JPS63190724A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS63190724A JPS63190724A JP2280487A JP2280487A JPS63190724A JP S63190724 A JPS63190724 A JP S63190724A JP 2280487 A JP2280487 A JP 2280487A JP 2280487 A JP2280487 A JP 2280487A JP S63190724 A JPS63190724 A JP S63190724A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sol
- glass
- gel
- liquid sol
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 claims description 5
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 4
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- -1 ethyl silica Chemical compound 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 239000008274 jelly Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000011110 re-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
従来のゾル−ゲル法によるガラスの製造においては、金
属アルコキシドあるいは、金属アルコキシドおよび金１
ｉ［化物の微粒子を主原料として目的ガラス成分組成の
液状ゾルを調整する際、途中で中断し保存する場合、あ
るいは、調整したゾルを保存する場合、温度管理のみ行
なっていた。
属アルコキシドあるいは、金属アルコキシドおよび金１
ｉ［化物の微粒子を主原料として目的ガラス成分組成の
液状ゾルを調整する際、途中で中断し保存する場合、あ
るいは、調整したゾルを保存する場合、温度管理のみ行
なっていた。
しかし、前述の従来技術では、該ゾル保存後、粒子の凝
集、反応の進行などにより粘性が上昇し安定性が失なわ
れ、円滑に次工程に移行することが困難であるという問
題点を仔する。
集、反応の進行などにより粘性が上昇し安定性が失なわ
れ、円滑に次工程に移行することが困難であるという問
題点を仔する。
そこで、本発明の目的は、液状ゾルの安定性を長時間維
持し、工程の移行を円滑化し、スケールアップを容易に
するゾル−ゲル法によるガラスの製造方法を提供すると
ころにある。
持し、工程の移行を円滑化し、スケールアップを容易に
するゾル−ゲル法によるガラスの製造方法を提供すると
ころにある。
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドあるいは、金属アルコキシドおよび金＠醋
化物の微粒子を主原料として、目的ガラス成分組成の液
状ゾルを調整し、該液状ゾルを所望形状の密閉容器中に
てゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェットゲ
ルを乾燥、焼結するガラスの製造において、目的ガラス
組成の液状ゾルを調整する工程中、処理途中の該液状ゾ
ルを保存する場合、該液状ゾルのＰ ＩＩ値を調整した
後、保存することを特徴とする。
アルコキシドあるいは、金属アルコキシドおよび金＠醋
化物の微粒子を主原料として、目的ガラス成分組成の液
状ゾルを調整し、該液状ゾルを所望形状の密閉容器中に
てゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェットゲ
ルを乾燥、焼結するガラスの製造において、目的ガラス
組成の液状ゾルを調整する工程中、処理途中の該液状ゾ
ルを保存する場合、該液状ゾルのＰ ＩＩ値を調整した
後、保存することを特徴とする。
本発明の方法によれば、液状ゾルのａｌｌ（ｎを適当な
値に調整することで、微粒子の分散性において長時間凝
集などの生じない安定な伏通を維持することが可能であ
り、また金属アルコキシドのｍ合反応の進行を抑制する
効果もあるため、該液状ゾルを保存した後も、保存前の
安定な伏歯を維持し、次工程への移行が円滑化されると
共に、処理量のスケールアップが容易になるものである
。
値に調整することで、微粒子の分散性において長時間凝
集などの生じない安定な伏通を維持することが可能であ
り、また金属アルコキシドのｍ合反応の進行を抑制する
効果もあるため、該液状ゾルを保存した後も、保存前の
安定な伏歯を維持し、次工程への移行が円滑化されると
共に、処理量のスケールアップが容易になるものである
。
〔実施例〕
市販のエチルシリケー） （Ｓｉ （ＯＥＬ）、）１３
２／、Ｏ，０ＩＮ１１夏Ｃ／ １０８／、および超微
粒子シリカ（商品名：アエロジル０×５０（デグサ社）
４５ｋｇを混合、撹拌し、エチルシリケートの加水分解
反応を行なうと共に超微粒子シリカなじませ、ある程度
の分散伏因にした。この後、更に分散性を向上させるた
め、該ゾルに、超音波照射（撹拌併用）を３〜５時間行
なった。なお、この際、超音波照射による該当ゾルｍ度
の上昇を防ぐため、冷却装置により該ゾル温度を一定に
保持した。
２／、Ｏ，０ＩＮ１１夏Ｃ／ １０８／、および超微
粒子シリカ（商品名：アエロジル０×５０（デグサ社）
４５ｋｇを混合、撹拌し、エチルシリケートの加水分解
反応を行なうと共に超微粒子シリカなじませ、ある程度
の分散伏因にした。この後、更に分散性を向上させるた
め、該ゾルに、超音波照射（撹拌併用）を３〜５時間行
なった。なお、この際、超音波照射による該当ゾルｍ度
の上昇を防ぐため、冷却装置により該ゾル温度を一定に
保持した。
次工程として、該ゾル中の半ゲル化ゼリーＶ物や不純物
含有粗大粒子およびゴミなどを除去するため該ゾルに対
し遠心分離処理（３，００Ｏｒｐｍ、１５ｍ１ｎ）を加
えた。更に該ゾルを濾過し、２５０／程度のゾルを調整
した。この時点における該当ゾル中のシリカ粒子の平均
粒子径は０．１２μｍであり、粘度は１Ｏｃｐであった
。
含有粗大粒子およびゴミなどを除去するため該ゾルに対
し遠心分離処理（３，００Ｏｒｐｍ、１５ｍ１ｎ）を加
えた。更に該ゾルを濾過し、２５０／程度のゾルを調整
した。この時点における該当ゾル中のシリカ粒子の平均
粒子径は０．１２μｍであり、粘度は１Ｏｃｐであった
。
このようにして得られたゾルを５０７ずつ５等分し酸も
しくはアルカリを滴下し、ｐＨ値を１゜０．１．５，２
．０．２．５．３．０に、それぞれ調整した後、密閉伏
態にし、恒温槽中に２５０間保存した。保存後の平均粒
子径と粘度の測定結果を表１に示す。
しくはアルカリを滴下し、ｐＨ値を１゜０．１．５，２
．０．２．５．３．０に、それぞれ調整した後、密閉伏
態にし、恒温槽中に２５０間保存した。保存後の平均粒
子径と粘度の測定結果を表１に示す。
表１．保存後のゾル伏頌
表１に示したように、保存前の伏＠を維持していたもの
は、ｐＨ＝１．５の場合だけであり、ｐ１１＝２．０の
場合も、かなり良好な吠面であったが、ｐＨ＝３．０に
おいては、ｍ合反応の進行のため、ゲル化して処理でき
ず、ｆ）ｌｌ＝１．０．２．５に関しては、■分散処理
を施さなければ、次工程の処理ができなかった。
は、ｐＨ＝１．５の場合だけであり、ｐ１１＝２．０の
場合も、かなり良好な吠面であったが、ｐＨ＝３．０に
おいては、ｍ合反応の進行のため、ゲル化して処理でき
ず、ｆ）ｌｌ＝１．０．２．５に関しては、■分散処理
を施さなければ、次工程の処理ができなかった。
保存ｆ＆、ｆ）ＩＩ＝１．５および２．０のゾルに対し
ては、ｐＨ値の再調整（ｐ ＩＩ ＝ ３〜６〉→再遠
心分離→再濾過の処理を施し、それぞれ、大きさ３０Ｘ
３０Ｘ１５（ｃｍ）のボリプ０ピレン製の容器に各１．
０１．５０個に注入し密閉伏態にてゲル化させた。また
、ｐＨ＝１．０および２．５のゾルに対しては、再び超
音波を１１＜（ＣＨＩ、 、凝集した粒子の再分散を行
なった後、ｐＨ＝１．５および２．０のゾルと同様の処
理！をした。
ては、ｐＨ値の再調整（ｐ ＩＩ ＝ ３〜６〉→再遠
心分離→再濾過の処理を施し、それぞれ、大きさ３０Ｘ
３０Ｘ１５（ｃｍ）のボリプ０ピレン製の容器に各１．
０１．５０個に注入し密閉伏態にてゲル化させた。また
、ｐＨ＝１．０および２．５のゾルに対しては、再び超
音波を１１＜（ＣＨＩ、 、凝集した粒子の再分散を行
なった後、ｐＨ＝１．５および２．０のゾルと同様の処
理！をした。
ゲル化後、収縮が始まった時点で、容器のフタを乾燥速
度副産のため４．０％の開孔率に穴をあけたものに変え
、乾燥機に入れ、８０℃に２５１１間で大きさ２１０Ｘ
２１０Ｘ７．５ （■−〕の乾燥ゲルを得た。
度副産のため４．０％の開孔率に穴をあけたものに変え
、乾燥機に入れ、８０℃に２５１１間で大きさ２１０Ｘ
２１０Ｘ７．５ （■−〕の乾燥ゲルを得た。
ここで得た乾燥ゲルを焼結炉に没入し、加熱焼結し、１
３３０℃にて透明なガラス体を得た。このガラスノ大き
さは、１５２Ｘ１５２Ｘ５．５（ｓ＋ｓ ） 、ＩＩＩ
、ｆｌ） Ｌｉ ３２５ ｇ テアツタ。
３３０℃にて透明なガラス体を得た。このガラスノ大き
さは、１５２Ｘ１５２Ｘ５．５（ｓ＋ｓ ） 、ＩＩＩ
、ｆｌ） Ｌｉ ３２５ ｇ テアツタ。
以上のようにして得たこれらのガラスに関する諸物性分
析の結果は、ビッカース硬度、比ｍ１熱膨張係数、赤外
吸収スペクトル、近赤外吸収スベー クトル、屈折率な
ど市販の石英ガラスと一致した。
析の結果は、ビッカース硬度、比ｍ１熱膨張係数、赤外
吸収スペクトル、近赤外吸収スベー クトル、屈折率な
ど市販の石英ガラスと一致した。
この実施例の他に、エチルシリケートと微粒子シリカの
割合、微粒子のシリカのｉ［Ｔおよび保存する時期など
を種々変えた場合に関しても、ゾルのρ１１値とゾル安
定性との相関を見たが、前記同様にゾル安定性を維持す
るｐ ＩＩ値が存在した。
割合、微粒子のシリカのｉ［Ｔおよび保存する時期など
を種々変えた場合に関しても、ゾルのρ１１値とゾル安
定性との相関を見たが、前記同様にゾル安定性を維持す
るｐ ＩＩ値が存在した。
このように、本発明の方法によれば、目的ガラス前駆体
であるゾルの安定性が長時間維持可能となり、工程が円
滑に流れると共に、長時間を要する大量処理にも対応で
きるため、量産化および低コスト比が容易になるもので
ある。
であるゾルの安定性が長時間維持可能となり、工程が円
滑に流れると共に、長時間を要する大量処理にも対応で
きるため、量産化および低コスト比が容易になるもので
ある。
したがって、これまで石英ガラスを使用していたし）野
ではもちろんのことＩＣフォトマスク基板、光フアイバ
ー用母材、光学関係など種々の分野に応用が広がるもの
と考える。また、ゾル伏［Ｆ］において異種の元素を混
合することにより、多成分系の種々の優れた特性をもつ
ガラスの製造も容易である。
ではもちろんのことＩＣフォトマスク基板、光フアイバ
ー用母材、光学関係など種々の分野に応用が広がるもの
と考える。また、ゾル伏［Ｆ］において異種の元素を混
合することにより、多成分系の種々の優れた特性をもつ
ガラスの製造も容易である。
以 上
Claims (1)
- （１）金属アルコキシドあるいは、金属アルコキシドお
よび金属酸化物の微粒子を主原料として、目的ガラス成
分組成の液状ゾルを調整し、該液状ゾルを所望形状の密
閉容器中にてゲル化させウェットゲルを作製した後、該
ウェットゲルを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラ
スの製造方法において、目的ガラス成分組成の液状ゾル
を調整する工程中、処理途中の該液状ゾルを保存する場
合、該液状ゾルのｐＨ値を調整した後保存することを特
徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2280487A JPS63190724A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2280487A JPS63190724A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190724A true JPS63190724A (ja) | 1988-08-08 |
Family
ID=12092869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2280487A Pending JPS63190724A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63190724A (ja) |
-
1987
- 1987-02-03 JP JP2280487A patent/JPS63190724A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS63190724A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS6126524A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH03137028A (ja) | 大型塊状ガラスの製造方法 | |
| JPS60239329A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS6158818A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH0264031A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPH01278429A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS61168541A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPH0264030A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPS63112430A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH02145447A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPS63195134A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH0264032A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPH0264033A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPH01278428A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS61168542A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS61178427A (ja) | 石英ガラスの量産方法 | |
| JPS63107821A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPH02145446A (ja) | 塊状ガラスの製造方法 | |
| JPS6086037A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS63291822A (ja) | 大型塊状ガラスの製造方法 | |
| JPS60215531A (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| JPS62100424A (ja) | ガラスの製造方法 | |
| JPS6046933A (ja) | 板状石英ガラスの製造法 | |
| JPS61256927A (ja) | 石英ガラスの製造方法 |