JPH0288426A - 超電導薄膜の製造方法 - Google Patents
超電導薄膜の製造方法Info
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- JPH0288426A JPH0288426A JP63236573A JP23657388A JPH0288426A JP H0288426 A JPH0288426 A JP H0288426A JP 63236573 A JP63236573 A JP 63236573A JP 23657388 A JP23657388 A JP 23657388A JP H0288426 A JPH0288426 A JP H0288426A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は化学気相析出法によるＢ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ
−０からなる超電導薄膜の製造方法に関する。
−０からなる超電導薄膜の製造方法に関する。
（従来の技術）
超電導体の原材料として、Ｂ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０
系が、他の酸化物系超電導体よりも良好な超電導特性を
示し、高価な希土類元素を含まず、経済的にして安定性
に優れた超電導体を示すので注目されている。
系が、他の酸化物系超電導体よりも良好な超電導特性を
示し、高価な希土類元素を含まず、経済的にして安定性
に優れた超電導体を示すので注目されている。
Ｂ１−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０からなる超電導体において
は、Ｂ１−０１層間にＣｕ−０層が１層存在し、臨界温
度（Ｔｃ）が７〜８ｋを示すＢｉｇ（ＳｒＣａ）ｚｃｕ
Ｏｘ ； Ｃｕ−０層が２層存在し、Ｔｃが８０ｋを示
す旧ｔｃｓｒ −Ｃａ） ３ＣＬ１２０Ｘ（低Ｔｃ相）
ｉｃｕ−０層が３層存在し、Ｔｃが１）０ｋを示すＢｉ
ｇＳｒｚＣａｚＣｔｌ：＋ＯＸ （高Ｔｃ相）の３種
の超電導体が明らかにされている。また電子顕微鏡によ
る観察ではＣｕ−０層が４層、５層のものも見い出され
ているがその超電導特性はまだ確認されていない。
は、Ｂ１−０１層間にＣｕ−０層が１層存在し、臨界温
度（Ｔｃ）が７〜８ｋを示すＢｉｇ（ＳｒＣａ）ｚｃｕ
Ｏｘ ； Ｃｕ−０層が２層存在し、Ｔｃが８０ｋを示
す旧ｔｃｓｒ −Ｃａ） ３ＣＬ１２０Ｘ（低Ｔｃ相）
ｉｃｕ−０層が３層存在し、Ｔｃが１）０ｋを示すＢｉ
ｇＳｒｚＣａｚＣｔｌ：＋ＯＸ （高Ｔｃ相）の３種
の超電導体が明らかにされている。また電子顕微鏡によ
る観察ではＣｕ−０層が４層、５層のものも見い出され
ているがその超電導特性はまだ確認されていない。
この超電導体を液体窒素温度で作動するセンサ、素子、
デバイス、線材苛に応用するためには、より高いＴｃや
臨界電流が必要であり、そのため、Ｂｉｇ （ＳｒＣａ
） ｚｃｕＯｘのようなＴｃの低い超電導体や不純初層
のない超電導体を形成しなければならない。
デバイス、線材苛に応用するためには、より高いＴｃや
臨界電流が必要であり、そのため、Ｂｉｇ （ＳｒＣａ
） ｚｃｕＯｘのようなＴｃの低い超電導体や不純初層
のない超電導体を形成しなければならない。
また望ましくは、高Ｔｃ相単相の超電導体を形成させる
ことが必要である。しかし、この超電導体においては高
Ｔｃ相の合成条件の範囲がせまく、また高Ｔｃ相単相を
得ることは組成制御や合成条件の制御では難しいので、
超電導体中の高Ｔｃ相の割合を多くし、さらにＢｉｔ（
Ｓｒ−Ｃａ）ｚｃｕＯｘや不純物のない超電導体を形成
しなければならない。
ことが必要である。しかし、この超電導体においては高
Ｔｃ相の合成条件の範囲がせまく、また高Ｔｃ相単相を
得ることは組成制御や合成条件の制御では難しいので、
超電導体中の高Ｔｃ相の割合を多くし、さらにＢｉｔ（
Ｓｒ−Ｃａ）ｚｃｕＯｘや不純物のない超電導体を形成
しなければならない。
このような目的のため、焼結法ではｐｂを添加すること
によりほぼ高Ｔｃ相単相に近い超電導体を合成している
が、必ずしも、そのＴｃは実用におい′ζ十分とは言え
ない。また、この超電導体はセラミックスであり、複雑
形状な超電導体の形成には適さない。
によりほぼ高Ｔｃ相単相に近い超電導体を合成している
が、必ずしも、そのＴｃは実用におい′ζ十分とは言え
ない。また、この超電導体はセラミックスであり、複雑
形状な超電導体の形成には適さない。
また、スパッタ法や真空蒸着法では低Ｔｃ相と高Ｔｃ相
との混合相ではあるが、Ｔｃが１００に程度の膜が形成
されている。しかし、これらの方法は蒸発源に対向した
面内での薄膜形成であり、また高真空を必要とすること
から、複雑形状の基体上への超電導体膜の形状が難しく
、装置の大型化も難しい。
との混合相ではあるが、Ｔｃが１００に程度の膜が形成
されている。しかし、これらの方法は蒸発源に対向した
面内での薄膜形成であり、また高真空を必要とすること
から、複雑形状の基体上への超電導体膜の形状が難しく
、装置の大型化も難しい。
さらに、ハロゲン化物を原料とした化学気相析出法（Ｃ
Ｖ Ｄ）においても、Ｔｃが１００に程度の膜が形成さ
れているが、１０００℃以下の低温ではハロゲン化物の
分解が不完全で、形成した膜にハロゲンが含まれること
が多く、膜の性質が低下する。また生成したハロゲンガ
スにより基体や形成した膜、ＣＶＤ炉を損なう場合があ
る。さらにハロゲン化物が固体状の場合にはそれをガス
化する温度が高く、低温化が要求される半導体関係の分
野ではハロゲン化物は原料として好ましくない。
Ｖ Ｄ）においても、Ｔｃが１００に程度の膜が形成さ
れているが、１０００℃以下の低温ではハロゲン化物の
分解が不完全で、形成した膜にハロゲンが含まれること
が多く、膜の性質が低下する。また生成したハロゲンガ
スにより基体や形成した膜、ＣＶＤ炉を損なう場合があ
る。さらにハロゲン化物が固体状の場合にはそれをガス
化する温度が高く、低温化が要求される半導体関係の分
野ではハロゲン化物は原料として好ましくない。
本発明は、前述の問題点を解決するためになされたもの
で、有機金属化合物を蒸発源原料とした化学気相析出法
において、より高いＴｃを有する相を多く含み、不純物
の少ない超電導特性の安定した超電導薄膜を、大型、大
面積、長尺複雑形状な物へより早い蒸着速度で析出でき
る超電導薄膜の製造方法を提供するものである。
で、有機金属化合物を蒸発源原料とした化学気相析出法
において、より高いＴｃを有する相を多く含み、不純物
の少ない超電導特性の安定した超電導薄膜を、大型、大
面積、長尺複雑形状な物へより早い蒸着速度で析出でき
る超電導薄膜の製造方法を提供するものである。
（課題を解決するための手段とその作用）本発明は、前
述した課題を解決するために、ビスマス、ストロンチウ
ム、カルシウム及び銅を少くとも含む蒸発源の原料を用
いた化学気相析出法により、形成される膜の融点温度以
下の温度の基体上に高Ｔｃを含み、不純物の少ない超電
導膜を形成する手段を採用する。
述した課題を解決するために、ビスマス、ストロンチウ
ム、カルシウム及び銅を少くとも含む蒸発源の原料を用
いた化学気相析出法により、形成される膜の融点温度以
下の温度の基体上に高Ｔｃを含み、不純物の少ない超電
導膜を形成する手段を採用する。
より具体的には、本発明の製造方法は、ビスマス、スト
ロンチウム、カルシウム及び銅の有機金属又は有機金属
錯体を原料とする。これら４成分の原料をそれらの蒸気
圧が得られる温度まで各々加熱し、アルゴンガスの如き
不活性ガスをキャリアガスとして反応容器内に導入する
。キャリアガスは窒素ヘリウム等でもよい。上記ガスと
は別の経路で酸素ガス又は酸素ガスを含むガスを反応容
器内に導入する。反応容器内に膜を析出させるための基
体を置き、さらにこの基体を加熱する。基体の加熱は反
応容器内に加熱器を置き、基体を加熱するか或いは反応
容器の外部から加熱器により加熱する。さらに高周波加
熱等の方法を用いてもよい。いずれかの方法により加熱
した基体上に酸素ガス又は酸素ガスを含むガス及び各組
成元素を含む、有機金属又は有機金属錯体の蒸気を含ん
だ不活性ガスを導入する。反応容器内の圧力は減圧であ
り、５０Ｔｏｒｒ以下が好ましい。基体の加熱温度は少
なくとも基板上に形成される膜の融点温度以下であり、
Ｂｉｔ（Ｓｒ−Ｃａ）ｚｃｕＯｘが形成されない範囲で
融点直下の温度が好ましい。膜の融点は反応容器内の圧
力、原料ガス組成により異なるが、反応容器内の圧力Ｉ
Ｔｏｒｒで７７０〜７８０℃の範囲である。また超電
導体の組成は各原料の加熱温度、キャリアガス流量によ
る原料供給量により制御でき、ビスマス、ストロンチウ
ム、カルシウム、銅の原料供給量の比は、２：２：２：
３が好ましい。
ロンチウム、カルシウム及び銅の有機金属又は有機金属
錯体を原料とする。これら４成分の原料をそれらの蒸気
圧が得られる温度まで各々加熱し、アルゴンガスの如き
不活性ガスをキャリアガスとして反応容器内に導入する
。キャリアガスは窒素ヘリウム等でもよい。上記ガスと
は別の経路で酸素ガス又は酸素ガスを含むガスを反応容
器内に導入する。反応容器内に膜を析出させるための基
体を置き、さらにこの基体を加熱する。基体の加熱は反
応容器内に加熱器を置き、基体を加熱するか或いは反応
容器の外部から加熱器により加熱する。さらに高周波加
熱等の方法を用いてもよい。いずれかの方法により加熱
した基体上に酸素ガス又は酸素ガスを含むガス及び各組
成元素を含む、有機金属又は有機金属錯体の蒸気を含ん
だ不活性ガスを導入する。反応容器内の圧力は減圧であ
り、５０Ｔｏｒｒ以下が好ましい。基体の加熱温度は少
なくとも基板上に形成される膜の融点温度以下であり、
Ｂｉｔ（Ｓｒ−Ｃａ）ｚｃｕＯｘが形成されない範囲で
融点直下の温度が好ましい。膜の融点は反応容器内の圧
力、原料ガス組成により異なるが、反応容器内の圧力Ｉ
Ｔｏｒｒで７７０〜７８０℃の範囲である。また超電
導体の組成は各原料の加熱温度、キャリアガス流量によ
る原料供給量により制御でき、ビスマス、ストロンチウ
ム、カルシウム、銅の原料供給量の比は、２：２：２：
３が好ましい。
膜厚は析出時間及び原料供給量により任意に制御するこ
とができる。４〜８μ鵡の膜厚は１時間の処理で可能で
ある。さらに、熱処理が必要な場合は、成形膜に引き続
き反応容器内に空気あるいは酸素などのガスを導入し、
反応容器内の圧力を１気圧として熱処理を行うことがで
きる。また他の膜合成と同様に超電導膜を形成後あらた
めて熱処理を行ってもよい。熱処理条件は膜の融点以上
の温度に短時間保持し、その後融点直下の温度で３時間
から５時間保持し徐冷することが望ましい。
とができる。４〜８μ鵡の膜厚は１時間の処理で可能で
ある。さらに、熱処理が必要な場合は、成形膜に引き続
き反応容器内に空気あるいは酸素などのガスを導入し、
反応容器内の圧力を１気圧として熱処理を行うことがで
きる。また他の膜合成と同様に超電導膜を形成後あらた
めて熱処理を行ってもよい。熱処理条件は膜の融点以上
の温度に短時間保持し、その後融点直下の温度で３時間
から５時間保持し徐冷することが望ましい。
（実施例）
第１図〜第５図を参照して、本発明の詳細な説明する。
第１図は本発明における製造方法の一例である。ビスマ
ス、ストロンチウム、カルシウム、銅の有機金属又は有
機金属錯体、たとえば、Ｂｉ （ＯＣｚｌｌｓ） ２又
はＢｉ（Ｃｂｌｓ）ｚ、５ｒ（Ｃｚｌｌ＋、０ｚ）ｚ、
Ｃａ（Ｃ＋＋Ｈ＋、Ｏｇ）ｚ 、Ｃｕ（Ｃｚｌｌ＋ｑＯ
ｚ）ｚを各々ｌ、２．３．４の原料容器内に入れヒータ
ー５により加熱する。ビスマスのアルコキシドでは１３
５℃、フェニルビスマスでは１）０℃、ストロンチウム
のβ−ジケトン錯体は２３０℃、カルシウムのβ−ジケ
トン錯体は１７５℃、銅のβ−ジケトン錯体は１２０℃
に加熱する。各原料容器ｌ、２．３．４には不活性ガス
導入口６からキャリアガスとしてアルゴンガスが５０ｎ
１／ｍｉｎ ４人される。又、酸素ガス導入ロアから酸
素ガスが反応容器内へ１００ａｌ／ａ＋ｉｎ導入される
。各組成元素を含んだ原料の蒸気を含んだキャリアガス
及び酸素ガスは、反応容器内８で混合され、５Ｘ１０ｍ
ｍの基板９に導入される。
ス、ストロンチウム、カルシウム、銅の有機金属又は有
機金属錯体、たとえば、Ｂｉ （ＯＣｚｌｌｓ） ２又
はＢｉ（Ｃｂｌｓ）ｚ、５ｒ（Ｃｚｌｌ＋、０ｚ）ｚ、
Ｃａ（Ｃ＋＋Ｈ＋、Ｏｇ）ｚ 、Ｃｕ（Ｃｚｌｌ＋ｑＯ
ｚ）ｚを各々ｌ、２．３．４の原料容器内に入れヒータ
ー５により加熱する。ビスマスのアルコキシドでは１３
５℃、フェニルビスマスでは１）０℃、ストロンチウム
のβ−ジケトン錯体は２３０℃、カルシウムのβ−ジケ
トン錯体は１７５℃、銅のβ−ジケトン錯体は１２０℃
に加熱する。各原料容器ｌ、２．３．４には不活性ガス
導入口６からキャリアガスとしてアルゴンガスが５０ｎ
１／ｍｉｎ ４人される。又、酸素ガス導入ロアから酸
素ガスが反応容器内へ１００ａｌ／ａ＋ｉｎ導入される
。各組成元素を含んだ原料の蒸気を含んだキャリアガス
及び酸素ガスは、反応容器内８で混合され、５Ｘ１０ｍ
ｍの基板９に導入される。
反応容器内は減圧であり、圧力、はＩ Ｔｏｒｒである
。
。
以上のようにして、マグネシア単結晶基板上に基板温度
７５０℃、７７０℃、７８０℃、８００℃で１時間析出
させた。得られた膜の厚さは１〜２μ−であった。第２
図、第３図にそれぞれの温度で析出させた膜のＸ線回折
図形及び抵抗率温度依存性を示す。基板温度８００℃、
７８０℃では低Ｔｃ相、高Ｔｃ相のピーク以外にＢｉ
（ＳｒＣａ） ｚｃｕｏｘのピークが見られる。７７０
℃では低Ｔｃ相と高Ｔｃ相の２相が形成されている。７
５０℃では低Ｔｃ相単相に近い。さらにその抵抗変化で
は７７０℃及び７８０℃で析出した膜は液体窒素温度以
上でゼロを示し８００℃で析出した膜は５０に以下の低
い温度で抵抗がゼロとなっている。
７５０℃、７７０℃、７８０℃、８００℃で１時間析出
させた。得られた膜の厚さは１〜２μ−であった。第２
図、第３図にそれぞれの温度で析出させた膜のＸ線回折
図形及び抵抗率温度依存性を示す。基板温度８００℃、
７８０℃では低Ｔｃ相、高Ｔｃ相のピーク以外にＢｉ
（ＳｒＣａ） ｚｃｕｏｘのピークが見られる。７７０
℃では低Ｔｃ相と高Ｔｃ相の２相が形成されている。７
５０℃では低Ｔｃ相単相に近い。さらにその抵抗変化で
は７７０℃及び７８０℃で析出した膜は液体窒素温度以
上でゼロを示し８００℃で析出した膜は５０に以下の低
い温度で抵抗がゼロとなっている。
また膜の組織観察から、本実施例における融点は７７０
〜７８０℃である。
〜７８０℃である。
また本実施例ではビスマスのアルコキシドを原料に用い
た結果を示したが、フェニルビスマスの場合も同様の結
果を示した。
た結果を示したが、フェニルビスマスの場合も同様の結
果を示した。
第２の実施例は第１の実施例で得られた膜を酸素中で熱
処理を行った。熱処理条件は８９０℃で２０分間保持し
、その後８７０℃で５時間保持した後徐冷した。各基板
温度で析出させた膜の熱処理後のＸ線回折図形及び抵抗
率温度依存性を第４図、第５図に示す。基板温度８００
℃で形成した膜は熱処理により、Ｂｉｔ（Ｓｒ−Ｃａ）
ｚｃｕＯｘの割合が多くなり、その抵抗変化も半導体
的でゼロ抵抗を示さなかった。基板温度７８０℃、７７
０℃ではＸ線回折図形に大きな変化は見られないが、高
Ｔｃ相のピークが熱処理により、はっきりしていること
から結晶性がよくなったことが考えられ、また、その抵
抗変化では、１）０に付近から急激に低下し、液体窒素
温度以上でゼロ抵抗を示している。
処理を行った。熱処理条件は８９０℃で２０分間保持し
、その後８７０℃で５時間保持した後徐冷した。各基板
温度で析出させた膜の熱処理後のＸ線回折図形及び抵抗
率温度依存性を第４図、第５図に示す。基板温度８００
℃で形成した膜は熱処理により、Ｂｉｔ（Ｓｒ−Ｃａ）
ｚｃｕＯｘの割合が多くなり、その抵抗変化も半導体
的でゼロ抵抗を示さなかった。基板温度７８０℃、７７
０℃ではＸ線回折図形に大きな変化は見られないが、高
Ｔｃ相のピークが熱処理により、はっきりしていること
から結晶性がよくなったことが考えられ、また、その抵
抗変化では、１）０に付近から急激に低下し、液体窒素
温度以上でゼロ抵抗を示している。
基板温度７５０℃では、Ｘ線回折図形に変化は見られな
いが、その抵抗変化では、１）０に付近にわずかな抵抗
変化が見られ、高Ｔｃ相が形成されていることがわかる
。７５０℃においても高Ｔｃ相が形成されていることか
ら組成の制御により、この温度においてもよい高いＴｃ
を示す超電導薄膜を形成することは可能である。
いが、その抵抗変化では、１）０に付近にわずかな抵抗
変化が見られ、高Ｔｃ相が形成されていることがわかる
。７５０℃においても高Ｔｃ相が形成されていることか
ら組成の制御により、この温度においてもよい高いＴｃ
を示す超電導薄膜を形成することは可能である。
（効果）
ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及びＳ同を少く
とも含む有機金属又は有機金属錯体を蒸発源原料として
用いた化学気相析出法において、基体上に形成される超
電導体の融点以下の温度で析出させ、また、さらに熱処
理を行なう本発明の方法は、より高いＴｃを示す構造の
超電導体を安定に形成することができ、さらにＴｃが１
０に以下の相や不純物相を含まないことから超電導特性
にすぐれた薄膜を大型、大面積、複雑形状の基体上に析
出させることができる。
とも含む有機金属又は有機金属錯体を蒸発源原料として
用いた化学気相析出法において、基体上に形成される超
電導体の融点以下の温度で析出させ、また、さらに熱処
理を行なう本発明の方法は、より高いＴｃを示す構造の
超電導体を安定に形成することができ、さらにＴｃが１
０に以下の相や不純物相を含まないことから超電導特性
にすぐれた薄膜を大型、大面積、複雑形状の基体上に析
出させることができる。
さらに、本発明によれば、液体窒素温度以上でゼロ抵抗
を示す超電導薄膜が合成され、さらにより高い割合でＴ
ｃが１）０ｋを示す高Ｔｃ相を安定にらに熱処理条件に
よって、Ｔｃゼロが１００に以上を示す薄膜の形成も十
分可能である。
を示す超電導薄膜が合成され、さらにより高い割合でＴ
ｃが１）０ｋを示す高Ｔｃ相を安定にらに熱処理条件に
よって、Ｔｃゼロが１００に以上を示す薄膜の形成も十
分可能である。
第１図は、本発明の製造方法に関する装置の一例の断面
図、第２図と第４図はマグネシア基板上の膜のＸ線回折
図、および第３図と第５図は実施例による膜の抵抗率温
度依存性の図である。 図中：ｌ、２．３．４・・・原料容器、５・・・原ｃ［
力。 熱ヒータ、６・・・不活性ガス導入口、７・・・酸素力
′ス導入口、８・・・反応容器内、９・・・基板、１０
・・・基板加熱ヒータ。
図、第２図と第４図はマグネシア基板上の膜のＸ線回折
図、および第３図と第５図は実施例による膜の抵抗率温
度依存性の図である。 図中：ｌ、２．３．４・・・原料容器、５・・・原ｃ［
力。 熱ヒータ、６・・・不活性ガス導入口、７・・・酸素力
′ス導入口、８・・・反応容器内、９・・・基板、１０
・・・基板加熱ヒータ。
Claims (4)
- （１）ビスマス、ストロンチウム、カルシウム及び銅を
少くとも含む蒸発源の原料を用い、原料加熱温度３００
℃以下、減圧下で基体上に超電導薄膜を形成する化学気
相析出法において、その超電導体の融点以下の基体温度
で形成したことを特徴とする超電導薄膜の製造方法。 - （２）超電導薄膜の形成後熱処理を行う請求項（１）の
薄膜の製造方法。 - （３）超電導薄膜の形成後の熱処理を同一反応室内で連
続に行う請求項（１）の薄膜の製造方法。 - （４）薄膜を構成する各組成元素の原料が、有機金属又
はβ−ジケトン錯体である請求項（１）の薄膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63236573A JPH0288426A (ja) | 1988-09-22 | 1988-09-22 | 超電導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63236573A JPH0288426A (ja) | 1988-09-22 | 1988-09-22 | 超電導薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0288426A true JPH0288426A (ja) | 1990-03-28 |
Family
ID=17002637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63236573A Pending JPH0288426A (ja) | 1988-09-22 | 1988-09-22 | 超電導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0288426A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0288773A (ja) * | 1988-09-27 | 1990-03-28 | Fujitsu Ltd | 化学気相成長を用いた酸化物超伝導膜の作成方法 |
-
1988
- 1988-09-22 JP JP63236573A patent/JPH0288426A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0288773A (ja) * | 1988-09-27 | 1990-03-28 | Fujitsu Ltd | 化学気相成長を用いた酸化物超伝導膜の作成方法 |
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