JPH0288497A - 単結晶ダイヤモンド粒子の製造方法 - Google Patents

単結晶ダイヤモンド粒子の製造方法

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JPH0288497A
JPH0288497A JP1136601A JP13660189A JPH0288497A JP H0288497 A JPH0288497 A JP H0288497A JP 1136601 A JP1136601 A JP 1136601A JP 13660189 A JP13660189 A JP 13660189A JP H0288497 A JPH0288497 A JP H0288497A
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厚仁 澤邊
Tadao Inuzuka
犬塚　直夫
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Original Assignee
Toshiba Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は単結晶ダイヤモンド粒子の製造方法に関する。
（従来の技術） 現在、工業材料として使用されているダイヤモンドの９
割以上は、高圧合成法によって製造されている。つまり
、天然産出のダイヤモンドは、大きなサイズの粒子が宝
石として利用されているが、工業材料としてはほとんど
利用されていない。
特に、形の整っていないダイヤモンド微粒子は、適当な
用途がみあたらない。
これに対して、近年、高圧合成法のように大規模な製造
装置を必要としない、低圧下におけるダイヤモンドの製
造方法として、プラズマＣＶＤ（ｐｌａｓｍａ　ｃｈｅ
ｓｌｃａｌ　ｖａｐｏｒ　ｄｅｐｏｓｉｔｌｏｎ）によ
るダイヤモンドの成長法が報告されている。代表的な方
法としては、マイクロ波放電を用いるプラズマＣＶ　Ｄ
　（Ｍ、Ｋａｍｏ、ｅｔ　ａｌ、、Ｊ、Ｃｒｙｓｔ、Ｇ
ｒｏｖｔｈ、６２．６４２（１９８３））による°成長
法や、電子衝撃を伴うブうズｖＣＶＤによる成長法（Ａ
、５ａｖａｂｅ　ａｎｄ　Ｔ、Ｉｎｕｚｕｋａ。
Ｔｈ１ｎ　５ｏｌｉｄ　Ｐｌｌｍｓ、１３７．８９（１
９８Ｂ））が知られている。
これらの方法では、反応容器内で発生されたブラズマ中
において、炭化水素と水素との混合気体を分解し、加熱
された基体表面にダイヤモンドを析出させる。これらの
方法は、ダイヤモンド薄膜の製造に適した方法として注
目されている。しかし、これらの方法では、ダイヤモン
ド薄膜の成長速度が０．１〜５　ｑ　／　ｈｏｕｒと小
さいという問題がある。そして、これらの方法を用いて
、速い成長速度でダイヤモンド薄膜を製造しようとする
と、予め基体表面をダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素の
ような高硬度研磨粉によって荒らす必要がある点が問題
となっていた。
以上のような問題を解決する方法として、直流放電を用
いるプラズマＣＶＤによるダイヤモンドの成長法（Ｋ、
５ｕｚｕｋｌ、Ａ、　　５ａｖａｂｅ　ｅｔ　ａｌ、Ａ
ｐｐｌ、Ｐｈｙｓ。
Ｌｅｔｔ、、　５０．７２８（１９８７））が報告され
ている。この方法によれば、ａｓ　−ｐｏｌｉｓｂｅｄ
の基体表面に、その表面を荒らす処理を施さなくても、
ダイヤモンド薄膜を５０〜１００　Ｈ／　ｈｏｕｒの速
度で成長させることができる。しかし、この方法では直
流放電を用いているため、ダイヤモンドが陽極表面に成
長すると、放電が不安定となり、また放電が停止した場
合の再起動が困難である。
また、前述した従来の気相成長法はいずれもダイヤモン
ド薄膜を製造するには適した方法であるが、ダイヤモン
ド粒子を選択的に成長させることは困難であり、たとえ
基体として粒子を用いたとしても、そめ全面にダイヤモ
ンドを成長させることは不可能である。
ダイヤモンド粒子を製造する方法としては、反応容器内
に炭化水素と水素との混合ガスを導入し、「ｆ放電又は
マイクロ波放電を用いてプラズマを発生させ、このプラ
ズマ空間でダイヤモンド粉末又は金属、非金属無機質粉
末を、音波又は機械的方法により流動させて、これらの
粉末を成長核として多結晶質ダイヤモンド粒子を合成す
る方法が知られている（特開昭５９−１３７３１１号公
報）。
この方法は多結晶ダイヤモンド粒子を製造するには適し
ている。しかし、この方法で単結晶ダイヤモンド粒子を
製造しようとしても、ｒｆ放電又はマイクロ波放電を用
いてプラズマを発生させているので、単結晶ダイヤモン
ド粒子の成長速度が遅く、しかもその再現性も悪いとい
う欠点がある。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は、単結晶ダイヤモンド粒子を速い速度で
成長させることができ、その再現性も良好である方法を
提供することにある。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 本発明の単結晶ダイヤモンド粒子の製造方法は、陽極及
び陰極を有する反応容器内に有機化合物を含有する反応
ガスを導入する工程と、前記２つの電極間に直流放電に
よりプラズマを発生させる工程と、前記プラズマ中で無
機質の単結晶粒子を振動させ、単結晶粒子の表面に単結
晶ダイヤモンドを析出させる工程とを具備したことを特
徴とするものである。
本発明において、単結晶ダイヤモンドとは、完全単結晶
だけでなく、双晶を含む単結晶や、粒子中に小径角粒界
などに代表される亜粒界が存在するものや、粒子表面に
多少の２吹錬の発生が観察されるものや、粒子が成長核
との方位関係を有するが、粒子中には多数の積層欠陥や
転位が存在するものを意味するものとする。
本発明において用いられる反応装置は以下のような構造
を有している。すなわち、反応容器内には無機質の単結
晶粒子を載せる支持部材が設置される。この支持部材が
それ自体陽極として用いられるか、又は支持部材の近傍
に設けられた電極が陽極として用いられる。一方、反応
容器内には支持部材に対向してその上部に陰極が設けら
れる。
本発明においては、放電時に支持部材の上面全体がプラ
ズマによって覆われることが望ましいので、支持部材の
近傍に陽極となる電極を設ける場合には、電極の形状は
例えば支持部材を囲むリング状とすることが望ましい。
また、支持部材の近傍に陽極となる電極を設ける場合、
支持部材の電位は陽極と等電位か、又は浮動電位とする
ことが望ましい。これら支持部材及び電極は、放電時に
イオン、電子、エネルギーを持った中性気体粒子の衝突
によって８００〜１１００℃程度まで昇温するので、モ
リブデンなどの高融点金属などで作製することが望まし
い。
一方、陰極には、放電を開始するためのイグナイター、
及び／又は放電を維持するためのフィラメントを内蔵さ
せることが望ましい。このフィラメントの材質は、熱電
子を放出しやすいものであればよい。ただし、フィラメ
ントは有機化合物を含有する反応ガスの反応により、そ
の表面に炭化物が生成して化学的に安定となる物質であ
ることが好ましい。このような物質としては、例えばタ
ングステンが挙げられる。
本発明において、支持部材上に載せられる無機質の単結
晶粒子の材質としては、例えば天然産出又は高圧合成法
によるダイヤモンド、炭化ケイ素、六方晶窒化ホウ素な
どが挙げられる。
以上で説明した反応装置の一例を第１図に示す。
第１図において、反応容器１には反応ガス導入口２と真
空排気口３が設けられている。反応容器１内の下部には
、接地されたモリブデン製のリング状陽極４と、その内
部にモリブデン製の円形カゴ状の支持部材５が設置され
ている。この支持部材５は浮動電位にある。この支持部
材５上に無機質の単結晶粒子６が載せられる。また、支
持部材５の下部は振動装置７と連結される。反応容器１
内の上部には支持部材５に対向してモリブデン製の陰極
８が設けられ、その内部にはタングステン製のフィラメ
ント９が設置されている。陰極８は反応容器１に対して
はシールドされている。陰極８は高圧発生用の直流型ｉ
１ｉ！１０に接続されている。フィラメント９はフィラ
メント加熱用の交流電源１１に接続されている。
なお、反応容器１内の配置が第１図に示すようなもので
ある場合、陰極８に負の電位が印加される。しかし、こ
れとは逆に、陰極８を接地して陽極４又は支持部材５に
正の電位を印加した装置でも、原理的に等しいことは勿
論である。
本発明においては、前記のような構成の反応容器内に有
機化合物を含有する反応ガスを導入し、陽極−陰極間で
直流放電を起させ、支持部材上の単結晶粒子を振動させ
ながら、無機質の単結晶粒子の表面に単結晶ダイヤモン
ドを析出させる。
本発明において、反応ガスとしては、ダイヤモンドの原
料となり得る炭素を生じる有機化合物を含むものであれ
ばよい。有機化合物としては、具体的にはメタン、エタ
ン、プロパン、エチレン、アセチレンなどの炭化水素や
、アセトン、メタノール、エタノール、ブタノール、ア
セトアルデヒド、−酸化炭素、二酸化炭素などを挙げる
ことができる。なお、本発明方法によってダイヤモンド
を製造する場合、反応ガス中に水素を所定量混入させる
ことが好ましい。反応ガス中に混入させる水素の適量は
他の反応条件によっても左右されるため特に限定されな
い。ただし、有機化合物と水素との割合は、体積比で（
有機化合物）／（水素）−０，００１−１，０の範囲で
ある。これらの他に、反応ガス中には、ダイヤモンドの
性質を制御するために酸素や水を混入することもある。
反応ガスの圧力は、１〜１０００Ｔｏｒｒの範囲が好ま
しい。特に、単結晶を成長させるには、５０〜３００　
Ｔｏｒｒの範囲が好ましい。また、反応ガスの流量は反
応容器の容積によって決まるため特に限定されず、反応
によって消費されたガスを補充できれば充分である。
本発明方法においては、直流放電によってプラズマを発
生させ、このプラズマ中で原料の有機化合物を分解させ
、反応容器中に個々に分離した炭素を生成させることが
重要である。この場合、放電としては、正規グロー放電
よりも、異常グロー放電、又はグロー・アーク移行領域
といったアーク放電側の領域を必要とする。代表的な放
電の性質としては、■両極間の電位勾配がほぼ一定であ
り、顕著な陽極降下、陰極降下が見られない、■電流密
度は０．１　＝　ＩＯＡ　／　ｃ１１２程度である、と
いう２項目にまとめられる。印加される直流電圧は、両
方の電極間の距離と反応圧力とが一定の条件において、
正規グロー放電時に印加される電圧と同等か又は高い値
であればよい。
本発明において、反応中の単結晶粒子の温度は投入する
電力の大きさによっても変化するが、８００〜１１００
℃の範囲、より好ましくは８５０〜９００℃の範囲とす
る。
本発明において、支持部材上の単結晶粒子を振動させる
ためには、支持部材を振動装置に連結するのがもっとも
一般的である。振動の方向は、垂直方向でも水平方向で
も差し支えない。振動の振幅、周期は装置によって差異
が生じるが、振動波形としては鋸歯状波が好ましい。
（作用） 本発明方法によれば、直流放電によって発生させたプラ
ズマ中で、無機質の単結晶粒子を振動させながら反応を
生起させることにより、成長核となる単結晶粒子の全表
面に、成長するダイヤモンドどうしの接合を招くことな
く、速い成長速度で単結晶ダイヤモンド粒子を成長させ
ることができ、その再現性も良好である。これに対して
、ｒｆ放電やマイクロ波放電では、速い成長速度で再現
性よく単結晶ダイヤモンドを成長させることができない
。
（実施例） 以下、本発明の詳細な説明する。
実施例１ 第１図の反応装置を用い、次のようにして単結晶ダイヤ
モンド粒子を製造した。支持部材５上に粒径５廂の単結
晶ダイヤモンド粒子（くずダイヤ）６が載せ、反応容器
１内を１０−’Ｔｏｒｒまで排気した。
次に、反応容器１内に原料ガスとしてメタンと水素との
混合ガス（体積比１　：　１００）を、反応時の圧力で
ある２００　Ｔｏｒｒまで導入した。つづいて、陰極８
内部に設置されているフィラメント９に通電した。この
結果、フィラメント温度は２０００℃まで上昇した。そ
の後、陰極８に電圧を印加して放電を開始した。両電極
間距！１．５ｃｍ、放電電圧８００Ｖ。
放電電流５００ｍＡの条件で、陽極４及び支持部材５の
温度は約１０００℃まで上昇した。放電開始後に振動装
置７により、支持部材５の振動を開始した。
振動の方向は垂直方向であり、その振幅は１（至）、振
動周期は６０回／分とした。反応中は原料ガスを４００
　ｓｅｃｍの流量で流した。また、反応中に陽極４及び
支持部材５の直上には陽光柱（ｐｏｓｌｔｌｖｅｃｏｌ
ｕｍｎ）が観察された。
第２図に２時間の反応後に成長したダイヤモンド粒子の
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示す。
第２図に示されるように、最初は粒径的５１であったく
ずダイヤモンドが粒径的２０ｇ１１の粒子となった。ま
た、Ｘ線回折、ラマン分光法及び二次イオン質量分析法
による同定の結果、この粒子は不純物をほとんど含まな
い単結晶ダイヤモンドであることが確認された。
比較例１ 前記実施例１と同様に１粒径約５趨のくずダイヤモンド
を用い、支持部材５を振動させなかった以外は前記実施
例１と全く同じ条件でダイヤモンドを成長させた。
１時間の反応後に支持部材表面の状態を光学顕微鏡によ
って観察したところ、ダイヤモンド粒子の成長が確認で
きた。しかし、ダイヤモンド粒子はモリブデン製の支持
部材表面に成長したダイヤモンドと一体化して薄膜状と
なってしまい、個々に独立したダイヤモンド粒子は観察
されなかった。
第３図に１時間の反応後に形成されたダイヤモンド薄膜
のＳ　Ｅ　Ｆｖ１写真を示す。第３図では、粒径の著し
く異なる２種類の粒子が観察される。このうち粒径の大
きい粒子は、成長核として用いられた単結晶ダイヤモン
ド粒子が成長したものであり、その他の粒径の小さい粒
子はモリブデン製の支持部材表面に気相から成長したも
のである。このように、支持部材を介してくずダイヤに
振動を与えずにダイヤモンドを成長させた場合、個々に
独立したダイヤモンド粒子を形成することは不可能であ
ることが明らかになった。
［発明の効果］ 以上詳述したように本発明方法によれば、単結晶ダイヤ
モンド粒子を、速い成長速度で、かつ再現性よく製造す
ることができる。そして、単結晶ダイヤモンド粒子の粒
径に応じて、ダイヤモンド研磨材や各種カッターの刃先
に埋込むことにより切削性、耐磨耗性を向上させたり、
宝飾用ダイヤモンドの傷をかくすことにも応用できる。
その結果、現在高圧合成によって製造されているダイヤ
モンド粒子の応用範囲をはるかに越える応用が可能であ
る。更に、くずダイヤは現在までのところ用途が見出さ
れていないが、本発明方法ではこれに付加価値を与えて
その有効利用を可能にする。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明において用いられる反応装置の一例を示
す概略構成図、第２図は本発明の実施例１で製造された
ダイヤモンド粒子の粒子構造を示す走査電子顕微鏡写真
、第３図は比較例１で製造されたダイヤモンド薄膜の粒
子構造を示す走査電子顕微鏡写真である。 １・・・反応容器、２・・・反応ガス導入口、３・・・
真空排気口、４・・・リング状陽極、５・・・支持部材
、６・・ｔＩｉ結晶粒子、７・・・振動装置、８・・・
陰極、９・・・フィラメント、１０・・・直流電源、１
１・・・交流電源。 出願人代理人　弁理士　鈴江武彦 第 図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）陽極及び陰極を有する反応容器内に有機化合物を
    含有する反応ガスを導入する工程と、前記２つの電極間
    に直流放電によりプラズマを発生させる工程と、前記プ
    ラズマ中で無機質の単結晶粒子を振動させ、単結晶粒子
    の表面に単結晶ダイヤモンドを析出させる工程とを具備
    したことを特徴とする単結晶ダイヤモンド粒子の製造方
    法。
  2. （２）前記放電は、異常グロー放電又はグロー・アーク
    移行領域の放電であることを特徴とする請求項（１）記
    載の単結晶ダイヤモンド粒子の製造方法。
JP1136601A 1988-06-09 1989-05-30 単結晶ダイヤモンド粒子の製造方法 Pending JPH0288497A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63-142052 1988-06-09
JP14205288 1988-06-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0288497A true JPH0288497A (ja) 1990-03-28

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