JPH0280580A - 超電導性酸化層の製造方法 - Google Patents
超電導性酸化層の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、少なくともビスマス−銅酸塩（ｂｉｓｍｕｔ
ｈ−ｃｕｐｒａｔｅ ）化合物を含む超電導性酸化層（
ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ ｏｘｉｄｉｃ １ａ
ｙｅｒ）を基体に形成する方法に関し、カルシウム、ス
トロンチウム、ビスマスおよび銅のカルボン酸化合物の
形態の金属有機化合物の均質有機溶剤溶液を基体に堆積
し、しかる後に金属有機化合物を熱的に分解し、次いで
層を７００〜９５０℃の範囲の温度で加熱する（ｆｉｒ
ｅｄ ）。
ｈ−ｃｕｐｒａｔｅ ）化合物を含む超電導性酸化層（
ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ ｏｘｉｄｉｃ １ａ
ｙｅｒ）を基体に形成する方法に関し、カルシウム、ス
トロンチウム、ビスマスおよび銅のカルボン酸化合物の
形態の金属有機化合物の均質有機溶剤溶液を基体に堆積
し、しかる後に金属有機化合物を熱的に分解し、次いで
層を７００〜９５０℃の範囲の温度で加熱する（ｆｉｒ
ｅｄ ）。
この種の方法はドイツ特許出願明細書Ｐ３Ｂ１５４６０
．９号に記載されている。
．９号に記載されている。
成形体において測定し、ビスマス−銅酸塩化合物を多相
にでき、種々の相が異なる臨界温度、例えば８０におよ
び１０５ｋを有することについてはｒＪａｐ、 Ｊ、
ｏｆ Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 Ｌｅｔｔｅ
ｒｓＪ ２ヱ、 Ｌ ２０９（１９８８）に記載さ
れている。
にでき、種々の相が異なる臨界温度、例えば８０におよ
び１０５ｋを有することについてはｒＪａｐ、 Ｊ、
ｏｆ Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 Ｌｅｔｔｅ
ｒｓＪ ２ヱ、 Ｌ ２０９（１９８８）に記載さ
れている。
’Ｐｈｙｓ、 Ｌｅｔｔｅｒｓ ＡＪ １２８ 、１
〜２． ｐ、１０２〜１０４（１９８８）には、ｌｕｍ
の厚さを有するカルシウム／ストロンチウム／ビスマス
−銅酸塩層を作り、次いで酸素中８８０〜９００℃の温
度で熱後処理する陰掻スパッター法が記載されている。
〜２． ｐ、１０２〜１０４（１９８８）には、ｌｕｍ
の厚さを有するカルシウム／ストロンチウム／ビスマス
−銅酸塩層を作り、次いで酸素中８８０〜９００℃の温
度で熱後処理する陰掻スパッター法が記載されている。
この文献の出版前から知られている薄膜法によって、１
００に以上の高い臨界温度を有する相の部分が大体ゼロ
を示す抵抗率−温度曲線を有する材料が得られている。
００に以上の高い臨界温度を有する相の部分が大体ゼロ
を示す抵抗率−温度曲線を有する材料が得られている。
本発明を導く実験において、この条件ではかかる薄膜を
堆積する他の方法、例えばレーザー堆積法でも、また既
知方法により造られた薄膜の熱後処理でも改善できない
ことを確かめた。
堆積する他の方法、例えばレーザー堆積法でも、また既
知方法により造られた薄膜の熱後処理でも改善できない
ことを確かめた。
本発明の目的は、１００に以上の温度で超電導性を示す
層を得る方法を提供することである。
層を得る方法を提供することである。
この目的を達成するために、本発明は、ビスマスを１０
〜４０原子％の範囲の割合で鉛で置換するようにする。
〜４０原子％の範囲の割合で鉛で置換するようにする。
驚くべきことに、層の超電導性に要求され、かつ１００
に以上の高い臨界温度を有する相が、ビスマスを鉛で１
０〜４０モル％の範囲の割合で置換する場合に、主組成
として得られることを確かめた。
に以上の高い臨界温度を有する相が、ビスマスを鉛で１
０〜４０モル％の範囲の割合で置換する場合に、主組成
として得られることを確かめた。
層は１０１１Ｉ１１までの微結晶大きさを有する比較的
に粗い結晶であり、および明確な多結晶組織を示し、層
の主相は３゜７０７ ｎｍのＣ−軸を有する擬偵正方晶
系対称を有している。本発明の方法により作られる層は
１００に以上の温度で超電導性を完全に示す。
に粗い結晶であり、および明確な多結晶組織を示し、層
の主相は３゜７０７ ｎｍのＣ−軸を有する擬偵正方晶
系対称を有している。本発明の方法により作られる層は
１００に以上の温度で超電導性を完全に示す。
本発明の方法の有利な例によれば、ビスマスを鉛で２０
原子％の割合で置換することができる。
原子％の割合で置換することができる。
本発明の方法の他の好適な例によれば、金属有機化合物
を３００〜６００℃の範囲の温度で熱分解する。
を３００〜６００℃の範囲の温度で熱分解する。
また、本発明の方法の他の好適な例によれば、堆積プロ
セス、分解プロセスおよび加熱プロセスを、所定の層厚
さを得るまで繰返し行うことができる。
セス、分解プロセスおよび加熱プロセスを、所定の層厚
さを得るまで繰返し行うことができる。
本発明の方法の他の好適な例によれば、基体に堆積し、
次いで熱分解する金属有機化合物を１〜６０時間にわた
って加熱する。
次いで熱分解する金属有機化合物を１〜６０時間にわた
って加熱する。
本発明の方法の他の好適な例によれば、基体に堆積し、
次いで熱分解する金属有機化合物を８５０〜８７８℃の
範囲の温度で加熱する。
次いで熱分解する金属有機化合物を８５０〜８７８℃の
範囲の温度で加熱する。
本発明の方法は厚い厚さ、例えば１０μｍ以上の厚さを
有する層または連続層（ｌａｙｅｒ ５ｅｑｕｅｎｃｅ
ｓ ）を簡単、かつ安価な手段で得ることができ、また
本発明の方法は短時間で達成できるために時間が節約で
き、かつ経済的である付加的な利点を有している。
有する層または連続層（ｌａｙｅｒ ５ｅｑｕｅｎｃｅ
ｓ ）を簡単、かつ安価な手段で得ることができ、また
本発明の方法は短時間で達成できるために時間が節約で
き、かつ経済的である付加的な利点を有している。
また、本発明の他の利点は堆積層の化学量論、または熱
分解のおよび堆積層の加熱（ｆｉｒｉｎｇ）の温度制御
を正確に調整することができる。
分解のおよび堆積層の加熱（ｆｉｒｉｎｇ）の温度制御
を正確に調整することができる。
均質溶液を基体に堆積するには、それ自体、知られてい
る任意の方法、例えば遠心、浸漬または噴霧手段を用い
ることができる。
る任意の方法、例えば遠心、浸漬または噴霧手段を用い
ることができる。
特に、有利な基体材料としては、多結晶または単結晶形
態の酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化
アルミニウムまたは酸化ジルコニウムを例示することが
できる。
態の酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化
アルミニウムまたは酸化ジルコニウムを例示することが
できる。
次に、本発明を実施例および添付図面に基づいて説明す
る。添付図面は、本発明の方法によって作った層につい
て測定した絶対温度Ｔに対する電気抵抗Ｒを示している
。
る。添付図面は、本発明の方法によって作った層につい
て測定した絶対温度Ｔに対する電気抵抗Ｒを示している
。
実Ｊ１組
層の堆積に用いる均質溶液を作るために、ナフテン酸カ
ルシウム、オクタン酸ストロンチウム、オクタン酸ビス
マス、鉛−２−エチルオクトエートおよび銅−２−エチ
ルヘキサノエートを用い、これらを１６０〜１９０℃の
沸点を有する炭化水素に溶解し、金属を溶液に次の分量
で存在させた：Ｃａ １０重量％、Ｓｒ ８重量％、Ｂ
ｉ ２０重量％、ｐｂ２５重量％およびＣｕ １１．５
重量％ これらの化合物を次のモル比： Ｃａ ： Ｓｒ ：
Ｂｉ ： Ｐｂ：Ｃｕ＝１ ：０．８ ：０．８
：０．２ ：１．６で混合した。
ルシウム、オクタン酸ストロンチウム、オクタン酸ビス
マス、鉛−２−エチルオクトエートおよび銅−２−エチ
ルヘキサノエートを用い、これらを１６０〜１９０℃の
沸点を有する炭化水素に溶解し、金属を溶液に次の分量
で存在させた：Ｃａ １０重量％、Ｓｒ ８重量％、Ｂ
ｉ ２０重量％、ｐｂ２５重量％およびＣｕ １１．５
重量％ これらの化合物を次のモル比： Ｃａ ： Ｓｒ ：
Ｂｉ ： Ｐｂ：Ｃｕ＝１ ：０．８ ：０．８
：０．２ ：１．６で混合した。
０．０１２７モルのＣｕを含む溶液を３．３成のクロロ
ホルムで稀釈した。この溶液をＭｇＯ基体に浸漬プロセ
スによって堆積した。かようにして得た層を１２０〜１
５０℃の範囲の温度で３０分以内で乾燥した。次いで、
金属有機化合物を５００℃の温度で３０分間にわたって
熱分解した。
ホルムで稀釈した。この溶液をＭｇＯ基体に浸漬プロセ
スによって堆積した。かようにして得た層を１２０〜１
５０℃の範囲の温度で３０分以内で乾燥した。次いで、
金属有機化合物を５００℃の温度で３０分間にわたって
熱分解した。
４層を被着し、その熱分解した後、連続層を８６０゛Ｃ
の温度で加熱した。この終りに、層を８６０℃の温度で
好ましくは４３０℃／時の加熱速度で加熱し、二の温度
に空気中で１時間にわたり維持し、しかる後に２１０℃
／時の冷却速度で６５０℃の温度に冷却し、この温度で
１時間にわたり後処理を行った。
の温度で加熱した。この終りに、層を８６０℃の温度で
好ましくは４３０℃／時の加熱速度で加熱し、二の温度
に空気中で１時間にわたり維持し、しかる後に２１０℃
／時の冷却速度で６５０℃の温度に冷却し、この温度で
１時間にわたり後処理を行った。
次いで、層を室温で３時間にわたって冷却した。
全プロセスは、所望の層厚さが得られるまで操返し行う
ことができる。
ことができる。
添付図面に示すグラフは、本発明の方決により作った層
が１１０にで超電導特性を示し始め、１０２にで十分に
超電導になることをしめしている。
が１１０にで超電導特性を示し始め、１０２にで十分に
超電導になることをしめしている。
添付図面は、本発明の方法により作った層の超電導特性
を示すグラフである。
を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、カルシウム、ストロンチウム、ビスマスおよび銅の
カルボン酸化合物の形態の金属有機化合物の均質有機溶
剤溶液を基体に堆積し、しかる後に金属有機化合物を熱
分解し、次いで層を７００〜９５０℃の範囲の温度で加
熱する少なくともビスマス−銅酸塩を含む超電導性酸化
層を基体に形成した超電導性酸化層の製造方法において
、ビスマスを鉛で１０〜４０原子％の範囲の割合で置換
することを特徴とする超電導性酸化層の製造方法。 ２、２０原子％のビスマスを鉛で置換する請求項１記載
の方法。 ３、１６０〜１９０℃の範囲の沸点を有する炭化水素を
有機溶剤として用いる請求項１または２記載の方法。 ４、金属有機化合物を３００〜６００℃の範囲の温度で
熱分解する請求項１〜３のいずれか一つの項記載の方法
。 ５、堆積プロセス、分解プロセスおよび加熱プロセスを
、所望の層厚さを得るまで繰返し行う請求項１〜４のい
ずれか一つの項記載の方法。 ６、基体に堆積し、次いで熱分解する金属有機化合物を
１〜６時間にわたって加熱する請求項１〜５のいずれか
一つの項記載の方法。 ７、基体に堆積し、次いで熱分解する金属有機化合物を
８５０〜８７８℃の範囲の温度で加熱する請求項１〜６
のいずれか一つの項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=6360466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1204900A Pending JPH0280580A (ja) | 1988-08-09 | 1989-08-09 | 超電導性酸化層の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
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Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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