JPH10316469A - 珪窒化マグネシウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
珪窒化マグネシウム粉末及びその製造方法Info
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- JPH10316469A JPH10316469A JP9126669A JP12666997A JPH10316469A JP H10316469 A JPH10316469 A JP H10316469A JP 9126669 A JP9126669 A JP 9126669A JP 12666997 A JP12666997 A JP 12666997A JP H10316469 A JPH10316469 A JP H10316469A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低温焼結性に優れ、高熱伝導性セラミックス
を製造するために有用な珪窒化マグネシウム粉末及びそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】 式ＭｇＳｉＮ2で表わされる珪窒化マグ
ネシウム相を９５ｗｔ％以上含有し、かつ比表面積が５
〜２０ｍ2／ｇの範囲であることを特徴とする。
を製造するために有用な珪窒化マグネシウム粉末及びそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】 式ＭｇＳｉＮ2で表わされる珪窒化マグ
ネシウム相を９５ｗｔ％以上含有し、かつ比表面積が５
〜２０ｍ2／ｇの範囲であることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低温焼結性に優
れ、高熱伝導性セラミックスを製造するために有用な珪
窒化マグネシウム粉末及びその製造方法に関する。
れ、高熱伝導性セラミックスを製造するために有用な珪
窒化マグネシウム粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術およびその問題点】従来より高熱伝導性焼
結体として、窒化アルミニウム焼結体が使用されている
が、難焼結性材料であり、最高温度１６００℃以上の焼
結温度が必要である。更に、窒化アルミニウムは耐水性
に乏しいため、焼結体原料調製に非水溶媒を持ちいなけ
ればならない。しかし、多層基板製造プロセスの面から
低温焼結性、耐水性に優れた高熱伝導性セラミックスの
開発が求められている。珪窒化マグネシウム焼結体は、
耐水性に優れた、比較的熱伝導性の高いセラミックスと
して知られている。しかし、窒化珪素粉末と窒化マグネ
シウム粉末の混合粉末を成形・焼結する従来からの手法
では、焼結時に窒化珪素と窒化マグネシウムの反応と緻
密化が同時に進行する。従って、焼結体組織が不均一に
なったり、気孔の残存が見られ、熱伝導性が向上しな
い。そこで、予め珪窒化マグネシウム粉末を合成し、そ
れを焼結体原料とする方法が考えられている。ところ
が、珪窒化マグネシウム粉末が粗大粒子であれば、焼結
性が低下し、焼結に高温を必要とすることから、高純度
で微細粒子の易焼結性珪窒化マグネシウム粉末が求めら
れている。
結体として、窒化アルミニウム焼結体が使用されている
が、難焼結性材料であり、最高温度１６００℃以上の焼
結温度が必要である。更に、窒化アルミニウムは耐水性
に乏しいため、焼結体原料調製に非水溶媒を持ちいなけ
ればならない。しかし、多層基板製造プロセスの面から
低温焼結性、耐水性に優れた高熱伝導性セラミックスの
開発が求められている。珪窒化マグネシウム焼結体は、
耐水性に優れた、比較的熱伝導性の高いセラミックスと
して知られている。しかし、窒化珪素粉末と窒化マグネ
シウム粉末の混合粉末を成形・焼結する従来からの手法
では、焼結時に窒化珪素と窒化マグネシウムの反応と緻
密化が同時に進行する。従って、焼結体組織が不均一に
なったり、気孔の残存が見られ、熱伝導性が向上しな
い。そこで、予め珪窒化マグネシウム粉末を合成し、そ
れを焼結体原料とする方法が考えられている。ところ
が、珪窒化マグネシウム粉末が粗大粒子であれば、焼結
性が低下し、焼結に高温を必要とすることから、高純度
で微細粒子の易焼結性珪窒化マグネシウム粉末が求めら
れている。
【０００３】
【問題点を解決するための手段】本発明の目的は、高純
度で微細粒子の易焼結性珪窒化マグネシウム粉末及びそ
の工業的製法を提供することである。本発明は、式Ｍｇ
ＳｉＮ2で表わされる珪窒化マグネシウム相を９５ｗｔ
％以上含有し、かつ比表面積が５〜２０ｍ2／ｇの範囲
にある焼結性に優れた珪窒化マグネシウム粉末及びその
製造方法に関する。
度で微細粒子の易焼結性珪窒化マグネシウム粉末及びそ
の工業的製法を提供することである。本発明は、式Ｍｇ
ＳｉＮ2で表わされる珪窒化マグネシウム相を９５ｗｔ
％以上含有し、かつ比表面積が５〜２０ｍ2／ｇの範囲
にある焼結性に優れた珪窒化マグネシウム粉末及びその
製造方法に関する。
【０００４】本発明の珪窒化マグネシウム粉末における
ＭｇＳｉＮ2相は９５ｗｔ％以上である。珪窒化マグネ
シウム相は不可避に酸素を含有しているが、過度の酸素
過剰のため、ＭｇＯ相あるいはＳｉＯ2相を含有してい
ることもある。これらの酸化物相中の酸素の合計は０．
２〜５ｗｔ％の範囲であることが望ましい。珪窒化マグ
ネシウムは共有結合性が強く、難焼結性の材料であるた
め、Ｍｇ−Ｓｉ−Ｏ系のガラス相が介在した液相焼結で
焼結する。従って、通常珪窒化マグネシウム粉末中に
０．２ｗｔ％以上の酸素を含有している方が焼結性に優
れる。一方、酸素量が５ｗｔ％より多いと、焼結後の焼
結体中に酸素が残存し熱伝導性を損なう。更に、珪窒化
マグネシウム粉末に含有される酸素の内、珪窒化マグネ
シウム粒子表面に存在する酸素は焼結性向上に寄与し、
粒子内部の酸素はあまり焼結性向上に寄与せず、焼結後
の粒子内に残存し熱伝導性を損なう要因となる。そこ
で、珪窒化マグネシウム粒子内部の酸素量は、１．０ｗ
ｔ％以下、粒子表面の酸素量は、０．２ｗｔ％以上が好
ましい。
ＭｇＳｉＮ2相は９５ｗｔ％以上である。珪窒化マグネ
シウム相は不可避に酸素を含有しているが、過度の酸素
過剰のため、ＭｇＯ相あるいはＳｉＯ2相を含有してい
ることもある。これらの酸化物相中の酸素の合計は０．
２〜５ｗｔ％の範囲であることが望ましい。珪窒化マグ
ネシウムは共有結合性が強く、難焼結性の材料であるた
め、Ｍｇ−Ｓｉ−Ｏ系のガラス相が介在した液相焼結で
焼結する。従って、通常珪窒化マグネシウム粉末中に
０．２ｗｔ％以上の酸素を含有している方が焼結性に優
れる。一方、酸素量が５ｗｔ％より多いと、焼結後の焼
結体中に酸素が残存し熱伝導性を損なう。更に、珪窒化
マグネシウム粉末に含有される酸素の内、珪窒化マグネ
シウム粒子表面に存在する酸素は焼結性向上に寄与し、
粒子内部の酸素はあまり焼結性向上に寄与せず、焼結後
の粒子内に残存し熱伝導性を損なう要因となる。そこ
で、珪窒化マグネシウム粒子内部の酸素量は、１．０ｗ
ｔ％以下、粒子表面の酸素量は、０．２ｗｔ％以上が好
ましい。
【０００５】本発明の珪窒化マグネシウム粉末の比表面
積は５〜２０ｍ2／ｇの範囲である。比表面積が５ｍ2／
ｇより小さいと、焼結性が著しく低下する。一方、２０
ｍ2／ｇより大きいと粉末の取り扱い性や成形性が悪く
なる。また、粉末中に過度の凝集粒子や粗大粒子が混入
していると、焼結体中に欠陥が生じ、熱伝導性の低下や
強度の低下を招く。従って、直径１００μｍ以上の凝集
粒子や粗大粒子が混入していないことが好ましい。
積は５〜２０ｍ2／ｇの範囲である。比表面積が５ｍ2／
ｇより小さいと、焼結性が著しく低下する。一方、２０
ｍ2／ｇより大きいと粉末の取り扱い性や成形性が悪く
なる。また、粉末中に過度の凝集粒子や粗大粒子が混入
していると、焼結体中に欠陥が生じ、熱伝導性の低下や
強度の低下を招く。従って、直径１００μｍ以上の凝集
粒子や粗大粒子が混入していないことが好ましい。
【０００６】本発明における珪窒化マグネシウム粉末
は、非晶質窒化珪素粉末及び窒化マグネシウム粉末を、
ＳｉとＭｇの原子比が０．９５〜１．０５対１．０５〜
０．９５組成になるように混合し、混合物を窒素含有雰
囲気下で１３００〜１６００℃の温度範囲に加熱して結
晶化させることによって製造される。
は、非晶質窒化珪素粉末及び窒化マグネシウム粉末を、
ＳｉとＭｇの原子比が０．９５〜１．０５対１．０５〜
０．９５組成になるように混合し、混合物を窒素含有雰
囲気下で１３００〜１６００℃の温度範囲に加熱して結
晶化させることによって製造される。
【０００７】非晶質窒化珪素粉末は、公知の方法、例え
ば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを液相又は気相で反
応させた反応生成物を、更に加熱処理して得られる物質
であり、通常のＸ線回折によって明確な回折現象が現れ
ない、所謂非晶質の粉末である。上記反応生成物の加熱
処理の条件によっては、Ｘ線回折で僅かに回折現象が現
れる粉末も得られるが、このような粉末も本発明におけ
る非晶質窒化珪素粉末に包含される。
ば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを液相又は気相で反
応させた反応生成物を、更に加熱処理して得られる物質
であり、通常のＸ線回折によって明確な回折現象が現れ
ない、所謂非晶質の粉末である。上記反応生成物の加熱
処理の条件によっては、Ｘ線回折で僅かに回折現象が現
れる粉末も得られるが、このような粉末も本発明におけ
る非晶質窒化珪素粉末に包含される。
【０００８】非晶質窒化珪素粉末と窒化マグネシウム粉
末の配合割合は、珪素とマグネシウムの比率が珪窒化マ
グネシウム組成となるような割合であればよい。金属マ
グネシウムは、結晶化の途中で含窒素ガス雰囲気から窒
素を吸収し、窒化マグネシウムに変わることから、窒化
マグネシウム粉末の代わりに使用しても良い。この場
合、金属マグネシウム単独ではなく、窒化マグネシウム
を併用することもできる。
末の配合割合は、珪素とマグネシウムの比率が珪窒化マ
グネシウム組成となるような割合であればよい。金属マ
グネシウムは、結晶化の途中で含窒素ガス雰囲気から窒
素を吸収し、窒化マグネシウムに変わることから、窒化
マグネシウム粉末の代わりに使用しても良い。この場
合、金属マグネシウム単独ではなく、窒化マグネシウム
を併用することもできる。
【０００９】これらの粉末を混合する方法については特
に制限はなく、それ自体公知の方法、例えば、個々の原
料粉末を乾式混合する方法、不活性液体中で湿式混合し
た後不活性液体を除去する方法等が適宜採用することが
できる。混合装置としてはＶ型混合機、ボールミル、振
動ボールミル等が便利に使用される。別の調製方法とし
ては、非晶質窒化珪素粉末の前駆体、例えばシリコンジ
イミド又はシリコンテトラアミドに金属マグネシウム又
は窒化マグネシウム粉末を混合分散させ、この分散物を
加熱処理する方法も採用することができる。上記各種の
調製方法においては、非晶質窒化珪素粉末あるいはその
前駆体及び窒化マグネシウム粉末は酸素、水に対して極
めて敏感であるので、制御された不活性雰囲気下で取り
扱う必要がある。
に制限はなく、それ自体公知の方法、例えば、個々の原
料粉末を乾式混合する方法、不活性液体中で湿式混合し
た後不活性液体を除去する方法等が適宜採用することが
できる。混合装置としてはＶ型混合機、ボールミル、振
動ボールミル等が便利に使用される。別の調製方法とし
ては、非晶質窒化珪素粉末の前駆体、例えばシリコンジ
イミド又はシリコンテトラアミドに金属マグネシウム又
は窒化マグネシウム粉末を混合分散させ、この分散物を
加熱処理する方法も採用することができる。上記各種の
調製方法においては、非晶質窒化珪素粉末あるいはその
前駆体及び窒化マグネシウム粉末は酸素、水に対して極
めて敏感であるので、制御された不活性雰囲気下で取り
扱う必要がある。
【００１０】非晶質窒化珪素粉末と窒化マグネシウムの
混合物を、含窒素ガス雰囲気下に加熱して、結晶化され
た珪窒化マグネシウム粉末を得る。含窒素ガス雰囲気の
例としては、窒素ガス、アンモニアガス、これらを含有
するアルゴンガス雰囲気などがある。加熱温度は１３０
０℃〜１６００℃である。加熱温度が１３００℃より低
いと、結晶化に長時間を要して工業的ではない。加熱温
度が１６００℃を超えると、珪窒化マグネシウム粉末の
粒成長、更に成分の分解・飛散が起こり、所望の粉末が
得られない。加熱時間は通常２０時間以内である。混合
粉末の加熱時に使用される加熱炉については特に制限が
なく、例えば、高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式に
よるバッチ式炉、ロータリー炉、流動化炉、プッシャー
炉などを使用することができる。
混合物を、含窒素ガス雰囲気下に加熱して、結晶化され
た珪窒化マグネシウム粉末を得る。含窒素ガス雰囲気の
例としては、窒素ガス、アンモニアガス、これらを含有
するアルゴンガス雰囲気などがある。加熱温度は１３０
０℃〜１６００℃である。加熱温度が１３００℃より低
いと、結晶化に長時間を要して工業的ではない。加熱温
度が１６００℃を超えると、珪窒化マグネシウム粉末の
粒成長、更に成分の分解・飛散が起こり、所望の粉末が
得られない。加熱時間は通常２０時間以内である。混合
粉末の加熱時に使用される加熱炉については特に制限が
なく、例えば、高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式に
よるバッチ式炉、ロータリー炉、流動化炉、プッシャー
炉などを使用することができる。
【００１１】
【発明の効果】本発明で得られる高純度で微細かつ均一
粒度の珪窒化マグネシウム粉末は焼結性に優れており、
その焼結体は、結晶質窒化珪素粉末、窒化マグネシウム
粉末の混合物を焼結する従来法で得られる焼結体に比較
して、均一でむらの少ない組成を有しており、信頼性の
高い高熱伝導性焼結体となる。
粒度の珪窒化マグネシウム粉末は焼結性に優れており、
その焼結体は、結晶質窒化珪素粉末、窒化マグネシウム
粉末の混合物を焼結する従来法で得られる焼結体に比較
して、均一でむらの少ない組成を有しており、信頼性の
高い高熱伝導性焼結体となる。
【００１２】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示す。 物性値の測定方法： 比表面積：ＢＥＴ１点方式により測定した。生成相はＸ
線回折により定量した。酸素含有量はＬＥＣＯ社製の酸
素窒素同時測定装置、TC-136により測定した。Peuckert
とGreilの方法(M. Peuckert and P. Greil, J. M
ater. Sci.,22, 3717-20 (1987))に従い、XPSによっ
て表面酸素量を求め、酸素含有量から表面酸素量を引い
た残りを内部酸素量とした。最大粒子径はJIS K5101
(顔料試験方法)に準拠したグラインドゲージを用いて測
定した。相対密度はアルキメデス法によって求めた。た
だし珪窒化マグネシウムの理論密度は3.1294g/cm3とし
た。熱伝導率はレーザーフラッシュ法によって求めた。
線回折により定量した。酸素含有量はＬＥＣＯ社製の酸
素窒素同時測定装置、TC-136により測定した。Peuckert
とGreilの方法(M. Peuckert and P. Greil, J. M
ater. Sci.,22, 3717-20 (1987))に従い、XPSによっ
て表面酸素量を求め、酸素含有量から表面酸素量を引い
た残りを内部酸素量とした。最大粒子径はJIS K5101
(顔料試験方法)に準拠したグラインドゲージを用いて測
定した。相対密度はアルキメデス法によって求めた。た
だし珪窒化マグネシウムの理論密度は3.1294g/cm3とし
た。熱伝導率はレーザーフラッシュ法によって求めた。
【００１３】実施例１〜４ シリコンジイミドを１２００℃で熱処理して得られた非
晶質窒化珪素粉末及び窒化マグネシウム粉末を表１に示
す割合で、窒素ガス雰囲気下、振動ボールミルで１時間
混合した。混合粉末をカーボン性坩堝に充填して高周波
誘導加熱炉にセットし、窒素ガス雰囲気下に、室温から
１０００℃までを１時間、１０００℃から１時間当たり
１００℃の昇温速度で表１に示す温度まで昇温し、１時
間保持後、放冷した。得られた粉末の生成相及び比表面
積等の分析結果を表２に示す。各実施例で得られた粉末
は、何れもＭｇＳｉＮ2相を９５ｗｔ％以上含有し、比
表面積が５〜２０ｍ2／ｇであり、所望の珪窒化マグネ
シウム粉末であることが確認された。
晶質窒化珪素粉末及び窒化マグネシウム粉末を表１に示
す割合で、窒素ガス雰囲気下、振動ボールミルで１時間
混合した。混合粉末をカーボン性坩堝に充填して高周波
誘導加熱炉にセットし、窒素ガス雰囲気下に、室温から
１０００℃までを１時間、１０００℃から１時間当たり
１００℃の昇温速度で表１に示す温度まで昇温し、１時
間保持後、放冷した。得られた粉末の生成相及び比表面
積等の分析結果を表２に示す。各実施例で得られた粉末
は、何れもＭｇＳｉＮ2相を９５ｗｔ％以上含有し、比
表面積が５〜２０ｍ2／ｇであり、所望の珪窒化マグネ
シウム粉末であることが確認された。
【００１４】得られた珪窒化マグネシウム粉末にＣａＦ
2粉末を２ｍｏｌ％添加し、溶媒としてエタノールを用
い４８時間湿式ボールミルにより混合した後、８０℃で
真空乾燥した。得られた焼結体原料粉末１０ｇを内径３
０ｍｍの金型に充填し、１５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で１
軸成形後、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2のラバープレス成形に
より、成形体を得た。得られた成形体をカーボン製坩堝
に入れた後、誘導加熱式電気炉にセットした。電気炉内
を真空脱気した後、Ｎ2ガスを導入し、１００ｃｃ／ｍ
ｉｎのＮ2ガス流通下、室温から１２００℃まで１時
間、１２００℃から１４００℃まで１００℃／ｈｒで昇
温し、同温度に１時間保持後、放冷した。得られた珪窒
化マグネシウム焼結体の特性を表３に示す。
2粉末を２ｍｏｌ％添加し、溶媒としてエタノールを用
い４８時間湿式ボールミルにより混合した後、８０℃で
真空乾燥した。得られた焼結体原料粉末１０ｇを内径３
０ｍｍの金型に充填し、１５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で１
軸成形後、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2のラバープレス成形に
より、成形体を得た。得られた成形体をカーボン製坩堝
に入れた後、誘導加熱式電気炉にセットした。電気炉内
を真空脱気した後、Ｎ2ガスを導入し、１００ｃｃ／ｍ
ｉｎのＮ2ガス流通下、室温から１２００℃まで１時
間、１２００℃から１４００℃まで１００℃／ｈｒで昇
温し、同温度に１時間保持後、放冷した。得られた珪窒
化マグネシウム焼結体の特性を表３に示す。
【００１５】比較例１〜３ 表１に示す保持温度で加熱処理した以外は実施例１と同
様の方法で珪窒化マグネシウム粉末を得た。各比較例で
得られた粉末は、何れもＭｇＳｉＮ2相が９０ｗｔ％未
満であった。更に得られた粉末を焼結体原料とし、実施
例１と同様の方法で焼結体を作製した。得られた粉末及
び焼結体の分析結果を表２及び表３に示す。
様の方法で珪窒化マグネシウム粉末を得た。各比較例で
得られた粉末は、何れもＭｇＳｉＮ2相が９０ｗｔ％未
満であった。更に得られた粉末を焼結体原料とし、実施
例１と同様の方法で焼結体を作製した。得られた粉末及
び焼結体の分析結果を表２及び表３に示す。
【００１６】比較例４〜５ 原料非晶質窒化珪素粉末を結晶質窒化珪素粉末（比表面
積：３ｍ2／ｇ）に変えた以外は実施例１と同様の方法
で粉末を得た。比較例で得られた粉末は、比表面積が５
ｍ2／ｇ未満であった。更に得られた粉末を焼結体原料
とし、実施例１と同様の方法で焼結体を作製した。得ら
れた粉末及び焼結体の分析結果を表２及び表３に示す。
積：３ｍ2／ｇ）に変えた以外は実施例１と同様の方法
で粉末を得た。比較例で得られた粉末は、比表面積が５
ｍ2／ｇ未満であった。更に得られた粉末を焼結体原料
とし、実施例１と同様の方法で焼結体を作製した。得ら
れた粉末及び焼結体の分析結果を表２及び表３に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
Claims (3)
- 【請求項１】式ＭｇＳｉＮ2で表わされる珪窒化マグネ
シウム相を９５ｗｔ％以上含有し、かつ比表面積が５〜
２０ｍ2／ｇの範囲であることを特徴とする珪窒化マグ
ネシウム粉末。 - 【請求項２】酸素含有量が０．２〜５ｗｔ％である請求
項１記載の珪窒化マグネシウム粉末。 - 【請求項３】非晶質窒化珪素粉末及び窒化マグネシウム
粉末を、ＳｉとＭｇの原子比が０．９５〜１．０５対
１．０５〜０．９５組成になるように混合し、混合物を
窒素含有雰囲気下で１３００〜１６００℃の温度範囲に
加熱して結晶化させることを特徴とする請求項１記載の
珪窒化マグネシウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12666997A JP3900589B2 (ja) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | 珪窒化マグネシウム粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12666997A JP3900589B2 (ja) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | 珪窒化マグネシウム粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10316469A true JPH10316469A (ja) | 1998-12-02 |
| JP3900589B2 JP3900589B2 (ja) | 2007-04-04 |
Family
ID=14940942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12666997A Expired - Lifetime JP3900589B2 (ja) | 1997-05-16 | 1997-05-16 | 珪窒化マグネシウム粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3900589B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140158858A1 (en) * | 2010-12-28 | 2014-06-12 | Ube Industries, Ltd. | Polycrystalline Silicon Ingot Casting Mold and Method for Producing Same, and Silicon Nitride Powder for Mold Release Material for Polycrystalline Silicon Ingot Casting Mold and Slurry Containing Same |
| CN110143808A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-20 | 武汉科技大学 | 添加氮化硅镁粉体的低碳镁碳耐火材料及其制备方法 |
| JPWO2020250815A1 (ja) * | 2019-06-14 | 2020-12-17 | ||
| CN114478021A (zh) * | 2020-10-28 | 2022-05-13 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种单相MgSiN2粉体的制备方法 |
| CN118598646A (zh) * | 2024-05-07 | 2024-09-06 | 武汉科技大学 | 基于含氮化硅镁的强界面结合低碳耐火材料及其制备方法 |
-
1997
- 1997-05-16 JP JP12666997A patent/JP3900589B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
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| US8973888B2 (en) * | 2010-12-28 | 2015-03-10 | Ube Industries, Ltd. | Polycrystalline silicon ingot casting mold and method for producing same, and silicon nitride powder for mold release material for polycrystalline silicon ingot casting mold and slurry containing same |
| CN110143808A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-20 | 武汉科技大学 | 添加氮化硅镁粉体的低碳镁碳耐火材料及其制备方法 |
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