JPH026516A - 縮合生成物の精製方法 - Google Patents
縮合生成物の精製方法Info
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- JPH026516A JPH026516A JP1073722A JP7372289A JPH026516A JP H026516 A JPH026516 A JP H026516A JP 1073722 A JP1073722 A JP 1073722A JP 7372289 A JP7372289 A JP 7372289A JP H026516 A JPH026516 A JP H026516A
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/39—Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
- D06M15/423—Amino-aldehyde resins
- D06M15/43—Amino-aldehyde resins modified by phosphorus compounds
- D06M15/431—Amino-aldehyde resins modified by phosphorus compounds by phosphines or phosphine oxides; by oxides or salts of the phosphonium radical
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/39—Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
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- Y10T442/00—Fabric [woven, knitted, or nonwoven textile or cloth, etc.]
- Y10T442/20—Coated or impregnated woven, knit, or nonwoven fabric which is not [a] associated with another preformed layer or fiber layer or, [b] with respect to woven and knit, characterized, respectively, by a particular or differential weave or knit, wherein the coating or impregnation is neither a foamed material nor a free metal or alloy layer
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-
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- Y10T442/2893—Coated or impregnated polyamide fiber fabric
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は色形成体を除くためにスルフォン化フェノール
−フォルムアルデヒド縮合生成物を精製する方法に関す
る。
−フォルムアルデヒド縮合生成物を精製する方法に関す
る。
[従来の技術]
カーペット、家具織物等のようなポリアミド基体は1食
物及び飲料等の各種の物で汚される。特に面倒な汚れ剤
はソフトドリンク処方に普通に用いられるFD&C赤色
染料No、40である。このような汚れの問題を処理す
るために、基体にスルフォン化フェノール−フォルムア
ルデヒド縮合生成物を含む組成物を適用することが提案
された。
物及び飲料等の各種の物で汚される。特に面倒な汚れ剤
はソフトドリンク処方に普通に用いられるFD&C赤色
染料No、40である。このような汚れの問題を処理す
るために、基体にスルフォン化フェノール−フォルムア
ルデヒド縮合生成物を含む組成物を適用することが提案
された。
例えば米国特許第4,592,940号[BIyth
and Ucci]明細書ではカーペットを少なくとも
40%の重合体単位が一803X基を含み、かつ少なく
とも40%の重合体単位がスルフォン結合を含むスルフ
ォン化縮合重合体の水溶液に浸漬して汚れ抵抗性のナイ
ロン カーペットを製造することを記載している。他方
、米国特許第4,501,591号[UccI and
Blyth]明細書では染色カーペットに汚れ抵抗性
を付与するためにアルカリ金属I−シリケート及びスル
フォン化フェノール−フォルムアルデヒド縮合生成物の
存在下でポリアミドカーペット繊維を連続染色すること
を開示している。
and Ucci]明細書ではカーペットを少なくとも
40%の重合体単位が一803X基を含み、かつ少なく
とも40%の重合体単位がスルフォン結合を含むスルフ
ォン化縮合重合体の水溶液に浸漬して汚れ抵抗性のナイ
ロン カーペットを製造することを記載している。他方
、米国特許第4,501,591号[UccI and
Blyth]明細書では染色カーペットに汚れ抵抗性
を付与するためにアルカリ金属I−シリケート及びスル
フォン化フェノール−フォルムアルデヒド縮合生成物の
存在下でポリアミドカーペット繊維を連続染色すること
を開示している。
然しなから、スルフォン化フェノール−フォルムアルデ
ヒド縮合生成物はそれ自体が変色し易く。
ヒド縮合生成物はそれ自体が変色し易く。
通常は黄色化する。ヘンペル[He重量pel 、 M
arch19.19B2; AIIerica’s T
extiles、 ReversibleYellov
lng Not Finisher’s Fault
]は、黄色化がフェノール ベース仕上げの窒素酸化物
及び/又は紫外線に露出されるためであるとしている。
arch19.19B2; AIIerica’s T
extiles、 ReversibleYellov
lng Not Finisher’s Fault
]は、黄色化がフェノール ベース仕上げの窒素酸化物
及び/又は紫外線に露出されるためであるとしている。
リス及びベック[Llss and Back;198
7.11.23出願の米国特許出願節124,886号
]は、スルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド縮
合生成物の遊離水酸基の一部をアシル化又はエーテル化
し。
7.11.23出願の米国特許出願節124,886号
]は、スルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド縮
合生成物の遊離水酸基の一部をアシル化又はエーテル化
し。
黄色化の原因となり約4乃至8のpHの水に可溶の低分
子量物質をそれから分離し、該アシル化又はエーテル化
縮合生成物をエチレングリコールのようなヒドロキシ含
有溶媒に溶解して、黄色化傾向の減少した変性縮合生成
物を製造した。この方法は色形成体の除去に有効である
が、このような溶媒は水系に生物学的酸素要求量を増大
し得る。
子量物質をそれから分離し、該アシル化又はエーテル化
縮合生成物をエチレングリコールのようなヒドロキシ含
有溶媒に溶解して、黄色化傾向の減少した変性縮合生成
物を製造した。この方法は色形成体の除去に有効である
が、このような溶媒は水系に生物学的酸素要求量を増大
し得る。
[発明の概要]
本発明によれば1色形成体のスルフォン化フェノール−
フォルムアルデヒド縮合生成物からの除去は、該縮合生
成物の水性塩基への溶解、該水溶液の酸性化、相分離を
起こすための酸性化物質の加熱、酸性化及び加熱の後に
残存する水溶性物質の除去、及び生成水不溶性物質の水
性塩基への溶解によって行われる。
フォルムアルデヒド縮合生成物からの除去は、該縮合生
成物の水性塩基への溶解、該水溶液の酸性化、相分離を
起こすための酸性化物質の加熱、酸性化及び加熱の後に
残存する水溶性物質の除去、及び生成水不溶性物質の水
性塩基への溶解によって行われる。
[発明の詳細な説明コ
本発明の精製縮合物は、該スルフォン化フェノール−フ
ォルムアルデヒド縮合物をアルカリ性pH,例えば8.
0〜12.好ましくは9.5〜10.0で水性媒体に溶
解して約10〜40重量%のスルフォン化フェノール−
フォルムアルデヒド縮合物、好ましくは約25〜30重
量%の縮合物を含む水溶液を得ることによって製造し得
る。
ォルムアルデヒド縮合物をアルカリ性pH,例えば8.
0〜12.好ましくは9.5〜10.0で水性媒体に溶
解して約10〜40重量%のスルフォン化フェノール−
フォルムアルデヒド縮合物、好ましくは約25〜30重
量%の縮合物を含む水溶液を得ることによって製造し得
る。
次いで、該水溶液は約2.0及び7,5.好ましくは約
5.5及び6.5の間のpHに酸性化してスラリーを得
る1次いで該スラリーは約50及び65℃、好ましくは
約50及び55℃の間の温度に加熱して、水溶液と水不
溶性生成物とを包含する少なくとも2の相を有する系を
得る。酸性化及び加熱の後に水溶性で残る物質、フェノ
ール−スルフォン酸及び他の低分子量物質は主な色形成
体である。該水不溶性相は、漏過、遠心分離、デカンテ
ーション等の1以上の通常の手段で望ましくない水溶液
から分離できる。
5.5及び6.5の間のpHに酸性化してスラリーを得
る1次いで該スラリーは約50及び65℃、好ましくは
約50及び55℃の間の温度に加熱して、水溶液と水不
溶性生成物とを包含する少なくとも2の相を有する系を
得る。酸性化及び加熱の後に水溶性で残る物質、フェノ
ール−スルフォン酸及び他の低分子量物質は主な色形成
体である。該水不溶性相は、漏過、遠心分離、デカンテ
ーション等の1以上の通常の手段で望ましくない水溶液
から分離できる。
然しなから、上記の処理工程で生成する固体のフンシス
チンシイのため、コンシスチンシイで幾分タフィ rt
afry ]状である水不溶性物質のこれらの手段によ
る有効な分離は幾分困難である。タフィ状スルフォン化
フェノール−フォルムアルデヒド縮合生成物の水性塩基
への溶解は、黄色化の原因となる望ましくない水溶性物
質から水不溶性変性縮合生成物が分離された後に精製さ
れた形態で該縮合生成物を回収する有効な手段を提供す
る。
チンシイのため、コンシスチンシイで幾分タフィ rt
afry ]状である水不溶性物質のこれらの手段によ
る有効な分離は幾分困難である。タフィ状スルフォン化
フェノール−フォルムアルデヒド縮合生成物の水性塩基
への溶解は、黄色化の原因となる望ましくない水溶性物
質から水不溶性変性縮合生成物が分離された後に精製さ
れた形態で該縮合生成物を回収する有効な手段を提供す
る。
タフィ状縮合生成物の塩基性溶液は通常少なくとも約8
.0.好ましくは約8,0及び9.5の間の最終pHを
有する。塩基性溶液の精製スルフォン化フェノール−フ
ォルムアルデヒド縮合生成物の濃度は一般に約50重量
%未満、好ましくは約28〜約30重量%であるべきで
ある。該タフィ状物質は室温で水性塩基に溶解するが、
上昇温度は溶解をより迅速にする。
.0.好ましくは約8,0及び9.5の間の最終pHを
有する。塩基性溶液の精製スルフォン化フェノール−フ
ォルムアルデヒド縮合生成物の濃度は一般に約50重量
%未満、好ましくは約28〜約30重量%であるべきで
ある。該タフィ状物質は室温で水性塩基に溶解するが、
上昇温度は溶解をより迅速にする。
本発明の目的で原料として用い得る重合体状スルフォン
化フェノール−フォルムアルデヒド縮合生成物は、染料
抵抗剤又は染料固定剤として有用であるとして先行技術
に記載された任意のものである。換言すると、ポリアミ
ド繊維の染色の湿潤堅牢性を改善する染料保持剤である
1例えば、上記リス等の特許出願、グリス等及びラッチ
等の特許及び米国特許第3,790,344号CFrf
ckenhaus ]を参照2本発明に適した市場で人
手し得る縮合生成物の例には、モベイ ケミカル社のM
ESITOLNBS ilJ品[ビス−(4−ヒドロキ
シフェニル)−スルフォン、フォルムアルデヒド、及び
フェノールスルフォン酸から製造した縮合生成物、米国
特許第3.790.344号参照]及びEr1onal
NW [ナフタレン モノスルフォン酸、ビス−(ヒ
ドロキシフェニル)−スルフォン及びフォルムアルデヒ
ドの混合物を縮合して生成、米国特許第3,716,3
93号参照]である6 任意の塩基が2本発明の目的において第1工程又は最終
工程に拘らず用い得る。この目的に強塩基が一般に用い
られるが、他の塩基も用い得る。
化フェノール−フォルムアルデヒド縮合生成物は、染料
抵抗剤又は染料固定剤として有用であるとして先行技術
に記載された任意のものである。換言すると、ポリアミ
ド繊維の染色の湿潤堅牢性を改善する染料保持剤である
1例えば、上記リス等の特許出願、グリス等及びラッチ
等の特許及び米国特許第3,790,344号CFrf
ckenhaus ]を参照2本発明に適した市場で人
手し得る縮合生成物の例には、モベイ ケミカル社のM
ESITOLNBS ilJ品[ビス−(4−ヒドロキ
シフェニル)−スルフォン、フォルムアルデヒド、及び
フェノールスルフォン酸から製造した縮合生成物、米国
特許第3.790.344号参照]及びEr1onal
NW [ナフタレン モノスルフォン酸、ビス−(ヒ
ドロキシフェニル)−スルフォン及びフォルムアルデヒ
ドの混合物を縮合して生成、米国特許第3,716,3
93号参照]である6 任意の塩基が2本発明の目的において第1工程又は最終
工程に拘らず用い得る。この目的に強塩基が一般に用い
られるが、他の塩基も用い得る。
この塩基にはNaOH,KOH,LiOH,等がある。
有機塩基は、官能性ではあるが9通常は用いられない、
その生物学的酸素要求量のためである。同様に、実質的
に任意の酸が本発明で用いるのに適している0例えば、
氷酢酸、希酢酸。
その生物学的酸素要求量のためである。同様に、実質的
に任意の酸が本発明で用いるのに適している0例えば、
氷酢酸、希酢酸。
HC1,硫酸、修酸、くえん酸、スルファミン酸。
等がある。氷酢酸が好ましい、他方、硝酸はニトロ化を
行うため避けるべきである、酸はアセチル化を行わない
、スルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド縮合生
成物の溶液のpHを減少するたけであり、それによって
スラリーの形成を生じる。
行うため避けるべきである、酸はアセチル化を行わない
、スルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド縮合生
成物の溶液のpHを減少するたけであり、それによって
スラリーの形成を生じる。
本発明の精製縮合生成物は染色又は未染色織物基体に適
用できる。同様に、ポリフルオロ有機油水−及び/又は
汚れをはじく物質の不存在下でも適用できる。あるいは
、該ポリフルオロ有機物質は精製縮合生成物の適用の前
又は後に織物基体に適用できる。織物基体に適用される
精製縮合生成物の量は広く変り得る。一般に、織物基体
の重量を基準にして0.5及び5重量%の間の縮合生成
物を用い得る2通常、この量は2%を超えない、精製縮
合生成物は、当゛該技術で通常のように、4及び5の範
囲のpHで適用できる。然しなから、−層有効な用尽沈
澱は2のような低いpHで得ることができる。pH2を
用いると、織物基体への好ましい適用水準は織物基体の
重量を基準にして約0.6重量%である。
用できる。同様に、ポリフルオロ有機油水−及び/又は
汚れをはじく物質の不存在下でも適用できる。あるいは
、該ポリフルオロ有機物質は精製縮合生成物の適用の前
又は後に織物基体に適用できる。織物基体に適用される
精製縮合生成物の量は広く変り得る。一般に、織物基体
の重量を基準にして0.5及び5重量%の間の縮合生成
物を用い得る2通常、この量は2%を超えない、精製縮
合生成物は、当゛該技術で通常のように、4及び5の範
囲のpHで適用できる。然しなから、−層有効な用尽沈
澱は2のような低いpHで得ることができる。pH2を
用いると、織物基体への好ましい適用水準は織物基体の
重量を基準にして約0.6重量%である。
本発明の精製縮合生成物は、居住場所、オフィス又は他
の場所に既に設置したポリアミドカーペットにその場で
適用することもできる。これは。
の場所に既に設置したポリアミドカーペットにその場で
適用することもできる。これは。
1以上のポリフルオロ有機 油−2水−1及び/又は汚
れをはじく物質と共に又はなしで、単純水性調剤又は水
性シャンプー調剤の形態で適用できる。これは上記の水
準及び温度、及び約1及び12の間、好ましくは約2及
び9の間のpHで適用できる。
れをはじく物質と共に又はなしで、単純水性調剤又は水
性シャンプー調剤の形態で適用できる。これは上記の水
準及び温度、及び約1及び12の間、好ましくは約2及
び9の間のpHで適用できる。
[実施例]
次に例をあげて本発明を説明する。特に断わらない限り
2部及びパーセントは重量基準であり。
2部及びパーセントは重量基準であり。
例及び試験の温度は摂氏である8次の例において。
汚れ抵抗性及び黄色化は次の方法で測定した。
カーペットに対する汚れ抵抗の用尽適用[cxbaus
t appHcation ]は、ラウンダーオーメー
タ[Launder−0−Meter ]自動染色機械
で行ツタ。
t appHcation ]は、ラウンダーオーメー
タ[Launder−0−Meter ]自動染色機械
で行ツタ。
1のカーペット片が数個の[20まで]ステンレス ス
チール、ねじ蓋キャニスタのそれぞれに含まれる。キャ
ニスタは、温度が加熱速度、・温度及び冷却の時間につ
いて自動的に制御される湯浴中で回転するラックに保持
される。典型的な適用浴では、汚れ抵抗性組成物の2.
5重量%で20対1の液対物割合を用いる。汚れ抵抗性
組成物はpH2又はpH5で適用できる。pH2では、
過剰のスルファミン酸が用いられる。pH5では。
チール、ねじ蓋キャニスタのそれぞれに含まれる。キャ
ニスタは、温度が加熱速度、・温度及び冷却の時間につ
いて自動的に制御される湯浴中で回転するラックに保持
される。典型的な適用浴では、汚れ抵抗性組成物の2.
5重量%で20対1の液対物割合を用いる。汚れ抵抗性
組成物はpH2又はpH5で適用できる。pH2では、
過剰のスルファミン酸が用いられる。pH5では。
過剰の硫酸アンモニウムが用いられ、また3g/gの硫
酸マグネシウム及びアルキル アリールスルフォネート
[AIkanol■NDI及び1g/Dの適当なレベリ
ング剤が用いられる。浴の形成の後。
酸マグネシウム及びアルキル アリールスルフォネート
[AIkanol■NDI及び1g/Dの適当なレベリ
ング剤が用いられる。浴の形成の後。
汚れ抵抗性組成物がラウンダーオーメータ キャニスタ
に加えられる3次いで処理するカーペット試料をパイル
側を外にしてキャニスタに入れる。
に加えられる3次いで処理するカーペット試料をパイル
側を外にしてキャニスタに入れる。
キャニスタの大きさに対するカーペットの大きさは試料
の一部が試料の他の部分に触れないようにする。キャニ
スタはラウンダーオーメータに入れ。
の一部が試料の他の部分に触れないようにする。キャニ
スタはラウンダーオーメータに入れ。
湯浴温度を110°Fに5分間保つ、湯浴の温度は次い
で汚れ抵抗組成物の適用の所望温度に上げる。pH2で
の適用では湯浴の温度は170° F±5°Fに上げる
。pH5での適用では湯浴の温度は200°F±5°F
に上げる。湯浴の温度が所望の温度に達した後、そこに
20分間保った後100°Fに冷却する、処理カーベラ
!・試料はキャニスタから除き、室温で脱イオン水で絞
って濯ぐ、3回続けて新しい脱イオン水の濯ぎを行う。
で汚れ抵抗組成物の適用の所望温度に上げる。pH2で
の適用では湯浴の温度は170° F±5°Fに上げる
。pH5での適用では湯浴の温度は200°F±5°F
に上げる。湯浴の温度が所望の温度に達した後、そこに
20分間保った後100°Fに冷却する、処理カーベラ
!・試料はキャニスタから除き、室温で脱イオン水で絞
って濯ぐ、3回続けて新しい脱イオン水の濯ぎを行う。
各濯ぎは試料の容積当り40容量の水である。
濯いだカーペット試料は遠心分離して過剰の液体を除き
1強制ドラフト オーブンで30分間200° Fで乾
燥する。乾燥カーペット試料は次いで下記の試験を用い
て試験することができる619れ試験 汚れ試験[5tain test]は、FD&C赤色染
料No、40[酸性染料ゴを含む市販の飲料組成物でカ
ーペットが汚される程度を測定するために用いる。汚す
液体は、液体として市販される場合には。
1強制ドラフト オーブンで30分間200° Fで乾
燥する。乾燥カーペット試料は次いで下記の試験を用い
て試験することができる619れ試験 汚れ試験[5tain test]は、FD&C赤色染
料No、40[酸性染料ゴを含む市販の飲料組成物でカ
ーペットが汚される程度を測定するために用いる。汚す
液体は、液体として市販される場合には。
そのまま用いる8通常の市販製品は固体の形態である。
その場合には、乾燥固体形態の飲料調剤は脱イオン水に
溶解して水1リットル当りFD&C赤色染料No、40
を0.1g含むようにする。充分な湿潤剤CDu Pa
nt Morpo!■SP 液体ノニオンエチレン
オキサイド縮合物]を添加して染料溶液1リットル当り
湿潤剤を0.5g含む染料溶液を調製する。特に断わら
ない限り、試験試料はデュポン型1150ナイロン6.
6[白] ;スベルバ ヒートセット、モック 染色レ
ベル ループ カーペット、3/8インチ パイル高さ
、ヤード当り30オンス、1/10インチ/ゲージ2イ
ンチ当り10ステツチ、織りポリプロピレンプライマリ
バッキングである。試験試料は水で完全に濡らし、過
剰の水を遠心分離で除く、湿った試料をパイル面を下に
してパンに入れ1面重量の10倍の汚れ液体で覆う、随
伴空気を絞り又は圧縮で試料から除く、試料を裏返して
再び空気を除く0次いで試料を面が下の位置に戻してパ
ンを所望の試験期間、即ち30分間又は24時間貯蔵す
るために覆う、貯蔵した汚れ試料は冷水流で濯ぎ水から
汚れが肉眼で検出できなくなるまで濯ぐ濯いだ試料は遠
心分離で抽出し200° Fで乾燥する。汚れは、未汚
れカーペットに対してセットした目的試料についてL*
A*B差異モードでミノルタ クロマ メータ トリス
チムラス カラアナライザーで評価する。 a″値は
赤色の測定であり、30分間試験で未処理カーペットに
得られる値は約20より大きく、24時間試験では43
の程度に高い[然しいかなる場合にも約35より大きい
]。
溶解して水1リットル当りFD&C赤色染料No、40
を0.1g含むようにする。充分な湿潤剤CDu Pa
nt Morpo!■SP 液体ノニオンエチレン
オキサイド縮合物]を添加して染料溶液1リットル当り
湿潤剤を0.5g含む染料溶液を調製する。特に断わら
ない限り、試験試料はデュポン型1150ナイロン6.
6[白] ;スベルバ ヒートセット、モック 染色レ
ベル ループ カーペット、3/8インチ パイル高さ
、ヤード当り30オンス、1/10インチ/ゲージ2イ
ンチ当り10ステツチ、織りポリプロピレンプライマリ
バッキングである。試験試料は水で完全に濡らし、過
剰の水を遠心分離で除く、湿った試料をパイル面を下に
してパンに入れ1面重量の10倍の汚れ液体で覆う、随
伴空気を絞り又は圧縮で試料から除く、試料を裏返して
再び空気を除く0次いで試料を面が下の位置に戻してパ
ンを所望の試験期間、即ち30分間又は24時間貯蔵す
るために覆う、貯蔵した汚れ試料は冷水流で濯ぎ水から
汚れが肉眼で検出できなくなるまで濯ぐ濯いだ試料は遠
心分離で抽出し200° Fで乾燥する。汚れは、未汚
れカーペットに対してセットした目的試料についてL*
A*B差異モードでミノルタ クロマ メータ トリス
チムラス カラアナライザーで評価する。 a″値は
赤色の測定であり、30分間試験で未処理カーペットに
得られる値は約20より大きく、24時間試験では43
の程度に高い[然しいかなる場合にも約35より大きい
]。
UV黄色化試験
汚れブロッカ−で処理したカーペット試料の光堅牢性を
、処理試料をUV光に20時間露出してITIII定す
る。ヒンジ トップに2個の40ワツトランプを備えた
標準蛍光部品を含むボックスにいれる。ボックスの底の
対ランプの下の中心には力〜ベット試料を保持する3イ
ンチX40インチの四部を有するスライド トレイがあ
る。凹部の深さはカーペット面からランプ表面で定まる
面までの距離が1インチとなるようにする。ランプの電
流はタイマで制御して24時間の露出が自動的に得られ
るようにする。24時間の露出時間の後。
、処理試料をUV光に20時間露出してITIII定す
る。ヒンジ トップに2個の40ワツトランプを備えた
標準蛍光部品を含むボックスにいれる。ボックスの底の
対ランプの下の中心には力〜ベット試料を保持する3イ
ンチX40インチの四部を有するスライド トレイがあ
る。凹部の深さはカーペット面からランプ表面で定まる
面までの距離が1インチとなるようにする。ランプの電
流はタイマで制御して24時間の露出が自動的に得られ
るようにする。24時間の露出時間の後。
カーペットからのCIE白光源の反射を未露出試料から
の反射と比較して、CIELABデルタ“b″を記録す
る。デルタ“b”は白米の黄色成分の測定である。ミノ
ルタ クロマ メータ モデル CR−110を用いて
測定を行ない、未露出試料の保存データからデルタ“b
″を自動的に計算する。デルタ“b”の値は黄色化の増
加の程度に対応する“b″の増加する正の値で黄色化の
測定として報告する。
の反射と比較して、CIELABデルタ“b″を記録す
る。デルタ“b”は白米の黄色成分の測定である。ミノ
ルタ クロマ メータ モデル CR−110を用いて
測定を行ない、未露出試料の保存データからデルタ“b
″を自動的に計算する。デルタ“b”の値は黄色化の増
加の程度に対応する“b″の増加する正の値で黄色化の
測定として報告する。
ミノルタ クロマ メータをハンタL*a*b色偏差測
定モードに用いる[ Rlchrd Hunter。
定モードに用いる[ Rlchrd Hunter。
Photoelectrlc Colorlmetry
with ThreeFilters、 J、 Op
t、 Sac、 Affl、、32.509−538゜
(1942)] 、測定モードにおいて、装置はマイク
ロプロセッサに参照として入っているトリスチムラス色
値である「ターゲット」色と、装置のAl1j定ヘツド
に示される試料色との間の色差を測定する。
with ThreeFilters、 J、 Op
t、 Sac、 Affl、、32.509−538゜
(1942)] 、測定モードにおいて、装置はマイク
ロプロセッサに参照として入っているトリスチムラス色
値である「ターゲット」色と、装置のAl1j定ヘツド
に示される試料色との間の色差を測定する。
黄色化及びFD&C赤色染料No、40汚れについてカ
ーペット試料を検査するに当り、入力された「ターゲッ
ト」色は黄色化及び汚れの前のカーペットのものである
。黄色化又は汚れたカーペットの負反射は次いで装置で
A11l定され報告される。
ーペット試料を検査するに当り、入力された「ターゲッ
ト」色は黄色化及び汚れの前のカーペットのものである
。黄色化又は汚れたカーペットの負反射は次いで装置で
A11l定され報告される。
*E、金色差。
*L、明るさ値。
*a、正の場合は赤色の値、又は負の場合は緑色の値、
及び *b、正の場合は黄色の値、又は負の場合は青色の値。
及び *b、正の場合は黄色の値、又は負の場合は青色の値。
例1
195gの水及び30gの30%NaOHに100gの
市販のスルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド縮
合生成物[MesitoI NBS ]を加える。生成
溶液のpHは9.8であった。氷酢酸の25gを温度を
40°に維持しながら重合体溶液に加えて1重合体を沈
澱させた。pHは5.9に低下した。スラリーを54°
に加熱した。この温度でタフィ状の物質が形成され容器
の底に沈積した。加熱を続けて65°にし、その温度で
5分間保持した。取扱いを容易にするため45〜50°
に冷却後、上澄みしお水溶液をサイフオンで取出した。
市販のスルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド縮
合生成物[MesitoI NBS ]を加える。生成
溶液のpHは9.8であった。氷酢酸の25gを温度を
40°に維持しながら重合体溶液に加えて1重合体を沈
澱させた。pHは5.9に低下した。スラリーを54°
に加熱した。この温度でタフィ状の物質が形成され容器
の底に沈積した。加熱を続けて65°にし、その温度で
5分間保持した。取扱いを容易にするため45〜50°
に冷却後、上澄みしお水溶液をサイフオンで取出した。
残留タフィを120gの水及び30gの30%NaOH
に溶解した。生成溶液を1時間90〜100°に加熱後
、生成物を冷却して。
に溶解した。生成溶液を1時間90〜100°に加熱後
、生成物を冷却して。
32%の精製縮合生成物を含み、 pHが8.8で。
4℃の水に10%溶液として透明溶解度を有する水溶液
290gを得た。精製生成物は、HPLCで測定して、
3.6%ビス−ヒドロキシフェニルスルフォン及び0.
8%のフェノール−スルフオニツクを含んでいた。最終
使用試験の結果は次の通りであった。
290gを得た。精製生成物は、HPLCで測定して、
3.6%ビス−ヒドロキシフェニルスルフォン及び0.
8%のフェノール−スルフオニツクを含んでいた。最終
使用試験の結果は次の通りであった。
当初変色 2.84゜
24時間汚れ 4.82゜
シャンプー試験/汚れ 15.98゜
UV 変色 1.40゜
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)黄色化傾向の減少した縮合生成物を提供するために
重合体状スルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド
縮合生成物から色形成体を除き、ポリアミド織物基体に
汚れ抵抗性を付与する方法であって、 (a)重合体状スルフォン化フェノール−フォルムアル
デヒド縮合生成物を水性塩基に溶解し、 (b)該生成水溶液をスラリーを形成するように酸性化
し、 (c)水溶液及び水不溶性タフィー状物質を包含する少
なくとも2の相を有する系を形成するように該スラリー
を加熱し、 (d)該水溶液と該水不溶性物質とを相互に分離し、及
び (e)該水不溶性物質を水性塩基に溶解することを包含
する方法。 2)工程(a)及び(e)に用いる該塩基がNaOHで
ある請求項1に記載の方法。 3)氷酢酸を工程(b)に用いて該水溶液を酸性化して
該スラリーの形成を行う請求項1に記載の方法。 4)黄色化傾向の減少した縮合生成物を提供するために
重合体状スルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド
縮合生成物から色形成体を除き、ポリアミド織物基体に
汚れ抵抗性を付与する方法であって、 (a)重合体状スルフォン化フェノール−フォルムアル
デヒド縮合生成物をpHが約8.0及び約12の間の水
に溶解し約10乃至約40重量パーセントの該縮合生成
物を含む水溶液を得、 (b)該生成水溶液をスラリーを形成するようにpHが
約2.0及び7.5の範囲に酸性化し、 (c)水溶液及び水不溶性タフィー状物質を包含する少
なくとも2の相を有する系を形成するように該スラリー
を約50及び約65℃の範囲の温度に加熱し、 (d)該水溶液と該水不溶性物質とを相互に分離し、及
び (e)該水不溶性物質をpHが少なくとも約8.0の水
に溶解して約50重量パーセント未満の精製スルフォン
化フェノール−フォルムアルデヒド縮合生成物の濃度を
有する溶液を得ることを包含する方法。 5)NaOHが該アルカリ性pHを提供するために工程
(a)及び(e)に用いられる請求項4に記載の方法。 6)氷酢酸を工程(b)に用いて該水溶液を酸性化して
該スラリーの形成を行う請求項4に記載の方法。 7)黄色化傾向の減少した縮合生成物を提供するために
重合体状スルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド
縮合生成物から色形成体を除き、ポリアミド織物基体に
汚れ抵抗性を付与する方法であって、 (a)重合体状スルフォン化フェノール−フォルムアル
デヒド縮合生成物をpHが約9.5及び約10.0の間
の水に溶解し約25乃至約30重量パーセントの該縮合
生成物を含む水溶液を得、 (b)該生成水溶液をスラリーを形成するようにpHが
約5.5及び6.5の範囲に酸性化し、 (c)水溶液及び水不溶性タフィー状物質を包含する少
なくとも2の相を有する系を形成するように該スラリー
を約50及び約55℃の範囲の温度に加熱し、 (d)該水溶液と該水不溶性物質とを相互に分離し、及
び (e)該水不溶性物質をpHが約8.0及び約9.5の
範囲の水に溶解して約28及び約30重量パーセントの
間の精製スルフォン化フェノール−フォルムアルデヒド
縮合生成物の濃度を有する溶液を得ることを包含する方
法。 8)NaOHが該アルカリ性pHを提供するために工程
(a)及び(e)に用いられる請求項7に記載の方法。 9)氷酢酸を工程(b)に用いて該水溶液を酸性化して
該スラリーの形成を行う請求項7に記載の方法。 10)NaOHが該アルカリ性pHを提供するために工
程(a)及び(e)に用いられる請求項9に記載の方法
。 11)請求項1の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有効
な量を沈澱させたポリアミド織物基体。 12)請求項2の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有効
な量を沈澱させたポリアミド織物基体。 13)請求項3の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有効
な量を沈澱させたポリアミド織物基体。 14)請求項4の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有効
な量を沈澱させたポリアミド織物基体。 15)請求項5の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有効
な量を沈澱させたポリアミド織物基体。 16)請求項6の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有効
な量を沈澱させたポリアミド織物基体。 17)請求項7の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有効
な量を沈澱させたポリアミド織物基体。 18)請求項8の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有効
な量を沈澱させたポリアミド織物基体。 19)請求項9の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有効
な量を沈澱させたポリアミド織物基体。 20)請求項10の生成物の汚れ抵抗性を提供するに有
効な量を沈澱させたポリアミド織物基体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US173,324 | 1988-03-25 | ||
| US07/173,324 US4833009A (en) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | Purification of condensation products |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026516A true JPH026516A (ja) | 1990-01-10 |
Family
ID=22631509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1073722A Pending JPH026516A (ja) | 1988-03-25 | 1989-03-24 | 縮合生成物の精製方法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4833009A (ja) |
| EP (1) | EP0349097A1 (ja) |
| JP (1) | JPH026516A (ja) |
| KR (1) | KR890014634A (ja) |
| CN (1) | CN1038657A (ja) |
| AU (1) | AU608696B2 (ja) |
| BR (1) | BR8901353A (ja) |
| DK (1) | DK145589A (ja) |
| FI (1) | FI891403A7 (ja) |
| NO (1) | NO891261L (ja) |
| ZA (1) | ZA892172B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US4948650A (en) * | 1987-12-21 | 1990-08-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Stain-resistant textile substrates |
| GB8825589D0 (en) * | 1988-11-02 | 1988-12-07 | Albright & Wilson | Purification |
| US5260406A (en) * | 1992-04-14 | 1993-11-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Phenolic stain-resists using mercaptocarboxylic acid |
| US5229483A (en) * | 1992-04-30 | 1993-07-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Phenolic stain-resists |
| US5681604A (en) * | 1993-06-29 | 1997-10-28 | Li; Hualin | Stain-inhibiting agent for dyes with affinity for protonatable nitrogen, compositions containing same and uses thereof |
| BE1008060A3 (nl) * | 1994-02-02 | 1996-01-03 | Denderland Martin Nv | Werkwijze voor het verbeteren van de weerstand tegen vlekken op garens en afgeleide produkten. |
| US5952409A (en) * | 1996-01-31 | 1999-09-14 | 3M Innovative Properties Company | Compositions and methods for imparting stain resistance and stain resistant articles |
| US6488893B1 (en) | 1999-10-01 | 2002-12-03 | Trichromatic Carpet Inc. | Polyamide substrate having stain resistance, composition and method |
| US6395655B1 (en) | 1999-12-17 | 2002-05-28 | Trichromatic Carpet Inc. | Polyamide fiber substrate having strain resistance, composition and method |
| US6736857B2 (en) | 2001-05-25 | 2004-05-18 | 3M Innovative Properties Company | Method for imparting soil and stain resistance to carpet |
| US20050015886A1 (en) * | 2003-07-24 | 2005-01-27 | Shaw Industries Group, Inc. | Methods of treating and cleaning fibers, carpet yarns and carpets |
| US7166236B2 (en) * | 2004-03-24 | 2007-01-23 | Invista North America S.A.R.L. | Stain-resist compositions |
| US7320956B2 (en) * | 2004-04-01 | 2008-01-22 | 3M Innovative Properties Company | Aqueous cleaning/treatment composition for fibrous substrates |
| US7785374B2 (en) * | 2005-01-24 | 2010-08-31 | Columbia Insurance Co. | Methods and compositions for imparting stain resistance to nylon materials |
| US20070050912A1 (en) * | 2005-09-02 | 2007-03-08 | Materniak Joyce M | Reduction of turmeric and iodine staining |
| US7914890B2 (en) * | 2007-12-19 | 2011-03-29 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Cyclic olefin-maleic acid copolymers for stain resists |
| US7901589B2 (en) | 2009-06-29 | 2011-03-08 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Propanediol soil resist compositions |
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| CN101798390B (zh) * | 2010-02-05 | 2011-09-21 | 北京科技大学 | 一种含季铵盐和卤化锂的分形聚集体的制备方法 |
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| US1369352A (en) * | 1914-06-12 | 1921-02-22 | Chemical Foundation Inc | Process for making light-colored, air and light proof condensation products from phenol and formaldehyde |
| DE432202C (de) * | 1925-01-27 | 1926-07-28 | Bakelite G M B H | Verfahren zur Herstellung saeurefreier, harzartiger Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden |
| US1683702A (en) * | 1925-02-17 | 1928-09-11 | Bakelite Gmbh | Process for purifying phenol formaldehyde resins |
| US1697885A (en) * | 1925-03-06 | 1929-01-08 | Bakelite Gmbh | Process for purifying phenolformaldehyde resins |
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| US2084393A (en) * | 1935-06-21 | 1937-06-22 | Du Pont | Treatment of resins |
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| BE759823A (fr) * | 1969-12-03 | 1971-05-17 | Bayer Ag | Agents ameliorant la solidite au mouille |
| DE1961369C3 (de) * | 1969-12-06 | 1979-03-01 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Dioxydiphenylsulfon-Formaldehyd-Kondensationsprodukte und ihre Verwendung als Gerbstoffe und Naßechtheitsverbesserungsmittel |
| FR2309574A1 (fr) * | 1975-04-30 | 1976-11-26 | Saint Gobain | Procede de fabrication de resines phenoliques |
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-
1988
- 1988-03-25 US US07/173,324 patent/US4833009A/en not_active Expired - Lifetime
-
1989
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