JPS62108775A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS62108775A JPS62108775A JP60248798A JP24879885A JPS62108775A JP S62108775 A JPS62108775 A JP S62108775A JP 60248798 A JP60248798 A JP 60248798A JP 24879885 A JP24879885 A JP 24879885A JP S62108775 A JPS62108775 A JP S62108775A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度、高密度でかつ特に熱伝導性に優れた窒
化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
〔従来の技術及び発明の解決しようとする問題点〕窒化
アルミニウム焼結体は、その耐熱性、耐食性あるいは強
度などの優れた物性の他に高熱伝導性を有する絶縁体と
して最近特に注目されている物質である。
アルミニウム焼結体は、その耐熱性、耐食性あるいは強
度などの優れた物性の他に高熱伝導性を有する絶縁体と
して最近特に注目されている物質である。
窒化アルミニウム焼結体は、常圧焼結させる場合、通常
は窒化アルミニウム粉末と焼結助剤との混合粉末を焼成
することにより得られる。しかしながら、このようにし
て得られた窒化アルミニウム焼結体の中には、焼結助剤
に由来する不純物が数％程度含まれている。従って、こ
れらの不純物の影響、特に焼結体組織の結晶粒内への不
純物の拡散固溶が大なり小なり存在し、窒化アルミニウ
ム焼結体本来の優れた性質、例えば高い熱伝導性を具備
した窒化アルミニウム焼結体を得ることは困難であった
。
は窒化アルミニウム粉末と焼結助剤との混合粉末を焼成
することにより得られる。しかしながら、このようにし
て得られた窒化アルミニウム焼結体の中には、焼結助剤
に由来する不純物が数％程度含まれている。従って、こ
れらの不純物の影響、特に焼結体組織の結晶粒内への不
純物の拡散固溶が大なり小なり存在し、窒化アルミニウ
ム焼結体本来の優れた性質、例えば高い熱伝導性を具備
した窒化アルミニウム焼結体を得ることは困難であった
。
本発明者らは、上記の問題点に鑑み、窒化アルミニウム
焼結体本来の優れた性質、特に高い熱伝導性を有する窒
化アルミニウム焼結体を得ることを目的として鋭意研究
を行なってきた。その結果、窒化アルミニウム粉末の焼
結に必要な比較的多量の焼結助剤を用いて窒化アルミニ
ウム粉末の焼結を行なう際に、特定の２種の焼結助剤を
組合わせて用いることによって焼結体中に含まれる焼結
助剤の量が極めて少なくなると共に焼結体中の酸素含有
量も極めて少なくなることが判明した。このように焼結
助剤の量と酸素含有量が少ないために、窒化アルミニウ
ム焼結体の有する優れた特性、特に高い熱伝導性を具備
した窒化アルミニウム焼結体が得られることを見い出し
、本発明を完成させるに至った。
焼結体本来の優れた性質、特に高い熱伝導性を有する窒
化アルミニウム焼結体を得ることを目的として鋭意研究
を行なってきた。その結果、窒化アルミニウム粉末の焼
結に必要な比較的多量の焼結助剤を用いて窒化アルミニ
ウム粉末の焼結を行なう際に、特定の２種の焼結助剤を
組合わせて用いることによって焼結体中に含まれる焼結
助剤の量が極めて少なくなると共に焼結体中の酸素含有
量も極めて少なくなることが判明した。このように焼結
助剤の量と酸素含有量が少ないために、窒化アルミニウ
ム焼結体の有する優れた特性、特に高い熱伝導性を具備
した窒化アルミニウム焼結体が得られることを見い出し
、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明は窒化アルミニウム粉末と焼結助剤との混
合粉末を焼結して、窒化アルミニウム焼結体を製造する
方法に於いて、焼結助剤として。
合粉末を焼結して、窒化アルミニウム焼結体を製造する
方法に於いて、焼結助剤として。
（Ａ）一般式
％式％
（但し、Ｍはアルカリ土類金属であり、ｍは０．３以上
の数であり、ｎは０以上の数である。）で示されるアル
ミン酸塩 及び （Ｂ）イツトリウム、ランタン族金属及びアルカリ土類
金属からなる群より選ばれた少くとも１種の金属のハロ
ゲン化物 を用いることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法である。
の数であり、ｎは０以上の数である。）で示されるアル
ミン酸塩 及び （Ｂ）イツトリウム、ランタン族金属及びアルカリ土類
金属からなる群より選ばれた少くとも１種の金属のハロ
ゲン化物 を用いることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法である。
本発明で使用する窒化アルミニウム粉末は特に限定され
ず公知の窒化アルミニウム粉末を用いうる。焼結の際の
緻密化を良好に行ない、高い熱伝導率の焼結体を得るこ
とを勘案すると、平均粒子径３μｍ以下で５μｍ以下の
粒子を８０容、量％以上の割合で含有し、酸素含を量が
３重量％以下、かつ陽イオン不純物含有量が０．５重量
％以下含まれている窒化アルミニウム粉末を用いること
が好ましい。ここで言う平均粒子径とは、粉末の走査型
電子＝Ｕａ鏡の写真などから計算される一次粒子の粒子
径の平均値ではなく、沈降式の粒度分布測定器によって
実測されるような二次凝集粒子の大きさの平均値を言う
。
ず公知の窒化アルミニウム粉末を用いうる。焼結の際の
緻密化を良好に行ない、高い熱伝導率の焼結体を得るこ
とを勘案すると、平均粒子径３μｍ以下で５μｍ以下の
粒子を８０容、量％以上の割合で含有し、酸素含を量が
３重量％以下、かつ陽イオン不純物含有量が０．５重量
％以下含まれている窒化アルミニウム粉末を用いること
が好ましい。ここで言う平均粒子径とは、粉末の走査型
電子＝Ｕａ鏡の写真などから計算される一次粒子の粒子
径の平均値ではなく、沈降式の粒度分布測定器によって
実測されるような二次凝集粒子の大きさの平均値を言う
。
本発明の最大の特徴は焼結助剤として、（Ａ）一般式
％式％
（但し、Ｍはアルカリ土類金属であり、ｍは０．３以上
の数であり、ｎは０以上の数である。）で示されるアル
ミン酸塩（以下、焼結助剤（Ａ）という） 及び （Ｂ） イツトリウム、ランタン族金属及びアルカリ
土類金属からなる群より選ばれた少くとも１種の金属の
ハロゲン化物（以下、焼結助剤（Ｂ）という） を用いる点にある。上記の焼結助剤（Ａ）及び（■３）
を共存させた場合には、焼結助剤（Ａ）及び（Ｂ）が共
に渾敗し、その結果骨られる窒化アルミニウム焼結体中
の焼結助剤残存量は、焼成前に添加された焼結助剤（Ａ
）及び（Ｂ）の鼠よりも極めて少ない量となっている。
の数であり、ｎは０以上の数である。）で示されるアル
ミン酸塩（以下、焼結助剤（Ａ）という） 及び （Ｂ） イツトリウム、ランタン族金属及びアルカリ
土類金属からなる群より選ばれた少くとも１種の金属の
ハロゲン化物（以下、焼結助剤（Ｂ）という） を用いる点にある。上記の焼結助剤（Ａ）及び（■３）
を共存させた場合には、焼結助剤（Ａ）及び（Ｂ）が共
に渾敗し、その結果骨られる窒化アルミニウム焼結体中
の焼結助剤残存量は、焼成前に添加された焼結助剤（Ａ
）及び（Ｂ）の鼠よりも極めて少ない量となっている。
ｉ、ｆｆｌ常、焼結体中の焼結助剤の残存量は、添加量
の１７２以下であり、場合によっては１７５以下、さら
には１／ｌＯ以下となる。また焼結助剤（Ａ）及び（Ｂ
）をこれ単独で窒化アルミニウム粉末と混合して焼成し
たときと比べて、驚（べき事には、焼結助剤（Ａ）と（
Ｂ）を同時に窒化アルミニウム粉末と混合して焼成して
得た焼結体の熱伝導率は著しく高いものとなっている。
の１７２以下であり、場合によっては１７５以下、さら
には１／ｌＯ以下となる。また焼結助剤（Ａ）及び（Ｂ
）をこれ単独で窒化アルミニウム粉末と混合して焼成し
たときと比べて、驚（べき事には、焼結助剤（Ａ）と（
Ｂ）を同時に窒化アルミニウム粉末と混合して焼成して
得た焼結体の熱伝導率は著しく高いものとなっている。
本発明で使用される焼結助剤（Ａ）は、下記の一般式
％式％
（但し、Ｍはアルカリ土類金属であり、ｍは０．３以上
の数であり、ｎは０以上の数である。）で示されるアル
ミン酸塩である。Ｍで示されるアルカリ土類金属として
は、ヘリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロン
チウム及びバリウムが何ら制限されずに使用し得る。特
に、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムは得られ
る焼結体の熱伝導率を著しく向上させるために好ましく
用いられる。ｍは０．３以上の数であればよいが、ｍが
大きいほど焼結助剤の効果が大きくなり、得られる窒化
アルミニウム焼結体の純度が上がる。
の数であり、ｎは０以上の数である。）で示されるアル
ミン酸塩である。Ｍで示されるアルカリ土類金属として
は、ヘリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロン
チウム及びバリウムが何ら制限されずに使用し得る。特
に、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムは得られ
る焼結体の熱伝導率を著しく向上させるために好ましく
用いられる。ｍは０．３以上の数であればよいが、ｍが
大きいほど焼結助剤の効果が大きくなり、得られる窒化
アルミニウム焼結体の純度が上がる。
従って、本発明に於いては、ｍが１以上であることが好
ましく、さらに２以上であるアルミン酸塩がより好まし
く用いられる。また、本発明で用いられるアルミン酸塩
は、無水物でも良く、結晶水を存するものであっても良
い。
ましく、さらに２以上であるアルミン酸塩がより好まし
く用いられる。また、本発明で用いられるアルミン酸塩
は、無水物でも良く、結晶水を存するものであっても良
い。
本発明に於いて好適に使用されるアルミン酸塩を具体的
に例示すると次のとおりである。例えば、ＣａＯ−２Ａ
ＮｚＯ：＋ 、ＣａＯ’ ＡＪ、０３．５ＣａＯ’ ３
ＡｆｆｚＯ：＋ 、１２ＣａＯＨ７ＡｆｆｚＯｘ、３Ｃ
ａＯ’ Ａｌ２Ｏ３等のアルミン酸カルシウム又はこれ
らの水和物；３ＢａＯ・Ａ ｌ ｚ Ｏｘ等のアルミン
酸バリウム又はこの水和物；３ＳｒＯ・ＡＬｚ０３．３
ＳｒＯ・Ａ２□０３・６Ｈ２０等のアルミン酸ストロン
チウム又はその水和物が挙げられる。
に例示すると次のとおりである。例えば、ＣａＯ−２Ａ
ＮｚＯ：＋ 、ＣａＯ’ ＡＪ、０３．５ＣａＯ’ ３
ＡｆｆｚＯ：＋ 、１２ＣａＯＨ７ＡｆｆｚＯｘ、３Ｃ
ａＯ’ Ａｌ２Ｏ３等のアルミン酸カルシウム又はこれ
らの水和物；３ＢａＯ・Ａ ｌ ｚ Ｏｘ等のアルミン
酸バリウム又はこの水和物；３ＳｒＯ・ＡＬｚ０３．３
ＳｒＯ・Ａ２□０３・６Ｈ２０等のアルミン酸ストロン
チウム又はその水和物が挙げられる。
本発明に於いて使用されるアルミン酸塩は、その粒子径
が小さい程焼結助剤としての効果を発揮する。従って、
平均粒子径は１０μｍ以下であることが好ましく、５μ
ｍ以下であることがさらに好ましい。一般に、平均粒子
径が０．１〜１０．ｃｚｍ、さらに好ましくは０．１〜
５μｍのアルミン酸塩を使用することが好適である。
が小さい程焼結助剤としての効果を発揮する。従って、
平均粒子径は１０μｍ以下であることが好ましく、５μ
ｍ以下であることがさらに好ましい。一般に、平均粒子
径が０．１〜１０．ｃｚｍ、さらに好ましくは０．１〜
５μｍのアルミン酸塩を使用することが好適である。
本発明で用いる焼結助剤（Ｂ）は、イツトリウム、ラン
タン族金属及びアルカリ土類金属からなる群より選ばれ
た少くとも１種の金属のハロゲン化物である。イツトリ
ウム、ランタン族金属及びアルカリ土類金属は特に限定
されず使用出来る。
タン族金属及びアルカリ土類金属からなる群より選ばれ
た少くとも１種の金属のハロゲン化物である。イツトリ
ウム、ランタン族金属及びアルカリ土類金属は特に限定
されず使用出来る。
例えばイツトリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ） 、セリ
ウム（Ｃｅ） 、プラセオジム（Ｐｒ） 、ネオジム（
Ｎｄ） 、プロメジウム（Ｐｍ） 、サマリウム（Ｓｍ
）、ユーロピウム（［ｉｕ） 、ガドリニウム（Ｇｄ）
、テルビウム（Ｔｂ） 、ジスプロシウム（Ｄｙ）、
ホルミウム（ｌｌｏ） 、エルビウム（Ｅｒ） 、ツリ
ウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ） 、ルテチウム
（Ｌｕ） 、ベリリウム（Ｂｅ） 、マグネシウム（ｈ
） 、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）及
びバリウム（Ｂａ）が、いずれも使用出来る。特に工業
的には、Ｙ、Ｌａ、 Ｃｅ、、Ｐｒ、 Ｎｄｓ Ｓｍ、
Ｅｕ、 Ｇｄ、 Ｄｙ、 Ｃａ、 Ｓｒ、Ｂａ。
ウム（Ｃｅ） 、プラセオジム（Ｐｒ） 、ネオジム（
Ｎｄ） 、プロメジウム（Ｐｍ） 、サマリウム（Ｓｍ
）、ユーロピウム（［ｉｕ） 、ガドリニウム（Ｇｄ）
、テルビウム（Ｔｂ） 、ジスプロシウム（Ｄｙ）、
ホルミウム（ｌｌｏ） 、エルビウム（Ｅｒ） 、ツリ
ウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ） 、ルテチウム
（Ｌｕ） 、ベリリウム（Ｂｅ） 、マグネシウム（ｈ
） 、カルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）及
びバリウム（Ｂａ）が、いずれも使用出来る。特に工業
的には、Ｙ、Ｌａ、 Ｃｅ、、Ｐｒ、 Ｎｄｓ Ｓｍ、
Ｅｕ、 Ｇｄ、 Ｄｙ、 Ｃａ、 Ｓｒ、Ｂａ。
等が好適に使用される。またこれらのハロゲン化物とし
ては、フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物等が何ら制
限されずに使用される。特に、工業的には、フン化物、
臭化物、ヨウ化物等が好適に使用される。
ては、フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物等が何ら制
限されずに使用される。特に、工業的には、フン化物、
臭化物、ヨウ化物等が好適に使用される。
本発明で好適に使用されるイツトリウム、ランタン族金
属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物を具体的に例示
すると、例えばフッ化イツトリウム、フン化ランタン、
フッ化セリウム、フン化プラセオジム、フン化ネオジム
、フン化サマリウム、フッ化ユーロピウム、フッ化ガド
リニウム、フッ化ジスプロシウム、臭化イツトリウム、
臭化ランタン、臭化セリウム、臭化プラセオジム、臭化
ネオジム、臭化サマリウム、臭化ユーロピウム、臭化ガ
ドリニウム、臭化ジスプロシウム、ヨウ化イツトリウム
、ヨウ化ランタン、ヨウ化セリウム、ヨウ化プラセオジ
ム、ヨウ化ネオジム、ヨウ化サマリウム、ヨウ化ユーロ
ピウム、ヨウ化ガドリニウム、ヨウ化ジスプロシウム、
フッ化カルシウム、フッ化バリウム、フッ化ストロンチ
ウム、臭化カルシウム、臭化バリウム、臭化ストロンチ
ウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化バリウム、ヨウ化スト
ロンチウム等が挙げられる。就中、フッ素化物は得られ
る窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性がより優れたもの
となるために好適に使用される。
属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物を具体的に例示
すると、例えばフッ化イツトリウム、フン化ランタン、
フッ化セリウム、フン化プラセオジム、フン化ネオジム
、フン化サマリウム、フッ化ユーロピウム、フッ化ガド
リニウム、フッ化ジスプロシウム、臭化イツトリウム、
臭化ランタン、臭化セリウム、臭化プラセオジム、臭化
ネオジム、臭化サマリウム、臭化ユーロピウム、臭化ガ
ドリニウム、臭化ジスプロシウム、ヨウ化イツトリウム
、ヨウ化ランタン、ヨウ化セリウム、ヨウ化プラセオジ
ム、ヨウ化ネオジム、ヨウ化サマリウム、ヨウ化ユーロ
ピウム、ヨウ化ガドリニウム、ヨウ化ジスプロシウム、
フッ化カルシウム、フッ化バリウム、フッ化ストロンチ
ウム、臭化カルシウム、臭化バリウム、臭化ストロンチ
ウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化バリウム、ヨウ化スト
ロンチウム等が挙げられる。就中、フッ素化物は得られ
る窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性がより優れたもの
となるために好適に使用される。
本発明に於ける上記焼結助剤（Ａ）及び（Ｂ）の使用量
は、焼結体に要求される性状に応して異なり一概に限定
できないが、一般には窒化アルミニウム粉末、焼結助剤
（Ａ）及び焼結助剤（Ｂ）の混合粉末中に含まれる量が
、焼結助剤（Ａ）の場合は０．０２〜５重量％、焼結助
剤（Ｂ）の場合は０，０２〜１０重量％の範囲となるよ
う選べば好適である。焼結助剤（Ａ）と（Ｂ）の添加量
は上記の範囲であれば、これらの量比は何ら制限されら
ないが、焼結後に残留する焼結助剤の量や焼結体中の酸
素含有率を少なくするためには、焼結助剤（Ａ）／ｌＡ
結助剤（Ｂ） の重量比が１／１ｏ〜５、好ましくは１
１５〜３の範囲であることが好適である。
は、焼結体に要求される性状に応して異なり一概に限定
できないが、一般には窒化アルミニウム粉末、焼結助剤
（Ａ）及び焼結助剤（Ｂ）の混合粉末中に含まれる量が
、焼結助剤（Ａ）の場合は０．０２〜５重量％、焼結助
剤（Ｂ）の場合は０，０２〜１０重量％の範囲となるよ
う選べば好適である。焼結助剤（Ａ）と（Ｂ）の添加量
は上記の範囲であれば、これらの量比は何ら制限されら
ないが、焼結後に残留する焼結助剤の量や焼結体中の酸
素含有率を少なくするためには、焼結助剤（Ａ）／ｌＡ
結助剤（Ｂ） の重量比が１／１ｏ〜５、好ましくは１
１５〜３の範囲であることが好適である。
本発明における前記窒化アルミニウム粉末と焼結助剤と
の混合は特に限定されず、乾式混合であっても湿式混合
であってもよい。特に好適な実施態様は湿式混合すなわ
ち液体分散媒体を使用する湿式状態での混合である。該
液体分散媒体は特に限定されず、一般に使用される水、
アルコール類炭化水素類またはこれらの混合物が好適に
使用される。特に工業的に最も好適に採用されるのは、
メタノール、エタノール、ブタノールなどの炭素原子数
４以下の低級アルコール類である。
の混合は特に限定されず、乾式混合であっても湿式混合
であってもよい。特に好適な実施態様は湿式混合すなわ
ち液体分散媒体を使用する湿式状態での混合である。該
液体分散媒体は特に限定されず、一般に使用される水、
アルコール類炭化水素類またはこれらの混合物が好適に
使用される。特に工業的に最も好適に採用されるのは、
メタノール、エタノール、ブタノールなどの炭素原子数
４以下の低級アルコール類である。
また、前記原料の混合に使用する湿式混合装置としては
、特に限定されず公知のものが使用されるが、材質に基
因する不純物成分を生じないものを選ぶのが好ましい。
、特に限定されず公知のものが使用されるが、材質に基
因する不純物成分を生じないものを選ぶのが好ましい。
例えば、材質としては窒化アルミニウム自身あるいはポ
リエチレン、ポリウレタン、ナイロンなどのプラスチッ
ク材料あるいはこれらで被覆された材質などを選定すれ
ばよい。
リエチレン、ポリウレタン、ナイロンなどのプラスチッ
ク材料あるいはこれらで被覆された材質などを選定すれ
ばよい。
また更に、窒化アルミニウム粉末、焼結助剤（Ａ）及び
焼結助剤（Ｂ）の混合順序は特に限定されるものではな
く、３段分を調合し一度で混合する方法や、いずれか２
段分をまず調合、混合し、しかる後に該混合物と残りの
１段分を調合、混合する方法などが採用される。しかし
ながら主成分である窒化アルミニウム粉末中に、微量な
２種の粉末を均一に分散混合するためには、先づ焼結助
剤（Ａ）と焼結助剤（Ｂ）を調合混合し、しかる後に該
混合物と窒化アルミニウム粉末とを調合、混合する方法
が好適に採用される。
焼結助剤（Ｂ）の混合順序は特に限定されるものではな
く、３段分を調合し一度で混合する方法や、いずれか２
段分をまず調合、混合し、しかる後に該混合物と残りの
１段分を調合、混合する方法などが採用される。しかし
ながら主成分である窒化アルミニウム粉末中に、微量な
２種の粉末を均一に分散混合するためには、先づ焼結助
剤（Ａ）と焼結助剤（Ｂ）を調合混合し、しかる後に該
混合物と窒化アルミニウム粉末とを調合、混合する方法
が好適に採用される。
本発明における焼成の具体的な態様としては、前記窒化
アルミニウム粉末に焼結助剤（Ａ）及び焼結助剤（Ｂ）
を添加した混合粉末を適当な成形手段、例えば乾式プレ
ス法、ラバープレス、押出し法、射出法、ドクターブレ
ードシート成形法などによって目的の形状に成形した後
これを適当なるつぼ、サヤ材などの上に設置して真空又
は大気圧の非酸化性雰囲気下、例えば、窒素ガス、ヘリ
ウムガス、アルゴンガス等の雰囲気下又は２〜１００気
圧程度の窒素ガス加圧下に高温で焼成する方法が挙げら
れる。あるいは前記混合粉末を直接、２０〜５００ｋｇ
／−程度の機械的圧力を加えつつ真空又は大気圧の非酸
化性雰囲気下あるいは２〜ｌＯＯ気圧程度の窒素ガス加
圧下、高温で焼成する方法が採用される。焼成温度とし
ては真空又は大気圧の非酸化性雰囲気の場合は１７００
〜２１００℃、好ましくは１７５０〜２０５０°Ｃの温
度が好適に採用され、２〜１００気圧の窒素ガス加圧下
では１７００〜２４００℃、好ましくは１７５０〜２３
００℃の温度が好適に採用される。
アルミニウム粉末に焼結助剤（Ａ）及び焼結助剤（Ｂ）
を添加した混合粉末を適当な成形手段、例えば乾式プレ
ス法、ラバープレス、押出し法、射出法、ドクターブレ
ードシート成形法などによって目的の形状に成形した後
これを適当なるつぼ、サヤ材などの上に設置して真空又
は大気圧の非酸化性雰囲気下、例えば、窒素ガス、ヘリ
ウムガス、アルゴンガス等の雰囲気下又は２〜１００気
圧程度の窒素ガス加圧下に高温で焼成する方法が挙げら
れる。あるいは前記混合粉末を直接、２０〜５００ｋｇ
／−程度の機械的圧力を加えつつ真空又は大気圧の非酸
化性雰囲気下あるいは２〜ｌＯＯ気圧程度の窒素ガス加
圧下、高温で焼成する方法が採用される。焼成温度とし
ては真空又は大気圧の非酸化性雰囲気の場合は１７００
〜２１００℃、好ましくは１７５０〜２０５０°Ｃの温
度が好適に採用され、２〜１００気圧の窒素ガス加圧下
では１７００〜２４００℃、好ましくは１７５０〜２３
００℃の温度が好適に採用される。
尚、本発明に於ける温度は、混合粉末を入れた黒鉛るつ
ぼの表面を放射温度計により測定し、黒鉛るつぼ内のガ
ス温度を示すように補償した値である。
ぼの表面を放射温度計により測定し、黒鉛るつぼ内のガ
ス温度を示すように補償した値である。
本発明に於いては、得られる窒化アルミニウム焼結体を
高熱伝導性でち密なものとするためには、焼成時に於い
て、少なくとも１３００〜１７００℃の温度範囲の平均
昇温速度を１℃／ｌｌ１ｉｎ〜４゜’Ｃ／ｍｉｎの範囲
とすることが好ましい。さらに５〜３０°Ｃ／ｍｉｎの
範囲で昇温することがより好ましい。
高熱伝導性でち密なものとするためには、焼成時に於い
て、少なくとも１３００〜１７００℃の温度範囲の平均
昇温速度を１℃／ｌｌ１ｉｎ〜４゜’Ｃ／ｍｉｎの範囲
とすることが好ましい。さらに５〜３０°Ｃ／ｍｉｎの
範囲で昇温することがより好ましい。
上記の平均昇温速度は、添加される焼結助剤（Ａ）及び
（Ｂ）の種類及び量によって最適な範囲があるため、焼
結助剤に応じて適宜決定すれば良い。
（Ｂ）の種類及び量によって最適な範囲があるため、焼
結助剤に応じて適宜決定すれば良い。
昇温速度の決定に於いて肝要な事は昇温の過程で焼結助
剤の過度の蒸発がなく、又焼結後にはできるだけ焼結助
剤成分が残存しないような昇温条件を選定する事である
。前記昇温の方法としては１３００〜１７００℃の範囲
で単一に昇温速度を設定することが工業的には好ましい
が、その他にも２段あるいは３段の速度勾配をもつ昇温
プログラムを選ぶことも可能である。
剤の過度の蒸発がなく、又焼結後にはできるだけ焼結助
剤成分が残存しないような昇温条件を選定する事である
。前記昇温の方法としては１３００〜１７００℃の範囲
で単一に昇温速度を設定することが工業的には好ましい
が、その他にも２段あるいは３段の速度勾配をもつ昇温
プログラムを選ぶことも可能である。
１３００℃に達する迄の昇温速度、及び１７００℃から
焼成温度に昇温する必要のある場合の昇温速度は、特に
限定されず、どのような昇温速度であっても良い。しか
し、得られる焼結体の密度及び熱伝導性を勘案すると１
２００〜１３００°Ｃの温度領域に於いても、前記した
平均昇温速度が維持されていることが好ましい。また、
工業的には焼成温度までの全温度領域にわたって、単一
の平均昇温速度をとることが好ましい。
焼成温度に昇温する必要のある場合の昇温速度は、特に
限定されず、どのような昇温速度であっても良い。しか
し、得られる焼結体の密度及び熱伝導性を勘案すると１
２００〜１３００°Ｃの温度領域に於いても、前記した
平均昇温速度が維持されていることが好ましい。また、
工業的には焼成温度までの全温度領域にわたって、単一
の平均昇温速度をとることが好ましい。
このようにして昇温された後引き続き、好ましくは１７
００〜２４００°Ｃの焼成温度で焼成される。焼成時間
は、焼成温度、焼結助剤の種類と量、及び平均昇温速度
によって異なるが、通常は、１０分〜２０時間の範囲か
ら選択される。
００〜２４００°Ｃの焼成温度で焼成される。焼成時間
は、焼成温度、焼結助剤の種類と量、及び平均昇温速度
によって異なるが、通常は、１０分〜２０時間の範囲か
ら選択される。
（効果）
本発明の方法で得られた窒化アルミニウム焼結体は、窒
化アルミニウム粉末の焼結に必要な数重量％の焼結助剤
を添加したにもかかわらず、焼結後に含まれる焼結助剤
の量が添加量のＡ以下又好ましくはＩ／、以下更に好ま
しくは１八。以下という著しく少ない量となっている。
化アルミニウム粉末の焼結に必要な数重量％の焼結助剤
を添加したにもかかわらず、焼結後に含まれる焼結助剤
の量が添加量のＡ以下又好ましくはＩ／、以下更に好ま
しくは１八。以下という著しく少ない量となっている。
即ち、窒化アルミニウム焼結体中に残存する焼結助剤の
量は、焼結助剤（Ａ）及び（Ｂ）それぞれ金属として０
．５重量％以下、場合によっては０．３重量％以下、さ
らには０．１重量％以下である。
量は、焼結助剤（Ａ）及び（Ｂ）それぞれ金属として０
．５重量％以下、場合によっては０．３重量％以下、さ
らには０．１重量％以下である。
さらに、本発明の方法によれば、焼結助剤の他に焼結体
の酸素含有量も減少する。即ち、窒化アルミニウム粉末
及び焼結助剤に由来する酸素量の合計よりも、焼結体中
の酸素含有量は、２以下、さらにＩ／、以下に減少し、
０．５重量％以下、さらに０．２重世％以下となってい
る。
の酸素含有量も減少する。即ち、窒化アルミニウム粉末
及び焼結助剤に由来する酸素量の合計よりも、焼結体中
の酸素含有量は、２以下、さらにＩ／、以下に減少し、
０．５重量％以下、さらに０．２重世％以下となってい
る。
このように、本発明の方法によって得られた窒化アルミ
ニウム焼結体は、焼結助剤や酸素含有量が少ないために
、熱伝導性が極めて良好である。
ニウム焼結体は、焼結助剤や酸素含有量が少ないために
、熱伝導性が極めて良好である。
通常は１２０Ｗ／ｍ−に以上のものが得られ、好ましく
は１４０ｗ／ｍ−に以上の高い熱伝導性の焼結体が得ら
れる。さらに、焼成条件によっては１６０ｗ／ｍ−に以
上という極めて優れた熱伝導性の焼結体を得る事ができ
る。しかも、優れた透光性を有する窒化アルミニウム焼
結体とすることもできる。即ち、Ｌａｍｂｅｒｔ−Ｂｅ
ｅｒの式において６μｍの波長の光に対する吸収係数が
６０ｃｎ−’以下の焼結体が得られる。
は１４０ｗ／ｍ−に以上の高い熱伝導性の焼結体が得ら
れる。さらに、焼成条件によっては１６０ｗ／ｍ−に以
上という極めて優れた熱伝導性の焼結体を得る事ができ
る。しかも、優れた透光性を有する窒化アルミニウム焼
結体とすることもできる。即ち、Ｌａｍｂｅｒｔ−Ｂｅ
ｅｒの式において６μｍの波長の光に対する吸収係数が
６０ｃｎ−’以下の焼結体が得られる。
勿論、本発明の方法により得られる窒化アルミニウム焼
結体は、焼結密度が３．２ｇ／ｃ＋ｄ以上の緻密な焼結
体である。
結体は、焼結密度が３．２ｇ／ｃ＋ｄ以上の緻密な焼結
体である。
以上のように優れた性状を示す窒化アルミニウム焼結体
の製造方法を提供する本発明は、新素材を提供する方法
として工業的にも極めて重要であり、また高い価値を有
するものである。
の製造方法を提供する本発明は、新素材を提供する方法
として工業的にも極めて重要であり、また高い価値を有
するものである。
参考例１
平均粒子径２．１μｍの炭酸カルシウム６００ｇと平均
粒子径０．６μｍのアルミナ２００ｇとを、アルミナ製
ポットとボールを用いて１８時時間式混合した。混合物
を１３５０℃で４時間焼成した。
粒子径０．６μｍのアルミナ２００ｇとを、アルミナ製
ポットとボールを用いて１８時時間式混合した。混合物
を１３５０℃で４時間焼成した。
反応物をアルミナ製ボットとボールを用いて粉砕した。
焼成と粉砕を３回くり返し反応を完了した。
この反応物をジェットミル（アルミナライニング）によ
って粉砕し平均粒子径１．４ ｔｔ ｍの粉末を得た。
って粉砕し平均粒子径１．４ ｔｔ ｍの粉末を得た。
この粉末はＸ線的に単相の３ＣａＯ−Ａｌｚｏｉであっ
た。
た。
実施例１
平均粒子径が１．４２μｍで３μｍ以下が８７重量％を
占め、且つ表１に示す組成の窒化アルミニウム粉末に、
参考例１で調製した３ＣａＯ・ＡＡｚＯ３を１重量％、
ＹＦ３を２重量％を添加し、エタノール中で均一に混合
した。混合物を乾燥後その約１．０ｇを内径１５ｍｍの
金型を用いて２００ｋｇ／ａ＋１の圧力で一軸プレス、
次いで１５００ｋｇ／ｃｎｌの圧力でラバープレスし、
密度が１．６０ ｇ ／ｃ＋＋１の粉末成形体を作成し
た。この成形体を窒化ホウ素粉末でコーティングした黒
鉛製るつぼ中に設置し、１気圧の窒素中で１１００℃ま
で４０分で昇温し、次いで１１００℃から１８００℃ま
で１５℃／ｗｉｎの昇温速度で昇温し、１８００℃で１
０時間保持した。得られた焼結体は密度が３．２６ｇ／
ｃ−であった。この焼結体を厚さ３ｍｍに研削してレー
ザーフラッシュ法によりＩｎ−５ｂ赤外線センサーを用
いた非接触法で熱伝導率を測定したところ２１５Ｗ／ｍ
−にの値を得た。
占め、且つ表１に示す組成の窒化アルミニウム粉末に、
参考例１で調製した３ＣａＯ・ＡＡｚＯ３を１重量％、
ＹＦ３を２重量％を添加し、エタノール中で均一に混合
した。混合物を乾燥後その約１．０ｇを内径１５ｍｍの
金型を用いて２００ｋｇ／ａ＋１の圧力で一軸プレス、
次いで１５００ｋｇ／ｃｎｌの圧力でラバープレスし、
密度が１．６０ ｇ ／ｃ＋＋１の粉末成形体を作成し
た。この成形体を窒化ホウ素粉末でコーティングした黒
鉛製るつぼ中に設置し、１気圧の窒素中で１１００℃ま
で４０分で昇温し、次いで１１００℃から１８００℃ま
で１５℃／ｗｉｎの昇温速度で昇温し、１８００℃で１
０時間保持した。得られた焼結体は密度が３．２６ｇ／
ｃ−であった。この焼結体を厚さ３ｍｍに研削してレー
ザーフラッシュ法によりＩｎ−５ｂ赤外線センサーを用
いた非接触法で熱伝導率を測定したところ２１５Ｗ／ｍ
−にの値を得た。
この焼結体の酸素含有率を放射化分析法で測定したとこ
ろ０．０８重量％であった。
ろ０．０８重量％であった。
更に該焼結体をアルカリ溶融し、溶融物中のＣａ、Ｙ、
Ｍｇ、 Ｃｒ、 Ｓｉ、 Ｚｎ、 Ｆｅ、 Ｃｕ、、
Ｍｎ、 Ｎｉ、 Ｔｉ、 Ｃｏの各含有率を誘導結合プ
ラズマ発光分光分析法で測定したところ焼結体中の濃度
に喚算して、′Ｃａ＝２ ＬＯｐｐｍ 、、Ｙ＝３００
ｐｐｍ 、Ｍｇ＜５ｐｐｍ 、Ｃｒ＜１０ｐｐｍ 、
５ｉ＝９３ｐｐｍ ＳＺｎ＜ １０ｐｐｍ 、 Ｆｅ＜
１０ｐｐｍ 、、Ｃｕ＜ １０ｐｐｍ ＳＭｎ＜５ｐｐ
ｍ 、 Ｎ１＝１７ｐｐｎ＋ 。
Ｍｇ、 Ｃｒ、 Ｓｉ、 Ｚｎ、 Ｆｅ、 Ｃｕ、、
Ｍｎ、 Ｎｉ、 Ｔｉ、 Ｃｏの各含有率を誘導結合プ
ラズマ発光分光分析法で測定したところ焼結体中の濃度
に喚算して、′Ｃａ＝２ ＬＯｐｐｍ 、、Ｙ＝３００
ｐｐｍ 、Ｍｇ＜５ｐｐｍ 、Ｃｒ＜１０ｐｐｍ 、
５ｉ＝９３ｐｐｍ ＳＺｎ＜ １０ｐｐｍ 、 Ｆｅ＜
１０ｐｐｍ 、、Ｃｕ＜ １０ｐｐｍ ＳＭｎ＜５ｐｐ
ｍ 、 Ｎ１＝１７ｐｐｎ＋ 。
Ｔｉ＝ １５ｐｐｍ 、 Ｃｏ＜ １０ｐｐｍであり、
焼結助剤として添加した、Ｃａ、 Ｙを除く１０元素の
含有率を合計すると１８５ｐｐｍ以下であった。
焼結助剤として添加した、Ｃａ、 Ｙを除く１０元素の
含有率を合計すると１８５ｐｐｍ以下であった。
同様にして焼結した別の焼結体を０．５ ｍｍの厚さま
で研削し、両面を鏡面研磨したものについて光透過率を
測定したところ５．５μｍの波長に対して３５％の直線
透過率が得られた。
で研削し、両面を鏡面研磨したものについて光透過率を
測定したところ５．５μｍの波長に対して３５％の直線
透過率が得られた。
比較として、表１の粉末に３ Ｃａ０−Ａ Ｉｔ ｚｏ
３のみを１重量％添加し、全く同様の方法により焼結
体を合成した。この焼結体の密度は３．２５ｇ／ｃＩｌ
であり、またこの焼結体を厚さ３１１ＩＩＩｌに研削し
てレーザーフラッシュ法によりＩｎ −Ｓｂ赤外線セン
サーを用いた非接触法で熱伝導率を測定したところ１０
５Ｗ／ｍ−にの値を得た。
３のみを１重量％添加し、全く同様の方法により焼結
体を合成した。この焼結体の密度は３．２５ｇ／ｃＩｌ
であり、またこの焼結体を厚さ３１１ＩＩＩｌに研削し
てレーザーフラッシュ法によりＩｎ −Ｓｂ赤外線セン
サーを用いた非接触法で熱伝導率を測定したところ１０
５Ｗ／ｍ−にの値を得た。
表１ 窒化アルミニウム粉末分析値
ＡβＮ含有量 ９８．０％
−一、 含有量−一一一−Ｍｇ
＜５ ｐｐｍＣｒ＜１Ｏｌｌ Ｓｉ ３８ 〃 ｚｎ 〈１０ 〃 Ｆｅ １５ 〃 Ｃｕ 〈５ 〃 門ｉ く５ 〃 Ｎｉ ＜１０〃 Ｔｉ ＜５〃 Ｃｏ ＜５” ＡＪ ６４．８（ｗｔ％）Ｎ
３３．５ 〃０
１．０ ”Ｃ０，０４〃 参考例２ 平均粒子径１．８μｍの炭酸バリウム６００ｇと平均粒
子径０．６μｍのアルミナ１００ｇとを、アルミナ製ボ
ールとポットを用いて１８時間乾式混合した。混合物を
１５５０℃で５時間焼成した。
＜５ ｐｐｍＣｒ＜１Ｏｌｌ Ｓｉ ３８ 〃 ｚｎ 〈１０ 〃 Ｆｅ １５ 〃 Ｃｕ 〈５ 〃 門ｉ く５ 〃 Ｎｉ ＜１０〃 Ｔｉ ＜５〃 Ｃｏ ＜５” ＡＪ ６４．８（ｗｔ％）Ｎ
３３．５ 〃０
１．０ ”Ｃ０，０４〃 参考例２ 平均粒子径１．８μｍの炭酸バリウム６００ｇと平均粒
子径０．６μｍのアルミナ１００ｇとを、アルミナ製ボ
ールとポットを用いて１８時間乾式混合した。混合物を
１５５０℃で５時間焼成した。
反応物をアルミナ製ボールとポットを用いて粉砕した。
焼成と粉砕を３回くり返し反応を完了した。
この反応物をジェットミル（アルミナライニング）によ
って粉砕し、平均粒子径１．６μｍの粉末を得た。この
粉末はＸ線的に３３ａＯ・八Ｘ、Ｏ３の単相組成であっ
た。
って粉砕し、平均粒子径１．６μｍの粉末を得た。この
粉末はＸ線的に３３ａＯ・八Ｘ、Ｏ３の単相組成であっ
た。
参考例３
平均粒子径３．２μｍの炭酸ストロンチウム５５０ｇと
平均粒子径０．６μｍのアルミナ１００ｇとをアルミナ
製ボールとポットを用いて１８時間乾式混合した。混合
物を１６００℃で４時間焼成した。
平均粒子径０．６μｍのアルミナ１００ｇとをアルミナ
製ボールとポットを用いて１８時間乾式混合した。混合
物を１６００℃で４時間焼成した。
反応物をアルミナ製ボールとポットを用いて粉砕した。
焼成と粉砕を３回くり返し反応を完了した。
この反応物をジェットミル（アルミナライニング）によ
って粉砕し、平均粒子径１．４ ＩＩ ｍの粉末を得た
。この粉末はＸ線的に３ＳｒＯ−Ａ ｊｌ！ ｚｏｚの
単相組成であった。
って粉砕し、平均粒子径１．４ ＩＩ ｍの粉末を得た
。この粉末はＸ線的に３ＳｒＯ−Ａ ｊｌ！ ｚｏｚの
単相組成であった。
実施例２
実施例１で用いたものと同じＡＩＮ粉末に、焼結助剤（
Ａ）として、参考例１と同様の方法で調製したいろいろ
な種類のアルミン酸カルシウムあるいは参考例２、参考
例３の方法で調製したアルミン酸バリウム、アルミン酸
ストロンチウムを１重量％、焼結助剤（Ｂ）としてＹＦ
３を２重量％を添加混合し、実施例１と同様の手順で焼
成し、常圧焼結体を得た。これらの焼結体を厚さ３ｍｍ
に研削してレーザーフラッシュ法によりＩｎ −Ｓｂ赤
外線センサーを用いた非接触で熱伝導率を測定した。
Ａ）として、参考例１と同様の方法で調製したいろいろ
な種類のアルミン酸カルシウムあるいは参考例２、参考
例３の方法で調製したアルミン酸バリウム、アルミン酸
ストロンチウムを１重量％、焼結助剤（Ｂ）としてＹＦ
３を２重量％を添加混合し、実施例１と同様の手順で焼
成し、常圧焼結体を得た。これらの焼結体を厚さ３ｍｍ
に研削してレーザーフラッシュ法によりＩｎ −Ｓｂ赤
外線センサーを用いた非接触で熱伝導率を測定した。
結果を表２に示す。
実施例３
実施例１で用いたものと同じＡβＮ粉末に、焼結助剤（
Ａ）として、いろいろな種類のアルカリ土類金属のアル
ミン酸化合物を、焼結助剤（Ｂ）としているいろな種類
のハロゲン化物を添加混合し、実施例１と同様の手順で
焼成し、常圧焼結体を得た。これらの焼結体を厚さ３１
に研削して実施例１と同様の方法で熱伝導率を測定した
。
Ａ）として、いろいろな種類のアルカリ土類金属のアル
ミン酸化合物を、焼結助剤（Ｂ）としているいろな種類
のハロゲン化物を添加混合し、実施例１と同様の手順で
焼成し、常圧焼結体を得た。これらの焼結体を厚さ３１
に研削して実施例１と同様の方法で熱伝導率を測定した
。
結果を表３に示す。
実施例４
実施例１で用いたものと同じＡＩＮ粉末に、３ＣａＯ・
Ａ ｌ 、ＯｓとＹ Ｆ ３を添加混合し、昇温速度を
いろいろかえ、実施例１と同様の方法で焼成し、常圧焼
結体を得た。これらの焼結体を厚さ３ｍ＋ａに研削して
実施例１と同様の方法で熱伝導率を測定した。
Ａ ｌ 、ＯｓとＹ Ｆ ３を添加混合し、昇温速度を
いろいろかえ、実施例１と同様の方法で焼成し、常圧焼
結体を得た。これらの焼結体を厚さ３ｍ＋ａに研削して
実施例１と同様の方法で熱伝導率を測定した。
結果を表４に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 窒化アルミニウム粉末と焼結助剤との混合粉末を焼結し
て窒化アルミニウム焼結体を製造する方法に於いて、焼
結助剤として、 （Ａ）一般式 ｍＭＯ・Ａｌ＿２Ｏ＿３・ｎＨ＿２Ｏ （但し、Ｍはアルカリ土類金属であり、ｍは０．３以上
の数であり、ｎは０以上の数である。 で示されるアルミン酸塩 及び （Ｂ）イットリウム、ランタン族金属及びアルカリ土類
金属からなる群より選ばれた少くとも１種の金属のハロ
ゲン化物 を用いることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248798A JPS62108775A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| CA000515762A CA1262149A (en) | 1985-08-13 | 1986-08-12 | Sinterable aluminum nitride composition, sintered body from this composition and process for producing the sintered body |
| DE19863627317 DE3627317A1 (de) | 1985-08-13 | 1986-08-12 | Sinterbare aluminiumnitridzusammensetzung, sinterkoerper aus dieser zusammensetzung und verfahren zu seiner herstellung |
| GB8619705A GB2179677B (en) | 1985-08-13 | 1986-08-13 | Sinterable aluminum nitride composition |
| GB8904805A GB2213500B (en) | 1985-08-13 | 1989-03-02 | Sinterable aluminum nitride composition |
| US07/569,369 US5063183A (en) | 1985-08-13 | 1990-08-14 | Sinterable aluminum nitride composition, sintered body from this composition and process for producing the sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248798A JPS62108775A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108775A true JPS62108775A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH0460078B2 JPH0460078B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=17183553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60248798A Granted JPS62108775A (ja) | 1985-08-13 | 1985-11-08 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108775A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62176960A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-08-03 | ティーディーケイ株式会社 | 金属電極を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPS63190761A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-08 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
| JPH0274565A (ja) * | 1988-09-12 | 1990-03-14 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体 |
| JP2008074644A (ja) * | 2006-09-19 | 2008-04-03 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体および窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11073495B2 (en) | 2015-10-15 | 2021-07-27 | Arkray, Inc. | Biosensor and manufacturing method of biosensor |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP60248798A patent/JPS62108775A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62176960A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-08-03 | ティーディーケイ株式会社 | 金属電極を有する窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
| JPS63190761A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-08 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム質焼結体 |
| JPH0274565A (ja) * | 1988-09-12 | 1990-03-14 | Kyocera Corp | 窒化アルミニウム質焼結体 |
| JP2008074644A (ja) * | 2006-09-19 | 2008-04-03 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体および窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0460078B2 (ja) | 1992-09-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |