Ｊｌ、 Ａｊ２ ：
１０ｍｇ／Ｉｔ。
１０ｍｇ／Ｉｔ。
Ｃｒ：５＋ａｇ／ｊ２ 、
Ｔｉ：５Ｂ／Ｉｔ、
４・・・フィルタープレス、
Ｍｎ ： ４ １ Ｂｍｇ／ＩＬ、 Ｃａ
： ３ ５ｒｎｇ／１１．５・・・フィルター であった。
： ３ ５ｒｎｇ／１１．５・・・フィルター であった。
〈発明の効果〉
本発明は、以上説明したように構成されているので、安
価に精製硫酸第一鉄水溶液を製造することが可能となり
、これを液体として利用する他、さらに焼成あるいは焙
焼処理することでフェライト原料として有用な純度の高
い酸化鉄を得ることができるという効果を奏する。
価に精製硫酸第一鉄水溶液を製造することが可能となり
、これを液体として利用する他、さらに焼成あるいは焙
焼処理することでフェライト原料として有用な純度の高
い酸化鉄を得ることができるという効果を奏する。
第１図は本発明の製造方法に用いる装置の１例を示すフ
ロー図である。 符号の説明 １・・・Ｆ ｅ ／１度調整槽、 ２・・・部分中和槽、 ３・・・シックナー
ロー図である。 符号の説明 １・・・Ｆ ｅ ／１度調整槽、 ２・・・部分中和槽、 ３・・・シックナー
Claims (2)
- （１）硫酸第一鉄水溶液にＣａの化合物であるアルカリ
を加え、遊離硫酸の一部または全部を中和して、ｐＨを
２〜５とし、生成する石こう粒子とともに、不純物を共
沈させ、凝集濾過することを特徴とする硫酸第一鉄水溶
液の精製方法。 - （２）第二鉄イオンを含有する硫酸第一鉄水溶液に、Ｃ
ａの化合物であるアルカリを加え、遊離硫酸及び第二鉄
イオンの一部または全部を中和して、ｐＨを２〜５とし
、生成する石こう粒子及び水酸化第二鉄粒子とともに、
不純物を共沈させ、凝集濾過することを特徴とする硫酸
第一鉄水溶液の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21438088A JPH0264025A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 硫酸第一鉄水溶液の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21438088A JPH0264025A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 硫酸第一鉄水溶液の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264025A true JPH0264025A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=16654827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21438088A Pending JPH0264025A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 硫酸第一鉄水溶液の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264025A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012176864A (ja) * | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Unekura Kogyo Kk | ポリ硫酸第二鉄の製造方法 |
-
1988
- 1988-08-29 JP JP21438088A patent/JPH0264025A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012176864A (ja) * | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Unekura Kogyo Kk | ポリ硫酸第二鉄の製造方法 |
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