JPH0271502A - 主に鉄から成る針状の強磁性金属粒子の製法 - Google Patents
主に鉄から成る針状の強磁性金属粒子の製法Info
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- JPH0271502A JPH0271502A JP63316637A JP31663788A JPH0271502A JP H0271502 A JPH0271502 A JP H0271502A JP 63316637 A JP63316637 A JP 63316637A JP 31663788 A JP31663788 A JP 31663788A JP H0271502 A JPH0271502 A JP H0271502A
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- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、主に鉄から成る針状の強磁性金属粒子並びに
形状安定に加工された針状酸化鉄をガス状還元剤を用い
て還元することにより上記金属粒子を製造する方法に関
する。
形状安定に加工された針状酸化鉄をガス状還元剤を用い
て還元することにより上記金属粒子を製造する方法に関
する。
産業上の利用分野
磁気記録担体のための高保磁力鉄粒子は、特に細分され
た針状酸化鉄化合物、例えば酸化物又は水酸化酸化物を
水素又はその他のガス状還元剤で還元することにより得
られる。好ましくは水酸化酸化鉄（ＩＩＩ）が使用され
、該水酸化酸化鉄（ＩＩＩ）から熱処理及び還元並びに
引続いての不動態化により相応する鉄粒子が製造される
良好な磁気特性及び特に針状鉄粒子の高保磁力磁界強度
は、立方体の結晶格子にも拘わらず実質的に形態異方性
に基づく、即ち粒子の針状形が磁気特性にとって決定的
である。針状水酸化酸化鉄（１’［ｌ）の転移の際に生
じる形状係数損失をできる限り小さく保持しかつ焼結を
回避するためには、水酸化酸化鉄はその転移の）Ｆｉに
形状安定化被覆が施される。しかしながら、既にＦｃ０
０１１−合成過程で形状の正確な調整が極めて有利であ
る。
た針状酸化鉄化合物、例えば酸化物又は水酸化酸化物を
水素又はその他のガス状還元剤で還元することにより得
られる。好ましくは水酸化酸化鉄（ＩＩＩ）が使用され
、該水酸化酸化鉄（ＩＩＩ）から熱処理及び還元並びに
引続いての不動態化により相応する鉄粒子が製造される
良好な磁気特性及び特に針状鉄粒子の高保磁力磁界強度
は、立方体の結晶格子にも拘わらず実質的に形態異方性
に基づく、即ち粒子の針状形が磁気特性にとって決定的
である。針状水酸化酸化鉄（１’［ｌ）の転移の際に生
じる形状係数損失をできる限り小さく保持しかつ焼結を
回避するためには、水酸化酸化鉄はその転移の）Ｆｉに
形状安定化被覆が施される。しかしながら、既にＦｃ０
０１１−合成過程で形状の正確な調整が極めて有利であ
る。
従って、例えばα−ＦｅＯＯＩＩの合成は、いわゆる酸
性方法に基づき行うことができる。この際には、Ｆｅ（
１１）塩水溶液から出発し、該水溶液に場合により面別
のイオンを添加する。この異種イオンを添加することに
より、Ｐｅ０ＯＨ−粒子の形態に影響を及ぼずことがで
きる。合成の開始時に、Ｆｅ（１１）イオンに一部を苛
性アルカリ溶液で析出させる。引続き、例えば空気を導
入することによりα−ＦｅＯＯＩＩへの酸化を行う。こ
の際発生するプロトンは、まず溶解するＦｅ（ＩＩ）水
酸化物沈澱物によって捕捉される、従ってｐＨ値は５以
下には低下しない。次いで、Ｆｅ（ＩＩ）水酸化物沈澱
物が完全に溶解すると、ｐ Ｈ値の強度の低下が生じか
つα−ＦｅＯＯＨの形成が実際に停止する。
性方法に基づき行うことができる。この際には、Ｆｅ（
１１）塩水溶液から出発し、該水溶液に場合により面別
のイオンを添加する。この異種イオンを添加することに
より、Ｐｅ０ＯＨ−粒子の形態に影響を及ぼずことがで
きる。合成の開始時に、Ｆｅ（１１）イオンに一部を苛
性アルカリ溶液で析出させる。引続き、例えば空気を導
入することによりα−ＦｅＯＯＩＩへの酸化を行う。こ
の際発生するプロトンは、まず溶解するＦｅ（ＩＩ）水
酸化物沈澱物によって捕捉される、従ってｐＨ値は５以
下には低下しない。次いで、Ｆｅ（ＩＩ）水酸化物沈澱
物が完全に溶解すると、ｐ Ｈ値の強度の低下が生じか
つα−ＦｅＯＯＨの形成が実際に停止する。
これらのＦｅ００）１合成の第１工程を芽晶期と称する
。今や尚溶液中に存在するＦｅ（ＩＩ）イオンを、引続
き酸化剤、例えば空気で同時に苛性アルカリ溶液を連続
的に添加しながらα−ＦｅＯＯ１］に酸化し、該α−Ｆ
ｅＯＯＨは存在する芽晶上で成長する（成長期）。合成
の終了後に、α−ＦｅＯＯＨに形状安定化被覆を施す。
。今や尚溶液中に存在するＦｅ（ＩＩ）イオンを、引続
き酸化剤、例えば空気で同時に苛性アルカリ溶液を連続
的に添加しながらα−ＦｅＯＯ１］に酸化し、該α−Ｆ
ｅＯＯＨは存在する芽晶上で成長する（成長期）。合成
の終了後に、α−ＦｅＯＯＨに形状安定化被覆を施す。
このためには、既に燐酸塩（米国特許第４３０５７５３
号明細書）、燐酸塩及び硼酸塩（ドイツ連邦共和国特許
出願公開第２７４３２９８号明細書）、燐酸塩及び亜鉛
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３６０３４３１号明
細書）、カルボン酸と結合したアルカリ土類金属化合物
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第２４３４０９６号明
細書）又は亜鉛化合物（ドイツ連邦共和国特許第１９０
７６９１号明細１１１）並びに珪素及び／又はアルミニ
ウムの化合物（欧州公開特許第５６２５７号、ドイツ連
邦共和国特許出願公開第３０４４７７２号明細書、米国
特許第４１３３６７７号明細書）が提案された。同様に
、α−ＦｃＯＯＩｌの脱水及び／又は熱処理も記載され
た（特に欧州公開特許第２４６９２号、同第２４６９４
号及び同第５６２５７号及び米国特許第３７０２２７０
号明細書）それにより得られた鉄酸化物粒子の金属への
還元は、一般にガス状還元剤、たいていは水素を用いて
行われる（米国特許第２８７９１５／１号明細書）。
号明細書）、燐酸塩及び硼酸塩（ドイツ連邦共和国特許
出願公開第２７４３２９８号明細書）、燐酸塩及び亜鉛
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第３６０３４３１号明
細書）、カルボン酸と結合したアルカリ土類金属化合物
（ドイツ連邦共和国特許出願公開第２４３４０９６号明
細書）又は亜鉛化合物（ドイツ連邦共和国特許第１９０
７６９１号明細１１１）並びに珪素及び／又はアルミニ
ウムの化合物（欧州公開特許第５６２５７号、ドイツ連
邦共和国特許出願公開第３０４４７７２号明細書、米国
特許第４１３３６７７号明細書）が提案された。同様に
、α−ＦｃＯＯＩｌの脱水及び／又は熱処理も記載され
た（特に欧州公開特許第２４６９２号、同第２４６９４
号及び同第５６２５７号及び米国特許第３７０２２７０
号明細書）それにより得られた鉄酸化物粒子の金属への
還元は、一般にガス状還元剤、たいていは水素を用いて
行われる（米国特許第２８７９１５／１号明細書）。
これらの酸化物材料の還元のためには、５゜０℃までの
温度が必要である。更に又、この温度は、酸化物の金属
への十分に完全な転化を生じるためには、尚数時間保持
しなければならない。゛しかしながら、このことは針状
粒子が焼結し、従って得られる金属粒子の必要な磁気特
性を達成することができないという結果を招く。
温度が必要である。更に又、この温度は、酸化物の金属
への十分に完全な転化を生じるためには、尚数時間保持
しなければならない。゛しかしながら、このことは針状
粒子が焼結し、従って得られる金属粒子の必要な磁気特
性を達成することができないという結果を招く。
従って既に、水素反応のために接触作用する金属を酸化
鉄粒子に埋設し、それによって還元の温度並びに時間を
低減させることも提案された（ドイツ連邦共和国特許出
願公開第２２１２９３３号明細冴）。就中、高保磁力の
金属粒子、特に保磁力磁界強度＞ Ｉ ＯＯｋＡ／＋及
び磁化１２０ ｎＴｍａ／ｇを有する鉄粒子を製造する
ためには、ニッケル化合物を還元ずべき酸化鉄材料に組
込むのが、有利であることが立証された。ニッケルの触
媒効果により簡易化され、ひいては特に温和な還元によ
れば、主として鉄から成る金属粒子の、磁気記録担体に
おいて所望の高さ記録密度のために必要な磁気特性を得
ることが可能である。しかしながら、この手段の欠点は
、ニッケルが環境及び作業場汚染物質に数えられること
にある。
鉄粒子に埋設し、それによって還元の温度並びに時間を
低減させることも提案された（ドイツ連邦共和国特許出
願公開第２２１２９３３号明細冴）。就中、高保磁力の
金属粒子、特に保磁力磁界強度＞ Ｉ ＯＯｋＡ／＋及
び磁化１２０ ｎＴｍａ／ｇを有する鉄粒子を製造する
ためには、ニッケル化合物を還元ずべき酸化鉄材料に組
込むのが、有利であることが立証された。ニッケルの触
媒効果により簡易化され、ひいては特に温和な還元によ
れば、主として鉄から成る金属粒子の、磁気記録担体に
おいて所望の高さ記録密度のために必要な磁気特性を得
ることが可能である。しかしながら、この手段の欠点は
、ニッケルが環境及び作業場汚染物質に数えられること
にある。
発明が解決しようとする課題
従って、本発明の課題は、重犯欠点を有しておらず、そ
れにも拘わらず保磁力磁界強度及び磁化に関して必要な
高い値を有する、主として鉄から成る針状の強磁性金属
粒子並びにその製法を提供することであった。
れにも拘わらず保磁力磁界強度及び磁化に関して必要な
高い値を有する、主として鉄から成る針状の強磁性金属
粒子並びにその製法を提供することであった。
課題を解決するだめの手段
従って、本発明の対象は、ニッケルを、金属粒子の全量
に対して 〈０．４屯’Ｆｔ％を含有し、かつ同時に保
磁力磁界強度＞１００に＾／ｌ及び外部磁界１６０に＾
／ｍで測定した磁化≧Ｉ ２０ ｎ７ｍ３／ｇを有する
、主に鉄から成る針状の強磁性金属粒子である。
に対して 〈０．４屯’Ｆｔ％を含有し、かつ同時に保
磁力磁界強度＞１００に＾／ｌ及び外部磁界１６０に＾
／ｍで測定した磁化≧Ｉ ２０ ｎ７ｍ３／ｇを有する
、主に鉄から成る針状の強磁性金属粒子である。
特に、本発明の対象は、鉄及び酸素の他に尚亜鉛、燐及
び珪素並びにそれぞれ金属粒子の全量に対して ＜ Ｏ
、Ｉ ＩＲｉｄ％のニッケルを含（１’する、主に鉄か
ら成る針状の強磁性金属粒子である。
び珪素並びにそれぞれ金属粒子の全量に対して ＜ Ｏ
、Ｉ ＩＲｉｄ％のニッケルを含（１’する、主に鉄か
ら成る針状の強磁性金属粒子である。
本発明のもう１つの対象は、形状安定化加工したａ−Ｆ
ａｏｏｌｌを沈澱させ、該α刊’ｃ００１１を５００〜
８５０℃３０〜３００分間熱処理しかつ得られｉこ材料
を引続き２００〜４５０℃の温度でガス状還元剤を用い
て金属に還元し、その際形状安定加工されたα−Ｐ ｅ
ＯＯｉｔを得ることにより、前記金属粒子を製造する
方法であり、該方法は、ａ）硫酸鉄（Ｕ）水溶液からア
ルカリ金属水酸化物水溶液を添加しかつ酸素含有ガスを
導入することにより鉄（ｎ）イオンの３０〜７０％を水
酸化酸化鉄（Ｉｎ）芽晶として沈澱させｂ）それに引続
き、得られた尚溶液中に存在する鉄（ＩＩ ）イオンを
、アルカリ金属水酸化物の添加により一定に保持したｐ
ＩＩ値 ４．０〜６．０ で酸素含有ガスを同時に導入
しかつ珪酸塩含有溶液をアルカリ金属水酸化物溶液に対
して、得られる Ｆｅ０ＯＨのｉｔｔに対して、５ｉｆ
ｔとして計算したｆｄＯ，４〜１．８重量％で配合して
、α−ＦｅＯＯ１ｌ芽晶上に析出させかっＣ）その後ｐ
ＩＩ値を一定に保持して、別の珪酸塩含有溶液を、得ら
れるＦｅ１ｏｎの量に対して、５ｉ０２として計算した
量０．６〜２．６重量％で添加する ことを特徴とする。
ａｏｏｌｌを沈澱させ、該α刊’ｃ００１１を５００〜
８５０℃３０〜３００分間熱処理しかつ得られｉこ材料
を引続き２００〜４５０℃の温度でガス状還元剤を用い
て金属に還元し、その際形状安定加工されたα−Ｐ ｅ
ＯＯｉｔを得ることにより、前記金属粒子を製造する
方法であり、該方法は、ａ）硫酸鉄（Ｕ）水溶液からア
ルカリ金属水酸化物水溶液を添加しかつ酸素含有ガスを
導入することにより鉄（ｎ）イオンの３０〜７０％を水
酸化酸化鉄（Ｉｎ）芽晶として沈澱させｂ）それに引続
き、得られた尚溶液中に存在する鉄（ＩＩ ）イオンを
、アルカリ金属水酸化物の添加により一定に保持したｐ
ＩＩ値 ４．０〜６．０ で酸素含有ガスを同時に導入
しかつ珪酸塩含有溶液をアルカリ金属水酸化物溶液に対
して、得られる Ｆｅ０ＯＨのｉｔｔに対して、５ｉｆ
ｔとして計算したｆｄＯ，４〜１．８重量％で配合して
、α−ＦｅＯＯ１ｌ芽晶上に析出させかっＣ）その後ｐ
ＩＩ値を一定に保持して、別の珪酸塩含有溶液を、得ら
れるＦｅ１ｏｎの量に対して、５ｉ０２として計算した
量０．６〜２．６重量％で添加する ことを特徴とする。
本発明による方法の有利な１つの実施形は、第３工程に
基づく珪酸塩含有溶液を添加する而に、ａ−ＦｅＯＯＩ
１１！ＪＩｌ！３液のｐ Ｈ値を 〉７．０、有利には
８．０〜９．０にコＭ整しかつ添加終了後に＜７．０、
’４ｊ’利には４〜６の値に降下させることより成る。
基づく珪酸塩含有溶液を添加する而に、ａ−ＦｅＯＯＩ
１１！ＪＩｌ！３液のｐ Ｈ値を 〉７．０、有利には
８．０〜９．０にコＭ整しかつ添加終了後に＜７．０、
’４ｊ’利には４〜６の値に降下させることより成る。
発明の作用及び効果
本発明による方法を実施する際には、使用する硫酸鉄（
ｍ）がニッケル不含であるか、ないしは極めて僅かな不
純物としてのニッケル、即ち硫酸鉄に対して く０．１
％未満を有することが重要である。このことは操作過程
で使用される材料、特に珪酸塩含有溶液、更に又場合に
より公知方法で添加される量の燐酸塩及び亜鉛塩につい
ても当て嵌まる。
ｍ）がニッケル不含であるか、ないしは極めて僅かな不
純物としてのニッケル、即ち硫酸鉄に対して く０．１
％未満を有することが重要である。このことは操作過程
で使用される材料、特に珪酸塩含有溶液、更に又場合に
より公知方法で添加される量の燐酸塩及び亜鉛塩につい
ても当て嵌まる。
この加工に引続き、脱水し、かつ次いで濾別し、洗浄し
かつ乾燥したα−ＦａＯＯＩＩを５００〜８５０℃の温
度で３０〜３００分間熱処理する。
かつ乾燥したα−ＦａＯＯＩＩを５００〜８５０℃の温
度で３０〜３００分間熱処理する。
今や、熱処理の際に得られた酸化鉄粒子をガス状の還元
剤、例えば水素で２００〜４５０℃の温度で金属に還元
する。最後に、この微粒子状の金属粉末を有利には表面
の制御した酸化にょり不動態化し、それにより取り扱い
可能にする本発明による金属粒子は、課題で設定した所
望の特性を有する、特に驚異的にらニッケルイオンを放
棄すると、飽和磁化が著しく上昇するこの飽和磁化は、
本発明方法に基づく特に有利な実施形式で得ることがで
きる。その好ましい磁気特性に基づき、これらの材料は
磁気記録担体、特に高い記録密度が所望される総ての情
報記憶素子のための磁性材料として極めて好適である。
剤、例えば水素で２００〜４５０℃の温度で金属に還元
する。最後に、この微粒子状の金属粉末を有利には表面
の制御した酸化にょり不動態化し、それにより取り扱い
可能にする本発明による金属粒子は、課題で設定した所
望の特性を有する、特に驚異的にらニッケルイオンを放
棄すると、飽和磁化が著しく上昇するこの飽和磁化は、
本発明方法に基づく特に有利な実施形式で得ることがで
きる。その好ましい磁気特性に基づき、これらの材料は
磁気記録担体、特に高い記録密度が所望される総ての情
報記憶素子のための磁性材料として極めて好適である。
記憶媒体の製造は、自体公知方法で行う。このためには
、金属粉末を常用の添加物１、即し分散助剤例えば油酸
ナトリウムもしくはＡｂ酸亜鉛、ラウリン酸ナトリウム
、パルミチン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム並
びに場合により非磁性充填物例えば石英粉、珪酸塩ヘー
スの粉末、酸化アルミニウム又は酸化ジルコニウム、及
び有機溶剤中に溶解した結合剤例えばエラストマーのポ
リウレタン、エポキシ樹脂、塩化ビニル共重合体、酢酸
ビニル共重合体イソシアネートで架橋した、ＯＨ基ρ、
イ丁ポリウレタン並びにそれらの混合物と一緒に、分散
装置、例えばポット型又は撹拌機型ミル内で分散液に加
工する。引続き、マグネット分散液を常用の被覆装置を
用いて非磁性支持体に被覆する。非磁性支持体としては
、常用の支持体材料、特に一般に４〜２０μｍの厚さの
線状ポリエステル例えばポリエチレンテレフタレートを
使用することができる。支持体上で尚液状の被覆混合物
が・乾燥する前に、異方性のマグネット粒子を磁界を作
用させることにより所定の記録方向に沿って配向する。
、金属粉末を常用の添加物１、即し分散助剤例えば油酸
ナトリウムもしくはＡｂ酸亜鉛、ラウリン酸ナトリウム
、パルミチン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム並
びに場合により非磁性充填物例えば石英粉、珪酸塩ヘー
スの粉末、酸化アルミニウム又は酸化ジルコニウム、及
び有機溶剤中に溶解した結合剤例えばエラストマーのポ
リウレタン、エポキシ樹脂、塩化ビニル共重合体、酢酸
ビニル共重合体イソシアネートで架橋した、ＯＨ基ρ、
イ丁ポリウレタン並びにそれらの混合物と一緒に、分散
装置、例えばポット型又は撹拌機型ミル内で分散液に加
工する。引続き、マグネット分散液を常用の被覆装置を
用いて非磁性支持体に被覆する。非磁性支持体としては
、常用の支持体材料、特に一般に４〜２０μｍの厚さの
線状ポリエステル例えばポリエチレンテレフタレートを
使用することができる。支持体上で尚液状の被覆混合物
が・乾燥する前に、異方性のマグネット粒子を磁界を作
用させることにより所定の記録方向に沿って配向する。
引続き、マグネット層を加熱される研摩したロールの間
を通過させることにより平滑にしかつ圧縮する。マグネ
ット層の厚さは、一般に２〜ＩＯμｍである。
を通過させることにより平滑にしかつ圧縮する。マグネ
ット層の厚さは、一般に２〜ＩＯμｍである。
実施例
灰に実施例により本発明の詳細な説明する。
金属粒子を特性化するためには、ＤＩＮ６６１３２に基
づき、シュテーライン社（Ｆａ、５Ｌｒ０１ａｉｎ）、
デュセルドルフ、［３ＲＤ在のシュテーライン・エーリ
アメータを用いて、ホール（ｌｌａｕｌ）及びデュンゲ
ン（Ｄｕｍｂｇｅｎ）の基づく１点着法により測定され
る比表面積ＳＮ、並びに磁気特性値を測定した。これら
の値は、前磁化後にパルスマグネットメータで１６０又
は３８０ ｋＡ／ｍの磁界で測定した、評言すれば充填
密度１ 、６ ｇｒａｍ３で保磁力磁界強度Ｈｃを［ｋ
＾／ｉ］で及び比残留磁気Ｍｒ／ｐ及び磁化Ｍｔａ／ｐ
を［ｎＴｉ３／ｇ］で測定した。
づき、シュテーライン社（Ｆａ、５Ｌｒ０１ａｉｎ）、
デュセルドルフ、［３ＲＤ在のシュテーライン・エーリ
アメータを用いて、ホール（ｌｌａｕｌ）及びデュンゲ
ン（Ｄｕｍｂｇｅｎ）の基づく１点着法により測定され
る比表面積ＳＮ、並びに磁気特性値を測定した。これら
の値は、前磁化後にパルスマグネットメータで１６０又
は３８０ ｋＡ／ｍの磁界で測定した、評言すれば充填
密度１ 、６ ｇｒａｍ３で保磁力磁界強度Ｈｃを［ｋ
＾／ｉ］で及び比残留磁気Ｍｒ／ｐ及び磁化Ｍｔａ／ｐ
を［ｎＴｉ３／ｇ］で測定した。
更に、尚ウィリアムズ（Ｙｉｌｌｉａｍｓ）及びコムス
トック（Ｃｏｗｓ Ｌｏｃｋ） （＾ＩＰ Ｃｏｎｆ、
Ｐｒｏｃ、 ５（１９７１）７３８）による切換磁界
強度分布（ＳＦＤ）を測定した実施例１ 撹拌機、温度計及びｐ Ｈ測定装置並びに窒素及び空気
のためのガス導入装置を備えたｌＯｅのガラス容器内で
、窒素を貫流させながら水５、ｓｃをａＨ，ｓｏ、 ３
．２ａ で酸性化しかつその中に化学的に純粋なＦｅ５
０．・７１１．Ｏｆ ２２２ ｙを溶解した。この溶液
中で、付加的にＺｎ５Ｏｉ・７ ＩＩ 、０１２．８９
並びにＮａ１１．ＰＯ，−２ＨｔＯＩ 、 ｌ ’ｉを
溶解した。該反応混合物を４０’Ｃに温度設定した。弓
続き、チューブポンプを用いて１５重量％のＮａ０ＩＩ
溶液を供給した、これはＦｅ（１）５０％の沈澱度に相
当する。ガス供給を、空気４００１２／ｈに切り換え、
かつｐ Ｈ値が４．０未満の値に降Ｆするまで、４０℃
を芽晶形成を実施した。
トック（Ｃｏｗｓ Ｌｏｃｋ） （＾ＩＰ Ｃｏｎｆ、
Ｐｒｏｃ、 ５（１９７１）７３８）による切換磁界
強度分布（ＳＦＤ）を測定した実施例１ 撹拌機、温度計及びｐ Ｈ測定装置並びに窒素及び空気
のためのガス導入装置を備えたｌＯｅのガラス容器内で
、窒素を貫流させながら水５、ｓｃをａＨ，ｓｏ、 ３
．２ａ で酸性化しかつその中に化学的に純粋なＦｅ５
０．・７１１．Ｏｆ ２２２ ｙを溶解した。この溶液
中で、付加的にＺｎ５Ｏｉ・７ ＩＩ 、０１２．８９
並びにＮａ１１．ＰＯ，−２ＨｔＯＩ 、 ｌ ’ｉを
溶解した。該反応混合物を４０’Ｃに温度設定した。弓
続き、チューブポンプを用いて１５重量％のＮａ０ＩＩ
溶液を供給した、これはＦｅ（１）５０％の沈澱度に相
当する。ガス供給を、空気４００１２／ｈに切り換え、
かつｐ Ｈ値が４．０未満の値に降Ｆするまで、４０℃
を芽晶形成を実施した。
次いで、反応混合物にＮａ１ｌｔＰＯａ・２１１０５
、 Ｉ ｆ／を添加した。引続き、ｐＨ値５．５で洗浄
工程を実施した。この工程で必要なＮ ａ Ｏ＋ｌため
に、水ガラス（２６重１ｔ％の溶液）３５９を計量供給
した。成長期が終了した後に、更に＋（，０２００峠中
の水ガラス２７ｇをポンプで供給した。その際、ｐ）Ｉ
値を５．５に保持した。ａ−ＦｅＯＯＩＩを吸引濾過器
上で濾過しかつ洗浄した。濾過ケーキの乾燥は、真空乾
燥棚内で１１０℃で行った。
、 Ｉ ｆ／を添加した。引続き、ｐＨ値５．５で洗浄
工程を実施した。この工程で必要なＮ ａ Ｏ＋ｌため
に、水ガラス（２６重１ｔ％の溶液）３５９を計量供給
した。成長期が終了した後に、更に＋（，０２００峠中
の水ガラス２７ｇをポンプで供給した。その際、ｐ）Ｉ
値を５．５に保持した。ａ−ＦｅＯＯＩＩを吸引濾過器
上で濾過しかつ洗浄した。濾過ケーキの乾燥は、真空乾
燥棚内で１１０℃で行った。
得られたα−ＦｅＯＯＩｌを３つ首フラスコ内で窒素流
内で８００℃で９０分間熱処理しかつ次いで回転炉内で
４５０℃で８時間還元して金属粉末にし、該金属粉末を
最後に窒素／空気混合物で不動態化した。
内で８００℃で９０分間熱処理しかつ次いで回転炉内で
４５０℃で８時間還元して金属粉末にし、該金属粉末を
最後に窒素／空気混合物で不動態化した。
こうして得られた磁性材料は、以下の特性を存する（測
定磁界１６０ ｋＡ／ｍ） ＢＥＴ比表面積：４７ Ｈｅ： １０７ Ｍｒ／ｐ： ８５．６ Ｍｎ＋／ρ： １２０ ＳＦ’Ｄ： ０．４８ 実施例２ 実施例１に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期における空気供給ｌＲ４００ｆ２／ｈを空気２０
０１２／ｈに減少させた。
定磁界１６０ ｋＡ／ｍ） ＢＥＴ比表面積：４７ Ｈｅ： １０７ Ｍｒ／ｐ： ８５．６ Ｍｎ＋／ρ： １２０ ＳＦ’Ｄ： ０．４８ 実施例２ 実施例１に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期における空気供給ｌＲ４００ｆ２／ｈを空気２０
０１２／ｈに減少させた。
測定結果は以下の通りであった（測定磁界３８０に＾／
ｍ） Ｂ Ｅ Ｔ比表面積： ４３．２ Ｈｅ： １０２．３ Ｍｒ／ｐ： ８４．５ Ｍｍ／ｐ： １４９．２ ＳＰＤ： ０．５１ 実施例３ 実施例２に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
温度を７５０℃に低下させた。
ｍ） Ｂ Ｅ Ｔ比表面積： ４３．２ Ｈｅ： １０２．３ Ｍｒ／ｐ： ８４．５ Ｍｍ／ｐ： １４９．２ ＳＰＤ： ０．５１ 実施例３ 実施例２に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
温度を７５０℃に低下させた。
測定結果は以下の通りであった（測定磁界３８０ ｋＡ
／ｍ） ： １３ Ｅ Ｔ比表面積＋ ４４．３Ｉｒｅ：
１０４．３ Ｍｒ／ρ：８５ ＭＩ＠ｄ： １４７ ＳＩｉ’Ｄ： ０．４７実施例４ 実施例２に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
還元温度を４１０℃に低下させた。
／ｍ） ： １３ Ｅ Ｔ比表面積＋ ４４．３Ｉｒｅ：
１０４．３ Ｍｒ／ρ：８５ ＭＩ＠ｄ： １４７ ＳＩｉ’Ｄ： ０．４７実施例４ 実施例２に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
還元温度を４１０℃に低下させた。
測定結果は以下の通りであった（測定磁界３８０に＾／
ｍ） １１ Ｅ Ｔ比表面積： ４３．７１ｉｅ：
１０２．５ Ｍｒ／ρ、 ７６．１ Ｍｍ／ρ： １３１．９ ＳＦＤ・ ０．５０ 実施例５ 実施例１に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期におけるガス供給量を４００Ｉ２／ｈからＩ Ｏ
ＯＱ／ｈに減少させた。
ｍ） １１ Ｅ Ｔ比表面積： ４３．７１ｉｅ：
１０２．５ Ｍｒ／ρ、 ７６．１ Ｍｍ／ρ： １３１．９ ＳＦＤ・ ０．５０ 実施例５ 実施例１に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期におけるガス供給量を４００Ｉ２／ｈからＩ Ｏ
ＯＱ／ｈに減少させた。
測定結果は以下の通りであった（測定磁界３８０に人／
ｍ） ： ＢＥＴ比表面積： ４２．７ １１ｃ： １０１ Ｍｒ／ｐ： ８０．４ Ｍｒａ／ｐ： １４６．７ ＳＦＤ二〇、５３ 実施例６ 実施例Ｉに記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期におけるガス供給量を４００ｉ２／ｈから５（Ｈ
！／ｈに減少させた。
ｍ） ： ＢＥＴ比表面積： ４２．７ １１ｃ： １０１ Ｍｒ／ｐ： ８０．４ Ｍｒａ／ｐ： １４６．７ ＳＦＤ二〇、５３ 実施例６ 実施例Ｉに記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期におけるガス供給量を４００ｉ２／ｈから５（Ｈ
！／ｈに減少させた。
測定結果は以下の通りであった（測定磁界３８０に＾／
ｍ）： ＢＥＴ比表面積： ４３．９ ）（ｃ： １００．５ Ｍｒ／ρ： ８７．２ Ｍｍ＃： １５５．６ ＳＦＤ： ０．５６ 実施例７ 実施例１に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期過程後のｐＩ−１値を ５．５から４．０に変更
した。
ｍ）： ＢＥＴ比表面積： ４３．９ ）（ｃ： １００．５ Ｍｒ／ρ： ８７．２ Ｍｍ＃： １５５．６ ＳＦＤ： ０．５６ 実施例７ 実施例１に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期過程後のｐＩ−１値を ５．５から４．０に変更
した。
測定結果は以下の通りであった（測定磁界３８０に＾／
ｍ）： Ｉ’（ＥＴ比表面積： ４２．６ ＋１ｃ： １００．３ Ｍｒ／ρ： 、 ８５．９ Ｍｔ／ｐ： １５１．３ ＳＦＤ： ０．５５ 実施例８ 実施例Ｉに記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期過程後にＮ ａ ＯＩＩでｐ Ｉ−１値を９に調
整し、次いで水２０（１＋＋２中の水ガラス２７ｇをポ
ンプで供給し、後撹拌しかつ希硫酸でｐ Ｈ値６に調整
しかつ再度数時間後撹拌した。８００℃で熱処理しかつ
４１０℃で水素で還元した測定結果は以下の通りであっ
た（測定磁界１６０に＾／ｍ） ： ｌ３ＥＴ比表面積＋ ４８．／１ １１ｃ： １０８３Ｍｒ／
ρ： ７５．ＯＭｍ／ｐ：
１ ２ ８ ．３ＳＦＤ＋
０．５１実施例９ 実施例８に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
還元温度を４３０℃に高めた。
ｍ）： Ｉ’（ＥＴ比表面積： ４２．６ ＋１ｃ： １００．３ Ｍｒ／ρ： 、 ８５．９ Ｍｔ／ｐ： １５１．３ ＳＦＤ： ０．５５ 実施例８ 実施例Ｉに記載と同様に操作したが、但しこの場合には
成長期過程後にＮ ａ ＯＩＩでｐ Ｉ−１値を９に調
整し、次いで水２０（１＋＋２中の水ガラス２７ｇをポ
ンプで供給し、後撹拌しかつ希硫酸でｐ Ｈ値６に調整
しかつ再度数時間後撹拌した。８００℃で熱処理しかつ
４１０℃で水素で還元した測定結果は以下の通りであっ
た（測定磁界１６０に＾／ｍ） ： ｌ３ＥＴ比表面積＋ ４８．／１ １１ｃ： １０８３Ｍｒ／
ρ： ７５．ＯＭｍ／ｐ：
１ ２ ８ ．３ＳＦＤ＋
０．５１実施例９ 実施例８に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
還元温度を４３０℃に高めた。
測定結果は以下の通りであった（測定磁界３８０に＾／
ｍ）： ［３Ｅ Ｔ比表面積： ７１９．８ＩＴｃ：
１０３ Ｍｒ／ρ・ ７８３ Ｍｍ／ｐ： １３５．６ ＳＦＤ： ０．５７ 実施例１０ 撹拌機、温度計及びｐＨ測定装置並びに窒素及び空気の
ためのガス導入装置を備えた２５０Ｑの容器内で、窒素
を貫流させながら水１０８ＱをｃｔＨ２Ｓ Ｏ，５７ｍ
１２テ酸性化Ｌカツソノ中ニ化学的に純粋なＦｃＳＯ４
・７１１ｔ０２２ ｋｇを溶解した。
ｍ）： ［３Ｅ Ｔ比表面積： ７１９．８ＩＴｃ：
１０３ Ｍｒ／ρ・ ７８３ Ｍｍ／ｐ： １３５．６ ＳＦＤ： ０．５７ 実施例１０ 撹拌機、温度計及びｐＨ測定装置並びに窒素及び空気の
ためのガス導入装置を備えた２５０Ｑの容器内で、窒素
を貫流させながら水１０８ＱをｃｔＨ２Ｓ Ｏ，５７ｍ
１２テ酸性化Ｌカツソノ中ニ化学的に純粋なＦｃＳＯ４
・７１１ｔ０２２ ｋｇを溶解した。
この溶液に付加的にＺｎＳＯ４４１１２０２３０ｇ及び
Ｍａｉｌ、ＰＯ，−２１１，０２０ｇを加えかつ溶解し
た。該反応混合物を４０℃に温度設定した。引続き、チ
ューブポンプを用いて１５重槍形のＮａ０Ｉｌ溶液を供
給した、これはＦｅ（ＩＩ）５０％の沈澱度に相当する
。ガス供給を、空気３７００ Ｃ／ｈに切り換え、かつ
ｐＩＩ値が４．０未満の値に降下するまで４℃で芽晶形
成を実施した。次いで、反応混合物にＮａ１ｌ、ＰＯ，
−２１１０，Ｉ ２０ ’ｉを添加した。引続き、ｐａ
ｒ値５．５で洗浄工程を実施した。全洗浄工程で、ＩＩ
、０３ρ中の水ガラス６３０ｇの溶液を供給した。成長
期が終了した後に、１５％のＭ ａ ＯＩＩでｐｔｒ＝
９．ｏに調整しかつ水２１２・中の水ガラス４８６ｇを
加えた。数時間撹拌し、引続き昂１１ｔＳＯ４でｐＨ値
６に調整しかつ再び数時間後撹拌した。α−Ｐｅ００１
１を吸引濾過器」−で濾過し、洗浄しかつ濾過ケーキを
真空乾燥棚内で１１０℃で乾燥させた。
Ｍａｉｌ、ＰＯ，−２１１，０２０ｇを加えかつ溶解し
た。該反応混合物を４０℃に温度設定した。引続き、チ
ューブポンプを用いて１５重槍形のＮａ０Ｉｌ溶液を供
給した、これはＦｅ（ＩＩ）５０％の沈澱度に相当する
。ガス供給を、空気３７００ Ｃ／ｈに切り換え、かつ
ｐＩＩ値が４．０未満の値に降下するまで４℃で芽晶形
成を実施した。次いで、反応混合物にＮａ１ｌ、ＰＯ，
−２１１０，Ｉ ２０ ’ｉを添加した。引続き、ｐａ
ｒ値５．５で洗浄工程を実施した。全洗浄工程で、ＩＩ
、０３ρ中の水ガラス６３０ｇの溶液を供給した。成長
期が終了した後に、１５％のＭ ａ ＯＩＩでｐｔｒ＝
９．ｏに調整しかつ水２１２・中の水ガラス４８６ｇを
加えた。数時間撹拌し、引続き昂１１ｔＳＯ４でｐＨ値
６に調整しかつ再び数時間後撹拌した。α−Ｐｅ００１
１を吸引濾過器」−で濾過し、洗浄しかつ濾過ケーキを
真空乾燥棚内で１１０℃で乾燥させた。
得られたα−Ｐｅ００１を回転炉内で７８０℃及び滞留
時間９０分間で熱処理しかつ次いで回転炉内で４１０℃
で７時間還元して金属粉末にし、該金属粉末を最後に窒
素／空気混合物で不動態化した。
時間９０分間で熱処理しかつ次いで回転炉内で４１０℃
で７時間還元して金属粉末にし、該金属粉末を最後に窒
素／空気混合物で不動態化した。
こうして得られた磁性材料は、以ドの特性を（ｊ’する
（測定磁界１６０ ｋＡ／ｍ） 。
（測定磁界１６０ ｋＡ／ｍ） 。
ＢＥＴ比表面積＝４５
１（ｃ： １０９．Ｏ
Ｍｒ／ρ： ８７．３
Ｍｒａ／ｐ： Ｉ ２３．０８ＦＤ：
０．５１ 実施例Ｉ＋ 実施例ＩＯからの針状鉄粉末７００部を、平均粒度０．
６μｍを有する球状の＾（ｌｔ０３９１ ｍと一緒に、
同じ部のテトラヒドロフランとジキサンから成る混合物
中の、アジピン酸、ブタンジオール−１，４及び４．４
′−ジイソシアネートジフェニルメタンから成る熱可塑
性ポリニスエルウレタンの１３％の溶液 ７２２．８部
、上記溶剤混合物中の〈１４均分子ｉ＋ｔ ３００００
及びヒドロキシル基金ｉｎｋ ６％をイｆするビスフェ
エノールΔ及びエピクロルヒドリンから成るフェノキシ
樹脂の２０％の溶液 ２０１．３部並びに別の」二記溶
液混合物 ２６１．４部中に、６０００容ツ、ｔ：事を
収容し、直径１ｉ、５ｘｘをＦｊする球２３３０部を充
填した撹拌ミル内で、ステアリン酸３５部及びエトキシ
ル化した一燐酸エステルとスルホコハク酸エチルヘキシ
ルエステルの塩の混合物をベースとする分散助剤 ５５
．４１ｍ＜を添加しながら、３２時間分散させた。引続
き、ステアリン酸メチル ２３．７部を供給しかつ再度
５時間分散させた。分散の終了後に、酢酸エチル中でト
ルイレンジイソシアネート３モル及び１１、Ｉ−）リメ
ヂロールプロパン１モルから製造したトリイソシアネー
トの５０％の溶液４６．７部を加えかつ更に１５分間撹
拌した。分１攻液を濾過した後に、該分散液を層状で５
μｍの厚さで同時に永久磁石を用いてマグネット粒子を
配向しながらポリエチレンテレフタレートフィルムに塗
布した。乾燥後に、マグネット層を加圧下に加熱したロ
ール（９０℃、線状圧２００ｋｇ／ｃｚ）の間を通過さ
せることにより平滑にしかつ被覆したフィルムテープを
１／２インチ幅のテープに切断した。
０．５１ 実施例Ｉ＋ 実施例ＩＯからの針状鉄粉末７００部を、平均粒度０．
６μｍを有する球状の＾（ｌｔ０３９１ ｍと一緒に、
同じ部のテトラヒドロフランとジキサンから成る混合物
中の、アジピン酸、ブタンジオール−１，４及び４．４
′−ジイソシアネートジフェニルメタンから成る熱可塑
性ポリニスエルウレタンの１３％の溶液 ７２２．８部
、上記溶剤混合物中の〈１４均分子ｉ＋ｔ ３００００
及びヒドロキシル基金ｉｎｋ ６％をイｆするビスフェ
エノールΔ及びエピクロルヒドリンから成るフェノキシ
樹脂の２０％の溶液 ２０１．３部並びに別の」二記溶
液混合物 ２６１．４部中に、６０００容ツ、ｔ：事を
収容し、直径１ｉ、５ｘｘをＦｊする球２３３０部を充
填した撹拌ミル内で、ステアリン酸３５部及びエトキシ
ル化した一燐酸エステルとスルホコハク酸エチルヘキシ
ルエステルの塩の混合物をベースとする分散助剤 ５５
．４１ｍ＜を添加しながら、３２時間分散させた。引続
き、ステアリン酸メチル ２３．７部を供給しかつ再度
５時間分散させた。分散の終了後に、酢酸エチル中でト
ルイレンジイソシアネート３モル及び１１、Ｉ−）リメ
ヂロールプロパン１モルから製造したトリイソシアネー
トの５０％の溶液４６．７部を加えかつ更に１５分間撹
拌した。分１攻液を濾過した後に、該分散液を層状で５
μｍの厚さで同時に永久磁石を用いてマグネット粒子を
配向しながらポリエチレンテレフタレートフィルムに塗
布した。乾燥後に、マグネット層を加圧下に加熱したロ
ール（９０℃、線状圧２００ｋｇ／ｃｚ）の間を通過さ
せることにより平滑にしかつ被覆したフィルムテープを
１／２インチ幅のテープに切断した。
磁気特性の測定は、３８０に＾／ｍの測定磁界で実施し
た。ビデオ特性は、テープ回転機構で市販の基準テープ
、ソニーＭＰ（ＯｄＢに相当）に対して調査した。測定
結果は以下の表に示す表 輝 信号 一１φ重− ３，５ 度 変調雑音 クロミナンスＳ／Ｎ
信号 Ｓ／Ｎ［ｄＢＩ−−−
−−一−ｒｄｌｌｊ −一−−ＬイＢ’ｌ ［ｄ
Ｂ１２．５ −ｔ９．４ −２．０ −１
．５比較実験■ 実施例１に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
以下の点を変更した： 成長期の終了後に、ｐＨ値を９に調整しかつ全時間中こ
の値に保持した。
た。ビデオ特性は、テープ回転機構で市販の基準テープ
、ソニーＭＰ（ＯｄＢに相当）に対して調査した。測定
結果は以下の表に示す表 輝 信号 一１φ重− ３，５ 度 変調雑音 クロミナンスＳ／Ｎ
信号 Ｓ／Ｎ［ｄＢＩ−−−
−−一−ｒｄｌｌｊ −一−−ＬイＢ’ｌ ［ｄ
Ｂ１２．５ −ｔ９．４ −２．０ −１
．５比較実験■ 実施例１に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
以下の点を変更した： 成長期の終了後に、ｐＨ値を９に調整しかつ全時間中こ
の値に保持した。
得られたα−Ｆｅ００１１を、７８０℃で熱処理しかつ
４１０°Ｃで還元した。
４１０°Ｃで還元した。
測定結果は以下の通りであった（測定磁界１６０に＾／
ｍ）。
ｍ）。
ＢＥＴ比表面積＝ ４１０
１１ｃ： ８８３
Ｍｒ／ρ： ６２．０
Ｍｒｎ／ρ： ９６．０
ＳＦＤ： ０．６＋
比較実験２
実施例１に記載と同様に操作したか、但しこの場合には
熱処理温度を７５０℃に低下さけた測定結果は以下の通
りであった（ｌｌ！ＩＩＩ定磁界１６０ ｋＡ／ｍ）。
熱処理温度を７５０℃に低下さけた測定結果は以下の通
りであった（ｌｌ！ＩＩＩ定磁界１６０ ｋＡ／ｍ）。
ＩＩ Ｆ−〕’Ｉ”比表面積： ４３１１１ｃ：
８６．Ｏ Ｍｒ／ρ： ６２．０ Ｍｍ／ρ： ９８．０ ＳＦＤ・ ０．６９ 比較実験３ 実施例Ｉに記載と同様に操作したが、但しこの場合には
５ｈｏｔの全、ｒ＋ｋを成長期の終了後にｐｌ−１９で
添加した。
８６．Ｏ Ｍｒ／ρ： ６２．０ Ｍｍ／ρ： ９８．０ ＳＦＤ・ ０．６９ 比較実験３ 実施例Ｉに記載と同様に操作したが、但しこの場合には
５ｈｏｔの全、ｒ＋ｋを成長期の終了後にｐｌ−１９で
添加した。
測定結果は以十の通りであった（測定磁界３８０ ｋＡ
／ｍ）。
／ｍ）。
ＢＥＴ比表面積：３９
Ｈｃ： ９０
Ｍｒ／ρ：６９
ＭＪｐ： １０５
ＳＦＤ： ０．６１
比較実験４
実施例３に記載と同様に操作したが、但しこの場合には
ＩＩ、０３００峠中のＮｉＳＯ４・６１１．０１１０７
を添加した。更に。７５０℃で熱処理しかつ４１０℃で
水素で還元した。
ＩＩ、０３００峠中のＮｉＳＯ４・６１１．０１１０７
を添加した。更に。７５０℃で熱処理しかつ４１０℃で
水素で還元した。
測定結果は以下の通りであった（測定磁界１６０に＾／
ｍ）。
ｍ）。
ＢＥＴ比表面積： ４２．６
Ｉ−１ｃ： １０５
Ｍｒ／ｐ：
Ｍｍ／ρ
ＳＦＤ ：
０．４４
Claims (4)
- １．主に鉄から成る針状の強磁性金属粒子において、該
材料がニッケルを、金属粒子の全量に対して＜０．４重
量％を含有し、かつ同時に保磁力磁界強度＞１．００ｋ
Ａ／ｍ及び外部磁界１６０ｋＡ／ｍで測定した磁化≧１
２０ｎＴｍ＾３／ｇを有することを特徴とする、主に鉄
から成る針状の強磁性金属粒子。 - ２．鉄及び酸素の他に尚亜鉛、燐及び珪素並びにそれぞ
れ金属粒子の全量に対して、＜０．１重量％のニッケル
を含有する、請求項１記載の主に鉄から成る針状の強磁
性金属材料。 - ３．形状安定化加工したα−ＦｅＯＯＨを沈澱させ、該
α−ＦｅＯＯＨを５００〜８５０℃３０〜３００分間熱
処理しかつ得られた材料を引続き２００〜４５０℃の温
度でガス状還元剤を用いて金属に還元することにより、
請求項１記載の材料粒子を製造する方法において、 ａ）硫酸鉄（II）水溶液からアルカリ金属水酸化物水溶
液を添加しかつ酸素含有ガスを 導入することにより鉄（II）イオンの３０ 〜７０％を水酸化酸化鉄（III）芽晶として 沈澱させ、 ｂ）それに引続き、得られた尚溶液中に存在する鉄（I
I）イオンを、アルカリ金属水酸 化物の添加により一定に保持したｐＨ値４ ．０〜６．０で酸素含有ガスを同時に導入しかつ珪酸塩
含有溶液をアルカリ金属水酸化 物溶液に対して、得られるＦｅＯＯＨの量に対して、Ｓ
ｉＯ＿２として計算した量０．４〜１．８重量％で配合
して、α−ＦｅＯＯＨ芽晶上に析出させかつ ｃ）その後ｐＨ値を一定に保持して、別の珪酸塩含有溶
液を、得られるＦｅＯＯＨの量に対して、ＳｉＯ＿２と
して計算した量０．６〜２．６重量％で添加する ことを特徴とする、主に鉄から成る針状の強磁性金属粒
子の製法。 - ４．第３工程の基づく珪酸塩含有溶液を添加する前に、
α−ＦｅＯＯＨ懸濁液のｐＨ値を＞７．０に調整しかつ
添加終了後に＜７．０の値に降下させる請求項３記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873743039 DE3743039A1 (de) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | Nadelfoermige, im wesentlichen aus eisen bestehende, ferromagnetische metallteilchen und verfahren zu deren herstellung |
| DE3743039.4 | 1987-12-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0271502A true JPH0271502A (ja) | 1990-03-12 |
| JP3137628B2 JP3137628B2 (ja) | 2001-02-26 |
Family
ID=6342964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63316637A Expired - Fee Related JP3137628B2 (ja) | 1987-12-18 | 1988-12-16 | 主に鉄から成る針状の強磁性金属粒子の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4960462A (ja) |
| EP (1) | EP0320863B1 (ja) |
| JP (1) | JP3137628B2 (ja) |
| DE (2) | DE3743039A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4115426A1 (de) * | 1991-05-10 | 1992-11-12 | Basf Magnetics Gmbh | Verfahren zum stabilisieren von nadelfoermigen, im wesentlichen aus eisen bestehenden, ferromagnetischen metallpulvern |
| DE19630062A1 (de) * | 1996-07-25 | 1998-01-29 | Basf Ag | Formteile für Garten- und Gerätehäuser |
| US6852191B2 (en) * | 2002-08-01 | 2005-02-08 | Equipements De Transformation Imac | Method and apparatus for manufacturing pressure sensitive adhesive label stocks with printing under adhesive and product produced thereby |
| US20050019558A1 (en) * | 2003-07-24 | 2005-01-27 | Amitabh Verma | Coated ferromagnetic particles, method of manufacturing and composite magnetic articles derived therefrom |
| US7341680B2 (en) * | 2005-03-02 | 2008-03-11 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Printable composition with nanostructures of first and second types |
| KR102825117B1 (ko) * | 2019-05-29 | 2025-06-24 | 주식회사 엘지화학 | 다면체 형태의 철 나노입자를 제조하는 방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS619504A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-17 | Kanto Denka Kogyo Kk | 金属磁性粉末の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5676510A (en) * | 1979-11-28 | 1981-06-24 | Tdk Corp | Manufacture of magnetic recording material |
| US4400337A (en) * | 1981-01-10 | 1983-08-23 | Hitachi Maxell, Ltd. | Method for production of metal magnetic particles |
| DE3245612A1 (de) * | 1981-12-10 | 1983-08-11 | Fuji Photo Film Co., Ltd., Minami-Ashigara, Kanagawa | Verfahren zur herstellung eines ferromagnetischen metallpulvers und verwendung des pulvers fuer magnetische aufzeichnungsmaterialien |
| US4469507A (en) * | 1983-01-24 | 1984-09-04 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Production process of ferromagnetic iron powder |
| DE3603431A1 (de) * | 1986-02-05 | 1987-08-06 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von im wesentlichen aus eisen bestehenden nadelfoermigen ferromagnetischen metallteilchen |
-
1987
- 1987-12-18 DE DE19873743039 patent/DE3743039A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-12-13 DE DE3889881T patent/DE3889881D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-12-13 EP EP88120761A patent/EP0320863B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-12-14 US US07/284,246 patent/US4960462A/en not_active Expired - Lifetime
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Patent Citations (1)
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| JPS619504A (ja) * | 1984-06-22 | 1986-01-17 | Kanto Denka Kogyo Kk | 金属磁性粉末の製造方法 |
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