JPH0264031A - 塊状ガラスの製造方法 - Google Patents
塊状ガラスの製造方法Info
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- JPH0264031A JPH0264031A JP21443588A JP21443588A JPH0264031A JP H0264031 A JPH0264031 A JP H0264031A JP 21443588 A JP21443588 A JP 21443588A JP 21443588 A JP21443588 A JP 21443588A JP H0264031 A JPH0264031 A JP H0264031A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野１
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
［従来の技術］
従来のゾル−ゲル法によるガラスの製造においては、金
属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子と主原料とし
て、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾ
ルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲ
ルを作製した後、該ウェットゲルをＨ，Ｏ中に浸漬し、
ウェットゲル中のエタノールを８２０に置換、およびウ
ェットゲル中の塩化アンモニウムと８２０中に溶出させ
た後、ＨｔＯ中から取り出し、熱処理を加え、ガラス化
するものであった。
属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子と主原料とし
て、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾ
ルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲ
ルを作製した後、該ウェットゲルをＨ，Ｏ中に浸漬し、
ウェットゲル中のエタノールを８２０に置換、およびウ
ェットゲル中の塩化アンモニウムと８２０中に溶出させ
た後、ＨｔＯ中から取り出し、熱処理を加え、ガラス化
するものであった。
〔発明が解決しようとする課題）
しかし、前述の従来技術では、ウェットゲルな８２０中
に浸漬する際、エタノールの置換および塩化アンモニウ
ムの溶出量に、ウェットゲル内部で差が生じ、これが原
因となり、後プロセスの熱処理において、ゲルに割れ、
クラック等が発生し、大きな塊状ガラスと作製するのが
極めて困難であるという問題点を有する。
に浸漬する際、エタノールの置換および塩化アンモニウ
ムの溶出量に、ウェットゲル内部で差が生じ、これが原
因となり、後プロセスの熱処理において、ゲルに割れ、
クラック等が発生し、大きな塊状ガラスと作製するのが
極めて困難であるという問題点を有する。
そこで本発明の目的は、ウェットゲルをＨｉＯ中に浸漬
する際のウェットゲル内部に生じるエタノールおよび塩
化アンモニウム量の分布を緩和し、大型の塊状ガラスを
容易に作製する方法を提供するところにある。
する際のウェットゲル内部に生じるエタノールおよび塩
化アンモニウム量の分布を緩和し、大型の塊状ガラスを
容易に作製する方法を提供するところにある。
〔課題を解決するための手段１
本発明のゾル−ゲル法による塊状ガラスの製造方法は、
金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料と
して、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状
ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェット
ゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結など
の熱処理をする製造方法に右いて、ウェットゲルをＨ□
Ｏ中に浸漬する際、超音波と照射することを特徴とする
。
金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料と
して、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状
ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェット
ゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結など
の熱処理をする製造方法に右いて、ウェットゲルをＨ□
Ｏ中に浸漬する際、超音波と照射することを特徴とする
。
［作 用］
本発明は、ウェットゲルをＨ３Ｏ中に浸漬させる際、超
音波を照射し、Ｈ，Ｏとエタノールの置換および塩化ア
ンモニウムの溶出速度を大きくし、前述の置換と溶出を
完全に行なわせるもので、これにより、均質なウェット
ゲルの作製が可能となり、熱処理工程における割、クラ
ックの発生を防止できるもの・である。
音波を照射し、Ｈ，Ｏとエタノールの置換および塩化ア
ンモニウムの溶出速度を大きくし、前述の置換と溶出を
完全に行なわせるもので、これにより、均質なウェット
ゲルの作製が可能となり、熱処理工程における割、クラ
ックの発生を防止できるもの・である。
〔実 施 例１
エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比でｌニア、６：４：０゜０８の割合にな
るように混合し約３時間撹拌した後、室温にて、静置し
、粒子を成長、熟成させた。この後、減圧濃縮すること
により、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した
、なお、遠心沈降法で粒度分布を測定したところ、平均
粒子径は、０．５４μｍであった。
９％）をモル比でｌニア、６：４：０゜０８の割合にな
るように混合し約３時間撹拌した後、室温にて、静置し
、粒子を成長、熟成させた。この後、減圧濃縮すること
により、分散性の良好なシリカ微粒子分散液を調製した
、なお、遠心沈降法で粒度分布を測定したところ、平均
粒子径は、０．５４μｍであった。
次に、先のエチルシリケートの１７４量のエチルシリケ
ートを用い、重量比で１：ｌになるように０．０２規定
の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
ートを用い、重量比で１：ｌになるように０．０２規定
の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のｐ）（値を２規定の
塩酸を添加し、４．５に調製した後、エチルシリケート
の加水分解溶液と混合し、均質な液状ゾルになるまで゛
十分に撹拌した、その後、該液状ゾルに０．２規定のア
ンモニア水を添加し、ｐＨ値を５．０に調製し、直径３
０ｃｍの円筒状の型に１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを
注入した、更にツクをして密閉状態にてゲル化させウェ
ットゲルを作製した、このウェットゲルをＨ２Ｏ中に浸
漬し、超音波を照射した後、乾燥容器に移し入れ、７０
°Ｃに保持した恒温乾燥機にて乾燥し、はぼ２週間で乾
燥が終了し、直径２１ｃｍ、高さ７ｃｍの白色ゲルが得
られた、ところが、ＨｚＯ浸漬中に超音波を照射しなか
ったウェットゲルは、割れてしまった。
塩酸を添加し、４．５に調製した後、エチルシリケート
の加水分解溶液と混合し、均質な液状ゾルになるまで゛
十分に撹拌した、その後、該液状ゾルに０．２規定のア
ンモニア水を添加し、ｐＨ値を５．０に調製し、直径３
０ｃｍの円筒状の型に１０ｃｍの高さまで該液状ゾルを
注入した、更にツクをして密閉状態にてゲル化させウェ
ットゲルを作製した、このウェットゲルをＨ２Ｏ中に浸
漬し、超音波を照射した後、乾燥容器に移し入れ、７０
°Ｃに保持した恒温乾燥機にて乾燥し、はぼ２週間で乾
燥が終了し、直径２１ｃｍ、高さ７ｃｍの白色ゲルが得
られた、ところが、ＨｚＯ浸漬中に超音波を照射しなか
ったウェットゲルは、割れてしまった。
得られたゲル体と、酸素／窒素、雰囲気中で一旦８００
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機残基など
の各種処理を行なった後、減圧下で１３５０℃まで加熱
しガラス化させた、更に窒素雰囲気中で１７５０℃まで
昇温し、３０分間保持した後、徐冷した。
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、脱有機残基など
の各種処理を行なった後、減圧下で１３５０℃まで加熱
しガラス化させた、更に窒素雰囲気中で１７５０℃まで
昇温し、３０分間保持した後、徐冷した。
こうして、得られたガラス体は透明性の高い無色の円柱
であり、直径１５ｃｍ高さ５ｃＩ１１重量１９４０ｇで
あった。
であり、直径１５ｃｍ高さ５ｃＩ１１重量１９４０ｇで
あった。
また、得られたガラスの諸物性は、ビッカース硬度、比
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
以上のように、本発明の方法によれば、光学的均質性に
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
したがって、これまで石英ガラスと使用していた分野で
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の分野に応用が広がるものと考える。
はもちろんのこと、特に高品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の分野に応用が広がるものと考える。
また、ゾル調製工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｎａ、
Ｃａ、ＬＬ、Ａ１．Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒなど
種々の元素の添加が可能であることより、多種の多成分
系ガラスおよび既存組成ではないガラスの製造も容易で
ある。
Ｃａ、ＬＬ、Ａ１．Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒなど
種々の元素の添加が可能であることより、多種の多成分
系ガラスおよび既存組成ではないガラスの製造も容易で
ある。
以上
Claims (1)
- １）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法による製
造方法においてウェットゲルをＨ＿２Ｏ中に浸漬する際
、超音波を照射することを特徴とする塊状ガラスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21443588A JPH0264031A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 塊状ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21443588A JPH0264031A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 塊状ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264031A true JPH0264031A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=16655735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21443588A Pending JPH0264031A (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 塊状ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264031A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US12211663B2 (en) | 2021-06-17 | 2025-01-28 | scia Systems GmbH | Charge carrier generation source |
-
1988
- 1988-08-29 JP JP21443588A patent/JPH0264031A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US12211663B2 (en) | 2021-06-17 | 2025-01-28 | scia Systems GmbH | Charge carrier generation source |
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