JPH028961B2 - - Google Patents
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- JPH028961B2 JPH028961B2 JP20090081A JP20090081A JPH028961B2 JP H028961 B2 JPH028961 B2 JP H028961B2 JP 20090081 A JP20090081 A JP 20090081A JP 20090081 A JP20090081 A JP 20090081A JP H028961 B2 JPH028961 B2 JP H028961B2
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- hydrochloric acid
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Description
本発明は銅イオンとその他の金属イオンを含有
する塩酸溶液、例えば金属酸洗後の廃塩酸溶液か
ら、特定の２段処理により塩酸を回収する方法に
関する。 従来より、軟鋼、ステンレス鋼など各種金属の
表面仕上げ等の前処理として酸洗処理が行なわれ
ており、酸洗液として一般に塩酸が多く用いら
れ、該塩酸は金属洗浄により多量の金属イオンを
含み塩酸効果が低下した時点で廃酸液として中和
処理などにより処分される。しかし、処分される
廃酸液中には、なお高濃度の塩酸を有しているこ
と、或いは酸洗工程では一般に扱う液量が多量で
あることから、これを中和処理などにより処分す
ることは、多量の中和剤及びスラツジ処理設備を
要する経済的でなく、また省資源の面においても
大きな損失である。そこで最近では、廃酸液中に
含まれる金属イオンを除去して塩酸を回収した
後、該塩酸を再び酸洗工程へ循環させ、不足分の
酸だけを供給することが考えられているが、その
ためには、廃酸液中の金属イオンを効率よく除去
することが必要である。 廃酸液中の金属イオンを除去する方法として
は、イオン交換樹脂法或いは電解析出法を用いる
ことにより、理論的に可能であることは公知であ
る。しかし酸洗後の廃酸液のように金属イオン濃
度が非常に高い溶液から、直接上記方法を用い塩
酸を回収する場合には多量のイオン交換樹脂を要
すること或いは多量の電気量を必要とするなどの
ため全く実用的でない。これに対して拡散透析法
により廃酸液から塩酸を回収する方法は極めて実
用的である。該方法によれば廃酸液中の鉄、クロ
ム、ニツケル等の除去については比較的容易であ
り、また仮に回収塩酸中にこれら金属イオンが微
量混入しても、金属の洗浄に際して問題とならな
い。ところが、銅イオンは廃酸液中で錯イオンで
存在し、塩酸と同じ挙動を示すため、拡散透析法
によつて回収塩酸中に多くリークしてくる。かか
る銅イオンが混入した塩酸を循環させ、再び酸洗
液として鋼材等を酸洗した場合には該銅イオンが
鋼の表面に付着して鋼表面が赤味を帯び、酸洗の
効果を著しく低下させるという弊害を招く。 本発明者等は銅イオンとその他の金属イオンと
を含有する塩酸溶液から塩酸を回収する方法につ
いて鋭意研究を重ねた結果、公知の方法を２段組
合せ、特定の条件下に処理することにより、純度
の高い塩酸を効率よく回収できることを見出し、
本発明を提供するに至つた。即ち、本発明は、銅
イオンと銅イオンに対して10倍以上のその他の金
属イオンを含有する塩酸溶液を陰イオン交換膜を
用いた拡散透析処理により拡散液中のその他の金
属イオン濃度を銅イオン濃度に対して10倍以下に
なるように低下させた後、次いで陰イオン交換樹
脂または電解析出により銅イオンを実質的に除去
することを特徴とした塩酸の回収方法である。 本発明の方法は、一般に金属を塩酸で酸洗した
後の廃塩酸溶液で、洗浄に供する金属により銅イ
オンとともに種々の溶出金属イオン例えばNi、
Cr、Mo等が含まれ、特に銅イオンと該イオンの
10倍以上のその他の金属イオンを含有塩酸溶液に
適用される。その中でも特に銅イオンと鉄イオン
を含有した塩酸溶液に適用される。 本発明における第１段処理では銅イオンとその
他の金属イオンが共存含有する廃塩酸溶液から、
まずその他の金属イオンを除去した塩酸液の回収
を目的として拡散透析を行なう。拡散透析法は、
隔膜として陰イオン交換膜を用い、金属イオンを
含む塩酸水溶液と水を接触させる。尚、塩酸を回
収する水には少量の酸又はアルカリを加えたもの
も使用される。また、水は拡散室において塩酸の
拡散により、塩酸水溶液となるが、本発明ではこ
れらの液を拡散液という。 本発明に用いられる陰イオン交換膜は、公知の
ものが特に制限なく使用される。また、拡散透析
装置も公知の構造を有するものが制限なく使用さ
れるが、通常フイルタープレス型が好ましく用い
られている。本発明において特に重要なことは第
１段の拡散透析法により得られる拡散液中その他
の金属イオン濃度を制御することにある。即ち、
拡散透析法により回収された塩酸溶液中のその他
の金属イオンは銅イオン濃度に対して10倍以下好
ましくは５倍以下にすることである。上記その他
の金属イオン濃度が銅イオンに対して10倍以上存
在すると、次の第２段処理における銅イオンの除
去が困難となる。例えば、第２段処理として陰イ
オン交換樹脂法を用いた場合、同一濃度の銅イオ
ンに対して鉄イオン濃度が増加すると陰イオン交
換樹脂への鉄イオンの吸着比率が大となるため、
銅イオンの吸着量が減少し、該鉄イオン濃度が銅
イオンに対して10倍より大きくなるとそれが顕著
となる。また第２段処理として電解析出法を用い
た場合、一般に酸洗廃液中の鉄濃度は、２価・３
価の鉄イオンが混在しており、同一濃度の銅イオ
ン濃度に対して、鉄イオン濃度が増加すると電力
効率、電流効率が低下する。なお、拡散透析処理
による拡散液中の金属イオン及び銅イオン濃度を
調製する方法は拡散透析への銅イオンと金属イオ
ンを含有する塩酸溶液の拡散透析装置への供給速
度の調節、或いは水の供給速度の調節等公知の方
法が用いられる。 本発明に用いる陰イオン交換樹脂は、塩基性で
あれば特に制限されないが、好ましくは強塩基性
イオン交換樹脂、例えば商品名で示せば、ダウエ
ツクス２×８（米国ダウケミカル社製）、ダイアイ
オンSA11A、SA10A（三菱化成工業社製）、
Duolite Ａ−42、Ａ−40（米国ダイアモンドシヤ
ムロツク社製）、IRA−410、900、400（ローム・
アンド・ハース社製）などが好ましく使用され
る。 本発明に使用される強塩基性陰イオン交換樹脂
の使用量は、金属イオンの量のみならず、該樹脂
の性質、例えば樹脂質、官能基の種類、形態・架
橋度・粒度、金属イオンの濃度、接触方式などに
より異なるが、一般に吸着されるべき金属イオン
の１〜20当量の総交換容量を有する樹脂量が用い
られる。また、陰イオン交換樹脂の大きさは、一
般に工業的に用いられている20〜50メツシユのも
のが好ましく用いられるが、粒径が小さいほど除
去効果は良好である。接触方法はバツチ方式、カ
ラム方式が採用されるが、一般にはカラム方式の
方がより効果的に金属イオンを除去することがで
きる。 また、本発明で用いられる電解析出法は通常の
電解質溶液や融解電解質などのイオン伝導体に電
流を通して化学変化をおこさせ、陰極面に金属を
析出させる方法であり、その電解槽としては公知
の構造を有するものが特に制限なく使用できる。
電極についても、単極式、複極式、あるいは流動
床電極のいずれも適用できるが、陽極は、電気伝
導度が良く、電解液となる塩酸液に侵されず、且
つ酸素過電圧が小さく、耐久性を有するものでマ
グネタイト、二酸化鉛、合金被膜白金等が好まし
く用いられる。また陰極は腐食が生じないため、
アルミニウム、鉄、銅など、ほとんど全ての金属
材料を用いることができる。 以下、本発明を更に具体的に説明するため実施
例を示すが、本発明は、これらの実施例に限定さ
れるものではない。 尚、本発明における銅イオン或いは他の金属イ
オン濃度の測定は、原子吸光法により測定した。 実施例 １ 塩酸140ｇ/、鉄イオン35ｇ/、銅イオン1.0
ｇ／を含む塩酸酸洗廃液を、フイルタープレス
型拡散透析装置（徳山曹達(株)製、TSD−２型）
を用い、拡散透析を行なつた。拡散透析槽は、有
効膜面積2dm2の陰イオン交換膜（商品名ネオセ
プタAFN 徳山曹達(株)製）20枚を組み込んだ。
20℃の水を拡散透析槽の上部より360ml/Hrで拡
散室に供給し、酸洗廃液は、拡散透析槽の下部か
ら供給した。 その結果、透析槽下部から塩酸144ｇ/、鉄イ
オン5.1ｇ/、銅イオン0.8ｇ/の拡散液を回収
した。 次いで、この拡散液を強塩基性陰イオン交換樹
脂のアンバーライトIRA−410（ロームアンドハー
ス社製）40mlを充填した内径20mmのガラス管に流
速30ml/Hrで通した時、流出液400mlまでは塩酸
140ｇ/、鉄イオン濃度4.5ｇ/以下、銅イオン
濃度0.1ｇ/以下の水溶液が得られた。 実施例 ２ 実施例１において得られた拡散液200mlをたて
12cm、横７cmのアクリル樹脂製容器に入れ、陽極
に白金メツキしたチタン板、陰極に鉄板を用い、
ポテンシヨスタツトを用いて陰極の電位を−
0.3Vから−0.5Vに設定し、６時間通電した。 その結果、銅0.17ｇが電着し、溶液の濃度は塩
酸110ｇ/、鉄イオン５ｇ/、銅イオン0.1ｇ/
となつた。 比較例 １ 塩酸128ｇ/、鉄イオン140ｇ/、銅イオン
1.0ｇ/を含む塩酸酸洗廃液を実施例１と同様な
条件で拡散透析処理を行い、塩酸155ｇ/、鉄イ
オン16.8ｇ/、銅イオン0.84ｇ/の拡散液を回
収した。 次いで、この拡散液を実施例１と同様な条件下
で陰イオン交換樹脂を通した。その結果、流出液
100mlまでは銅イオン濃度が0.1ｇ/以下であつ
たが、流出液200mlの時には銅イオン濃度が0.6
ｇ／となつた。 比較例 ２ 比較例１と同様な条件で回収した拡散液を、実
施例２と同様な条件で10時間通電した。その結
果、銅0.1ｇが電着し、溶液の濃度は塩酸110ｇ/
、鉄イオン５ｇ/、銅イオン0.9ｇ/となつ
た。 実施例 ３ 塩酸140ｇ/、銅イオン1.0ｇ/で、鉄イオン
濃度が140ｇ/の廃酸液を実施例１と同様な拡散
透析槽を用い、水と廃酸液の供給速度を変えるこ
とにより、第１表に示す鉄イオン／銅イオンの濃
度の拡散回収液を得た。 次いで、これら各々の回収液を実施例２と同一
の樹脂塔に流速30ml/Hrで通した。その結果を第
１表に示した。
する塩酸溶液、例えば金属酸洗後の廃塩酸溶液か
ら、特定の２段処理により塩酸を回収する方法に
関する。 従来より、軟鋼、ステンレス鋼など各種金属の
表面仕上げ等の前処理として酸洗処理が行なわれ
ており、酸洗液として一般に塩酸が多く用いら
れ、該塩酸は金属洗浄により多量の金属イオンを
含み塩酸効果が低下した時点で廃酸液として中和
処理などにより処分される。しかし、処分される
廃酸液中には、なお高濃度の塩酸を有しているこ
と、或いは酸洗工程では一般に扱う液量が多量で
あることから、これを中和処理などにより処分す
ることは、多量の中和剤及びスラツジ処理設備を
要する経済的でなく、また省資源の面においても
大きな損失である。そこで最近では、廃酸液中に
含まれる金属イオンを除去して塩酸を回収した
後、該塩酸を再び酸洗工程へ循環させ、不足分の
酸だけを供給することが考えられているが、その
ためには、廃酸液中の金属イオンを効率よく除去
することが必要である。 廃酸液中の金属イオンを除去する方法として
は、イオン交換樹脂法或いは電解析出法を用いる
ことにより、理論的に可能であることは公知であ
る。しかし酸洗後の廃酸液のように金属イオン濃
度が非常に高い溶液から、直接上記方法を用い塩
酸を回収する場合には多量のイオン交換樹脂を要
すること或いは多量の電気量を必要とするなどの
ため全く実用的でない。これに対して拡散透析法
により廃酸液から塩酸を回収する方法は極めて実
用的である。該方法によれば廃酸液中の鉄、クロ
ム、ニツケル等の除去については比較的容易であ
り、また仮に回収塩酸中にこれら金属イオンが微
量混入しても、金属の洗浄に際して問題とならな
い。ところが、銅イオンは廃酸液中で錯イオンで
存在し、塩酸と同じ挙動を示すため、拡散透析法
によつて回収塩酸中に多くリークしてくる。かか
る銅イオンが混入した塩酸を循環させ、再び酸洗
液として鋼材等を酸洗した場合には該銅イオンが
鋼の表面に付着して鋼表面が赤味を帯び、酸洗の
効果を著しく低下させるという弊害を招く。 本発明者等は銅イオンとその他の金属イオンと
を含有する塩酸溶液から塩酸を回収する方法につ
いて鋭意研究を重ねた結果、公知の方法を２段組
合せ、特定の条件下に処理することにより、純度
の高い塩酸を効率よく回収できることを見出し、
本発明を提供するに至つた。即ち、本発明は、銅
イオンと銅イオンに対して10倍以上のその他の金
属イオンを含有する塩酸溶液を陰イオン交換膜を
用いた拡散透析処理により拡散液中のその他の金
属イオン濃度を銅イオン濃度に対して10倍以下に
なるように低下させた後、次いで陰イオン交換樹
脂または電解析出により銅イオンを実質的に除去
することを特徴とした塩酸の回収方法である。 本発明の方法は、一般に金属を塩酸で酸洗した
後の廃塩酸溶液で、洗浄に供する金属により銅イ
オンとともに種々の溶出金属イオン例えばNi、
Cr、Mo等が含まれ、特に銅イオンと該イオンの
10倍以上のその他の金属イオンを含有塩酸溶液に
適用される。その中でも特に銅イオンと鉄イオン
を含有した塩酸溶液に適用される。 本発明における第１段処理では銅イオンとその
他の金属イオンが共存含有する廃塩酸溶液から、
まずその他の金属イオンを除去した塩酸液の回収
を目的として拡散透析を行なう。拡散透析法は、
隔膜として陰イオン交換膜を用い、金属イオンを
含む塩酸水溶液と水を接触させる。尚、塩酸を回
収する水には少量の酸又はアルカリを加えたもの
も使用される。また、水は拡散室において塩酸の
拡散により、塩酸水溶液となるが、本発明ではこ
れらの液を拡散液という。 本発明に用いられる陰イオン交換膜は、公知の
ものが特に制限なく使用される。また、拡散透析
装置も公知の構造を有するものが制限なく使用さ
れるが、通常フイルタープレス型が好ましく用い
られている。本発明において特に重要なことは第
１段の拡散透析法により得られる拡散液中その他
の金属イオン濃度を制御することにある。即ち、
拡散透析法により回収された塩酸溶液中のその他
の金属イオンは銅イオン濃度に対して10倍以下好
ましくは５倍以下にすることである。上記その他
の金属イオン濃度が銅イオンに対して10倍以上存
在すると、次の第２段処理における銅イオンの除
去が困難となる。例えば、第２段処理として陰イ
オン交換樹脂法を用いた場合、同一濃度の銅イオ
ンに対して鉄イオン濃度が増加すると陰イオン交
換樹脂への鉄イオンの吸着比率が大となるため、
銅イオンの吸着量が減少し、該鉄イオン濃度が銅
イオンに対して10倍より大きくなるとそれが顕著
となる。また第２段処理として電解析出法を用い
た場合、一般に酸洗廃液中の鉄濃度は、２価・３
価の鉄イオンが混在しており、同一濃度の銅イオ
ン濃度に対して、鉄イオン濃度が増加すると電力
効率、電流効率が低下する。なお、拡散透析処理
による拡散液中の金属イオン及び銅イオン濃度を
調製する方法は拡散透析への銅イオンと金属イオ
ンを含有する塩酸溶液の拡散透析装置への供給速
度の調節、或いは水の供給速度の調節等公知の方
法が用いられる。 本発明に用いる陰イオン交換樹脂は、塩基性で
あれば特に制限されないが、好ましくは強塩基性
イオン交換樹脂、例えば商品名で示せば、ダウエ
ツクス２×８（米国ダウケミカル社製）、ダイアイ
オンSA11A、SA10A（三菱化成工業社製）、
Duolite Ａ−42、Ａ−40（米国ダイアモンドシヤ
ムロツク社製）、IRA−410、900、400（ローム・
アンド・ハース社製）などが好ましく使用され
る。 本発明に使用される強塩基性陰イオン交換樹脂
の使用量は、金属イオンの量のみならず、該樹脂
の性質、例えば樹脂質、官能基の種類、形態・架
橋度・粒度、金属イオンの濃度、接触方式などに
より異なるが、一般に吸着されるべき金属イオン
の１〜20当量の総交換容量を有する樹脂量が用い
られる。また、陰イオン交換樹脂の大きさは、一
般に工業的に用いられている20〜50メツシユのも
のが好ましく用いられるが、粒径が小さいほど除
去効果は良好である。接触方法はバツチ方式、カ
ラム方式が採用されるが、一般にはカラム方式の
方がより効果的に金属イオンを除去することがで
きる。 また、本発明で用いられる電解析出法は通常の
電解質溶液や融解電解質などのイオン伝導体に電
流を通して化学変化をおこさせ、陰極面に金属を
析出させる方法であり、その電解槽としては公知
の構造を有するものが特に制限なく使用できる。
電極についても、単極式、複極式、あるいは流動
床電極のいずれも適用できるが、陽極は、電気伝
導度が良く、電解液となる塩酸液に侵されず、且
つ酸素過電圧が小さく、耐久性を有するものでマ
グネタイト、二酸化鉛、合金被膜白金等が好まし
く用いられる。また陰極は腐食が生じないため、
アルミニウム、鉄、銅など、ほとんど全ての金属
材料を用いることができる。 以下、本発明を更に具体的に説明するため実施
例を示すが、本発明は、これらの実施例に限定さ
れるものではない。 尚、本発明における銅イオン或いは他の金属イ
オン濃度の測定は、原子吸光法により測定した。 実施例 １ 塩酸140ｇ/、鉄イオン35ｇ/、銅イオン1.0
ｇ／を含む塩酸酸洗廃液を、フイルタープレス
型拡散透析装置（徳山曹達(株)製、TSD−２型）
を用い、拡散透析を行なつた。拡散透析槽は、有
効膜面積2dm2の陰イオン交換膜（商品名ネオセ
プタAFN 徳山曹達(株)製）20枚を組み込んだ。
20℃の水を拡散透析槽の上部より360ml/Hrで拡
散室に供給し、酸洗廃液は、拡散透析槽の下部か
ら供給した。 その結果、透析槽下部から塩酸144ｇ/、鉄イ
オン5.1ｇ/、銅イオン0.8ｇ/の拡散液を回収
した。 次いで、この拡散液を強塩基性陰イオン交換樹
脂のアンバーライトIRA−410（ロームアンドハー
ス社製）40mlを充填した内径20mmのガラス管に流
速30ml/Hrで通した時、流出液400mlまでは塩酸
140ｇ/、鉄イオン濃度4.5ｇ/以下、銅イオン
濃度0.1ｇ/以下の水溶液が得られた。 実施例 ２ 実施例１において得られた拡散液200mlをたて
12cm、横７cmのアクリル樹脂製容器に入れ、陽極
に白金メツキしたチタン板、陰極に鉄板を用い、
ポテンシヨスタツトを用いて陰極の電位を−
0.3Vから−0.5Vに設定し、６時間通電した。 その結果、銅0.17ｇが電着し、溶液の濃度は塩
酸110ｇ/、鉄イオン５ｇ/、銅イオン0.1ｇ/
となつた。 比較例 １ 塩酸128ｇ/、鉄イオン140ｇ/、銅イオン
1.0ｇ/を含む塩酸酸洗廃液を実施例１と同様な
条件で拡散透析処理を行い、塩酸155ｇ/、鉄イ
オン16.8ｇ/、銅イオン0.84ｇ/の拡散液を回
収した。 次いで、この拡散液を実施例１と同様な条件下
で陰イオン交換樹脂を通した。その結果、流出液
100mlまでは銅イオン濃度が0.1ｇ/以下であつ
たが、流出液200mlの時には銅イオン濃度が0.6
ｇ／となつた。 比較例 ２ 比較例１と同様な条件で回収した拡散液を、実
施例２と同様な条件で10時間通電した。その結
果、銅0.1ｇが電着し、溶液の濃度は塩酸110ｇ/
、鉄イオン５ｇ/、銅イオン0.9ｇ/となつ
た。 実施例 ３ 塩酸140ｇ/、銅イオン1.0ｇ/で、鉄イオン
濃度が140ｇ/の廃酸液を実施例１と同様な拡散
透析槽を用い、水と廃酸液の供給速度を変えるこ
とにより、第１表に示す鉄イオン／銅イオンの濃
度の拡散回収液を得た。 次いで、これら各々の回収液を実施例２と同一
の樹脂塔に流速30ml/Hrで通した。その結果を第
１表に示した。
【表】
実施例 ４
鉄イオン濃度が異なる４種類の廃塩酸を実施例
１と同条件下で拡散透析を行ない、それぞれ第２
表のNo.１〜４に示す鉄イオン濃度と銅イオン濃度
および塩酸濃度120ｇ/の拡散液を回収した。 次いで、上記の回収液200mlをそれぞれ実施例
２と同一の条件下で６時間の通電処理を行ない、
第２表に示す銅イオン濃度を含有する塩酸液を得
た。 第２表においてNo.３〜No.４は実施例に相当し、
No.１〜No.２は比較例に相当する。
１と同条件下で拡散透析を行ない、それぞれ第２
表のNo.１〜４に示す鉄イオン濃度と銅イオン濃度
および塩酸濃度120ｇ/の拡散液を回収した。 次いで、上記の回収液200mlをそれぞれ実施例
２と同一の条件下で６時間の通電処理を行ない、
第２表に示す銅イオン濃度を含有する塩酸液を得
た。 第２表においてNo.３〜No.４は実施例に相当し、
No.１〜No.２は比較例に相当する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銅イオンと銅イオンに対して10倍以上のその
他の金属イオンを含有する塩酸溶液を陰イオン交
換膜を用いた拡散透析処理により、拡散液中のそ
の他の金属イオン濃度を銅イオン濃度に対して10
倍以下になるように低下させた後、次いで陰イオ
ン交換樹脂または電解析出により銅イオンを実質
的に除去することを特徴とした塩酸の回収方法。 ２ その他の金属イオンが鉄である特許請求の範
囲第１項記載の塩酸の回収方法。 ３ 金属の酸洗後の廃塩酸を処理する特許請求の
範囲第１項記載の塩酸の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20090081A JPS58104001A (ja) | 1981-12-15 | 1981-12-15 | 塩酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20090081A JPS58104001A (ja) | 1981-12-15 | 1981-12-15 | 塩酸の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58104001A JPS58104001A (ja) | 1983-06-21 |
| JPH028961B2 true JPH028961B2 (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=16432118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20090081A Granted JPS58104001A (ja) | 1981-12-15 | 1981-12-15 | 塩酸の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58104001A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6290112B2 (ja) * | 2015-01-28 | 2018-03-07 | 信越化学工業株式会社 | 高純度塩酸の製造方法及び製造装置 |
| CN113401872B (zh) * | 2021-06-10 | 2023-03-24 | 江阴润玛电子材料股份有限公司 | 一种集成电路用盐酸的生产工艺 |
-
1981
- 1981-12-15 JP JP20090081A patent/JPS58104001A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58104001A (ja) | 1983-06-21 |
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