JPH0274565A - 窒化アルミニウム質焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム質焼結体Info
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- JPH0274565A JPH0274565A JP63227878A JP22787888A JPH0274565A JP H0274565 A JPH0274565 A JP H0274565A JP 63227878 A JP63227878 A JP 63227878A JP 22787888 A JP22787888 A JP 22787888A JP H0274565 A JPH0274565 A JP H0274565A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は熱伝導性の高い窒化アルミニウム質焼結体に関
する。
する。
近年、ＬＳＩの発達に伴い、高集積回路、パワートラン
ジスタ、レーザーダイオードなどの発熱量の大きい半導
体素子を実装するために熱伝導率の高い絶縁材料が必要
とされてきている。
ジスタ、レーザーダイオードなどの発熱量の大きい半導
体素子を実装するために熱伝導率の高い絶縁材料が必要
とされてきている。
このような熱伝導率の高いセラミック材料としては、従
来酸化ベリリウム（Ｂｅｄ）系焼結体が用いられてきた
が、その毒性のために使用範囲が限定されている。
来酸化ベリリウム（Ｂｅｄ）系焼結体が用いられてきた
が、その毒性のために使用範囲が限定されている。
そこで、酸化ベリリウムに変わる高熱伝導性基板材料と
して、熱伝導率が高く、しかも安定で、高温強度も高く
、電気絶縁性のよい窒化アルミニウム（ＡβＮ）が使用
されるようになってきている。
して、熱伝導率が高く、しかも安定で、高温強度も高く
、電気絶縁性のよい窒化アルミニウム（ＡβＮ）が使用
されるようになってきている。
窒化アルミニウム粉末は難焼結性であって、単味では焼
結し難いため、窒化アルミニウム原料粉末に焼結助剤を
添加して焼結体を製造することが行われており、適当な
焼結助剤としては、周期律表のＵａ族金属（アルカリ土
類金属）もしくは■ａ族金属（Ｙおよび希土類金属）の
化合物、例えば代表的にはＹ２Ｏ，やＣａＯなどを単独
で添加することが提案されている。（特開昭６０−１２
７２６７号公報、特開昭５０−２３４１１号公報） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし乍ら、Ｙ２Ｏ，単独添加では高熱伝導性を有する
窒化アルミニウム質焼結体は得られるが、原料が高価で
あると同時に焼成温度が約１８５０°Ｃ以上と高く大量
生産上不利である。一方、ＣａＯ単独添加では原料が安
価であると同時に焼成温度が約１７５０°Ｃ以下と低温
であり、大量生産上有利ではあるが熱伝導率が低し・と
いう問題があった。
結し難いため、窒化アルミニウム原料粉末に焼結助剤を
添加して焼結体を製造することが行われており、適当な
焼結助剤としては、周期律表のＵａ族金属（アルカリ土
類金属）もしくは■ａ族金属（Ｙおよび希土類金属）の
化合物、例えば代表的にはＹ２Ｏ，やＣａＯなどを単独
で添加することが提案されている。（特開昭６０−１２
７２６７号公報、特開昭５０−２３４１１号公報） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし乍ら、Ｙ２Ｏ，単独添加では高熱伝導性を有する
窒化アルミニウム質焼結体は得られるが、原料が高価で
あると同時に焼成温度が約１８５０°Ｃ以上と高く大量
生産上不利である。一方、ＣａＯ単独添加では原料が安
価であると同時に焼成温度が約１７５０°Ｃ以下と低温
であり、大量生産上有利ではあるが熱伝導率が低し・と
いう問題があった。
［発明の目的］
本発明においては低温焼成が可能で熱伝導率が品く大量
生産に適した窒化アルミニウム質焼結体を提供すること
を目的とする。
生産に適した窒化アルミニウム質焼結体を提供すること
を目的とする。
本発明者は上記問題点に鑑み鋭意研究の結果、窒化アル
ミニウムを主体とし、これに助剤としてＣａ化合物及び
Ｙ化合物を一定量複合添加し、焼成して得られた焼結体
であって、この焼結体中の酸素〒Ｓｉ及びＦｅ（Ｊが一
定量以下に制御した焼結体が熱伝導率が高く、高密度で
低温焼成が可能であることを知見した。
ミニウムを主体とし、これに助剤としてＣａ化合物及び
Ｙ化合物を一定量複合添加し、焼成して得られた焼結体
であって、この焼結体中の酸素〒Ｓｉ及びＦｅ（Ｊが一
定量以下に制御した焼結体が熱伝導率が高く、高密度で
低温焼成が可能であることを知見した。
本発明によれば、窒化アルミニウムを主体とする窒化ア
ルミニウム質焼結体において、助剤として少なくともＣ
ａ化合物とＹ化合物を用い、Ｃａ化合物をＣａＯとして
０．００５〜４重量％、Ｙ化合物をＹ２Ｏ３として０．
２〜１０重量％の割合で含有し、また、助剤中の酸素量
を焼結体の全酸素量から差し引いた残りの酸素量を３重
量％以下、Ｓｉ含有量を０．７重量％以下、Ｆｅ含有量
を０．５重量％以下に制御することにより、上記目的が
達成される。
ルミニウム質焼結体において、助剤として少なくともＣ
ａ化合物とＹ化合物を用い、Ｃａ化合物をＣａＯとして
０．００５〜４重量％、Ｙ化合物をＹ２Ｏ３として０．
２〜１０重量％の割合で含有し、また、助剤中の酸素量
を焼結体の全酸素量から差し引いた残りの酸素量を３重
量％以下、Ｓｉ含有量を０．７重量％以下、Ｆｅ含有量
を０．５重量％以下に制御することにより、上記目的が
達成される。
以下、本発明を次の例で説明する。
本発明における１つの特徴は助剤としてＣａ化合物とｙ
化合物とを同時に用いる点にある。Ｃａ化合物はＣａＯ
として０．００５〜４重量％、Ｙ化合物はＹ２Ｏ３とし
て０．２〜１０重世％の割合で、好ましくはＣａ００．
０１〜２．７重里％、ｙ２ｏ、 ２．０〜８．５重量％
のＳす合で含有する。これにより、各々単独添加に比し
て両者の相乗的効果により高い熱伝五性が達成されると
ともに、低温焼成が可能となるが、Ｃａ化化合物化化合
物いずれかが上記範囲を逸脱しても高熱伝導性は得られ
ない。
化合物とを同時に用いる点にある。Ｃａ化合物はＣａＯ
として０．００５〜４重量％、Ｙ化合物はＹ２Ｏ３とし
て０．２〜１０重世％の割合で、好ましくはＣａ００．
０１〜２．７重里％、ｙ２ｏ、 ２．０〜８．５重量％
のＳす合で含有する。これにより、各々単独添加に比し
て両者の相乗的効果により高い熱伝五性が達成されると
ともに、低温焼成が可能となるが、Ｃａ化化合物化化合
物いずれかが上記範囲を逸脱しても高熱伝導性は得られ
ない。
また、本発明の他の特徴は焼結体に存在する全酸素量か
ら、助剤成分から混入する酸素量を差し引いた残りの酸
素■（以下、単に過剰酸素量と言う）が３重量％以下、
特に２，６重量％以下である点にある。この過剰酸素は
主として窒化アルミニウム原料等から、不純物や吸着酸
素として混入したり、製造工程中の粉砕等の処理時に混
入するもので、この過剰酸素が熱伝導率に大きく寄与し
、過剰酸素量が３重量％を超えると熱伝導率が大きく低
下する。
ら、助剤成分から混入する酸素量を差し引いた残りの酸
素■（以下、単に過剰酸素量と言う）が３重量％以下、
特に２，６重量％以下である点にある。この過剰酸素は
主として窒化アルミニウム原料等から、不純物や吸着酸
素として混入したり、製造工程中の粉砕等の処理時に混
入するもので、この過剰酸素が熱伝導率に大きく寄与し
、過剰酸素量が３重量％を超えると熱伝導率が大きく低
下する。
さらに本発明の他の特徴は、焼結体中に混入する陽イオ
ン不純物のうち、特にＳｉ含有量とＦｅ含有量を同時に
特定量以下に制限することにある。これらも原料粉末あ
るいは粉砕工程中から混入し易いものであるが、本発明
によれば、Ｓｉ含有量を０゜７重量％以下、特に０．２
重量％以下、Ｆｅ含有量を０．５重量％以下、特に０．
２重量％以下に制御することによって高熱伝導性が達成
される。
ン不純物のうち、特にＳｉ含有量とＦｅ含有量を同時に
特定量以下に制限することにある。これらも原料粉末あ
るいは粉砕工程中から混入し易いものであるが、本発明
によれば、Ｓｉ含有量を０゜７重量％以下、特に０．２
重量％以下、Ｆｅ含有量を０．５重量％以下、特に０．
２重量％以下に制御することによって高熱伝導性が達成
される。
本発明に従い、窒化アルミニウム質焼結体において、Ｃ
ａ化合物量、Ｙ化合物量、過剰酸素量、Ｓｉ含有量、Ｆ
ｅ含有量を前記した範囲に設定することにより、熱導電
率１００ｗ／ｍ″′に以上が達成される。
ａ化合物量、Ｙ化合物量、過剰酸素量、Ｓｉ含有量、Ｆ
ｅ含有量を前記した範囲に設定することにより、熱導電
率１００ｗ／ｍ″′に以上が達成される。
本発明の窒化アルミニウム質焼結体の製造に際し、助剤
として用いられるＣａ化合物としてはＣａｂ。
として用いられるＣａ化合物としてはＣａｂ。
ＣａＦ ２１ ＣａＣ２ｌ ＣａＢ６ 、ＣａＣｌ ｚ
１ＣａＣＯ３１ＣａＣＮｚ 、ＣａＪ ｚ 、Ｙ化合
物としてはＹ２Ｏ２、ＹＦ３．ＹＮ、ＹＨｚ、ＹＣ，Ｙ
Ｂ６等が挙げられ、それぞれＣａＯ換算で０．００５〜
４重量％、Ｙ２Ｏ３換算で０．２〜１０重量％の割合で
窒化アルミニウム粉末と混合される。
１ＣａＣＯ３１ＣａＣＮｚ 、ＣａＪ ｚ 、Ｙ化合
物としてはＹ２Ｏ２、ＹＦ３．ＹＮ、ＹＨｚ、ＹＣ，Ｙ
Ｂ６等が挙げられ、それぞれＣａＯ換算で０．００５〜
４重量％、Ｙ２Ｏ３換算で０．２〜１０重量％の割合で
窒化アルミニウム粉末と混合される。
混合された粉末は、所望によりバインダーを添加し、周
知の成形手段で成形する。具体的には一軸プレス、ラバ
ープレス、ドクターブレード成形、鋳込成形等が採用さ
れ得る。
知の成形手段で成形する。具体的には一軸プレス、ラバ
ープレス、ドクターブレード成形、鋳込成形等が採用さ
れ得る。
成形体は次に焼成されるが、焼成は前述した組成にする
ことによって１６００〜１８５０℃での焼成が可能とな
る。焼成中の雰囲気は窒素、水素、Ａｒ、Ｉｌｅ又はこ
れらの混合ガス等の非酸化性雰囲気中で行われ、焼成手
段としては、常圧焼成、ホットプレス焼成、窒素ガス圧
力焼成等が採用されるが、量産性の点から常圧焼成が好
ましい。
ことによって１６００〜１８５０℃での焼成が可能とな
る。焼成中の雰囲気は窒素、水素、Ａｒ、Ｉｌｅ又はこ
れらの混合ガス等の非酸化性雰囲気中で行われ、焼成手
段としては、常圧焼成、ホットプレス焼成、窒素ガス圧
力焼成等が採用されるが、量産性の点から常圧焼成が好
ましい。
このようにして得られる窒化アルミニウム質焼結体は相
対密度９５に以上の高緻密体であるが、本発明によれば
、高熱伝導率を得るために、過剰酸素量、Ｓｉ含有量、
Ｆｅ含有量を所定量以下に制御することが必要である。
対密度９５に以上の高緻密体であるが、本発明によれば
、高熱伝導率を得るために、過剰酸素量、Ｓｉ含有量、
Ｆｅ含有量を所定量以下に制御することが必要である。
そのためには、まず窒化アルミニウム原料粉末として酸
素量３重量％以下、Ｓｉ含有量０．７重量％以下、Ｆｅ
含有量０．５重量％以下のものを用いることが必要であ
り、且つ粉砕時の混入を避けるこめに粉砕機の内張り、
或いは粉砕メディアを例えば高純度なアルミナ、プラス
千ツク（樹脂）、耐摩耗性窒化珪素、炭化珪素又はｈｃ
にしたり、湿式混合を行う際は、スラリーの粘度をでき
るだけ高くしたり、時間を短くしたりする等の工夫をす
ることが必要である。
素量３重量％以下、Ｓｉ含有量０．７重量％以下、Ｆｅ
含有量０．５重量％以下のものを用いることが必要であ
り、且つ粉砕時の混入を避けるこめに粉砕機の内張り、
或いは粉砕メディアを例えば高純度なアルミナ、プラス
千ツク（樹脂）、耐摩耗性窒化珪素、炭化珪素又はｈｃ
にしたり、湿式混合を行う際は、スラリーの粘度をでき
るだけ高くしたり、時間を短くしたりする等の工夫をす
ることが必要である。
以下、本発明を次の例で説明する。
〔実施例
平均粒径０．５〜３μｍ、酸素含有量２．８重量％以下
、Ｓｉ含有量０．６重量％以下、Ｆｅ含有量４．５重量
％以下の各種窒化アルミニウム粉末に第１表に示すよう
なＣａ化合物、Ｙ化合物を添加配合し、これをボールミ
ルでメタノール中で湿式混合した。
、Ｓｉ含有量０．６重量％以下、Ｆｅ含有量４．５重量
％以下の各種窒化アルミニウム粉末に第１表に示すよう
なＣａ化合物、Ｙ化合物を添加配合し、これをボールミ
ルでメタノール中で湿式混合した。
これにパラフィンワックスとステアリン酸及び若干量の
バインダーを加えて混合したものを成形圧１０００Ｋｇ
／ｃｍ２でプレス成形した。
バインダーを加えて混合したものを成形圧１０００Ｋｇ
／ｃｍ２でプレス成形した。
次に得られた成形体を常法により３００℃で２時間脱バ
インダー処理後、窒化雰囲気で第１表の焼成条件で焼成
した。
インダー処理後、窒化雰囲気で第１表の焼成条件で焼成
した。
得られた焼結体に対し、アルキメデス法に従い相対密度
を、レーザーフラッシュ法で熱伝導率を測定した。
を、レーザーフラッシュ法で熱伝導率を測定した。
また、過剰酸素量はＬＥＣＯ社の酸素窒素同時分析装置
により全酸素量を測定し助剤として酸化物、炭酸化物等
を用いたものに対し、化学量論的に結合している酸素量
を全酸素量から差し引いて算出した。さらに、焼結体中
のＳｉ含有量、Ｆｅ含有量をＩＣＰ法によって定量した
。
により全酸素量を測定し助剤として酸化物、炭酸化物等
を用いたものに対し、化学量論的に結合している酸素量
を全酸素量から差し引いて算出した。さらに、焼結体中
のＳｉ含有量、Ｆｅ含有量をＩＣＰ法によって定量した
。
また、比較例として過剰酸素量、Ｓｉ含有量、Ｆｅ含有
量の異なる窒化アルミニウム原料粉末を用いたり、粉砕
時のボールあるいは粉砕時間を変える以外は前述の方法
と同様にして製造し、過剰酸素量、Ｓｉ含有量、Ｆｅ含
有量の異なる数種の焼結体を得、前述と同様な方法で特
性を測定した。
量の異なる窒化アルミニウム原料粉末を用いたり、粉砕
時のボールあるいは粉砕時間を変える以外は前述の方法
と同様にして製造し、過剰酸素量、Ｓｉ含有量、Ｆｅ含
有量の異なる数種の焼結体を得、前述と同様な方法で特
性を測定した。
第１表の結果によれば、Ｃａ化合物量、Ｙ化合物量、過
剰酸素量、Ｓｉ含有量、Ｆｅ含有量のいずれかが本発明
の範囲から逸脱した１１ｋ１１６〜２３の試料はいずれ
も熱伝専度が低いもので、特にＣａ化合物の量が少ない
場合（Ｎ１１９，２３ ）は焼成温度を高く設定する必
要がある。
剰酸素量、Ｓｉ含有量、Ｆｅ含有量のいずれかが本発明
の範囲から逸脱した１１ｋ１１６〜２３の試料はいずれ
も熱伝専度が低いもので、特にＣａ化合物の量が少ない
場合（Ｎ１１９，２３ ）は焼成温度を高く設定する必
要がある。
これに対し、本発明の試料階１〜１５はいずれも１８５
０℃以下での焼成により９８％以上の相対密度を有し、
且つ熱伝導率１００Ｗ／ｍ ’ ｋ以上の焼結体が得ら
れた。その中でも助剤成分の含量が４重世％以上のもの
（階ｌ 〜７．９〜１２．１５）では１２５ｗ／ｍ ’
ｋ以上が達成され、さらに助剤成分の合量が８重量％
以下で且つ、（ｙｚｏ３／ｃａｏ）重量比が１０以上の
もの（ｌｈｌ 〜４．９〜１１）は１４５ ｗ／ｍ ’
ｋ以上が達成された。
０℃以下での焼成により９８％以上の相対密度を有し、
且つ熱伝導率１００Ｗ／ｍ ’ ｋ以上の焼結体が得ら
れた。その中でも助剤成分の含量が４重世％以上のもの
（階ｌ 〜７．９〜１２．１５）では１２５ｗ／ｍ ’
ｋ以上が達成され、さらに助剤成分の合量が８重量％
以下で且つ、（ｙｚｏ３／ｃａｏ）重量比が１０以上の
もの（ｌｈｌ 〜４．９〜１１）は１４５ ｗ／ｍ ’
ｋ以上が達成された。
以上、詳述した通り、本発明の窒化アルミニウム質焼結
体は熱伝導率１００ｗ／ｍ ’ ｋ以上の優れた特性を
示すもので且つ、常圧焼成としての焼結性に優れ、高密
度の焼結体が得られることから、量産性にも優れるもの
で、高熱伝導性が要求される半導体素子実装用基板をは
じめサイリスク用放熱基板等の基板材料として特に有効
である。
体は熱伝導率１００ｗ／ｍ ’ ｋ以上の優れた特性を
示すもので且つ、常圧焼成としての焼結性に優れ、高密
度の焼結体が得られることから、量産性にも優れるもの
で、高熱伝導性が要求される半導体素子実装用基板をは
じめサイリスク用放熱基板等の基板材料として特に有効
である。
Claims (1)
- 窒化アルミニウムを主体とし、助剤としてＣａ化合物
及びＹ化合物を含有する焼結体であって、前記Ｃａ化合
物をＣａＯとして０．００５〜４重量％、Ｙ化合物をＹ
＿２Ｏ＿３として０．２〜１０重量％の割合で含有し、
助剤中の酸素量を焼結体の全酸素量から差し引いた残り
の酸素量が３重量％以下であり、Ｓｉ含有量が０．７重
量％以下、Ｆｅ含有量が０．５重量％以下であることを
特徴とする窒化アルミニウム質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63227878A JPH0717457B2 (ja) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63227878A JPH0717457B2 (ja) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0274565A true JPH0274565A (ja) | 1990-03-14 |
| JPH0717457B2 JPH0717457B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=16867762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63227878A Expired - Lifetime JPH0717457B2 (ja) | 1988-09-12 | 1988-09-12 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717457B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140066287A1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | CMC Laboratories, Inc. | Low Cost Manufacture of High Reflectivity Aluminum Nitride Substrates |
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-
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- 1988-09-12 JP JP63227878A patent/JPH0717457B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140066287A1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | CMC Laboratories, Inc. | Low Cost Manufacture of High Reflectivity Aluminum Nitride Substrates |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0717457B2 (ja) | 1995-03-01 |
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