JPH0269396A - 炭化珪素ウイスカー及びその製造方法 - Google Patents
炭化珪素ウイスカー及びその製造方法Info
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- JPH0269396A JPH0269396A JP21732288A JP21732288A JPH0269396A JP H0269396 A JPH0269396 A JP H0269396A JP 21732288 A JP21732288 A JP 21732288A JP 21732288 A JP21732288 A JP 21732288A JP H0269396 A JPH0269396 A JP H0269396A
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- Japan
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- silicon carbide
- peak intensity
- whiskers
- sic whiskers
- carbide whiskers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は積層欠陥の少ない炭化珪素ウィスカーに関し、
特に各種の複合材料の補強材として有用な炭化珪素ウィ
スカー及びその製造方法に関する。
特に各種の複合材料の補強材として有用な炭化珪素ウィ
スカー及びその製造方法に関する。
炭化珪素の単結晶体から成るウィスカーは、機械的強度
、耐熱性、化学的安定性に優れることから、金属やセラ
ミックスあるいはプラスチック等への複合補強材として
有望視され、各種の応用が研究、開発されている。
、耐熱性、化学的安定性に優れることから、金属やセラ
ミックスあるいはプラスチック等への複合補強材として
有望視され、各種の応用が研究、開発されている。
通常、炭化珪素ウィスカーの製造方法としては、Ｓｉｎ
、を還元する方法と、気相での反応を利用する方法に大
別される。前者の方法としては、イネ科植物の灰化残さ
とカーボンブラックを混合し、非酸化性雰囲気で高温熱
処理し、直接反応で製造する方法（特開昭５７−２０９
８１３号）や、Ｊｏｕｒｎａｌ、 ｏｆ Ｍａｔｅｒｉ
ａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ ２０ ｐ１１６０−１１６６
（１９８５）に記載されるようにＶＬＳ機構で生成させ
る方法等があｈ１、後者としては５ｉＣ１４＋ＣＣｌ４
．ＣＨ３ＳｉＣｌ３などを水素気流中で熱分解すること
によって生成させる方法等が知られている。
、を還元する方法と、気相での反応を利用する方法に大
別される。前者の方法としては、イネ科植物の灰化残さ
とカーボンブラックを混合し、非酸化性雰囲気で高温熱
処理し、直接反応で製造する方法（特開昭５７−２０９
８１３号）や、Ｊｏｕｒｎａｌ、 ｏｆ Ｍａｔｅｒｉ
ａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ ２０ ｐ１１６０−１１６６
（１９８５）に記載されるようにＶＬＳ機構で生成させ
る方法等があｈ１、後者としては５ｉＣ１４＋ＣＣｌ４
．ＣＨ３ＳｉＣｌ３などを水素気流中で熱分解すること
によって生成させる方法等が知られている。
しかし乍ら、従来法によって得られる炭化珪素ウィスカ
ーを用いて複合体を作製した場合、ウィスカー添加によ
る効果として靭性等の機械的強度の向上が顕著でなく、
ウィスカー本来の添加効果が不充分である可能性がある
として、原因を追求した結果、その１つの原因が第２図
（ｂ）の電子顕微鏡写真からも明らかなように、ウィス
カー自体に多くの積層欠陥が存在しているためであるこ
とをつきとめた。
ーを用いて複合体を作製した場合、ウィスカー添加によ
る効果として靭性等の機械的強度の向上が顕著でなく、
ウィスカー本来の添加効果が不充分である可能性がある
として、原因を追求した結果、その１つの原因が第２図
（ｂ）の電子顕微鏡写真からも明らかなように、ウィス
カー自体に多くの積層欠陥が存在しているためであるこ
とをつきとめた。
即ち、複合化に際し、上記欠陥に基づき理論強度とずれ
が生じることに起因し、炭化珪素ウィスカー本来の特性
が引出されず、顕著な特性向上が得られていないのが現
状であった。
が生じることに起因し、炭化珪素ウィスカー本来の特性
が引出されず、顕著な特性向上が得られていないのが現
状であった。
本発明は、上記問題点を解決することを主たる目的とす
るもので具体的には積層欠陥の少ない新規な炭化珪素ウ
ィスカーを提供するにある。他の目的は、積層欠陥の少
ない新規炭化珪素ウィスカーを簡略に製造するための方
法を提供するにある。
るもので具体的には積層欠陥の少ない新規な炭化珪素ウ
ィスカーを提供するにある。他の目的は、積層欠陥の少
ない新規炭化珪素ウィスカーを簡略に製造するための方
法を提供するにある。
本発明者は上記問題点に対し研究を重ねた結果、積層欠
陥の存在する炭化珪素ウィスカーに対し、カーボン源の
共存下で１８００〜２３００℃でだ処理することによっ
て積層欠陥が少なく、具体的には、Ｘ線回折曲線におい
て２Ｈタイプの（１００）のピーク強度をｈｌ、３Ｃタ
イプ（２００）のピーク強度をｈ２とした時、ｂ＋／ｈ
ｚで表わされるピーク強度比が０．２以下の特性の炭化
珪素ウィスカーを得ることができることを知見した。
陥の存在する炭化珪素ウィスカーに対し、カーボン源の
共存下で１８００〜２３００℃でだ処理することによっ
て積層欠陥が少なく、具体的には、Ｘ線回折曲線におい
て２Ｈタイプの（１００）のピーク強度をｈｌ、３Ｃタ
イプ（２００）のピーク強度をｈ２とした時、ｂ＋／ｈ
ｚで表わされるピーク強度比が０．２以下の特性の炭化
珪素ウィスカーを得ることができることを知見した。
以下、本発明を第１図を参照しつつ詳細に説明する。
第１図は従来法による炭化珪素ウィスカー（Ａ、Ｂ）及
び本発明による炭化珪素ウィスカー（Ｃ）のＣｕ−にα
線によるＸ線回折パターンを示す図である。
び本発明による炭化珪素ウィスカー（Ｃ）のＣｕ−にα
線によるＸ線回折パターンを示す図である。
第１図からも明らかなように従来の炭化珪素ウィスカー
のＸ線回折パターンには、２θ・３４ （ｄｅｇ、）付
近に六方晶である２ＨタイプのＳｉＣの（１００）ピー
クと、２θ＝ ３６（ｄｅｇ）付近に２Ｈ（００２）
と３Ｃ（１０１）の合成ピークと、２θ・４１．５（
ｄｅｇ、）付近に立方晶である３０タイプの５ｉＣ（２
００）ピークが顕著に観察される。
のＸ線回折パターンには、２θ・３４ （ｄｅｇ、）付
近に六方晶である２ＨタイプのＳｉＣの（１００）ピー
クと、２θ＝ ３６（ｄｅｇ）付近に２Ｈ（００２）
と３Ｃ（１０１）の合成ピークと、２θ・４１．５（
ｄｅｇ、）付近に立方晶である３０タイプの５ｉＣ（２
００）ピークが顕著に観察される。
本発明における炭化珪素ウィスカーの特徴は前述のＸ線
回折パターンにおいて、２Ｈタイプの（１００）のピー
ク強度をｈｌ、３Ｃタイプの（２００）のピーク強度を
ｈ２とした時、ｈ＋／ｈｚで表わされる強度比が０゜２
以下であｈ１、且つそのアスペクト比が２以上である点
にある。
回折パターンにおいて、２Ｈタイプの（１００）のピー
ク強度をｈｌ、３Ｃタイプの（２００）のピーク強度を
ｈ２とした時、ｈ＋／ｈｚで表わされる強度比が０゜２
以下であｈ１、且つそのアスペクト比が２以上である点
にある。
このピーク強度比はその値が小さい程積層欠陥が少ない
ことを意味するもので、ピーク強度比が０．２を超える
と積層欠陥が多いことに起因してウィスカーの強度が低
下し、セラミック等との複合体を作製した際、ウィスカ
ー添加による効果が十分に引き出せない。また、アスペ
クト比が２より小さいと複合体においてウィスカーとし
てのクラックの偏向、及びウィスカーの引き抜き効果が
少なくなる。
ことを意味するもので、ピーク強度比が０．２を超える
と積層欠陥が多いことに起因してウィスカーの強度が低
下し、セラミック等との複合体を作製した際、ウィスカ
ー添加による効果が十分に引き出せない。また、アスペ
クト比が２より小さいと複合体においてウィスカーとし
てのクラックの偏向、及びウィスカーの引き抜き効果が
少なくなる。
本発明において、上述した炭化珪素ウィスカーを製造す
る方法としては、周知の方法で得られた積層欠陥を有す
る炭化珪素ウィスカーに対し、１８００〜２３００℃の
非酸化性雰囲気で熱処理を行う。この熱処理によってウ
ィスカーの積層欠陥を少なくすることができる。熱処理
温度が１８００”Ｃより低いと積層欠陥を減少させる効
果が少なく２３００”Ｃを超えると炭化珪素の昇華が生
じ、好ましくない。
る方法としては、周知の方法で得られた積層欠陥を有す
る炭化珪素ウィスカーに対し、１８００〜２３００℃の
非酸化性雰囲気で熱処理を行う。この熱処理によってウ
ィスカーの積層欠陥を少なくすることができる。熱処理
温度が１８００”Ｃより低いと積層欠陥を減少させる効
果が少なく２３００”Ｃを超えると炭化珪素の昇華が生
じ、好ましくない。
また、この熱処理では、積層欠陥を減少させるという効
果を有する反面、ウィスカーのアスペクト比が小さくな
るという現象が生じる。この現象は処理温度が高い程顕
著である。そこで、熱処理に際し、カーボンを共存させ
ることによって、アスペクト比の減少を抑制することが
できると共に積層欠陥の制御を行うことができる。
果を有する反面、ウィスカーのアスペクト比が小さくな
るという現象が生じる。この現象は処理温度が高い程顕
著である。そこで、熱処理に際し、カーボンを共存させ
ることによって、アスペクト比の減少を抑制することが
できると共に積層欠陥の制御を行うことができる。
カーボンの供給は、カーボンブラック等のカーボン粉末
やフェノール樹脂等の熱分解でカーボンを生成する有機
化合物を添加するか、或いは熱処理時、カーボンるつぼ
等を用いることによるカーボン雰囲気を使用することに
よって行われるが、アスペクト比、積層欠陥の制御を行
うためにはカーボン粉末や有機化合物を添加する方法が
望ましい。
やフェノール樹脂等の熱分解でカーボンを生成する有機
化合物を添加するか、或いは熱処理時、カーボンるつぼ
等を用いることによるカーボン雰囲気を使用することに
よって行われるが、アスペクト比、積層欠陥の制御を行
うためにはカーボン粉末や有機化合物を添加する方法が
望ましい。
熱処理における雰囲気は非酸化性であることが必要であ
るが、特に減圧中もしくはアルゴンガス等の不活性ガス
中で行うことが望ましく、また、ガス加圧雰囲気で行っ
ても良い。但し、窒素ガスはウィスカーの表面が窒化さ
れ、窒化珪素が生成されるため望ましくない。
るが、特に減圧中もしくはアルゴンガス等の不活性ガス
中で行うことが望ましく、また、ガス加圧雰囲気で行っ
ても良い。但し、窒素ガスはウィスカーの表面が窒化さ
れ、窒化珪素が生成されるため望ましくない。
上述したようにして得られる炭化珪素ウィスカーは、他
の材料との複合化によって、補強材として優れた効果を
奏するが、具体的には、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ
、ジルコニア、セメント等のセラミック材料、超硬材料
、金属材料及びプラスチック材料等いずれも公知の材料
との複合化によって優れた機械的特性を有する複合体を
提供することができる。
の材料との複合化によって、補強材として優れた効果を
奏するが、具体的には、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ
、ジルコニア、セメント等のセラミック材料、超硬材料
、金属材料及びプラスチック材料等いずれも公知の材料
との複合化によって優れた機械的特性を有する複合体を
提供することができる。
以下、本発明を次の例で説明する。
出発原料として市販の炭化珪素ウィスカー＾、Ｂを用い
た。これらはいずれもアスペクト比２００であｈ１、Ｘ
線回折における２＋１（１００）と３Ｃ（２００）の強
度比ｈ＋／ｈｔは第１図から明らかなように、Ａが１４
、Ｂが０．２５であった。
た。これらはいずれもアスペクト比２００であｈ１、Ｘ
線回折における２＋１（１００）と３Ｃ（２００）の強
度比ｈ＋／ｈｔは第１図から明らかなように、Ａが１４
、Ｂが０．２５であった。
この２種の炭化珪素ウィスカーにカーボン源としてカー
ボンブラックあるいはフェノール樹脂を用いて、真空中
あるいはアルゴンガス中で１６００〜２４００℃で各１
時間の熱処理を行った。
ボンブラックあるいはフェノール樹脂を用いて、真空中
あるいはアルゴンガス中で１６００〜２４００℃で各１
時間の熱処理を行った。
得られた炭化珪素ウィスカーに対し、Ｃｕ−にα線によ
るＸ線回折測定から、２Ｈ（１００）と３Ｃ（２００）
のピーク強度比ｈ＋／ｈｚを算出するとともに、ＳＥＭ
観察によりアスペクト比（長軸長／短軸長）を求めた。
るＸ線回折測定から、２Ｈ（１００）と３Ｃ（２００）
のピーク強度比ｈ＋／ｈｚを算出するとともに、ＳＥＭ
観察によりアスペクト比（長軸長／短軸長）を求めた。
熱処理条件及び結果は第１表に示す。
第１表の結果によれば、処理温度が１８００℃を下回る
場合Ｎ１１． Ｎ１５． Ｎ１８から明らかなように、
積層欠陥を減少させる効果は若干ながら確認されるが、
その効果は特性の良いウィスカーを得るためには不十分
である。また、２３００℃を超える処理温度ではＮａ１
２，１７に示すように積層欠陥の減少効果は十分である
が、カーボンを添加してもほとんどウィスカーとしての
形状が保たれず、しかも炭化珪素の昇華が確認された。
場合Ｎ１１． Ｎ１５． Ｎ１８から明らかなように、
積層欠陥を減少させる効果は若干ながら確認されるが、
その効果は特性の良いウィスカーを得るためには不十分
である。また、２３００℃を超える処理温度ではＮａ１
２，１７に示すように積層欠陥の減少効果は十分である
が、カーボンを添加してもほとんどウィスカーとしての
形状が保たれず、しかも炭化珪素の昇華が確認された。
処理温度が１８００〜２３００℃の範囲であっても、カ
ーボンをまったく添加しない１１ｈ２．５．６ではアス
ペクト比２以上のものは得られなかった。これに対し処
理温度１８００〜２３００℃でカーボン共存下で行った
１１ｍ３．７．９〜１１．１３〜１６はいずれもアスペ
クト比２以上、ピーク強度比０．２以下が達成された。
ーボンをまったく添加しない１１ｈ２．５．６ではアス
ペクト比２以上のものは得られなかった。これに対し処
理温度１８００〜２３００℃でカーボン共存下で行った
１１ｍ３．７．９〜１１．１３〜１６はいずれもアスペ
クト比２以上、ピーク強度比０．２以下が達成された。
以上、詳述した通ｈ１、本発明によれば、積層欠陥のあ
る炭化珪素ウィスカーに対し、特定の条件で熱処理を施
すことによｈ１、積層欠陥の少ない良質の炭化珪素ウィ
スカーを得ることができる。
る炭化珪素ウィスカーに対し、特定の条件で熱処理を施
すことによｈ１、積層欠陥の少ない良質の炭化珪素ウィ
スカーを得ることができる。
このウィスカーは積層欠陥に伴・う特性の劣化がほとん
ど皆無であることから、各種のマトリックス材との複合
化に際し補強材として優れた性能を示すことができる。
ど皆無であることから、各種のマトリックス材との複合
化に際し補強材として優れた性能を示すことができる。
第１図は従来の炭化珪素ウィスカー（Ａ、Ｂ）と本発明
の炭化珪素ウィスカー（Ｃ）のＸ線回折パターンを示す
図、第２図（ａ） （ｂ）はそれぞれ本発明の炭化珪素
ウィスカー（ａ）と、従来の炭化珪素ウィスカー（１）
）の結晶構造を示す電子顕微鏡写真である。
の炭化珪素ウィスカー（Ｃ）のＸ線回折パターンを示す
図、第２図（ａ） （ｂ）はそれぞれ本発明の炭化珪素
ウィスカー（ａ）と、従来の炭化珪素ウィスカー（１）
）の結晶構造を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (2)
- （１）実質的にβ−炭化珪素ウィスカーから成り、アス
ベスト比が２以上で、結晶構造がＸ線回折曲線において
２Ｈタイプの（１００）のピーク強度をｈ＿１、３Ｃタ
イプの（２００）のピーク強度をｈ＿２とした時、ｈ＿
１／ｈ＿２で表わされるピーク強度比が０．２以下であ
ることを特徴とする炭化珪素ウィスカー。 - （２）β−炭化珪素ウィスカーをカーボン源の共存下で
１８００〜２３００℃の非酸化性雰囲気で熱処理するこ
とを特徴とする炭化珪素ウィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21732288A JP2691283B2 (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 炭化珪素ウイスカー及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21732288A JP2691283B2 (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 炭化珪素ウイスカー及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0269396A true JPH0269396A (ja) | 1990-03-08 |
| JP2691283B2 JP2691283B2 (ja) | 1997-12-17 |
Family
ID=16702357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21732288A Expired - Fee Related JP2691283B2 (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 炭化珪素ウイスカー及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2691283B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0337198A (ja) * | 1989-07-03 | 1991-02-18 | Tokai Carbon Co Ltd | ＳｉＣウイスカーの製造方法 |
-
1988
- 1988-08-31 JP JP21732288A patent/JP2691283B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0337198A (ja) * | 1989-07-03 | 1991-02-18 | Tokai Carbon Co Ltd | ＳｉＣウイスカーの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2691283B2 (ja) | 1997-12-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |