JPH0278945A - 溶融金属中の溶質元素の活量測定用プローブ - Google Patents
溶融金属中の溶質元素の活量測定用プローブInfo
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- JPH0278945A JPH0278945A JP63230984A JP23098488A JPH0278945A JP H0278945 A JPH0278945 A JP H0278945A JP 63230984 A JP63230984 A JP 63230984A JP 23098488 A JP23098488 A JP 23098488A JP H0278945 A JPH0278945 A JP H0278945A
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- Japan
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- molten metal
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、溶鋼等の溶融金属中に含まれる溶質元素の
活量、特に、マンガン、シリコン、クロム等の活量を測
定するための溶融金属中の溶質元素の活量測定用プロー
ブに関する。
活量、特に、マンガン、シリコン、クロム等の活量を測
定するための溶融金属中の溶質元素の活量測定用プロー
ブに関する。
［従来の技術］
近年、金属製品は多品種、高品質化が進み、溶質元素の
管理が重要になっているが、分析用試料を採取し、機器
分析によってその濃度を測定する場合がほとんどである
が、迅速性に欠けるという問題があった。
管理が重要になっているが、分析用試料を採取し、機器
分析によってその濃度を測定する場合がほとんどである
が、迅速性に欠けるという問題があった。
そこで、迅速に溶融金属中の溶質元素の濃度を測定する
方法として、特開昭６１−１４２４５５号公報に記載の
方法が提案された。なお、特開昭６１−１４２４５５号
公報での用語「不純物」と本発明の用語「溶質」とは同
じ意味である。この従来の方法は、測定対象溶質元素の
酸化物、又は測定対象溶質元素の酸化物と、それ以外の
酸化物との複合酸化物からなる被覆層（以下、単に被覆
層という）を固体電解質表面に形成したプローブを溶融
金属中に浸漬し、測定対象溶質元素と測定対象溶質元素
の酸化物との平衡反応に係る酸素分圧を酸素濃淡電池の
原理により測定することにより溶質元素の活量を求める
ものであった。
方法として、特開昭６１−１４２４５５号公報に記載の
方法が提案された。なお、特開昭６１−１４２４５５号
公報での用語「不純物」と本発明の用語「溶質」とは同
じ意味である。この従来の方法は、測定対象溶質元素の
酸化物、又は測定対象溶質元素の酸化物と、それ以外の
酸化物との複合酸化物からなる被覆層（以下、単に被覆
層という）を固体電解質表面に形成したプローブを溶融
金属中に浸漬し、測定対象溶質元素と測定対象溶質元素
の酸化物との平衡反応に係る酸素分圧を酸素濃淡電池の
原理により測定することにより溶質元素の活量を求める
ものであった。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、従来のプローブにおいては、溶質元素の
一成分につき１本の測定用素子が必要となる。例えば、
マンガン及び酸素の２種類の元素の起電力を７１カｊ定
する場合には、Ｍ ｎ Ｏが被覆されたマンガン起電力
測定用素子とは別に、無被覆の酸素起電力４ｐ１定用素
子を設ける必要がある。このため、ａｌｌ＋定対象溶質
元素の数が増加するに従って素子数が増え、プローブ径
が拡大するので、迅速かつ確実な１ｌＰ１定が困難にな
る。
一成分につき１本の測定用素子が必要となる。例えば、
マンガン及び酸素の２種類の元素の起電力を７１カｊ定
する場合には、Ｍ ｎ Ｏが被覆されたマンガン起電力
測定用素子とは別に、無被覆の酸素起電力４ｐ１定用素
子を設ける必要がある。このため、ａｌｌ＋定対象溶質
元素の数が増加するに従って素子数が増え、プローブ径
が拡大するので、迅速かつ確実な１ｌＰ１定が困難にな
る。
この発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって
、測定対象溶質元素が複数ある場合でも１本の素子で各
起電力を７１Ｆ１定することができる溶融金属中の溶質
元素の活量測定用プローブを提供することを目的とする
。
、測定対象溶質元素が複数ある場合でも１本の素子で各
起電力を７１Ｆ１定することができる溶融金属中の溶質
元素の活量測定用プローブを提供することを目的とする
。
［課題を解決するための手段及び作用］この発明に係る
溶融金属中の溶質元素の活量ｌＰ１定用定日プローブ酸
素イオン導電性を有する固体電解質の外周に１１定対象
溶質元素を含む酸化物又はその複合酸化物が被覆された
溶質元素ｎ１定用素子と、対極とを有し、測定用素子及
び対極により構成される回路で測定される起電力につい
て、平衡部が２つ以上存在し、その第１の平衡部の起電
力は測定対象溶質元素の活ｆｆｉａＭにより規定され、
最後の平衡部は溶融金属中の酸素活量により規定される
ような酸化物又は複合酸化物が被覆されていることを特
徴とする。
溶融金属中の溶質元素の活量ｌＰ１定用定日プローブ酸
素イオン導電性を有する固体電解質の外周に１１定対象
溶質元素を含む酸化物又はその複合酸化物が被覆された
溶質元素ｎ１定用素子と、対極とを有し、測定用素子及
び対極により構成される回路で測定される起電力につい
て、平衡部が２つ以上存在し、その第１の平衡部の起電
力は測定対象溶質元素の活ｆｆｉａＭにより規定され、
最後の平衡部は溶融金属中の酸素活量により規定される
ような酸化物又は複合酸化物が被覆されていることを特
徴とする。
第２図を参照しながら、この発明の概要について説明す
る。
る。
第２図において、１は対極、２は標準電極、３は電位差
計である。標準電極２は固体電解質４と基準物質５及び
電極６とから構成されており、基本的に従来の酸素セン
サと同じ構成である。固体電解質４は高温で酸素イオン
導電性を有し、従来の酸素センサに用いることのできる
ものであれば何でも良い。また、基準物質５は基準とな
る酸素分圧を規定するためのものであり、同様に従来の
酸素センサに用いることのできるものであればどのよう
な物質でも良い。
計である。標準電極２は固体電解質４と基準物質５及び
電極６とから構成されており、基本的に従来の酸素セン
サと同じ構成である。固体電解質４は高温で酸素イオン
導電性を有し、従来の酸素センサに用いることのできる
ものであれば何でも良い。また、基準物質５は基準とな
る酸素分圧を規定するためのものであり、同様に従来の
酸素センサに用いることのできるものであればどのよう
な物質でも良い。
固体電解質４は、図の例では筒状に形成し、この中に基
準物質５を挿入接触させである。本発明においては固体
電解質４の外側に、元素Ｍの酸化Ｍ Ｏｘの活ｆｆｉ
ａ Ｍ ＯＸが一定の値となるような物質の披田７を施
した上で対極１と標準電極２とを溶融金属（α）中に浸
漬する。また、同時に熱電対等により溶融金属（α）の
温度を測定しておく。
準物質５を挿入接触させである。本発明においては固体
電解質４の外側に、元素Ｍの酸化Ｍ Ｏｘの活ｆｆｉ
ａ Ｍ ＯＸが一定の値となるような物質の披田７を施
した上で対極１と標準電極２とを溶融金属（α）中に浸
漬する。また、同時に熱電対等により溶融金属（α）の
温度を測定しておく。
このとき、電位差計３に表われる起電力ＥＭＦは下記（
１）式で示される。
１）式で示される。
ここでＦ：ファラデ一定数２３．０５（ｃａｔ／ａ＋ｖ
／ｍｏｌｅ）Ｒ：ガス定数、１．９９（ｃａｔ／ＩＩｖ
／ａ＋ｏｌｅ）Ｔ：溶融金属の絶対温度（Ｋ） Ｐｏ”＆（１） ：標準極の酸素分圧（ａｔｅ）Ｐ
０２（１） 二溶融金属中の酸素分圧（ａｔｌｌ）い
ま、溶融金属中で７１１１定対象とする酸素と化合でき
る溶質元素Ｍが下記（２）式の平衡状態となっている場
合に、そのＫＭは下記（３）式で表わされる。
／ｍｏｌｅ）Ｒ：ガス定数、１．９９（ｃａｔ／ＩＩｖ
／ａ＋ｏｌｅ）Ｔ：溶融金属の絶対温度（Ｋ） Ｐｏ”＆（１） ：標準極の酸素分圧（ａｔｅ）Ｐ
０２（１） 二溶融金属中の酸素分圧（ａｔｌｌ）い
ま、溶融金属中で７１１１定対象とする酸素と化合でき
る溶質元素Ｍが下記（２）式の平衡状態となっている場
合に、そのＫＭは下記（３）式で表わされる。
また、上記（２）式の反応の標準生成自由エネ但し、Ｘ
；酸化物ＭＯＸ１モルが生成するのに必要な酸素原子Ｏ
のモル数 上記（３）式をＰＯ２（ＩＩ）についてまとめ、上記（
１）式に代入して下記（５）式を得る。
；酸化物ＭＯＸ１モルが生成するのに必要な酸素原子Ｏ
のモル数 上記（３）式をＰＯ２（ＩＩ）についてまとめ、上記（
１）式に代入して下記（５）式を得る。
（Ｉｎ ａ Ｍ（１−Ｉｎ ａ Ｍ −１ｎＫｕ
）Ｌ・１５）ここでＰＯ２（１）は、標準電極（２）７
の基準物質Ｎとその酸化物ＮＯＹにより決定される既知
の値であり、下記（６）式で表わされる。
）Ｌ・１５）ここでＰＯ２（１）は、標準電極（２）７
の基準物質Ｎとその酸化物ＮＯＹにより決定される既知
の値であり、下記（６）式で表わされる。
但し、ΔＧＮ−ＮＯＶ ：基準物質の元素Ｎが酸化して
１モルのＮＯＹが生成する時の標準生成自由工ネルギー Ｙ；酸化物ＮＯＹが１モル生成 するのに必要な酸素原子Ｏのモル数 上記（４）式及び（６）式を（５）式に代入して、下記
（７）式を得る。
１モルのＮＯＹが生成する時の標準生成自由工ネルギー Ｙ；酸化物ＮＯＹが１モル生成 するのに必要な酸素原子Ｏのモル数 上記（４）式及び（６）式を（５）式に代入して、下記
（７）式を得る。
上記（７）式をａＭについてまとめ、下記（８）式を得
る。
る。
以上より（８）式において、活ｇｋａ Ｍ ＯＸ以外は
すべて定数又は、測定可能な値となった。ここで活ｍ
ａ Ｍ ＯＸを一定と仮定すると、活量ａＭは測定可能
となる。
すべて定数又は、測定可能な値となった。ここで活ｍ
ａ Ｍ ＯＸを一定と仮定すると、活量ａＭは測定可能
となる。
第４図は、横軸に測定開始からの経過時間をとり、縦軸
にプローブによるｉｌｌ定起電力Ｅをとって、測定起電
力Ｅの経時変化を表わすグラフ図である。
にプローブによるｉｌｌ定起電力Ｅをとって、測定起電
力Ｅの経時変化を表わすグラフ図である。
プローブを溶融金属中に浸漬すると、各素子が加熱され
、起電力Ｅがピークに達する。その後、各素子は熱的に
安定し、起電力曲線に第１の平衡部Ａが現われる。第１
の平衡部Ａは、′ＡＩｌ定用素子の被覆が存在する間は
継続する。被覆が徐々に溶融金属中に溶出すると、局部
平衡層の酸素活量を被覆が規定できなくなり、測定起電
力Ｅは徐々にバルクの酸素活量に接近する。すなわち、
測定起電力Ｅは、第１の平衡部Ａから第２の平衡部Ｂに
移行し、以後は安定する。この場合に、第１の平衡部Ａ
における起電力Ｅは溶融金属中溶質元素の起電力に相当
し、第２の平衡部Ｂにおける起電力Ｅは溶融金属中の酸
素起電力に相当する。このように、測定対象溶質元−素
の起電力を検出した後に、最終的には酸素起電力をも検
出する。この場合に、被覆層を、適当な厚さに規定して
おくことが望ましい。例えば、被覆の厚さが薄過ぎる場
合には、第１の平衡部が発生する前に被覆が消失してし
まい、これとは逆に被覆の厚さが厚過ぎる場合には、第
２の平衡部が発生するまでに長時間を要する。
、起電力Ｅがピークに達する。その後、各素子は熱的に
安定し、起電力曲線に第１の平衡部Ａが現われる。第１
の平衡部Ａは、′ＡＩｌ定用素子の被覆が存在する間は
継続する。被覆が徐々に溶融金属中に溶出すると、局部
平衡層の酸素活量を被覆が規定できなくなり、測定起電
力Ｅは徐々にバルクの酸素活量に接近する。すなわち、
測定起電力Ｅは、第１の平衡部Ａから第２の平衡部Ｂに
移行し、以後は安定する。この場合に、第１の平衡部Ａ
における起電力Ｅは溶融金属中溶質元素の起電力に相当
し、第２の平衡部Ｂにおける起電力Ｅは溶融金属中の酸
素起電力に相当する。このように、測定対象溶質元−素
の起電力を検出した後に、最終的には酸素起電力をも検
出する。この場合に、被覆層を、適当な厚さに規定して
おくことが望ましい。例えば、被覆の厚さが薄過ぎる場
合には、第１の平衡部が発生する前に被覆が消失してし
まい、これとは逆に被覆の厚さが厚過ぎる場合には、第
２の平衡部が発生するまでに長時間を要する。
なお、ｎ１定用素子の被覆層を二層以上設けることによ
り、測定起電力Ｅの平衡部の数を増やすことができ、数
種類の溶質元素の起電力が測定可能となる。
り、測定起電力Ｅの平衡部の数を増やすことができ、数
種類の溶質元素の起電力が測定可能となる。
［実施例］
以下、添付の図面を参照してこの発明の種々の、実施例
について具体的に゛説明する。
について具体的に゛説明する。
第１図は、この発明の実施例に係る活量測定プローブを
示す縦断面図である。対極１はＭＯ製の棒体からなり、
ハウジング１０上に装着され、コネクタ１１を介して電
位差計（図示せず）に接続するようになっている。標準
電極２は、有底筒状の固体電解質４とこの内部に入れら
れた基準物質５に先端が浸漬され、コネクタ１１を電位
差計に接続されるＭ、線電極６と、更に固体電解質４の
表面に施された被覆７と、から構成されている。
示す縦断面図である。対極１はＭＯ製の棒体からなり、
ハウジング１０上に装着され、コネクタ１１を介して電
位差計（図示せず）に接続するようになっている。標準
電極２は、有底筒状の固体電解質４とこの内部に入れら
れた基準物質５に先端が浸漬され、コネクタ１１を電位
差計に接続されるＭ、線電極６と、更に固体電解質４の
表面に施された被覆７と、から構成されている。
固体電解質４として、この実施例ではＺｒＯ２＊７■ｏ
１Ｍｇｏを用いる。また、基準物質５はＣｒとＣｒ２Ｏ
３との混合物を用いる。なお、これらに限定されないこ
とはいうまでもない。
１Ｍｇｏを用いる。また、基準物質５はＣｒとＣｒ２Ｏ
３との混合物を用いる。なお、これらに限定されないこ
とはいうまでもない。
また、この場合に、酸化物ＭＯｘに適宜バインダ等を混
入し、固体電解質４上に塗布すれば良い。
入し、固体電解質４上に塗布すれば良い。
この披ｆｍ７は、多孔質でもち密質でもいずれであって
も良い。
も良い。
電極１．２の間には、熱電対８が接告され、同時に温度
Ａ＞１定ができるようになっている。
Ａ＞１定ができるようになっている。
なお、ハウジング１０の下部は保護管１２に嵌挿され、
その上部はキャップ１３により覆われている。
その上部はキャップ１３により覆われている。
第３図に、標準電極の他の実施例を示す。この実施例で
は、石英管１４を用い、ここに基準物質５を入れ、管１
４の先端に固体電解質４を嵌挿して管を塞閉する構成と
している。そして、この固体電解質４の露出部に被覆７
を形成した構成となっている。
は、石英管１４を用い、ここに基準物質５を入れ、管１
４の先端に固体電解質４を嵌挿して管を塞閉する構成と
している。そして、この固体電解質４の露出部に被覆７
を形成した構成となっている。
次に、上記プローブを用いて溶鉄中のマンガン活量と酸
素活量とを測定した結果について説明する。
素活量とを測定した結果について説明する。
固体電解質上には、Ｍｎを主成分とするコーテインク剤
を塗布し、厚さ１００μｍの被覆を形成した。他の条件
は次の通りである。
を塗布し、厚さ１００μｍの被覆を形成した。他の条件
は次の通りである。
固体電解質； Ｚ ｒ０２ ・７ｍｏｆ％Ｍ ｇ Ｏ基
準物質；ＣｒとＣｒ２Ｏ３との混合物基＠電極１閘ｏワ
イヤ（直径０．３ ｍｍ）ｉ１１１１定電極−Ｍｎ棒（
直径３ ■）熱電対；Ｐｔ−Ｐｔ１３％Ｒｈ 上記プローブを取鍋中の溶鉄１６００℃に浸漬し、電位
差計によりＥＭＦを測定した。
準物質；ＣｒとＣｒ２Ｏ３との混合物基＠電極１閘ｏワ
イヤ（直径０．３ ｍｍ）ｉ１１１１定電極−Ｍｎ棒（
直径３ ■）熱電対；Ｐｔ−Ｐｔ１３％Ｒｈ 上記プローブを取鍋中の溶鉄１６００℃に浸漬し、電位
差計によりＥＭＦを測定した。
〔発明の効果コ
この発明によれば、酸素起電力測定及び溶質元素の起電
力４か１定を１本の素子で共用しているので、従来より
プローブ径を小さくすることができる。
力４か１定を１本の素子で共用しているので、従来より
プローブ径を小さくすることができる。
このため、プローブ全体の熱容量が小さくなり、素子が
迅速に熱的平衡状態に到達すると共に、素子同士の熱力
学的干渉が無くなるため、迅速かつ確実に溶質元素の起
電力を検出することができる。
迅速に熱的平衡状態に到達すると共に、素子同士の熱力
学的干渉が無くなるため、迅速かつ確実に溶質元素の起
電力を検出することができる。
従って、例えば、Ｍｎセンサによる溶質元素のａｌｌｌ
定値からＭｎ活量を計算する場合を想定すると、酸素活
量で補正する必要がある場合に、プローブ先端に２本の
センサ素子を設ける必要がなく、プローブを従来より低
コストで提供することができる。
定値からＭｎ活量を計算する場合を想定すると、酸素活
量で補正する必要がある場合に、プローブ先端に２本の
センサ素子を設ける必要がなく、プローブを従来より低
コストで提供することができる。
更に、素子の被覆を２層以上とすることにより、２種以
上の溶質元素の起電力をただ１本の測定用素子と対極と
により検出することができ、プローブの小径化を達成す
ることができる。
上の溶質元素の起電力をただ１本の測定用素子と対極と
により検出することができ、プローブの小径化を達成す
ることができる。
第１図はこの発明の実施例に係る溶融金属中の゛溶質元
素の活量測定プローブを模式的に示す縦断面図、第２図
は起電力の測定原理を説明するための模式図、第３図は
標準電極の他の実施例を示す縦断面図、第４図はａｌｌ
ｌｌ定力電力時変化の一例を示すグラフ図である。 １：対極、２；標準電極、３；電位差計、４；固体電解
質、５；基準物質、６；電極、７；被覆出願人代理人
弁理士 鈴江武彦 ・第１図 ′第２図 第３図 貯量 第４図
素の活量測定プローブを模式的に示す縦断面図、第２図
は起電力の測定原理を説明するための模式図、第３図は
標準電極の他の実施例を示す縦断面図、第４図はａｌｌ
ｌｌ定力電力時変化の一例を示すグラフ図である。 １：対極、２；標準電極、３；電位差計、４；固体電解
質、５；基準物質、６；電極、７；被覆出願人代理人
弁理士 鈴江武彦 ・第１図 ′第２図 第３図 貯量 第４図
Claims (1)
- 酸素イオン導電性を有する固体電解質の外周に測定対象
溶質元素を含む酸化物又はその複合酸化物が被覆された
溶質元素測定用素子と、対極とを有し、測定用素子及び
対極により構成される回路で測定される起電力について
、平衡部が２つ以上存在し、その第１の平衡部の起電力
は測定対象溶質元素の活量ａ＿Ｍにより規定され、最後
の平衡部は溶融金属中の酸素活量により規定されるよう
な酸化物又は複合酸化物が被覆されていることを特徴と
する溶融金属中の溶質元素の活量測定用プローブ。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63230984A JPH0278945A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 溶融金属中の溶質元素の活量測定用プローブ |
| DE68919598T DE68919598T2 (de) | 1988-09-07 | 1989-09-05 | Verfahren, Vorrichtung und Probe für die Messung der Aktivität eines in geschmolzenem Metall gelösten Elements. |
| CA000610341A CA1303133C (en) | 1988-09-07 | 1989-09-05 | Method, apparatus, and probe for measuring the activity of a solute element in molten metal |
| EP89116377A EP0358168B1 (en) | 1988-09-07 | 1989-09-05 | Method, apparatus and probe for measuring the activity of a solute element in molten metal |
| KR1019890012902A KR910008652B1 (ko) | 1988-09-07 | 1989-09-06 | 용융금속중의 용질원소의 활량측정 방법, 활량측정장치 및 활량측정용 프로브 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63230984A JPH0278945A (ja) | 1988-09-14 | 1988-09-14 | 溶融金属中の溶質元素の活量測定用プローブ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0278945A true JPH0278945A (ja) | 1990-03-19 |
Family
ID=16916405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63230984A Pending JPH0278945A (ja) | 1988-09-07 | 1988-09-14 | 溶融金属中の溶質元素の活量測定用プローブ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0278945A (ja) |
-
1988
- 1988-09-14 JP JP63230984A patent/JPH0278945A/ja active Pending
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