JPS60239329A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPS60239329A JPS60239329A JP9692784A JP9692784A JPS60239329A JP S60239329 A JPS60239329 A JP S60239329A JP 9692784 A JP9692784 A JP 9692784A JP 9692784 A JP9692784 A JP 9692784A JP S60239329 A JPS60239329 A JP S60239329A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明け、ゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法に関
する。
する。
近年、石英ガラ２は、銅、ホウ素等の不純物濃度が、０
． Ｉ ＰＰＭ以下の高純度のものが製造され、ゲルマ
ニウム、シリコン、その他の半導体の製造工程における
ルツボやボード、拡散炉の炉心管など幅広く用いられる
よ５になり、また理化学機器、光学測定用のセルとして
もよく使用−ｇｈ、１らに水酸基含有量の少ないものお
よび光学的均質性に優れた高品質なものが開発され、各
種の光学的用途に使用され、特に光通信用の石英ガラス
ファイバーは、注目されている。とのよ）Ｋ用途の広い
石英ガラスは、現在、一般に次に示す３種類の方法で製
造されている。
． Ｉ ＰＰＭ以下の高純度のものが製造され、ゲルマ
ニウム、シリコン、その他の半導体の製造工程における
ルツボやボード、拡散炉の炉心管など幅広く用いられる
よ５になり、また理化学機器、光学測定用のセルとして
もよく使用−ｇｈ、１らに水酸基含有量の少ないものお
よび光学的均質性に優れた高品質なものが開発され、各
種の光学的用途に使用され、特に光通信用の石英ガラス
ファイバーは、注目されている。とのよ）Ｋ用途の広い
石英ガラスは、現在、一般に次に示す３種類の方法で製
造されている。
１）天然水晶を洗浄し溶融する方法
２）高純度ＢｉＯムまたけ８ｊ＆を原料としてＳｉＯｘ
を製造する方法 ３）天然珪砂を溶融する方法（泡を含有する石英ガラス
が得られる） しかし、以上のいずれの製造法も原料費が高価なこと、
高温処理が必要であることなどのため製造コストが高く
、石英ガラスは、非常に高価であるそこで高品質な石英
１ガラスの安価な製造法としてゾル−ゲル法が注目され
、この方法を用いる石英ガラス製造に関する研究は、言
まざまな所で幅広〈行なわれているが、現状では、種々
の問題をかかえ実用化までは至っていない。このゾル−
ゲル法による石英ガラス製造の一手法として、次のよう
な方法が考案されている。すなわち、アルキルシリケー
ト（Ｓｊ（ＯＲ）＋Ｒ：炭素数が１〜１０のアルキル基
）、塩酸、および水を混合し、アルキルシリケートの加
水分解溶液を調整、この溶液中に微粉末シリカを混合、
分散式せ、シリカゾルとし、これにアンモニア水などの
弱塩基を滴下しゾルＰＨ値の調整°をしゲル化させ、ざ
らに乾燥し、シリカゲル（乾燥ゲル）とする。ここで得
られた塊状のシリカゲルを焼結炉に入れ所定の温度プロ
グラムで焼結を行ない石英ガラスとするものであるが、
この方法の問題点の一つとして、乾燥ゲル製造の歩留り
を向上させることを目的とする。アンモニア水等の滴下
によるゾルＰＨ値の調整に伴なう中和反応生成物などが
、焼結において悪影響を及ぼし、これらが核となり得ら
れた石英ガラス中に種々の欠陥（気泡、異物など）が存
在し、高品質な１ ｉ、３゜、□、１□３ヵ８あ、６ゎ
、６゜本発明の目的は、前述のごとき問題点を解決する
ことにあり、ＰＨ値調整しゲル化後のウェットゲルを洗
浄することにより、可能な限り、中和生成物、不純物な
どのガラス欠陥の核となるべきものを除去し、透明均質
な石英ガラスの製造方法を提供することである。
を製造する方法 ３）天然珪砂を溶融する方法（泡を含有する石英ガラス
が得られる） しかし、以上のいずれの製造法も原料費が高価なこと、
高温処理が必要であることなどのため製造コストが高く
、石英ガラスは、非常に高価であるそこで高品質な石英
１ガラスの安価な製造法としてゾル−ゲル法が注目され
、この方法を用いる石英ガラス製造に関する研究は、言
まざまな所で幅広〈行なわれているが、現状では、種々
の問題をかかえ実用化までは至っていない。このゾル−
ゲル法による石英ガラス製造の一手法として、次のよう
な方法が考案されている。すなわち、アルキルシリケー
ト（Ｓｊ（ＯＲ）＋Ｒ：炭素数が１〜１０のアルキル基
）、塩酸、および水を混合し、アルキルシリケートの加
水分解溶液を調整、この溶液中に微粉末シリカを混合、
分散式せ、シリカゾルとし、これにアンモニア水などの
弱塩基を滴下しゾルＰＨ値の調整°をしゲル化させ、ざ
らに乾燥し、シリカゲル（乾燥ゲル）とする。ここで得
られた塊状のシリカゲルを焼結炉に入れ所定の温度プロ
グラムで焼結を行ない石英ガラスとするものであるが、
この方法の問題点の一つとして、乾燥ゲル製造の歩留り
を向上させることを目的とする。アンモニア水等の滴下
によるゾルＰＨ値の調整に伴なう中和反応生成物などが
、焼結において悪影響を及ぼし、これらが核となり得ら
れた石英ガラス中に種々の欠陥（気泡、異物など）が存
在し、高品質な１ ｉ、３゜、□、１□３ヵ８あ、６ゎ
、６゜本発明の目的は、前述のごとき問題点を解決する
ことにあり、ＰＨ値調整しゲル化後のウェットゲルを洗
浄することにより、可能な限り、中和生成物、不純物な
どのガラス欠陥の核となるべきものを除去し、透明均質
な石英ガラスの製造方法を提供することである。
エチルシリケート、水、アルコール（有無どちらでも可
）、塩酸、微粉末シリカ（例えば（商品名Ｄ Ａｅｒｏ
ｓｉｉ ＣＤ１ｇｗ５ｓａ社）、 ｙｒａｎｓｉｌ （
Ｆｒａｎｓｏ１社）、ｃａｂ−ｏｓｉｌＣｃａｂｏｔ社
）、 ｎ、 ｃ、 ｓｉｌｉｃａ（Ｄｏｗａｏｒｎｉｎ
ｇ社）およびｈｒｃ ５ｉｌｉｃａ （ＰＰ０社）、
ｅｔｃ、）を所定量混合する。ここでこのゾ゛ルの均一
性を高めるために、攪拌、超音波照射、遠心分離などの
処理を施す。さらに、アンモニア水等の弱塩基滴下によ
り該ゾルのＰＨ値を４．０〜５０程度にする。
）、塩酸、微粉末シリカ（例えば（商品名Ｄ Ａｅｒｏ
ｓｉｉ ＣＤ１ｇｗ５ｓａ社）、 ｙｒａｎｓｉｌ （
Ｆｒａｎｓｏ１社）、ｃａｂ−ｏｓｉｌＣｃａｂｏｔ社
）、 ｎ、 ｃ、 ｓｉｌｉｃａ（Ｄｏｗａｏｒｎｉｎ
ｇ社）およびｈｒｃ ５ｉｌｉｃａ （ＰＰ０社）、
ｅｔｃ、）を所定量混合する。ここでこのゾ゛ルの均一
性を高めるために、攪拌、超音波照射、遠心分離などの
処理を施す。さらに、アンモニア水等の弱塩基滴下によ
り該ゾルのＰＨ値を４．０〜５０程度にする。
これを所定の容器に投入しゲル化きせる。この容器を密
閉状態に保持するとウェットゲルけりシ言つ水を放出し
ながら収縮する。ある程度まで収縮した時点で酸ゲルを
、水、アルコールなどＫより洗浄する。この後、乾燥し
、得られた乾燥ゲルを炉に投入し、所定のプログラムに
て焼結を行ない石英ガラスとする方法である。以下、実
施例に従い本発明の内容をきらに詳細に説明する。
閉状態に保持するとウェットゲルけりシ言つ水を放出し
ながら収縮する。ある程度まで収縮した時点で酸ゲルを
、水、アルコールなどＫより洗浄する。この後、乾燥し
、得られた乾燥ゲルを炉に投入し、所定のプログラムに
て焼結を行ない石英ガラスとする方法である。以下、実
施例に従い本発明の内容をきらに詳細に説明する。
市販のエチルシリケート（ＢｉＣＯ１！ｉｔ）＋＞ ２
６４ ｍｌと０．０１ Ｎ ＨＯｔ２１６ｍｌとを混合
、攪拌し加水分解反応を行なった。反応終了後、攪拌を
継続し、この溶液に微粉末シリカ（商品名： Ａｅｒｏ
ｓｉｌ ０ｘ５０（Ｄｉｇｒｂｓｓａ社））９０ｇを徐
々に添加した。添加後、ゾルの分散性を高めるために、
攪拌を２・時間該ゾルに超音波照射を６時間行なった。
６４ ｍｌと０．０１ Ｎ ＨＯｔ２１６ｍｌとを混合
、攪拌し加水分解反応を行なった。反応終了後、攪拌を
継続し、この溶液に微粉末シリカ（商品名： Ａｅｒｏ
ｓｉｌ ０ｘ５０（Ｄｉｇｒｂｓｓａ社））９０ｇを徐
々に添加した。添加後、ゾルの分散性を高めるために、
攪拌を２・時間該ゾルに超音波照射を６時間行なった。
ざらに、遠心分離（３０００ｒｐｍ １０ ｍｉｎ ）
により、分散不充分あるいけ凝集した特に大きな粒子を
除去した。このゾルＫＯ，ＩＮのアンモニア水を滴下し
、ＰＨ値を４．０〜５．０程度に調整した。該ゾルを２
７Ｘ２２×１０ｃＩＩＬのポリプロピレン製の容器に移
し密閉にてゲル化させた。ゲル化後、該ウェットゲルは
、リショウ水を放出しながら収縮した。線収縮率が１０
係程度になったところで該ウェー、 ）ゲルを、純水で
洗浄した。この後、ウェットゲルの乾燥を行ない、大き
ざ１ Ｂ、 ６ Ｘ １５．２ Ｘ Ｏ，７αの板状の
乾燥ゲルを得た。また洗浄用の溶剤として純水の他Ｋ、
エタノール、アセトン、稀塩酸溶液などを用いた場合も
、同様の乾燥ゲルを得た。得られた乾燥ゲルを焼結炉に
投入し、所定の温間プログラムにて、焼結し、１２６０
℃にて大きさ１！１．０Ｘ１０．ＯＸｏ、５αの透明な
石英ガラスを得た。また同様にして、ウェットゲル時に
洗浄を行なわない場合についても焼結を行ない石英ガラ
スを得た。これらのガラスを光学顕微鏡で替察したとこ
ろ、洗浄を行なったものは、行なわないものに比べ、ガ
ラス中に存在する異物（気泡など）は、大きさ、数とも
にかなり少なくなり５μｍ以上の異物はなく非常に高品
質であった。また、これらのガラスに関する諸物性分析
の結果は、ビッカース硬度８００ Ｋ１７ｗ ’、比重
２゜２、赤外吸収スペクトル、近赤外吸収スペクトルお
よび屈折率など、溶融石英ガラスと一致し、洗浄を行な
った場合に得られる石英ガラスは非常に高品質な石英ガ
ラスであることが明らかになった。
により、分散不充分あるいけ凝集した特に大きな粒子を
除去した。このゾルＫＯ，ＩＮのアンモニア水を滴下し
、ＰＨ値を４．０〜５．０程度に調整した。該ゾルを２
７Ｘ２２×１０ｃＩＩＬのポリプロピレン製の容器に移
し密閉にてゲル化させた。ゲル化後、該ウェットゲルは
、リショウ水を放出しながら収縮した。線収縮率が１０
係程度になったところで該ウェー、 ）ゲルを、純水で
洗浄した。この後、ウェットゲルの乾燥を行ない、大き
ざ１ Ｂ、 ６ Ｘ １５．２ Ｘ Ｏ，７αの板状の
乾燥ゲルを得た。また洗浄用の溶剤として純水の他Ｋ、
エタノール、アセトン、稀塩酸溶液などを用いた場合も
、同様の乾燥ゲルを得た。得られた乾燥ゲルを焼結炉に
投入し、所定の温間プログラムにて、焼結し、１２６０
℃にて大きさ１！１．０Ｘ１０．ＯＸｏ、５αの透明な
石英ガラスを得た。また同様にして、ウェットゲル時に
洗浄を行なわない場合についても焼結を行ない石英ガラ
スを得た。これらのガラスを光学顕微鏡で替察したとこ
ろ、洗浄を行なったものは、行なわないものに比べ、ガ
ラス中に存在する異物（気泡など）は、大きさ、数とも
にかなり少なくなり５μｍ以上の異物はなく非常に高品
質であった。また、これらのガラスに関する諸物性分析
の結果は、ビッカース硬度８００ Ｋ１７ｗ ’、比重
２゜２、赤外吸収スペクトル、近赤外吸収スペクトルお
よび屈折率など、溶融石英ガラスと一致し、洗浄を行な
った場合に得られる石英ガラスは非常に高品質な石英ガ
ラスであることが明らかになった。
Ｃ効果〕
このよさにして、本発明により製造される石英ガラスは
、従来の方法（溶融法）よりも、低コストである等の大
きな利点を有するため、これまで石英ガラスを使用して
いた分野ではもちろんのこと、品質的にも良好な石英ガ
ラスが容易に製造可能なため、光学的用途など、さらに
その応用は広範囲になるものと期待する。
、従来の方法（溶融法）よりも、低コストである等の大
きな利点を有するため、これまで石英ガラスを使用して
いた分野ではもちろんのこと、品質的にも良好な石英ガ
ラスが容易に製造可能なため、光学的用途など、さらに
その応用は広範囲になるものと期待する。
以 上
出願人 株式会社 諏訪精工舎
代理人 弁理士 最上 務
Claims (1)
- アルキルシリケートおよび微粉末シリカを主原料として
用いるゾル−ゲル法による石英ガラスの製造方法におい
て、調製したゾルのゲル化後、乾燥を開始する前のウェ
ットゲル状態にて該ゲルを洗浄することを特徴とする石
英ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9692784A JPS60239329A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9692784A JPS60239329A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239329A true JPS60239329A (ja) | 1985-11-28 |
Family
ID=14177979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9692784A Pending JPS60239329A (ja) | 1984-05-15 | 1984-05-15 | 石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239329A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6259516A (ja) * | 1985-09-09 | 1987-03-16 | Tama Kagaku Kogyo Kk | シリカの製造方法 |
| US5017354A (en) * | 1988-09-02 | 1991-05-21 | Akzo America Inc. | Process for production of high purity silica gel |
| US5028247A (en) * | 1989-05-18 | 1991-07-02 | Chisso Corporation | Process for the preparation of silica glass powders |
| JPH03183625A (ja) * | 1989-12-12 | 1991-08-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ |
-
1984
- 1984-05-15 JP JP9692784A patent/JPS60239329A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6259516A (ja) * | 1985-09-09 | 1987-03-16 | Tama Kagaku Kogyo Kk | シリカの製造方法 |
| US5017354A (en) * | 1988-09-02 | 1991-05-21 | Akzo America Inc. | Process for production of high purity silica gel |
| US5028247A (en) * | 1989-05-18 | 1991-07-02 | Chisso Corporation | Process for the preparation of silica glass powders |
| JPH03183625A (ja) * | 1989-12-12 | 1991-08-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ルツボ |
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