JPS619504A - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS619504A JPS619504A JP59128937A JP12893784A JPS619504A JP S619504 A JPS619504 A JP S619504A JP 59128937 A JP59128937 A JP 59128937A JP 12893784 A JP12893784 A JP 12893784A JP S619504 A JPS619504 A JP S619504A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- feooh
- alpha
- aqueous
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属磁性粉末の製造法に係シ、更に詳しくは高
密度記録に適した保磁力（Ｈａ ）が７００〜１２００
０ｅの鉄を基とする金属磁性粉末の製造法に関すＺもの
である。
密度記録に適した保磁力（Ｈａ ）が７００〜１２００
０ｅの鉄を基とする金属磁性粉末の製造法に関すＺもの
である。
現在使用されている磁気記録媒体は極めて多様であシ、
用いられている磁性粉末に要求される特性もそれぞれ異
なっている。従来よ他磁気記録媒体に使用されている強
磁性粉末としては７−Ｐｅ２０． 、 Ｃｏドープ７
−Ｆｅ、Ｏ，、Ｆｅ３０１１． ＣｏドープＦｅ、Ｏ，
、Ｆｅ、０．−７−Ｆｅ２０． 、０ｒ０２等があるが
、これらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限界が
あるため近年強磁性金属粉末（メタル粉）がその保磁力
及び飽和磁束密度等の高さの故に注目されている。
用いられている磁性粉末に要求される特性もそれぞれ異
なっている。従来よ他磁気記録媒体に使用されている強
磁性粉末としては７−Ｐｅ２０． 、 Ｃｏドープ７
−Ｆｅ、Ｏ，、Ｆｅ３０１１． ＣｏドープＦｅ、Ｏ，
、Ｆｅ、０．−７−Ｆｅ２０． 、０ｒ０２等があるが
、これらの磁性粉末は保磁力、飽和磁束密度等に限界が
あるため近年強磁性金属粉末（メタル粉）がその保磁力
及び飽和磁束密度等の高さの故に注目されている。
これら金属磁性粉末の保磁力は通常１ 、１００〜１．
１ｏｏｅの範囲にあシ、その保持力の高さ故にメタル対
応以外のオーディオ機器、ビデオ機器、デジタル機器等
には使用できないと云う欠点を有している。
１ｏｏｅの範囲にあシ、その保持力の高さ故にメタル対
応以外のオーディオ機器、ビデオ機器、デジタル機器等
には使用できないと云う欠点を有している。
又、磁気記録は高密度化の方向にあり、高密度の磁気記
録を達成するためＫは磁性粉末を更に微小化する必要が
ある。しかし、従来の金属磁性粉末は通常針状であり、
その長軸長は１〜１０μと高密度化を達成するには不充
分な大きさである。
録を達成するためＫは磁性粉末を更に微小化する必要が
ある。しかし、従来の金属磁性粉末は通常針状であり、
その長軸長は１〜１０μと高密度化を達成するには不充
分な大きさである。
そこでこの金属磁性粉末を微細化し高密度化を達成せん
とすると保磁力が更に高くなってしまう上に表面特性が
低下するだめ分散性が悪くなシ実用的でなくなる。
とすると保磁力が更に高くなってしまう上に表面特性が
低下するだめ分散性が悪くなシ実用的でなくなる。
本発明者等は上記欠点を解消し、メタル対応以外のオー
ディオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用可
能で且つ高密度記録を達成し得る金属磁性粉末を製造す
るため鋭意研究をし、本発明を完成することができたの
である。
ディオ機器、ビデオ機器、デジタル用機器等にも使用可
能で且つ高密度記録を達成し得る金属磁性粉末を製造す
るため鋭意研究をし、本発明を完成することができたの
である。
金属磁性粉末の製造法としてけ従来から次の様な方法が
検討されて来た。
検討されて来た。
（１）金属の有機酸塩（主としてシュウ酸塩）を熱分解
し還元性気体で還元する方法。
し還元性気体で還元する方法。
（２）オキシ水酸化鉄、或いはこれに他の金属を含有さ
せたもの、或諭は酸化鉄又はフェライト組成酸化物を還
元性気体で還元する方法。
せたもの、或諭は酸化鉄又はフェライト組成酸化物を還
元性気体で還元する方法。
（５）強磁性金属合金を不活性ガス中で蒸発させる方法
。
。
（４）金属カルボニル化合物を分解する方法。
（５）水釧電解法によって強磁性金属粉末を電析させた
後ｓ Ｈｇを分離する方法。
後ｓ Ｈｇを分離する方法。
（６）強磁性金属塩をその溶液中で水素化ホウ素ナトリ
ウム、次亜リン酸ナトリウム等によシ湿式還元する方法
。
ウム、次亜リン酸ナトリウム等によシ湿式還元する方法
。
（７）衝撃大電流を通じて放電爆発によって強磁性粉末
を生じさせる方法。
を生じさせる方法。
これらの方法の中で、工業性、経済性を考慮した場合、
特に（２）の方法が有望であシ、本発明の金属比性粉末
を製造する方法もこの製造法に属する方法である。
特に（２）の方法が有望であシ、本発明の金属比性粉末
を製造する方法もこの製造法に属する方法である。
即ち本発明は第１鉄堪水溶液に、炭酸ソーダ及び水溶性
Ｓｉ化合物及び／又はＡＩ／化合物を含む水溶液を混合
し、空気を吹き込んでα−ＦｅＯＯＨを生成させ、更に
該α−Ｆｅｌｏｎ Ｋ Ｓｉ化合物を被着させる処理を
した後、水素気流中３００〜６００℃の温度で還元する
ことを特徴とする金属磁性粉末の製造方法を提供するも
のである。
Ｓｉ化合物及び／又はＡＩ／化合物を含む水溶液を混合
し、空気を吹き込んでα−ＦｅＯＯＨを生成させ、更に
該α−Ｆｅｌｏｎ Ｋ Ｓｉ化合物を被着させる処理を
した後、水素気流中３００〜６００℃の温度で還元する
ことを特徴とする金属磁性粉末の製造方法を提供するも
のである。
次に本発明の方法の好ましい実施態様を詳しく述べると
塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第１鉄等の第１鉄塩溶液
に規定量にして１〜５倍好ましくは１〜３倍量の炭酸ソ
ーダと生成するα−Ｆｅ１ｏｎに対して５ｉｎ２及び／
又は”２０５として０．１〜２重量重量重含る様な量の
Ｓｉ化合物及び／又はＡｌ化合物を含む水溶液を添加し
、３０〜６０℃に保持しつつ空気を吹き込み酸化するこ
とによ〕α−ＦｅＯＯＨを生成させる。水溶性Ｓｉ化合
物としてはケイ酸ソーダ、シリカゲル、コロイダルシリ
カ等、水溶性ム！化合物としては、アルミナゾル、アル
ミン酸ソーダ、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム尋
を挙げることができる。
塩化第１鉄、硫酸第１鉄、酢酸第１鉄等の第１鉄塩溶液
に規定量にして１〜５倍好ましくは１〜３倍量の炭酸ソ
ーダと生成するα−Ｆｅ１ｏｎに対して５ｉｎ２及び／
又は”２０５として０．１〜２重量重量重含る様な量の
Ｓｉ化合物及び／又はＡｌ化合物を含む水溶液を添加し
、３０〜６０℃に保持しつつ空気を吹き込み酸化するこ
とによ〕α−ＦｅＯＯＨを生成させる。水溶性Ｓｉ化合
物としてはケイ酸ソーダ、シリカゲル、コロイダルシリ
カ等、水溶性ム！化合物としては、アルミナゾル、アル
ミン酸ソーダ、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム尋
を挙げることができる。
次に生成したα−ｙθＯＯＨをＰ別・洗浄・乾燥した後
、水溶性のＳｉ化合物を含む水溶液に懸濁さセＳｉ（１
物ヲＳｉ０．、とＬ テα−ＦｅＯＯＨに対して０．０
５〜５重量％を被着させる。被着はＢ１化合物と充分接
触させるだけでも効果は認められるが更に効果を上げる
ためには懸濁後、上記水溶性のＳｉ化合物がアルカリ性
であるならば酸で、又逆に可溶性塩が酸性であればアル
カリで全中和もしくは部分中和させる方法を採るべきで
ある。又α−ＩＦｅＯＯＨの分散性を向上させるために
オレイン酸ソーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を
用いることにより更に効果を上げることができる０ ＠１α−Ｐｅ ＯＯＨ生成反応の際には炭酸ソーダに代
えて炭酸ソーダと苛性ソーダの混合物も使用でき、混合
割合によって生成α−ＦｅＯＯＨの粒度を調整すること
もできる。又使用し得る水溶性Ｓｉ化合物としてはケイ
酸ソーダ、シリカゲル、コロイダルシリカ等を挙げるこ
とができる。
、水溶性のＳｉ化合物を含む水溶液に懸濁さセＳｉ（１
物ヲＳｉ０．、とＬ テα−ＦｅＯＯＨに対して０．０
５〜５重量％を被着させる。被着はＢ１化合物と充分接
触させるだけでも効果は認められるが更に効果を上げる
ためには懸濁後、上記水溶性のＳｉ化合物がアルカリ性
であるならば酸で、又逆に可溶性塩が酸性であればアル
カリで全中和もしくは部分中和させる方法を採るべきで
ある。又α−ＩＦｅＯＯＨの分散性を向上させるために
オレイン酸ソーダ、アルギン酸ソーダ等の界面活性剤を
用いることにより更に効果を上げることができる０ ＠１α−Ｐｅ ＯＯＨ生成反応の際には炭酸ソーダに代
えて炭酸ソーダと苛性ソーダの混合物も使用でき、混合
割合によって生成α−ＦｅＯＯＨの粒度を調整すること
もできる。又使用し得る水溶性Ｓｉ化合物としてはケイ
酸ソーダ、シリカゲル、コロイダルシリカ等を挙げるこ
とができる。
以上の方法によシ製造したα−ＦｅＯＯＨをｐ過・洗浄
・乾燥し６００℃を越えない温度好ましくは５００℃以
下で水素気流中で還元をする。還元温度については実質
的な下限はないが、低温においては反応が非常にゆつく
シ進むので反応時間が長くなりすぎて好ましくなく、少
なくとも３００℃以上で還元するのが適当である。
・乾燥し６００℃を越えない温度好ましくは５００℃以
下で水素気流中で還元をする。還元温度については実質
的な下限はないが、低温においては反応が非常にゆつく
シ進むので反応時間が長くなりすぎて好ましくなく、少
なくとも３００℃以上で還元するのが適当である。
還元後、還元器を冷却して、例えば空気１％及び窒素９
９％の混合ガスを還元器に導入し。
９％の混合ガスを還元器に導入し。
徐々に空気含有量を増し、４〜５時間後に空気だけに切
υ換え還元器から取シ出す。以上の方法により本発明の
金属磁性粉末を製造することができる。
υ換え還元器から取シ出す。以上の方法により本発明の
金属磁性粉末を製造することができる。
以下、本発明を実施例によシ詳しく説明する。
実施例及び比較例
１．２８ ｍｏ１／Ｊの炭酸ソーダ水溶液２５７．１．
０７ｍｏｌ／ Ｚの塩化第１鉄水溶液１５！、及びケイ
酸ソーダ又はアルミン酸ソーダの５ｉｎ２又は”’２０
５換算１００ｔ／Ｊ濃度の水溶液所定量を５０！の反応
器に入れ、所定温度まで昇温した後空気を吹き込み酸化
反応を行い、生成したα−Ｆｅｌｏｎを炉別、洗浄、乾
燥した。
０７ｍｏｌ／ Ｚの塩化第１鉄水溶液１５！、及びケイ
酸ソーダ又はアルミン酸ソーダの５ｉｎ２又は”’２０
５換算１００ｔ／Ｊ濃度の水溶液所定量を５０！の反応
器に入れ、所定温度まで昇温した後空気を吹き込み酸化
反応を行い、生成したα−Ｆｅｌｏｎを炉別、洗浄、乾
燥した。
得られたα−ＦｅＯＯＨ８９ｔを６！の水に懸濁し。
これに１００ ｆ ／ ７ （ＳｉＯ□換算）ケイ酸ソ
ーダ水溶液を所定量加え、塩酸で中和後、ｐ過、洗浄し
、１５０℃を超えない温度で乾燥した０コノ様にして得
られたα−ＦｅＯＯＨ５０ｆをｌ／ｍｉｎの水素気流中
で６時間かけて還元した０還元終了後、反応器を室温ま
で冷却し空気１％及び窒素９９％の混合ガスを反応器に
導入し約３０分間隔で混合ガス中の空気量を段階的に増
し、５時間後に空気のみに切換え、磁性粉を反応器よシ
取り出し、印加磁場１０ＫＯθで磁気特性を測定した。
ーダ水溶液を所定量加え、塩酸で中和後、ｐ過、洗浄し
、１５０℃を超えない温度で乾燥した０コノ様にして得
られたα−ＦｅＯＯＨ５０ｆをｌ／ｍｉｎの水素気流中
で６時間かけて還元した０還元終了後、反応器を室温ま
で冷却し空気１％及び窒素９９％の混合ガスを反応器に
導入し約３０分間隔で混合ガス中の空気量を段階的に増
し、５時間後に空気のみに切換え、磁性粉を反応器よシ
取り出し、印加磁場１０ＫＯθで磁気特性を測定した。
以上の方法によって行った結果を第１表に示した。
試験屋１〜２は本発明の実施例であシ、試験Ａ３〜４は
本発明が同時に出願した「金属磁性粉末の製造法」と併
用し得ることを示している〇試験屋５〜７は比較例であ
る。第１表かられかる様にＡ５はＳｌ及び／又はＡＪ、
化合物を添加しない例で、 Ｈａが高くなシすぎる。Ａ
６，７はＳｌ又はＡＩ／量が所定量を超える場合てあｐ
、Ｈｃが低くなり角形比（σｒ／σ８）も低くなって高
密度記録に適さない。
本発明が同時に出願した「金属磁性粉末の製造法」と併
用し得ることを示している〇試験屋５〜７は比較例であ
る。第１表かられかる様にＡ５はＳｌ及び／又はＡＪ、
化合物を添加しない例で、 Ｈａが高くなシすぎる。Ａ
６，７はＳｌ又はＡＩ／量が所定量を超える場合てあｐ
、Ｈｃが低くなり角形比（σｒ／σ８）も低くなって高
密度記録に適さない。
本発明の方法によれば保磁力が７００〜１２０００ｅの
範囲にありしかも角形比が高く高密度記録に適した金属
磁性粉末を容易に得ることができる０
範囲にありしかも角形比が高く高密度記録に適した金属
磁性粉末を容易に得ることができる０
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１鉄塩水溶液に、炭酸ソーダ及び水溶性Ｓｉ化合
物及び／又はＡｌ化合物を含む水溶液を混合し、空気を
吹き込んでα−ＦｅＯＯＨを生成させ、更に該α−Ｆｅ
ＯＯＨにＳｉ化合物を被着させる処理をした後、水素気
流中３００〜６００℃の温度で還元することを特徴とす
る金属磁性粉末の製造方法。 ２ 水溶性のＳｉ化合物及び／又はＡｌ化合物の量が生
成するα−ＦｅＯＯＨのＦｅに対し、ＳｉＯ＿２及び／
又はＡｌ＿２Ｏ＿３として０．１〜２重量％含まれる量
である特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128937A JPS619504A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59128937A JPS619504A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS619504A true JPS619504A (ja) | 1986-01-17 |
| JPH0343324B2 JPH0343324B2 (ja) | 1991-07-02 |
Family
ID=14997088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59128937A Granted JPS619504A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS619504A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0271502A (ja) * | 1987-12-18 | 1990-03-12 | Basf Ag | 主に鉄から成る針状の強磁性金属粒子の製法 |
| JPH03180405A (ja) * | 1989-12-07 | 1991-08-06 | Chisso Corp | 強磁性金属粒子の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
-
1984
- 1984-06-22 JP JP59128937A patent/JPS619504A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60138002A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Toda Kogyo Corp | 紡錘型を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0271502A (ja) * | 1987-12-18 | 1990-03-12 | Basf Ag | 主に鉄から成る針状の強磁性金属粒子の製法 |
| JPH03180405A (ja) * | 1989-12-07 | 1991-08-06 | Chisso Corp | 強磁性金属粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0343324B2 (ja) | 1991-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4390361A (en) | Process for preparing ferromagnetic particles comprising metallic iron | |
| EP0056257B1 (en) | Method for production of metal magnetic particles | |
| EP0041257B1 (en) | Process for preparing ferromagnetic particles comprising metallic iron | |
| US4920010A (en) | Ferromagnetic metal powder | |
| JPS619504A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPS619505A (ja) | 金属磁性粉末の製造法 | |
| JPS6017802B2 (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| JPS619506A (ja) | 金属磁性粉末の製法 | |
| KR19990077521A (ko) | 방추형괴타이트입자및그의제조방법 | |
| JPS58161705A (ja) | 磁性金属粉の製造法 | |
| JPS6122604A (ja) | 磁性金属粉末およびその製造方法 | |
| JPS619503A (ja) | 金属磁性粉末を製造する方法 | |
| US4497654A (en) | Ferromagnetic metallic powders useful for magnetic recording and processes for producing said metallic powders | |
| JPS62139803A (ja) | 強磁性金属粉の製造方法 | |
| JP2744641B2 (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| JPS6349722B2 (ja) | ||
| JP2740922B2 (ja) | 磁気記録材料用金属磁性粉末の製造方法 | |
| JPH08165501A (ja) | コバルトと鉄とを主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末及びその製造法 | |
| JPS60170906A (ja) | Ｃｏ分を含む紡錘状γ−Ｆｅ↓２Ｏ↓３磁性粉及びその製造方法 | |
| JPS5919162B2 (ja) | 鉄−コバルト合金強磁性粉末の製造方法 | |
| JPS60262906A (ja) | 金属磁性粉末及びその製造法 | |
| JPS5853045B2 (ja) | 磁性粉の製造法 | |
| JPH0312125B2 (ja) | ||
| JPH0553843B2 (ja) | ||
| JPS59199533A (ja) | 磁性粉末 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |