JPH02663B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は所定の分散度の磁性粒子、具体的に
はγ−Fe₂O₃からなる磁性コーテイング合成物の
特徴を液体レジン溶媒物中において測定する方法
に関する。

［背景技術とその問題点］ 磁性粒子を含むそのようなコーテイング合成物
は磁気媒体、たとえば磁気デイスク及び磁気テー
プを製造する際に広く用いられる。磁性媒体上に
磁性コーテイング合成物が塗布されたのち大部分
の溶媒は蒸発する。コーテイング合成物の塗布及
び溶媒の蒸発の際またはそののちに磁性粒子を配
向し、記録媒体を乾燥、研磨し、必要ならば表面
の潤滑を行ない、最後に記録媒体の磁気的な特徴
についてテストを行なう。磁性コーテイング合成
物の品質は磁気記録媒体の品質にとつて決定的に
重要である。

磁性コーテイング合成物は通常塗料製造方法を
用いて製造される。厳密な化学組成の観察は別と
して、複雑な機構的な処理を実行することは大変
に重要である。このこと及びコーテイング合成物
の要素の特徴さらにそれらの相互作用はコーテイ
ング合成物の内部構造を決定し、この際個々の粒
子の分散度及び膠着度が重要な役割を果す。

記録媒体完成品の品質に強く影響を与えるよう
な特徴に関して直接的な計測手段はいまだ存在し
ない。コーテイング合成物の粘度はその内部構造
にかなり依存し、処理の特徴に影響を与える。粒
子間に働らく静電的及び静磁的力は経年変化を起
こすであろうし、これは記録媒体完成品において
後になつてのみわかるものである。

コーテイング合成物の品質は今のところ製造時
にテストされる。それというのも、記録媒体完成
品に実効的に対応した制御記録媒体が作られ品質
につきそののちテストされるからである。コーテ
イング合成物を後に使用するかどうかはこのチエ
ツクに依存する。このようなテストは大変に時間
を浪費しコストがかかり不正確であることが明ら
かである。なぜなら、コーテイング合成物を媒体
に塗布する直前およびその最中にはコーテイング
合成物の品質に関し何ら報告を得られないからで
ある。

磁性コーテイング合成物の品質に対して決定的
な要因は分散度または膠着度、粒子濃度および粘
度である。さらに合成物の安定性は強く時間に依
存する部分である。すなわち、予め定められた期
間コーテイング合成物の安定性はどのくらいか。
換言すれば、コーテイング合成物は早期に疲労す
るのか。そして、それはどの程度かということも
大切である。

西ドイツ特許第1798223号では２以上の物質か
ら組成される混合物が均一となるように連続して
制御する方法が提案されている。この目的のため
に、粉状の磁気的に配向された物質が混合物の均
一性を指示する指示物として付加される。装置の
計測ユニツトにより磁界の強さが追跡される。こ
の方法により混合物中の指示物の巨視的な分散が
観察され、混合物中の磁性密度が計測される。し
かしながら、この方法は微視的な分散および個々
の粒子の状態に関する情報を提供するものではな
い。

西ドイツ公開特許公報第2049463号は懸濁液の
分散解析の方法を提案する。ここではドクタ・ブ
レードによつて基体上に塗布された懸濁液の最大
層厚に従つて懸濁液の分散度を決定する。この際
基体はドクタ・ブレードの下を一方向に連続して
移動させられる。この方法の欠点は制御の目的で
懸濁液を連続してはじかねばならないこと、さら
に層厚が数ミクロンの所望のかなり薄いくさびを
作るのは大変複雑であるという事である。

西ドイツ特許第2337165号には分散の界面動電
位（ξ電位）を計測する方法および装置が説明さ
れている。分散が検査されてから試料の流れは連
続して移行させられて分離セルを通じて送出され
る。この分離セルにおいて試料の流れは磁界にさ
らされていくつかの小さな流れに分れる。このよ
うな小さな流れはこののち個々の異なる測定セル
を通じて案内され、ここで個々の小さな流れの個
体合成物内容が連続して決定される。この方法に
よる測定は顔料の静電電荷をレジンバインダとの
関連で決定する。これは分散の安定性を特徴づけ
るものでその分散度を特徴づけるものではない。
西ドイツ公開特許公報第2929018号は粒子が流体
または気体流中に分散している際にその粒子の壁
に対する膠着または粒子間の膠着を測定する装置
を提案している。流体または気体状多相系が透明
壁へと案内されて光照射を受ける。光は散乱さ
れ、反射されまたは吸収で弱められたのち検出器
へと案内され、評価される。粒子間または壁に対
する粒子の膠着についてのこの測定はかなり薄い
分散で透明な場合にのみ機能する。これは一般の
磁性コーテイング合成物のような高濃度の分散に
は不適当である。これはそれらが不透明であるか
らである。

［発明の概要］ この発明の目的は磁性粒子の分散を特徴づける
性質を測定しうるようにすること、そして信頼の
おける方法であつてコーテイング合成物の磁気特
性を連続的に測定かつ制御する要としても最適な
ものを提供することにある。

この発明では、このような目的を達成するため
に、コーテイング合成物を可変周波数の交番磁界
にさらす。交番磁界により誘導された信号をコー
テイング合成物中に与え、これによりその磁化率
を可変周波数の要素として測定し、コーテイング
合成物の分散度、粒子濃度および粘度に関し評価
を行う。

この発明により得られる利点は、実質上、コー
テイング合成物の性質を通じて特徴となる分散
度、粒子濃度および粘度に関する直接的なデータ
を供給され得るということにある。

そして、この発明ではコーテイング合成物の特
徴および特性をその製造および処理時に連続して
制御するのに用い得る。

［実施例］ 第１図はこの発明による第１の実施例をブロツ
ク図で表わすものである。調べられるべきコーテ
イング合成物は容器１中に与えられ、この容器１
は試験管に似たものでよい。容器１はコーテイン
グ合成物とともにコイル装置２中に配される。コ
イル装置２は２個のフイールドコイル３および４
を有し、これらは励起交番磁界を発生し、またい
わゆるヘルムホルツコイル対をたとえば構成し得
る。コイル装置２はさらに測定コイル５および補
償コイル６を有する。補償コイル６は測定コイル
５と一体であるけれども、調べられるべきコーテ
イング合成物を含む容器１を囲むものではない。
２つのコイル５および６は好ましくはコイル３お
よび４で生成された磁界形態において対称に配さ
れる。それゆえ、コイル３および４の励起磁界の
影響は補償コイル６により測定結果から簡単に除
去されるということが保証される。

測定コイル５の一端は補償コイル６に接続さ
れ、他端は増幅器７を介して積分器８に接続され
ている。増幅器７は測定信号を増幅し、この測定
結果は積分器８の出力がわで電圧計９により表示
される。

２つのフイールドコイル３および４は関数発生
器１０に接続され、この発生器１０がコイル３お
よび４に可変周波数のサイン波電流を供給してコ
イル３および４の間に可変周波数の交番磁界を発
生するようになつている。容器１中の試料コーテ
イング合成物がこの交番磁界にさらされる。

コーテイング合成物はその組成にしたがつて反
応し、測定コイル５中に信号を誘導する。補償コ
イル６ではコイル３および４間の磁界の信号のみ
が誘導され、このため増幅器７はその測定信号の
みを受け取る。この測定信号はコーテイング合成
物により影響を受けた電圧に関する情報を与え
る。この電圧はコーテイング合成物の磁化率を表
わし、増幅器７で増幅され、積分器８で積分さ
れ、最終的に電圧計９で表示される。

交番磁界の周波数は発生器１０により約１〜
100cpsの間を変化させられ継続して掃引させられ
る。発生器１０が連続して1cpsの周波数から
100cpsの周波数まで掃引する時間はつぎのように
設定される。すなわち、各周波数はその周波数に
対応した誘導信号が測定コイル７にいたるまで少
なくとも維持されるようにするのである。実際的
な適用では、1cpsから100cpsまでの範囲を掃引す
る期間はほぼ10秒で十分であり、この期間はその
のち再び掃引を受ける。測定は１〜100cpsの間の
領域で行われ、この際最小磁界はできるだけ小さ
くする。関数発生器１０により供給された電流に
よつて、そしてコイル３および４を用いて発生さ
せられる磁界の強さは、次のように小さなものと
されるべきである。すなわち、コイル３および４
の端部の磁界の傾きがコーテイング合成物の粒子
を不測にも静磁的に凝固させることが全然ないよ
うに、つまりコーテイング合成物が変化すること
がないようにその磁界の強さが小さなものとされ
るべきである。他方、磁界の強さはコーテイング
合成物により誘導された信号が測定コイルに現わ
れ、かつ測定可能となるのに十分な程度に大きく
なければならない。磁界の強さは好ましくは10エ
ルステツド以上に選定される。

かなり薄い粒子の系では、すなわちほんのわず
かな粒子しか含まず、このため相互の反応が何ら
ともなわれないような系では、磁化率とコイル３
および４の励起磁界の間の位相角との測定ならび
に測定コイルに誘導された磁界から、コーテイン
グ合成物の粒子濃度、分散度および粘度に関する
結論を得ることができることを証明し得る。

しかしながら、磁気デイスク技術において普通
であるところのかなり高い粒子濃度の場合では、
そのような相互依存性は経験からのみ決定可能で
ある。第２図は磁化率の種々の傾向を周波数ｆの
関数として曲線Ａ〜Ｄにより表わしている。例を
あげれば、実線の曲線Ａは磁気特性に関し所望の
制限内とされるコーテイング合成物に要求される
磁化率ｘの傾向を周波数ｆにわたつて示し、基準
となる例を示す。この曲線の上がわおよび下がわ
の許容範囲を散点で示す。破線の曲線Ｂはすべて
の範囲で実効的に曲線Ａと平行に伸び、磁化率ｘ
につきより小さな値を表わし、この結果懸濁液の
磁化もより小さいことを表わす。そして、コーテ
イング粒子が十分な粒子を含まないことを示す。
曲線Ｃは低周波数範囲では基準曲線Ａより下がわ
に延在し、高周波数範囲の約15〜20cpsでは基準
曲線Ａの上がわに延在し、これは懸濁液が十分な
粘度を持たないことを指示する。曲線Ｄは低周波
数範囲では基準曲線Ａよりはるかに下がわに延在
し、高周波数範囲ではほんのわずかだけ基準曲線
Ａの下がわとなり、これは関連するコーテイング
合成分が不十分な分散度しか持たないことを述べ
ている。

測定コイル５内に誘導された測定信号は２つの
異なる部分からなつている。第１の部分は個々の
粒子の磁化の変化に関する。磁化のこの変化は固
く固定された粒子の一団で測定されるべきであ
る。励起磁界の間の位相および測定信号は周波数
範囲１から100cpsでそれぞれゼロに等しくなる。
第２の部分は粘性液体中の個々の粒子の物理的振
動に基づく。誘導された測定信号と励起磁界との
間の位相は１および100cpsの間の周波数範囲のそ
れぞれでゼロを越えるものである。ロツク・イン
増幅器２０において位相検出を行なう、すなわち
固く結合された増幅が行なわれて、これにより２
つの部分の弁別がなされる。位相角を測定するこ
とにより、またはロツク・イン増幅器を用いるこ
とにより、分散度、粘度および粒子濃度に関して
誘導された信号を評価することはかなり有益なも
のである。

第１図の装置において、調べられるべきコーテ
イング合成物は底の閉じられた容器１に供給され
る。コーテイング合成物では沈殿する傾向すなわ
ちより重い粒子が下方に降下していく傾向があ
る。それゆえ、コーテイング合成物が動いている
間にそれを測定することが推奨される。このた
め、容器１をコーテイング合成物の案内されるパ
イプ１１で置き換え得る。

パイプ１１を具備するような装置は第３図にお
いて他のコイル装置２との関連で示される。コイ
ル装置２において第１図の容器１をパイプ１１で
置き換え得ることはもちろんである。第３図によ
る装置は対のコイル３および４とは別にコイル１
２および１３からなるコイル対を先の対と直交し
て有する。このコイル対はそれゆえコイル３およ
び４の可変周波数の交番磁界と直交するように可
変周波数の交番磁界を発生する。この目的のため
に、関数発生器１０が電流電圧変換器１４、スイ
ツチ１５および線１６を介してコイル１２および
１３に電流を供給し、また電流電圧変換器１４、
活性化されたスイツチ１５および線１７を介して
コイル３および４に電流を供給する。この実施例
では、このため、コイル３および４によるパイプ
１１の縦軸に平行な交番磁界またはコイル１２お
よび１３によるその縦軸の直交する交番磁界が同
時にではなく別々に発生させられる。

交番磁界により測定コイル５中に誘導された電
圧は線１８を介して可変増幅率の増幅器１９に供
給される。この増幅器１９はオペアンプとし得
る。増幅された信号はロツク・イン増幅器２０に
供給される。この増幅器２０は関数発生器１０か
らの信号を線２１を介して受け取る。この基準信
号によりロツク・イン増幅器２０において確実に
フエローズロツクモードで増幅がなされるように
なる。すなわち測定コイル２５の信号のうち関数
発生器１０と同一の周波数および同一の位相にそ
れぞれ従うような部分のみが増幅されるようにな
る。それゆえ、所望の信号のみが処理されノイズ
は処理されないことが確実となる。このことはと
くに低周波範囲で有益である。ロツク・イン増幅
器２０において増幅器１９により供給された信号
はさらに整流され、観測時点から積分される。こ
の整流および積分のなされた信号は出力線２２を
介して記録計２３に供給され、この記録計２３は
出力線２２の電圧を測定周波数ｆの関数として記
録する。測定周波数は関数発生器１０により線２
４を介して装置２３に供給される。線２２の信号
は周波数依存モードで記録計により表示および記
録され、懸濁液の磁化の時間平均の目安として説
明され得る。

ロツク・イン増幅器２０はもう１つの線２５を
介してオシロスコープ２６に接続されている。そ
れゆえ、このオシロスコープ２６は測定コイル５
の非積分信号を表示し得、これはパイプ１１中を
流れる磁性コーテイング合成物の磁化率を表わ
す。通常では、磁性コーテイング合成物は第４図
に示されるようにタンク２７中に入れられる合成
物はパイプ２８を介して移動させられ沈殿を避け
るためにこの合成物はポンプ２９およびバイパス
パイプ１１により移動し続ける。コイル装置２は
このパイプ１１の周囲に与えられる。

パイプ１１を通じてコーテイング合成物が流れ
る方向と平行な合成物の磁化率は第３図による装
置で測定され得る。コイル３および４はこの目的
のために用いられ、スイツチ１５は図示と逆の位
置に切り換えられ、そのため発生器１０がこれら
コイル３および４に対して線１７を介して供給を
行なう。

パイプ１１を通過する際、針状磁性粒子は流れ
方向に平行に揃う。合成物の分散度が大であれば
整列の程度も良くなり、コーテイング合成物が多
くのかたまりを含めば整列の程度は悪くなる。コ
イル３および４の磁界により流れ方向に平行に粒
子が励起されると予め定められた値が得られる。
コイル１２および１３の磁界により流れ方向に直
交してコーテイング合成物の粒子が励起される
と、コーテイング合成物の磁化についての値が再
び得られる。上の目的のため第３図に示すように
活性化されたスイツチ１５および線１６を介して
関数発生器１０がコイル１２および１３に対して
供給を行なう。流れ方向に対して平行および直交
する場合の測定の相違はコーテイング合成物の整
列の程度を指示する。この整列の程度は結局分散
度の目安となる。なぜならば膠着物またはかたま
りはそれぞれ整列しないからである。磁性コーテ
イング合成物粒子を流れ方向に平行または直交し
て励起し得るような態様で測定プロセスが行なわ
れ得るということから、コーテイング合成物の磁
気的特徴について正確な報告を行える。さらに、
測定を連続して行なえるのでこれはコーテイング
合成物の品質の連続制御にとくに最適である。こ
のような測定を基本にしてコーテイング合成物の
適用可能性に関する報告が得られる。そして必要
であれば制御ステツプがコーテイング合成物を改
善するよう方向づけられ得る。

第３図による装置で測定を行なう間または通常
ではパイプ１１中を流れるコーテイング合成物を
測定するときにはつぎのことが保障されるべきで
ある。すなわち流れの速度を、最大周期間隔の間
に磁界の一方がわから入つた特定の磁性粒子がい
まだその磁界の他方から出ないようなものとす
る。換言すれば、フイールドコイルのコイル長を
最大周期間隔で割つたものより流れの速度が小さ
くなければならない。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の第１図実施例を示すブロツ
ク図、第２図は第１の実施例を説明するグラフ、
第３図はこの発明の第２の実施例を示すブロツク
図、第４図はこの発明の第２の実施例を示す模式
図である。 １……容器、２……コイル装置、３，４……フ
イールドコイル、５……測定コイル、６……補償
コイル、７……増幅器、８……積分器、９……電
圧計、１０……関数発生器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 溶媒流体中の磁気コーテイング組成物の特性
   を測定する方法において、 励磁コイル組立体を用いて交番磁界を形成する
   ステツプと、 初期周波数から最終周波数にいたる所定の周波
   数範囲にわたつて上記交番磁界の周波数を変化さ
   せるステツプと、 上記磁気コーテイング組成物を磁界感知コイル
   で包囲するステツプと、 上記磁界感知コイルの出力信号に基づいて上記
   磁気コーテイング組成物の磁化率を上記周波数範
   囲にわたつて測定して上記磁化率および周波数の
   間の相関を得るステツプとを有し、 上記相関から上記磁気コーテイング組成物の特
   性の良否を判別するようにしたことを特徴とする
   磁気コーテイング組成物の特性測定方法。