JPS5943818A - 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法Info
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- JPS5943818A JPS5943818A JP15365982A JP15365982A JPS5943818A JP S5943818 A JPS5943818 A JP S5943818A JP 15365982 A JP15365982 A JP 15365982A JP 15365982 A JP15365982 A JP 15365982A JP S5943818 A JPS5943818 A JP S5943818A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
この発明は鉄の磁化容易軸である〔0 (11)方位が
圧延方向に揃った結晶粒を有する一方向性珪素鋼板の製
造方法に関するものである。 周知のように一方向性珪素鋼板は主として変圧器その他
の電気機器に使用されるものであるが、近年の省エネル
ギー、省資源への強い要請から変圧器や各種電気機器の
電力損失低減、効率化が重要な課題となり、これに伴っ
て鉄芯材料である一方向性珪素鋼板についても、磁気特
性、’t’!?に磁化特性(励磁特性)および鉄損特性
が優れていることが要求されている。最近では珪素<i
’bi+板のq+J 、/、″を技術の進歩によりこれ
らの特性が相当に優れた一方向性珪素鋼板が得られるよ
うになり、例えば磁気特性についてはB11値(磁場の
強さ1oOoA7Inのとき発生する圧延方向の磁束密
度)が1.85 T(テスラ)を越える高磁束密度のも
のが得られるようになり、また鉄損特性はw1715o
値(磁束密度1、7 T 1周波数50 Hzで磁化し
た場合の鉄損)が]、10WΔg以丁の低鉄損のものが
得られるようになっている。 このように優れた磁気特性を有する一方向性珪素鋼板を
製造するためには、その−i11町の輿漬過程における
最終槽、鈍の際に、いわゆるゴス粒と称される( ]
10 ) [001:]方位の結晶粒を2次再結晶粒と
して充分に成長・発達させる必蟹がある。 この(110) [0(1] 〕方位の2次結晶tI″
lを充分に成長させるための基本的要件としては、2次
再結晶過程において(110)〔()o1〕力位以外の
好ましくない結晶方位をもつ結晶粒の成長を強く抑制す
るインヒビターの存在が不可欠であり、また同時に最終
焼鈍前の鋼板に、(11o)[001)方位の2次結晶
粒が優先的に核発生しかつ成長し得るような1次再結晶
集合組織が形成されていることが必蛭であることが知ら
れている。 前述のインヒビターとしては通常はMnS 、 Mus
e 。 あるいはALN等の微細析出物が用いられており、主と
して熱間圧延工程においてそれらの微細析出状態を調整
することにより強い抑制作用を発揮している。さらに最
近ではこれらの微細析出物に加えて、粒界偏析型元素で
あるsb 、 As 、 Bi 、 Sn。 Pb 、 Te等の複合添加して結晶成長の抑制効果を
補強する方法も採用されてお9、その結果インヒビター
の役割をさらに充分に発揮させるに至っている。 一方、(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を核発
生および成長させるに適した1次再結晶集合組織を形成
するためには、一方向性11゛素鋼板の一連の複雑な製
造工程において、熱間バー延工程から冷間圧延工程に至
る各工程条件を適切に組合せることが必要であり、特に
インヒビターの抑制効果の強さに応じた最終冷延圧ド率
の適切な選択が重要である。例えばインヒビターとして
MnS 。 MnSeおよびsbを用いる場合であれば、最終6延圧
F率は50〜75%の範囲が適切であり、このような範
囲とすることによって1次再結晶集合組織は(110)
〔001〕方位が強く集積し、副方位として弱い(11
1)〈11シ〉方位が分布する状態となり、2次再結晶
粒の核生成、成長に適したものとなる。まだ適切な1次
再結晶集合組織を形成する目的から、中間焼鈍を挾む2
回の冷間圧延を施す工程が採用されるようになっている
。 さらに本発明者等が既に特公昭56−38652号公報
において開示した如く、最終板厚に仕−Lけた冷延鋼板
に脱炭および再結晶を兼ねて施す800℃前後の脱炭焼
鈍の前に、600〜650℃の温度範囲内で30秒間以
上10分間にわたり保持する焼鈍(以下にこれを特に再
結晶9;1’/、鈍とi己す)を付加することによって
、一段と好適な1次再結晶集合組織を得ることが可能と
なった。 しかしながら上述の特公昭56−38652号公報に従
って1次再結晶集合組織を改善するだめの再結晶焼鈍を
工業的規模で実施したところ、次のような問題があるこ
とが判明した。すなわちこの再結晶焼鈍の条件について
前記公報では600〜650℃の温度範囲内で30秒〜
10分間保持と規定しているが、再結晶焼鈍は複雑かつ
多岐にわたる工程を経た後の最終板厚の冷延鋼板に施さ
れるものであるから、前記条件内でも真に適切な最結晶
焼鈍条件は実際には素材の組成や再結晶焼鈍に至るまで
の各種の工程条件の変動によって変化し、その最適条件
から外れれば再結晶焼鈍による効果が充分に得られない
。しかるに工業的規模での実施においては素材の組成や
再結晶焼鈍に至るまでの各種の工程条件にある程度のば
らつきが生じるのは避は幻tいのが実情であるが、−(
のようなばらつきやその影響を正確に把握して、再結晶
焼鈍を真に最適な条件下で行うべくρ)結晶焼鈍榮件を
その都度変更することは実際には不可能に近く、シたが
って工業的規模での操業に一しいては製品の磁気特性が
不安定とならざるを得なかった。 さらに、再結晶焼鈍を真に適切な条件「で行った場合で
も、製品の磁気特性は磁束密度に関してはB11値で1
.92 Tを越えるような優れた値を示すことあるが不
安定であり、また特に重大な問題として、B11値の向
上に伴って2次再結晶粒が粗大化する傾向があり、その
ため鉄損が充分に低減されず、W17150値で1,1
oWAg以下の低鉄損ノ製品を確実に得ることが困難と
なる問題があった。そしてまた上述の方法を実施するた
めには、再結晶焼鈍のだめの焼鈍炉を脱炭焼鈍炉の1i
fJに設けるが、あるいは脱炭焼鈍とは別に再結晶IJ
I鈍を施す心安があり、そのため現有設備の大幅な変す
ylあるいは生産能率の低下を招き、コスト的に著しく
不利となる問題がある。 ところで、近年になって鋼中に含有される炭素や炭化物
を有効利用して一次再結晶集合組織を改善する方法が種
々開発されており、例えば特公昭38−14009号公
報に記載されているように、熱延銅板を790℃以上の
温度から54 (1’U以Fの温度に高速で急冷した後
、310〜/I 80 ’Cに保持して、結晶粒内に光
学顕微鏡で0]′視サイズ(数μm程度)のレンズ状炭
化物を析出させる方法が提案されている。この方法によ
り生じた比較的大きなサイズのレンズ状炭化物は、熱間
圧IIILによりその圧延方向に伸長した結晶粒を分裂
rii蘭1ii11化きせるのに有効に作用し、その結
果、2次(与結晶の成長に有害な(100)〜(110
)[011:11方位の結晶粒を冷間圧延工程の初期段
階で消滅させる役割を果たして、2次再結晶集合組織の
改善に寄与するものと推測される。しかしながらこの方
法だけでは未だ充分な磁気特性を有する製品を得ること
は困難であった。 さらに最近に至り、1次再結晶集合組織を改善するため
に、冷延工程において結晶粒内の固溶炭素または微細炭
化物を利用する方法が開発されている。例えば、特公昭
54−13846号公報あるいは特公昭54−2918
2号公fμには、インヒビターとしてfi、eNを用い
、その熱延鋼板を品1晶焼鈍後急冷し、続いて最終冷延
圧下率80%以上の強冷間圧延を施す際に、冷延パス間
で少なくとも1回以上の時効処理を施す方法が提案ネれ
ている。しかしながらこれらの方法においては冷延パス
間で時効処理を施すため、冷延能率が大幅に低下し、か
つ鋼板加熱処理費が嵩む等の問題がある。 また特公昭56−19377号公報においては、インヒ
ビターとしてのUとsbの複合効果を発揮させるため、
中間焼鈍後の冷却に際し700〜900℃の間を2oO
〜2000秒間で徐冷する必要があるが、この方法を工
業的規模で実現しようとすれば、連続5Jjζ鈍炉の冷
却帯を大幅に改造して、鋼板を加熱保持するだめの長大
な徐冷帯を設ける必要が生じるとともに、低速度での連
続炉操業が必要であり、そのためコスト的に著しく不利
となる問題がある。さらに、これらの各方法ともにAn
NまたはA6N −Sbという特定のインヒビターを利
用し、同時に80係以上の強冷間圧妙工程とを組合せて
初めてその効果を発揮しイIIる方法であり、このよう
な方法で得られた集合組織は(111,1<] l ’
z>方位が著しく強く集積しており、(110)[00
1)方位は副方位として弱いq(積を示すに過ぎず、こ
のためインヒビターどして従来一般に用いられているP
vlnS 、 MnSeを利用して一方向性珪素鋼板を
製造する際にこれらの方法を適用しても良好な磁気特性
を有する製品を(4)ることは困難であった。 一方、S 、 Seおよびsbをインヒビターとし、こ
のインヒビターに適した最終冷延圧下率の範囲において
集合組織改善を図るため鋼中炭素を有効利用する公知の
方法の一つとして、例えば特公昭56−3892号公報
には、中間焼鈍後の冷却に際して600〜300℃の間
を1500C/1nin以上の冷却速度で冷却し、最終
圧延段階で時効処理を施す方法が開示されている。この
場合、時効処理は100〜400°Cにおいて5秒〜3
0分間とし、冷延パス間で少くとも1回以上その時効処
理を施す必要があり、したがってこの場合も冷延能率の
低下と加熱処理費の増大を招き、不経済であるためより
効率的な方法の開発が望まれていた。 この発明は以上の事情に鑑みてなされたもので、最終冷
延前の中間焼鈍において鋼中Cの有効利用を図る従来方
法の諸欠点を除去、改心すると同時に、脱炭焼鈍の前に
再結晶焼鈍を付加−する前記特公昭56−38652号
公報に記載の方法に改善を加え、これによって目的とす
る磁気’l’!+性の優れた一方向性珪素鋼板を能率良
くかつ経済的に工業的規模で製造し得るようにした方法
を折供することを目的とするものである。 すなわち本発明者等は、上述の目的を達成するべく鋭意
実験・検討を重ねた結果、冷間圧延工程における中間焼
鈍後の鋼板の結晶粒内炭化物の大きさを制御し、併せて
脱炭幼、鈍におけるセ1.1′晶過程を適切に制御する
ことによって上述の目的を達成し得ることを見出し、こ
の発明をなすに至ったのである。 具体的には、この発明の一方向性B :ir:= 鋼板
の製造方法は、C0,02〜(1,10%、Si2.5
〜40係、Mn 0.03〜0.15 %を含みかつS
、 Seのいずれか1種まだは2種を合計量で0.0
08〜(1,080係含有する珪素鋼素材を熱間圧延し
、次いで750〜1100 ”Cの温度範囲での中間焼
鈍を挾む2回の冷間圧延を最終冷延圧下率50〜75%
の範囲内で施して所定の最終板厚の冷延鋼板に仕上げ、
さらにその冷延鋼板に脱炭焼鈍および最終焼鈍を施す一
連の一方向性珪素鋼板の製造方法において、 前記中間焼鈍後に鋼板の結晶粒内炭化物を100〜50
0にの範囲内の大きさの微細かつ充分に分散した析出状
fMに制御し、次いで縦長冷延を施して最終板厚となし
、次いで施す脱炭焼鈍の昇温過程における600〜70
0℃の間の昇温速度を100〜4000c/rr1in
に制御して700°C到達時の鋼板の再結晶率tl−1
0〜50%のイ;1Σ囲内とすることを特徴とするもの
である。 またこの発明の方法は、望ましくは上述の製造方法にお
いて、前記中間焼鈍後の冷却過程における770〜10
0℃間の温度範囲を30秒以内で急冷し、直ちに150
〜250℃の温度において2〜60秒間の時効処理を施
すか、あるいは前記中間焼鈍後の冷却過程における77
0゛″C〜300℃間の温度範囲を20秒間以内で急冷
し、次いで300〜150℃間の温度範囲を8〜30秒
間で冷却することによって、鋼板の結晶粒内炭化物を大
きさ100〜500Xの範囲内の微小かつ充分に分散し
た析出状態に制御した後、J′!終〜延を施すものであ
る。 以下この発明の製造方法をさらに詳細に説明する。 この発明の方法においては前述のように冷間圧延工程に
おける中間焼鈍後の鋼板、すなわち最終冷延前の鋼板の
納品粒内にサイズ100〜500にの範囲の超微小炭化
物を充分に析出させておくことが極めて4
圧延方向に揃った結晶粒を有する一方向性珪素鋼板の製
造方法に関するものである。 周知のように一方向性珪素鋼板は主として変圧器その他
の電気機器に使用されるものであるが、近年の省エネル
ギー、省資源への強い要請から変圧器や各種電気機器の
電力損失低減、効率化が重要な課題となり、これに伴っ
て鉄芯材料である一方向性珪素鋼板についても、磁気特
性、’t’!?に磁化特性(励磁特性)および鉄損特性
が優れていることが要求されている。最近では珪素<i
’bi+板のq+J 、/、″を技術の進歩によりこれ
らの特性が相当に優れた一方向性珪素鋼板が得られるよ
うになり、例えば磁気特性についてはB11値(磁場の
強さ1oOoA7Inのとき発生する圧延方向の磁束密
度)が1.85 T(テスラ)を越える高磁束密度のも
のが得られるようになり、また鉄損特性はw1715o
値(磁束密度1、7 T 1周波数50 Hzで磁化し
た場合の鉄損)が]、10WΔg以丁の低鉄損のものが
得られるようになっている。 このように優れた磁気特性を有する一方向性珪素鋼板を
製造するためには、その−i11町の輿漬過程における
最終槽、鈍の際に、いわゆるゴス粒と称される( ]
10 ) [001:]方位の結晶粒を2次再結晶粒と
して充分に成長・発達させる必蟹がある。 この(110) [0(1] 〕方位の2次結晶tI″
lを充分に成長させるための基本的要件としては、2次
再結晶過程において(110)〔()o1〕力位以外の
好ましくない結晶方位をもつ結晶粒の成長を強く抑制す
るインヒビターの存在が不可欠であり、また同時に最終
焼鈍前の鋼板に、(11o)[001)方位の2次結晶
粒が優先的に核発生しかつ成長し得るような1次再結晶
集合組織が形成されていることが必蛭であることが知ら
れている。 前述のインヒビターとしては通常はMnS 、 Mus
e 。 あるいはALN等の微細析出物が用いられており、主と
して熱間圧延工程においてそれらの微細析出状態を調整
することにより強い抑制作用を発揮している。さらに最
近ではこれらの微細析出物に加えて、粒界偏析型元素で
あるsb 、 As 、 Bi 、 Sn。 Pb 、 Te等の複合添加して結晶成長の抑制効果を
補強する方法も採用されてお9、その結果インヒビター
の役割をさらに充分に発揮させるに至っている。 一方、(110)〔001〕方位の2次再結晶粒を核発
生および成長させるに適した1次再結晶集合組織を形成
するためには、一方向性11゛素鋼板の一連の複雑な製
造工程において、熱間バー延工程から冷間圧延工程に至
る各工程条件を適切に組合せることが必要であり、特に
インヒビターの抑制効果の強さに応じた最終冷延圧ド率
の適切な選択が重要である。例えばインヒビターとして
MnS 。 MnSeおよびsbを用いる場合であれば、最終6延圧
F率は50〜75%の範囲が適切であり、このような範
囲とすることによって1次再結晶集合組織は(110)
〔001〕方位が強く集積し、副方位として弱い(11
1)〈11シ〉方位が分布する状態となり、2次再結晶
粒の核生成、成長に適したものとなる。まだ適切な1次
再結晶集合組織を形成する目的から、中間焼鈍を挾む2
回の冷間圧延を施す工程が採用されるようになっている
。 さらに本発明者等が既に特公昭56−38652号公報
において開示した如く、最終板厚に仕−Lけた冷延鋼板
に脱炭および再結晶を兼ねて施す800℃前後の脱炭焼
鈍の前に、600〜650℃の温度範囲内で30秒間以
上10分間にわたり保持する焼鈍(以下にこれを特に再
結晶9;1’/、鈍とi己す)を付加することによって
、一段と好適な1次再結晶集合組織を得ることが可能と
なった。 しかしながら上述の特公昭56−38652号公報に従
って1次再結晶集合組織を改善するだめの再結晶焼鈍を
工業的規模で実施したところ、次のような問題があるこ
とが判明した。すなわちこの再結晶焼鈍の条件について
前記公報では600〜650℃の温度範囲内で30秒〜
10分間保持と規定しているが、再結晶焼鈍は複雑かつ
多岐にわたる工程を経た後の最終板厚の冷延鋼板に施さ
れるものであるから、前記条件内でも真に適切な最結晶
焼鈍条件は実際には素材の組成や再結晶焼鈍に至るまで
の各種の工程条件の変動によって変化し、その最適条件
から外れれば再結晶焼鈍による効果が充分に得られない
。しかるに工業的規模での実施においては素材の組成や
再結晶焼鈍に至るまでの各種の工程条件にある程度のば
らつきが生じるのは避は幻tいのが実情であるが、−(
のようなばらつきやその影響を正確に把握して、再結晶
焼鈍を真に最適な条件下で行うべくρ)結晶焼鈍榮件を
その都度変更することは実際には不可能に近く、シたが
って工業的規模での操業に一しいては製品の磁気特性が
不安定とならざるを得なかった。 さらに、再結晶焼鈍を真に適切な条件「で行った場合で
も、製品の磁気特性は磁束密度に関してはB11値で1
.92 Tを越えるような優れた値を示すことあるが不
安定であり、また特に重大な問題として、B11値の向
上に伴って2次再結晶粒が粗大化する傾向があり、その
ため鉄損が充分に低減されず、W17150値で1,1
oWAg以下の低鉄損ノ製品を確実に得ることが困難と
なる問題があった。そしてまた上述の方法を実施するた
めには、再結晶焼鈍のだめの焼鈍炉を脱炭焼鈍炉の1i
fJに設けるが、あるいは脱炭焼鈍とは別に再結晶IJ
I鈍を施す心安があり、そのため現有設備の大幅な変す
ylあるいは生産能率の低下を招き、コスト的に著しく
不利となる問題がある。 ところで、近年になって鋼中に含有される炭素や炭化物
を有効利用して一次再結晶集合組織を改善する方法が種
々開発されており、例えば特公昭38−14009号公
報に記載されているように、熱延銅板を790℃以上の
温度から54 (1’U以Fの温度に高速で急冷した後
、310〜/I 80 ’Cに保持して、結晶粒内に光
学顕微鏡で0]′視サイズ(数μm程度)のレンズ状炭
化物を析出させる方法が提案されている。この方法によ
り生じた比較的大きなサイズのレンズ状炭化物は、熱間
圧IIILによりその圧延方向に伸長した結晶粒を分裂
rii蘭1ii11化きせるのに有効に作用し、その結
果、2次(与結晶の成長に有害な(100)〜(110
)[011:11方位の結晶粒を冷間圧延工程の初期段
階で消滅させる役割を果たして、2次再結晶集合組織の
改善に寄与するものと推測される。しかしながらこの方
法だけでは未だ充分な磁気特性を有する製品を得ること
は困難であった。 さらに最近に至り、1次再結晶集合組織を改善するため
に、冷延工程において結晶粒内の固溶炭素または微細炭
化物を利用する方法が開発されている。例えば、特公昭
54−13846号公報あるいは特公昭54−2918
2号公fμには、インヒビターとしてfi、eNを用い
、その熱延鋼板を品1晶焼鈍後急冷し、続いて最終冷延
圧下率80%以上の強冷間圧延を施す際に、冷延パス間
で少なくとも1回以上の時効処理を施す方法が提案ネれ
ている。しかしながらこれらの方法においては冷延パス
間で時効処理を施すため、冷延能率が大幅に低下し、か
つ鋼板加熱処理費が嵩む等の問題がある。 また特公昭56−19377号公報においては、インヒ
ビターとしてのUとsbの複合効果を発揮させるため、
中間焼鈍後の冷却に際し700〜900℃の間を2oO
〜2000秒間で徐冷する必要があるが、この方法を工
業的規模で実現しようとすれば、連続5Jjζ鈍炉の冷
却帯を大幅に改造して、鋼板を加熱保持するだめの長大
な徐冷帯を設ける必要が生じるとともに、低速度での連
続炉操業が必要であり、そのためコスト的に著しく不利
となる問題がある。さらに、これらの各方法ともにAn
NまたはA6N −Sbという特定のインヒビターを利
用し、同時に80係以上の強冷間圧妙工程とを組合せて
初めてその効果を発揮しイIIる方法であり、このよう
な方法で得られた集合組織は(111,1<] l ’
z>方位が著しく強く集積しており、(110)[00
1)方位は副方位として弱いq(積を示すに過ぎず、こ
のためインヒビターどして従来一般に用いられているP
vlnS 、 MnSeを利用して一方向性珪素鋼板を
製造する際にこれらの方法を適用しても良好な磁気特性
を有する製品を(4)ることは困難であった。 一方、S 、 Seおよびsbをインヒビターとし、こ
のインヒビターに適した最終冷延圧下率の範囲において
集合組織改善を図るため鋼中炭素を有効利用する公知の
方法の一つとして、例えば特公昭56−3892号公報
には、中間焼鈍後の冷却に際して600〜300℃の間
を1500C/1nin以上の冷却速度で冷却し、最終
圧延段階で時効処理を施す方法が開示されている。この
場合、時効処理は100〜400°Cにおいて5秒〜3
0分間とし、冷延パス間で少くとも1回以上その時効処
理を施す必要があり、したがってこの場合も冷延能率の
低下と加熱処理費の増大を招き、不経済であるためより
効率的な方法の開発が望まれていた。 この発明は以上の事情に鑑みてなされたもので、最終冷
延前の中間焼鈍において鋼中Cの有効利用を図る従来方
法の諸欠点を除去、改心すると同時に、脱炭焼鈍の前に
再結晶焼鈍を付加−する前記特公昭56−38652号
公報に記載の方法に改善を加え、これによって目的とす
る磁気’l’!+性の優れた一方向性珪素鋼板を能率良
くかつ経済的に工業的規模で製造し得るようにした方法
を折供することを目的とするものである。 すなわち本発明者等は、上述の目的を達成するべく鋭意
実験・検討を重ねた結果、冷間圧延工程における中間焼
鈍後の鋼板の結晶粒内炭化物の大きさを制御し、併せて
脱炭幼、鈍におけるセ1.1′晶過程を適切に制御する
ことによって上述の目的を達成し得ることを見出し、こ
の発明をなすに至ったのである。 具体的には、この発明の一方向性B :ir:= 鋼板
の製造方法は、C0,02〜(1,10%、Si2.5
〜40係、Mn 0.03〜0.15 %を含みかつS
、 Seのいずれか1種まだは2種を合計量で0.0
08〜(1,080係含有する珪素鋼素材を熱間圧延し
、次いで750〜1100 ”Cの温度範囲での中間焼
鈍を挾む2回の冷間圧延を最終冷延圧下率50〜75%
の範囲内で施して所定の最終板厚の冷延鋼板に仕上げ、
さらにその冷延鋼板に脱炭焼鈍および最終焼鈍を施す一
連の一方向性珪素鋼板の製造方法において、 前記中間焼鈍後に鋼板の結晶粒内炭化物を100〜50
0にの範囲内の大きさの微細かつ充分に分散した析出状
fMに制御し、次いで縦長冷延を施して最終板厚となし
、次いで施す脱炭焼鈍の昇温過程における600〜70
0℃の間の昇温速度を100〜4000c/rr1in
に制御して700°C到達時の鋼板の再結晶率tl−1
0〜50%のイ;1Σ囲内とすることを特徴とするもの
である。 またこの発明の方法は、望ましくは上述の製造方法にお
いて、前記中間焼鈍後の冷却過程における770〜10
0℃間の温度範囲を30秒以内で急冷し、直ちに150
〜250℃の温度において2〜60秒間の時効処理を施
すか、あるいは前記中間焼鈍後の冷却過程における77
0゛″C〜300℃間の温度範囲を20秒間以内で急冷
し、次いで300〜150℃間の温度範囲を8〜30秒
間で冷却することによって、鋼板の結晶粒内炭化物を大
きさ100〜500Xの範囲内の微小かつ充分に分散し
た析出状態に制御した後、J′!終〜延を施すものであ
る。 以下この発明の製造方法をさらに詳細に説明する。 この発明の方法においては前述のように冷間圧延工程に
おける中間焼鈍後の鋼板、すなわち最終冷延前の鋼板の
納品粒内にサイズ100〜500にの範囲の超微小炭化
物を充分に析出させておくことが極めて4
【9.である
。このような条件が必要であることは本発明者等の詳細
な実験により新たに見出されたことであり、先ずその実
験について説明する。 すなわち本発明者等は、CO,045係、S+3.20
%、Mn O,OG %、Se O,(125%、sh
o、 020%を含有し、残部実質的にFeよりなる珪
素鋼素材を通常の製鋼、連鋳、熱延工程を経て板厚3.
0閣の熱g鋼板に仕上げ、これを95oしx2分間の焼
鈍後、^(抗して第1回冷間圧延な施し、中間板厚0.
75 mmとなし、900“°C×3分間の中間焼鈍後
、圧下率60チにて最終冷間圧+jL; ’c k+
L、最終板厚0.30關の冷延鋼板に仕上げた。次いで
800℃の湿水素雰囲気中にて脱炭焼鈍し、MgO塗布
後、最終焼鈍として、860℃×30時間保持する2次
再結晶粒を充分に発達させる処理と、120”O’CX
10時間の保持を実施して帽中不純物を除去するため
の純化処理とを行ない、一方向性珪素鋼板の製品を得だ
。そしてこれらの工程中、中間焼鈍後の冷却過程で77
0℃以丁の温度域は水冷、油焼入、ミストジェット冷却
、風量可変の強制冷却および自然放冷等にょシ種々に冷
却速度を変化させ、また一部には冷却後直ちに150〜
300℃の温度範囲で恒温油槽を用いた時効処理を施し
た。 上述のような実験における最終冷間圧延前の試料につい
て、1万倍の高倍率電子顕微鏡観察を行ない、結晶粒内
の炭化物析出状態を調べた。なお上述の実験において、
中間焼鈍後の冷却速度の変更開始温度を770℃に定め
だ理由は、炭化物の粒界析出がこの温度附近から開始さ
れること、また770℃以上の高温から激しく急冷すれ
ば鋼板形状が不良となってそれ以降の工程処理に支障を
来たすためである。 第1図には、上述のような実験のうち、中間焼鈍後77
0℃からの冷却を油焼入れとし、直ちに200℃で2〜
300秒間の時効処理を施し九場合の最終冷間圧延前の
鋼板における炭化物析出サイズおよび最終製品の磁気特
性と時効処理時間との関係を示す。なお比較材として、
工業的な連続焼鈍により一般に実用されている770〜
1’00℃の冷却時間90秒に相当する冷却速度で強制
空冷した試料についても第1図に併せて示した。 第1図から、励磁特性としての010値は、時効処理条
件が200℃×10〜20秒間の場合に著しく改善され
、このときの炭化物の析出サイズは100〜500久の
範囲にあり、均一かつ多酸に分散していた。一方、B1
1値が向上していない処理条件である油焼入のみ及び2
00℃×2秒間時効処理では粒内炭化物が観察されない
かまたは局部的に僅少量のみ析出している状、態であり
、また時効処理が200℃、30秒間以上で炭化物析出
サイズが500Xを越えればB11値の向上が得られな
くなることが判明した。 以上のような実験結果から、中間焼鈍後の最終冷間圧延
前に鋼板の結晶粒内に100〜5ooXの範囲の超微小
炭化物を均一かつ多量に分散させておくことにより、製
品の磁気特性を向上させ得るとの新規な知見を得たので
ある。 上述のように中間焼鈍後の最終冷間圧延前の炭化物析出
状態が製品の磁気特性に影響を及ぼすことは第2図、第
3図からも明らかである。すなわち第2図(4)は第1
図の実験に用いた試料のうち、200℃の時効処理を1
0秒間施したものの最終冷間圧延前の炭化物析出状態を
示す倍率1万倍の電子顕微鏡写真であって、炭化物の平
均粒径200にとなっており、この試料の脱炭焼鈍後(
最終焼鈍前)の1次再結晶集合組織の(,200)極点
図を第3図囚に示す。また第2図(B)は工業的な連続
焼鈍で一般に実用されている770〜100℃の冷却時
間90秒に相当する冷却速度で強制冷却した比較材の最
終冷間圧延前の炭化物析出状態を示す倍率1万倍の電子
顕微鏡写真であって、炭化物の平均粒径700Xとなっ
ており0、この試料の脱炭焼鈍後(最終焼鈍前)の1次
再結晶集合組織の(200)極点図を第3図(B)に示
す。 第2図囚、(B)、第3図(A) 、 (B)から、こ
の発明の方法にしたがって著(7く微細な1oo〜s
O+l Xの範囲内の炭化物を多量に分散析出させれば
、従来の工業的な標準冷却を施した場合と比較して、最
終冷間圧延を経て脱炭焼鈍後の1次再結晶集合組織は(
110)(001:)方位の集積が強い状態となること
が明らかである。このように(110)[001)方位
の集積度が強い1次再結晶集合組織を有する鋼板におい
ては、引続く最終焼鈍において2次再結晶が進行する際
に、先鋭に揃った(、110)[:00’l]方位の2
次再結晶粒のみが選択的に成長することが可能となり、
その結果、高度に揃った(110)[001)方位の2
次結晶粒で構成された磁気特性の優れた一方向性珪素鋼
板の製品が得られるのである。 一方従来公知の鋼中炭素の有効利用を図る方法、すなわ
ち特公昭54−13846号公報、特公昭54−291
82号公報、および特公昭56−3892号公報にそれ
ぞれ開示されている方法は、中間焼鈍後の冷却過程をた
だ単に急冷するがあるいは急冷制御の温度域を300
’C以上に限定する等の方法であって、この発明におけ
る新規な知見である超微小炭化物、すなわち電子顕微@
観察のみによって認め得る100〜500Xの超微小炭
化物については全く言及されておらず、したがって炭化
物のサイズによる効果が看過されていたものと考えられ
る。 前述のように100〜500Xの超微小炭化物により1
次再結晶集合組織が改善される理由は充分には解明され
ていないが、次のように推測される。すなわち、冷間圧
延時において結晶内部に蓄積される歪量は初期の結晶方
位によって相異し、(110) 〔00t )方位が最
も結晶内部蓄積歪量が多いことが周知であるが、その周
知事実にしたがって考察すれば、超微小炭化物はおそら
くは冷間圧延時の初期結晶方位に依存する内部、#F積
歪量の差異を拡大する役割を果たし、その結果、続く脱
炭焼鈍における再結晶時に(110)(:001)方位
が一段と優先的かつ早期に再結晶して、(110)〔0
01〕方位の集積度が増加するためと考えられる。 この発明の方法において100〜50 Fl Xの範囲
内の超微小炭化物を結晶粒内に充分に析出させるだめの
具体的手段としては、中間・焼鈍後の冷却の際に770
〜100℃の温度範囲を30秒以内で角、冷し、直ちに
150へ−z5o’Cのτ、11λ度において2〜60
秒間の時効処理を旋ず方法、あるいは中間焼鈍後の冷却
の際に、770〜:300’Cの間の温度範囲を20秒
以内で急冷し、次いで300〜150℃の温度範囲を8
〜二へO秒間で冷却する等の方法がある。第4図は中間
焼鈍後の冷却に際して770〜:S00℃間は20秒以
内で急冷し、300〜150℃の冷却所要時間をrtt
i々変化させた場合の最終冷間圧延前の炭化物析出サイ
ズおよび最終製品の磁気特性と300〜] 5 (1”
Cの冷却所要時間との関係を示す。但しこの場合中1川
i3A ili後の冷却条件以外は前述の実験と同様な
条件で実施した。第4図から明らかなように300〜1
50℃の間の冷却所要時間が8〜30秒の間の嚇合に炭
化物析出サイズが1.0 (1〜500Xとなり、かつ
そのJi今に高い131o値が得られることが明らかで
ある。 この発明の方法においては、上述のようにして得られた
中間焼鈍後の鋼板に、最終冷延圧下率50〜75チの範
囲にて最終冷間圧延′?′r #il−で、板厚0.1
5〜0.50露程度に仕上げる。このように最終冷延圧
下率を限定する理由は次の通りである。 すなわち、最終冷延圧下率は引続く脱炭焼鈍で形成され
る1次再結晶集合組織の結晶力位集積度に強い影響を与
えるものであり、圧下率が50%未満では(110)(
001)方位の強い集積を得ることができず、また75
チを越えれば著しく強い(111)方位または<110
>方位の集合組織を形成して(110)〔001〕方位
がわずかとなり、いずれの場合も前述の超微小炭化物の
析出分散に伴なう(110)[001)方位の集積度を
高める効果が大幅に減殺されるかまたは全く期待できな
くなる。したがって結晶粒内に100〜500Xのサイ
ズの超微小炭化物を析出分散させた後に施す最終冷間圧
延の圧下率は50〜75チの範囲内とする必要がある。 上述のように最終冷間圧延をがaして所定の板厚に仕上
げた最終板厚冷延鋼板に脱炭焼鈍をhlす際には、その
昇温過程における6 00〜700’”Cの間の昇温速
度を100〜40 (1’c/n1inとする必要があ
る。その理由を実験データに基いて次に説明する。 本発明者等は中間1(’:b fIIiを従来法にした
がって施した最終冷延鋼板試料について脱炭ia’t:
hliを施すに際し、 (4)従来法にしたがって直ちに82 (1Cにu’:
r上げ(昇温速度150 (1’C;/min ) L
、湿水素中で820℃×3分間の脱炭りと鈍を施す場合
、(K3)脱炭焼鈍の昇温途中の550〜650℃の間
、600〜700℃の間、または650〜750℃の間
の各々の温度範囲を昇温速度30〜900’Q/ini
nの範囲内で変化させて徐熱昇lI!L 、各温度範
囲以外は1500″c/rrIinの昇温法1現で昇i
nして820℃となし、湿水素中で820℃×:3分間
の脱炭焼鈍を施す場合、以上(A) 、 (B)の2態
様に分けて実施し、最終焼鈍後の製品の磁気特性を調べ
たところ、脱炭昇温時の所定温度範囲内の昇温速度とB
1o値およびW17150値との間には第5図に示すよ
うな関係があることが判明した。世17第5図において
◎印はA法(従来法)の場合、○印はB法において55
0〜650℃の間の昇温測度を制御した場合、O印は同
じく600〜7 (l O℃の間の昇温速度を制御した
場合、Δ印は同じく650〜750℃の間の昇温速度を
制御した場合について示す。またこの実験において、上
述した条件以外は、前記の第1図の結果を得るだめの実
験と同一とした。 第5図から、脱炭焼鈍の昇温途中で600〜700℃の
温度範囲内を100〜400°C/ini nの昇温速
度で除熱=5″1.温した場合に、必ずしも完全ではな
いが充分な磁束密度の向上と、大幅な鉄損低減が実現で
きることが明らかであり、上記範囲を外れれば、一部の
条件下ではよシ高い磁束密度が得られることがあるもの
の、鉄損値はいずれも充分に低減されない。したがって
この発明において範囲における昇温速度を100〜40
0□□’c、”;ni nの除熱速度に制御することと
した。 また上記実験に供した試料のうち、脱炭焼鈍の昇温過程
で所定温度範囲を除熱昇温した俊、1aちに冷却して取
出した試料について鋼板断面の再結晶率を測定したとこ
ろ、上述の限定範囲を満たす条件、すなわち600〜7
00°Cの間を100〜400°C/m i nの昇温
速度で除熱昇温した場合は、いずれも700℃到達時の
再結晶率が10〜50チの範囲内となっておシ、一方前
記限定範囲を外れる温度範囲もしくは昇温速度で処理し
た場合にはいずれも再結晶率が10チ未満もしくは50
%を越える状態となった。ここで、本発明者等の別の実
験によれば、製品の磁束密度’10値は+Q結晶焼鈍後
の再結晶率の増加に伴って向上し、60チ以上の再結晶
率において最高の水準に達するが、鉄損値W1715゜
は再結晶率が10〜50チの範囲において充分に低い値
を示し、50%を越えれば再結晶率の増大に伴って急激
に鉄損値W17/15゜が増大するとの知見が得られて
いる。したがって鉄損値の著しい低減を図り、しかも必
ずしも最高値ではないが充分な磁束密度を図るためには
再結晶率を10〜50チに制御することが心安である。 しかるに前述の特公昭56−38652号公報に開示さ
れている如く脱炭焼鈍の前に60 (+ −□ 650
℃の温度範囲内で30秒〜10分間にわたって一定温度
に保持する再結晶焼鈍を行った場合には、再結晶率が6
0チ程度以上となって、鉄損(fe4が充分に低減され
ず、またその方法に準じて再結晶率10〜50%となる
ように脱炭焼鈍前の一定温度保持焼鈍を行うためにはそ
の保持時間をより短時間側(すなわち高々30秒程度以
内)で制御しなければならないが、実際には焼鈍温度に
応じて保持時間が変化し、しかも素材の組成や工程履歴
の変動によっても必要な保持時間が変化するだめ、一定
温度加熱保持の場合には特定条件として定めることが困
難である。そこでこの発明では脱炭焼鈍の昇温過程を利
用し、再結晶が開始、進行する温度領域の特定範囲内を
特定の昇温速度で除熱昇温させる方法の適用を考えて実
験を行ったところ、前述の如く600〜700℃の間を
100〜400”C/mi nの昇温速JK 4(1b
lJ御することによりl)結晶率10〜50襲の範囲を
、達成することができ、それに伴って大幅なyh m値
の低減と充分な磁束蜜月【の向上が可能となったのであ
る。 以上、この発明の方法における特徴的な必須要件、すな
わち冷間圧延工程における中間t、(jj鈍後の鋼板の
結晶粒内に100〜500λサイズの超微小炭化物を均
−多−111−に析出させる条件、および脱炭焼鈍の昇
温遍心lの600〜7 o (1”Cの間を100〜4
00°り111nの速度で徐熱契r晶させて700 ’
C到達時の′副板断面再結晶率を10〜50係の範囲内
に制御する条件について、個別の実験結果に基いて説明
したが、次にこれらの条件の組合せによる効果について
の実験結果を説明する。 すなわち本発明者等は、C0,030〜005チ、Si
2.95〜3.05%、Mn O,O’4〜0.08
%、5e0014〜0.030%、および5bOO15
〜0.030チを含有し、残部笑質的にFeよりなる多
種類の珪素鋼素材を従来公知の方法により熱間圧延して
、板厚3.0−〇熱延鋼板となし、これに1000℃×
1分間の焼鈍を施した後、第1次冷間圧延を施して板厚
0.80 rttn、となし、その後の工程を次の囚、
(B) 、 (C) 、 (D)に分けて実施した。 に) 950℃×3分間の通常の中間焼鈍後、最終板厚
0.30flとなるように最終冷間圧延を施し、次いで
湿水素中で830℃×3分間の通常の脱炭焼鈍を行った
。(従来方法) (B)950℃×3分間の中間焼鈍後の冷却過程におい
て770〜300 ’Cの温度範囲を15秒で急冷し、
次いで300〜150℃の間を15秒で冷却した後、最
終冷間圧延で0.3011mに仕上げ、次いで830℃
×3分間の通常の脱炭焼鈍を行った。 (従来の改良方法) (C)950℃×3分間の通常の中間焼鈍を施した後、
最終冷間圧延で0.30Fm厚に仕上げ、続く障炭焼鈍
の昇温過程の600〜700℃の間の温度を200 ’
Q/minに制御して除熱昇温した後、湿水素中で83
0℃×3分間脱炭焼鈍した。(従来の改良方法) なお上記(A) 、 (B) 、 (C)の各方法にお
いては、それぞれの工程終了後、焼鈍分離剤を塗布し、
最終焼鈍として、850”CX50時間保持および12
00℃×15時間保持を行った。 (D)950℃×3分間の中間焼鈍後の冷却に際し、7
70〜300℃の温度範囲を15秒で急冷し、続く30
0〜150℃間を15秒で冷却した後、最終冷間圧延に
よpQ、3Qmに仕上げ、続く脱炭焼鈍の昇温過程にお
いて600〜700 ’Cの間の昇温速度を200°c
/rrIinに制御して除熱昇温した後、湿水素中で8
30℃×3分間の脱炭焼鈍を施し、次いで焼鈍分離剤を
塗布した後、直ちに1200℃に昇温して1200℃X
15時間保持による最終焼鈍を施した。(本発明方法)
(E) 焼鈍分離剤塗布後の最終焼鈍として、先ず8
50℃×50時間保持した後、1200℃×15時間保
持した点以外は前記(D)法と同じ条件で処理した。(
本発明方法) 以上(4)〜(ト)の4方法により得られた一方向性珪
素鋼板の製品について磁気特性、特に磁束密度B10値
および鉄損値W17150を調べ、各方法におけるそれ
らの値の分布状態を第6図に示した。 第6図から、従来法(4)と比較して、中間焼鈍の冷却
条件を規制した従来の改良方法θ()および脱炭焼鈍の
昇温条件を規制した従来の改良方法(C)においてはい
ずれも高い磁束密度と充分に低い鉄損を示しており、磁
気特性が改善されていることが認められる。そして本発
明法(D)は、上記改良方法(H)(C)を組合せ、か
つ最終焼鈍における850℃近辺での長時間保持を省略
したものであり、この場合磁束密度と鉄損の両者が安定
して向上することが明らかであシ、特に鉄損値が上記改
良方法(B) 、 (・と比較してさらに低い水準とな
り、シかもばらつきが少なくなっていることが明らかで
ある。 なお本発明法(ト)は(D)法に最終焼鈍の際に850
℃×50時間の保持を付加したものであり、この場合も
充分に高い磁束密度と充分に低い鉄損が得られる。しか
しながら(D)法と(ト)法とを比較すれば、(ト)法
の場合前述のように850℃近辺の長時間焼鈍を付加し
たにもかかわらず、(D)法と比較しての磁気特性の向
上はわずかである。このことは、この発明の方法におい
ては、最終VJIJ鈍の際の850℃近辺の長時間保持
を省略しても所期の優れた磁気特性が得られることを意
味し、したがってこの発明の方法を実施するにあたって
は帰終・;↓ス鈍の際の850℃近辺の長時間保持を省
略することによって大幅な電力コスト低減が可能となる
。 以上のように、中間9.ei鈍陵最終冷間圧婢前の鋼板
の結晶粒内に1()0〜500Xの範囲の超1)々小戻
化物を均一かつ多;捷に析出させ、最終〆分間圧延の圧
下率を50〜75チの小ix囲で施して最終板厚となし
、かつ脱炭焼鈍を施す除の昇温過程で600〜・700
“Cの温度範囲を1 (10〜400”Q/ini n
の昇温速度とすることによって、最終焼鈍で850℃近
辺の長時間保持を心安とせずに優れた磁気特性を有する
一方向性珪素鋼板が得られることが明らかとなったので
ある。このように最終・焼鈍で850“C近辺での長時
間保持を行なわなくても優れた磁気特性が得られる理由
は、最終焼鈍前の脱炭焼鈍板において既にゴス方位強度
が著しく高くなっているためと思われる。すなわち第6
図の実験における各法(4)〜(D)について、最終焼
鈍前の脱炭焼鈍板の表層のゴス方位強度を調べたところ
、第7図に示す結果が得られた。第7図から、従来法(
A)と比べて従来の改良法(B) 、 (C)は約13
倍程度のゴス方位強度を示し、さらに本発明法(D)に
おいては従来法囚の約1.6倍程度という著しく強いゴ
ス方位強度を示していることが明らかである。 このように脱炭焼鈍板におけるゴス方fig強度が増す
理由は次のように考えられる。すなわち、前述した如く
最終冷間圧延前に超微小炭化物を均一に析出・分散させ
ることが、冷間圧延時において初期結晶方位に依存した
内部歪蓄積量の差異を拡大する役割を果たし、続く脱炭
焼鈍の昇温速度を規制することによシ、冷間圧延後の結
晶内部蓄積歪量が多い(110)[001)方位とその
近傍の結晶方位を有する結晶粒はど初期に優先的に再結
晶を開始し、その結果よシ強いゴス方位を持つ1次再結
晶組織が形成されるものと推定される。 この発明においで1史用される素材は、前述の如(CO
,02〜 0.1 0 %、 Si 2.5
〜4.0 % 、 Mn01(13〜0.15%
、S 、 Seのいずれかl i4i 6たけ2種を合
計量で0.008〜0080φ含有し、残部Feおよび
不可避的不純物からなるものであるO以下にこのような
累月各成分の限定理由を説1(Q −fる。 Cはこの発明の方法において目的とする?+n vy
/J\炭化物利用による集合組織改善のib来を元部さ
せるための必須成分であり、0.02%未満では超微小
炭化物の充分な析出量が確保されず、一方(1,10%
を越えれば最終焼鈍0S1の脱炭が著しく困難となり、
長時間の脱炭焼鈍が必要となって経済性が低下し、これ
らの理由から002〜0.10 %の範囲内に限定した
。 Siは比抵抗を高めて鉄損を低減させるために必要な元
素であシ、2.5−未満では充分に低い鉄損値が得られ
ないのみならず、最終焼鈍の際に3−板の一部がα−r
変態して結晶方位を乱すようになシ、一方4.0%を越
えれば著しく脆くなって冷間加工性が劣化し、通常の工
業的圧延が回部となるから、2.5〜4.0チの範囲内
に限定した。 Mn 、 S 、 Seはいずれもインヒビターとして
添加され、最終焼鈍において1次結晶粒の成長を制御し
、(110)(001)方位の2次再結晶粒を先鋭に発
達させるに必要な元素であるが、 Mn0.03〜0.
15%、S 、 Seのいずれか1種または2種を合計
量で01008〜0.08チの範囲を逸脱して過不足す
れば、2次再結晶が不安定となυ、目的とする優れた磁
気特性が得られなくなるから、これらの範囲に限定した
。 この発明の方法が適用される珪素鋼J?、相は、上述の
各成分のほかは実質的にFeおよび不可避的不純物よシ
なるものであれば良いが、さらに必要に応じて粒界偏析
型元素、例えばsb 、 As 、 Bi 。 Sn 、 Pb 、 Te等を単独または複合して添加
し、インヒビターの効果を補強しても良い。但しこれら
の粒界偏析型元素の添加はこの発明の効果発揮に特別に
悪影響を及ぼすものではない。なおこれらのうちでも単
にsbはインヒビターの効果補強に有効であり、Sおよ
び/またはSeと併せてsbを添加する場合、S 、
Seのいずれか1種およびsbの合計量を(1,OO8
〜008チの範囲内とすることが望ましい。 上述のような成分の珪素鋼水利について施すこの発明の
方法の各工程について、ここまでに述べていない工程を
中心として、工811Fiに具1本管9に6見明する。 先ず従来公知の造塊−分塊法あるいはス%f0寿造法に
よって前記組成のスラブを得る。次いでこのスラブをl
250τ;程度以上の高温に加熱し、従来公知の熱間
圧延を施して板厚12〜5 rum程1灰の熱延鋼板を
得る。この熱間圧延工程では、インヒビターMnS 、
MnScの微細析出物をイ!)るたν)に、前記スラ
ブ加熱温度はMn 、 S 、 Seが充分に解り准i
配溶されるよう、これらの成分富有ml°番Cλ6じて
】商切に設定すべきであり、また熱延方法を適11遣5
鴬択してインヒビターの微細析出を必要充分に促進する
ことが肝要である。 次いで必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、C1掟洗し
、中間焼鈍を挾む2回の冷間圧延を施し、最終板厚に仕
上げる。ここで中間焼鈍は第1回冷延後の冷延組織を再
結晶させ、結晶組織の均一化を促し、併せて鋼中にCを
充分に固溶させる目的で施す。したがって中間焼鈍温度
は750℃以上が必要であるが、1100℃を越えれば
インヒビター MnS 、 MnSeの微細析出物が粗
大化してインヒビターによる抑制効果が低下するから、
750〜1100℃の温度範囲に限定する必要がある。 なお中間焼鈍後の冷却を適切に制御して結晶粒内析出炭
化物を100〜500Xの範囲内に制御すること、およ
び最終冷間圧延の圧下率を50〜75チの範囲内とする
ことは前述の通りである。 上述のようにして最終冷間圧延が施された冷延鋼板に対
しては、脱炭焼鈍を施す。この脱炭焼鈍の昇温過程にお
いてはその600〜700℃の温度範囲の昇温速度を前
述の如く100〜400’Q/rni nに制御する。 また脱炭焼鈍は、通常は湿水素または湿水素・窒素混合
界囲気中で750〜850℃程度の温度範囲に2〜5分
間程度保持し脱炭焼鈍後の鋼板には、マグネシアを主剤
とする焼鈍分離剤を塗布した後コイル状に巻取り、箱焼
鈍炉を用いて最終焼鈍を施す。この最終焼鈍としては、
優れた磁気特性を有する製品を得るために従来は特公昭
51−13469号公報に提案されている如く820〜
900℃の温度範囲で2次再結晶粒を充分に発達させる
だめの30〜60時間程度の長時間保持を行った後、1
00(じC程度以上の高温焼鈍を実施していたが、この
発明の方法においては前述の如く820〜9 (10“
C程度の温度範囲における長時間保持を行なわずに、直
ちに1000℃程度以上の高温に昇温しで、高温焼鈍の
みを行うことができる。この高温焼鈍は、鋼中のS 、
Se 、 N等の不純物元素の除去ならびにフォルス
テライトを主体とする電気絶縁被膜の表面形成を図るだ
めのものであり、望ましくは1050〜1250℃の温
度範囲内で数時間程度保持すれば良い。なお最終焼鈍に
おける雰囲気は、高温焼鈍のときは不純物の除去を促す
ため水素雰囲気とする必要があり、それ以外の低温のと
きは水素、窒素、アルゴンガスのいずれの雰囲気でも良
い。 以下にこの発明の実施例を記す。 実施例I C0,050%、Si3.23%、Mn (1,07%
、SeO,025%、およびSbO,022%を含有し
、残部実質的にFeおよび不可避的不純物からなる珪素
鋼素材を通常の熱間圧延にょシ板厚2.5 +++mの
熱延鋼板に仕上げ、これを900’CXS分間焼鈍した
後、酸洗して第1回冷間圧延により0.70 rn+の
中間板厚となした。次いで925℃×3分間の中回り尭
・鈍を行ない、続く冷却過程を、770〜100’Cの
間の冷却所要時間が20秒または40秒となるように冷
却し、直ちに200℃にで0〜50秒の時効処理を施し
た。続いて圧下率57チの最終冷間圧延によシ板厚0.
301117!に仕上げた。この冷延鋼板を脱脂後、次
の囚、(B)の2方法に分けて処理して一方向性珪素中
板の製品を得た。 (4)直ちに820℃に直上げ(昇温速度1500’Q
/min ) して湿水素中で820’CXa分間の脱
炭焼鈍を施し、次いで焼鈍分離剤を塗布した後、最終焼
鈍として860℃×40時間の2次再結晶を充分に成長
させるための焼鈍と1200℃×15時間の高温焼鈍を
施した。 (11) 脱炭焼鈍の昇温過程で600〜7()0℃
の温度範囲を30 (1’C/minの昇温速度とし、
それ以外の温度範囲を1500°C7ηinの昇温速度
として820℃まで昇温し、湿水素中で13分間の脱炭
焼鈍を行った。次いで’1’/j鈍分j唯剤をイ々布し
た後、直ちに1200℃に契温して15時間の最終1.
I’l、鈍を施しだ。 以上の実施例1により得られた製品の磁気特性、および
中間焼鈍後1.ft)P:冷間圧延前の11間板におけ
る結晶粒内炭化物析出サイズを調べた結果を第1表に示
す。 第1表から、この発明の方法によれば、この発明の条件
範囲を外れる比較例の場合と比較して、充分に高い磁束
密度と、充分に低い:mj35tA値とを有する優れた
磁気特性の一方向性珪素鋼板の製品が、最終焼鈍での8
50℃近辺での長時間作持を要さずに得られることが明
らかである。 実施例2 CO,(154%、Si3.25%、Mn 0.06
%、Se0.023’l、およびSb 0.02 (1
%を含有し、残部実質的にFeおよび不可避的不純物よ
りなる珪素鋼素材(通常の熱間圧延を施した後、その熱
延鋼板に950℃×2分間の焼鈍を施し、酸洗降温1回
の冷間圧延により中間板厚1.0順となした。 次いで1000℃×2分間の中間焼鈍を施し、その冷却
過稈における770〜300℃間の冷却所要時間を15
秒または60秒に制御し、続く300〜150℃間の冷
却所要時間を15秒または50秒に制御して冷却した。 次いで圧下率70条の最終冷間圧延により板厚0.30
gに仕上げた。 その最終冷延鋼板を脱脂後、前記実施例1に記載されて
いる(4)法、(B)法と各々同じ条件で脱炭焼鈍およ
び仕上焼鈍を行ない、一方向性珪素鋼板の製品を得た。 以上の実施例2によシ得られた製品の磁気特性、および
最終冷間圧延前の結晶粒内炭化物平均析出サイズを調べ
た結果を第2表に示す。 第2表からも、この発明の方法によれば、この発明の条
件範囲を外れる比較例の場合と比較して、充分に高い磁
束密度と充分に低い鉄損値を有する製品が得られること
が明らかであり、また最終焼鈍において従来行っていた
8 50 ”C近辺での長時間保持を要さずに浸れた磁
気特性が得られることが明らかである。 以上詳細に説明したように、この発明の方法によれば、
冷間圧延工程の中間焼鈍後の鋼板の結晶粒内炭化物の大
きさを制御し、併せて脱炭焼鈍における昇温過程を適切
に制御することによって、充分に高い磁束密度と充分に
低い鉄損値を有する磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板
を工業的規模で低コストかつ安定して製造することがで
き、特に従来最終焼鈍において実施していた850“C
近辺での長時間焼鈍を省略できるようになったため、電
力費削減によるコスト低減に大きな効果を得ることがで
きる。
。このような条件が必要であることは本発明者等の詳細
な実験により新たに見出されたことであり、先ずその実
験について説明する。 すなわち本発明者等は、CO,045係、S+3.20
%、Mn O,OG %、Se O,(125%、sh
o、 020%を含有し、残部実質的にFeよりなる珪
素鋼素材を通常の製鋼、連鋳、熱延工程を経て板厚3.
0閣の熱g鋼板に仕上げ、これを95oしx2分間の焼
鈍後、^(抗して第1回冷間圧延な施し、中間板厚0.
75 mmとなし、900“°C×3分間の中間焼鈍後
、圧下率60チにて最終冷間圧+jL; ’c k+
L、最終板厚0.30關の冷延鋼板に仕上げた。次いで
800℃の湿水素雰囲気中にて脱炭焼鈍し、MgO塗布
後、最終焼鈍として、860℃×30時間保持する2次
再結晶粒を充分に発達させる処理と、120”O’CX
10時間の保持を実施して帽中不純物を除去するため
の純化処理とを行ない、一方向性珪素鋼板の製品を得だ
。そしてこれらの工程中、中間焼鈍後の冷却過程で77
0℃以丁の温度域は水冷、油焼入、ミストジェット冷却
、風量可変の強制冷却および自然放冷等にょシ種々に冷
却速度を変化させ、また一部には冷却後直ちに150〜
300℃の温度範囲で恒温油槽を用いた時効処理を施し
た。 上述のような実験における最終冷間圧延前の試料につい
て、1万倍の高倍率電子顕微鏡観察を行ない、結晶粒内
の炭化物析出状態を調べた。なお上述の実験において、
中間焼鈍後の冷却速度の変更開始温度を770℃に定め
だ理由は、炭化物の粒界析出がこの温度附近から開始さ
れること、また770℃以上の高温から激しく急冷すれ
ば鋼板形状が不良となってそれ以降の工程処理に支障を
来たすためである。 第1図には、上述のような実験のうち、中間焼鈍後77
0℃からの冷却を油焼入れとし、直ちに200℃で2〜
300秒間の時効処理を施し九場合の最終冷間圧延前の
鋼板における炭化物析出サイズおよび最終製品の磁気特
性と時効処理時間との関係を示す。なお比較材として、
工業的な連続焼鈍により一般に実用されている770〜
1’00℃の冷却時間90秒に相当する冷却速度で強制
空冷した試料についても第1図に併せて示した。 第1図から、励磁特性としての010値は、時効処理条
件が200℃×10〜20秒間の場合に著しく改善され
、このときの炭化物の析出サイズは100〜500久の
範囲にあり、均一かつ多酸に分散していた。一方、B1
1値が向上していない処理条件である油焼入のみ及び2
00℃×2秒間時効処理では粒内炭化物が観察されない
かまたは局部的に僅少量のみ析出している状、態であり
、また時効処理が200℃、30秒間以上で炭化物析出
サイズが500Xを越えればB11値の向上が得られな
くなることが判明した。 以上のような実験結果から、中間焼鈍後の最終冷間圧延
前に鋼板の結晶粒内に100〜5ooXの範囲の超微小
炭化物を均一かつ多量に分散させておくことにより、製
品の磁気特性を向上させ得るとの新規な知見を得たので
ある。 上述のように中間焼鈍後の最終冷間圧延前の炭化物析出
状態が製品の磁気特性に影響を及ぼすことは第2図、第
3図からも明らかである。すなわち第2図(4)は第1
図の実験に用いた試料のうち、200℃の時効処理を1
0秒間施したものの最終冷間圧延前の炭化物析出状態を
示す倍率1万倍の電子顕微鏡写真であって、炭化物の平
均粒径200にとなっており、この試料の脱炭焼鈍後(
最終焼鈍前)の1次再結晶集合組織の(,200)極点
図を第3図囚に示す。また第2図(B)は工業的な連続
焼鈍で一般に実用されている770〜100℃の冷却時
間90秒に相当する冷却速度で強制冷却した比較材の最
終冷間圧延前の炭化物析出状態を示す倍率1万倍の電子
顕微鏡写真であって、炭化物の平均粒径700Xとなっ
ており0、この試料の脱炭焼鈍後(最終焼鈍前)の1次
再結晶集合組織の(200)極点図を第3図(B)に示
す。 第2図囚、(B)、第3図(A) 、 (B)から、こ
の発明の方法にしたがって著(7く微細な1oo〜s
O+l Xの範囲内の炭化物を多量に分散析出させれば
、従来の工業的な標準冷却を施した場合と比較して、最
終冷間圧延を経て脱炭焼鈍後の1次再結晶集合組織は(
110)(001:)方位の集積が強い状態となること
が明らかである。このように(110)[001)方位
の集積度が強い1次再結晶集合組織を有する鋼板におい
ては、引続く最終焼鈍において2次再結晶が進行する際
に、先鋭に揃った(、110)[:00’l]方位の2
次再結晶粒のみが選択的に成長することが可能となり、
その結果、高度に揃った(110)[001)方位の2
次結晶粒で構成された磁気特性の優れた一方向性珪素鋼
板の製品が得られるのである。 一方従来公知の鋼中炭素の有効利用を図る方法、すなわ
ち特公昭54−13846号公報、特公昭54−291
82号公報、および特公昭56−3892号公報にそれ
ぞれ開示されている方法は、中間焼鈍後の冷却過程をた
だ単に急冷するがあるいは急冷制御の温度域を300
’C以上に限定する等の方法であって、この発明におけ
る新規な知見である超微小炭化物、すなわち電子顕微@
観察のみによって認め得る100〜500Xの超微小炭
化物については全く言及されておらず、したがって炭化
物のサイズによる効果が看過されていたものと考えられ
る。 前述のように100〜500Xの超微小炭化物により1
次再結晶集合組織が改善される理由は充分には解明され
ていないが、次のように推測される。すなわち、冷間圧
延時において結晶内部に蓄積される歪量は初期の結晶方
位によって相異し、(110) 〔00t )方位が最
も結晶内部蓄積歪量が多いことが周知であるが、その周
知事実にしたがって考察すれば、超微小炭化物はおそら
くは冷間圧延時の初期結晶方位に依存する内部、#F積
歪量の差異を拡大する役割を果たし、その結果、続く脱
炭焼鈍における再結晶時に(110)(:001)方位
が一段と優先的かつ早期に再結晶して、(110)〔0
01〕方位の集積度が増加するためと考えられる。 この発明の方法において100〜50 Fl Xの範囲
内の超微小炭化物を結晶粒内に充分に析出させるだめの
具体的手段としては、中間・焼鈍後の冷却の際に770
〜100℃の温度範囲を30秒以内で角、冷し、直ちに
150へ−z5o’Cのτ、11λ度において2〜60
秒間の時効処理を旋ず方法、あるいは中間焼鈍後の冷却
の際に、770〜:300’Cの間の温度範囲を20秒
以内で急冷し、次いで300〜150℃の温度範囲を8
〜二へO秒間で冷却する等の方法がある。第4図は中間
焼鈍後の冷却に際して770〜:S00℃間は20秒以
内で急冷し、300〜150℃の冷却所要時間をrtt
i々変化させた場合の最終冷間圧延前の炭化物析出サイ
ズおよび最終製品の磁気特性と300〜] 5 (1”
Cの冷却所要時間との関係を示す。但しこの場合中1川
i3A ili後の冷却条件以外は前述の実験と同様な
条件で実施した。第4図から明らかなように300〜1
50℃の間の冷却所要時間が8〜30秒の間の嚇合に炭
化物析出サイズが1.0 (1〜500Xとなり、かつ
そのJi今に高い131o値が得られることが明らかで
ある。 この発明の方法においては、上述のようにして得られた
中間焼鈍後の鋼板に、最終冷延圧下率50〜75チの範
囲にて最終冷間圧延′?′r #il−で、板厚0.1
5〜0.50露程度に仕上げる。このように最終冷延圧
下率を限定する理由は次の通りである。 すなわち、最終冷延圧下率は引続く脱炭焼鈍で形成され
る1次再結晶集合組織の結晶力位集積度に強い影響を与
えるものであり、圧下率が50%未満では(110)(
001)方位の強い集積を得ることができず、また75
チを越えれば著しく強い(111)方位または<110
>方位の集合組織を形成して(110)〔001〕方位
がわずかとなり、いずれの場合も前述の超微小炭化物の
析出分散に伴なう(110)[001)方位の集積度を
高める効果が大幅に減殺されるかまたは全く期待できな
くなる。したがって結晶粒内に100〜500Xのサイ
ズの超微小炭化物を析出分散させた後に施す最終冷間圧
延の圧下率は50〜75チの範囲内とする必要がある。 上述のように最終冷間圧延をがaして所定の板厚に仕上
げた最終板厚冷延鋼板に脱炭焼鈍をhlす際には、その
昇温過程における6 00〜700’”Cの間の昇温速
度を100〜40 (1’c/n1inとする必要があ
る。その理由を実験データに基いて次に説明する。 本発明者等は中間1(’:b fIIiを従来法にした
がって施した最終冷延鋼板試料について脱炭ia’t:
hliを施すに際し、 (4)従来法にしたがって直ちに82 (1Cにu’:
r上げ(昇温速度150 (1’C;/min ) L
、湿水素中で820℃×3分間の脱炭りと鈍を施す場合
、(K3)脱炭焼鈍の昇温途中の550〜650℃の間
、600〜700℃の間、または650〜750℃の間
の各々の温度範囲を昇温速度30〜900’Q/ini
nの範囲内で変化させて徐熱昇lI!L 、各温度範
囲以外は1500″c/rrIinの昇温法1現で昇i
nして820℃となし、湿水素中で820℃×:3分間
の脱炭焼鈍を施す場合、以上(A) 、 (B)の2態
様に分けて実施し、最終焼鈍後の製品の磁気特性を調べ
たところ、脱炭昇温時の所定温度範囲内の昇温速度とB
1o値およびW17150値との間には第5図に示すよ
うな関係があることが判明した。世17第5図において
◎印はA法(従来法)の場合、○印はB法において55
0〜650℃の間の昇温測度を制御した場合、O印は同
じく600〜7 (l O℃の間の昇温速度を制御した
場合、Δ印は同じく650〜750℃の間の昇温速度を
制御した場合について示す。またこの実験において、上
述した条件以外は、前記の第1図の結果を得るだめの実
験と同一とした。 第5図から、脱炭焼鈍の昇温途中で600〜700℃の
温度範囲内を100〜400°C/ini nの昇温速
度で除熱=5″1.温した場合に、必ずしも完全ではな
いが充分な磁束密度の向上と、大幅な鉄損低減が実現で
きることが明らかであり、上記範囲を外れれば、一部の
条件下ではよシ高い磁束密度が得られることがあるもの
の、鉄損値はいずれも充分に低減されない。したがって
この発明において範囲における昇温速度を100〜40
0□□’c、”;ni nの除熱速度に制御することと
した。 また上記実験に供した試料のうち、脱炭焼鈍の昇温過程
で所定温度範囲を除熱昇温した俊、1aちに冷却して取
出した試料について鋼板断面の再結晶率を測定したとこ
ろ、上述の限定範囲を満たす条件、すなわち600〜7
00°Cの間を100〜400°C/m i nの昇温
速度で除熱昇温した場合は、いずれも700℃到達時の
再結晶率が10〜50チの範囲内となっておシ、一方前
記限定範囲を外れる温度範囲もしくは昇温速度で処理し
た場合にはいずれも再結晶率が10チ未満もしくは50
%を越える状態となった。ここで、本発明者等の別の実
験によれば、製品の磁束密度’10値は+Q結晶焼鈍後
の再結晶率の増加に伴って向上し、60チ以上の再結晶
率において最高の水準に達するが、鉄損値W1715゜
は再結晶率が10〜50チの範囲において充分に低い値
を示し、50%を越えれば再結晶率の増大に伴って急激
に鉄損値W17/15゜が増大するとの知見が得られて
いる。したがって鉄損値の著しい低減を図り、しかも必
ずしも最高値ではないが充分な磁束密度を図るためには
再結晶率を10〜50チに制御することが心安である。 しかるに前述の特公昭56−38652号公報に開示さ
れている如く脱炭焼鈍の前に60 (+ −□ 650
℃の温度範囲内で30秒〜10分間にわたって一定温度
に保持する再結晶焼鈍を行った場合には、再結晶率が6
0チ程度以上となって、鉄損(fe4が充分に低減され
ず、またその方法に準じて再結晶率10〜50%となる
ように脱炭焼鈍前の一定温度保持焼鈍を行うためにはそ
の保持時間をより短時間側(すなわち高々30秒程度以
内)で制御しなければならないが、実際には焼鈍温度に
応じて保持時間が変化し、しかも素材の組成や工程履歴
の変動によっても必要な保持時間が変化するだめ、一定
温度加熱保持の場合には特定条件として定めることが困
難である。そこでこの発明では脱炭焼鈍の昇温過程を利
用し、再結晶が開始、進行する温度領域の特定範囲内を
特定の昇温速度で除熱昇温させる方法の適用を考えて実
験を行ったところ、前述の如く600〜700℃の間を
100〜400”C/mi nの昇温速JK 4(1b
lJ御することによりl)結晶率10〜50襲の範囲を
、達成することができ、それに伴って大幅なyh m値
の低減と充分な磁束蜜月【の向上が可能となったのであ
る。 以上、この発明の方法における特徴的な必須要件、すな
わち冷間圧延工程における中間t、(jj鈍後の鋼板の
結晶粒内に100〜500λサイズの超微小炭化物を均
−多−111−に析出させる条件、および脱炭焼鈍の昇
温遍心lの600〜7 o (1”Cの間を100〜4
00°り111nの速度で徐熱契r晶させて700 ’
C到達時の′副板断面再結晶率を10〜50係の範囲内
に制御する条件について、個別の実験結果に基いて説明
したが、次にこれらの条件の組合せによる効果について
の実験結果を説明する。 すなわち本発明者等は、C0,030〜005チ、Si
2.95〜3.05%、Mn O,O’4〜0.08
%、5e0014〜0.030%、および5bOO15
〜0.030チを含有し、残部笑質的にFeよりなる多
種類の珪素鋼素材を従来公知の方法により熱間圧延して
、板厚3.0−〇熱延鋼板となし、これに1000℃×
1分間の焼鈍を施した後、第1次冷間圧延を施して板厚
0.80 rttn、となし、その後の工程を次の囚、
(B) 、 (C) 、 (D)に分けて実施した。 に) 950℃×3分間の通常の中間焼鈍後、最終板厚
0.30flとなるように最終冷間圧延を施し、次いで
湿水素中で830℃×3分間の通常の脱炭焼鈍を行った
。(従来方法) (B)950℃×3分間の中間焼鈍後の冷却過程におい
て770〜300 ’Cの温度範囲を15秒で急冷し、
次いで300〜150℃の間を15秒で冷却した後、最
終冷間圧延で0.3011mに仕上げ、次いで830℃
×3分間の通常の脱炭焼鈍を行った。 (従来の改良方法) (C)950℃×3分間の通常の中間焼鈍を施した後、
最終冷間圧延で0.30Fm厚に仕上げ、続く障炭焼鈍
の昇温過程の600〜700℃の間の温度を200 ’
Q/minに制御して除熱昇温した後、湿水素中で83
0℃×3分間脱炭焼鈍した。(従来の改良方法) なお上記(A) 、 (B) 、 (C)の各方法にお
いては、それぞれの工程終了後、焼鈍分離剤を塗布し、
最終焼鈍として、850”CX50時間保持および12
00℃×15時間保持を行った。 (D)950℃×3分間の中間焼鈍後の冷却に際し、7
70〜300℃の温度範囲を15秒で急冷し、続く30
0〜150℃間を15秒で冷却した後、最終冷間圧延に
よpQ、3Qmに仕上げ、続く脱炭焼鈍の昇温過程にお
いて600〜700 ’Cの間の昇温速度を200°c
/rrIinに制御して除熱昇温した後、湿水素中で8
30℃×3分間の脱炭焼鈍を施し、次いで焼鈍分離剤を
塗布した後、直ちに1200℃に昇温して1200℃X
15時間保持による最終焼鈍を施した。(本発明方法)
(E) 焼鈍分離剤塗布後の最終焼鈍として、先ず8
50℃×50時間保持した後、1200℃×15時間保
持した点以外は前記(D)法と同じ条件で処理した。(
本発明方法) 以上(4)〜(ト)の4方法により得られた一方向性珪
素鋼板の製品について磁気特性、特に磁束密度B10値
および鉄損値W17150を調べ、各方法におけるそれ
らの値の分布状態を第6図に示した。 第6図から、従来法(4)と比較して、中間焼鈍の冷却
条件を規制した従来の改良方法θ()および脱炭焼鈍の
昇温条件を規制した従来の改良方法(C)においてはい
ずれも高い磁束密度と充分に低い鉄損を示しており、磁
気特性が改善されていることが認められる。そして本発
明法(D)は、上記改良方法(H)(C)を組合せ、か
つ最終焼鈍における850℃近辺での長時間保持を省略
したものであり、この場合磁束密度と鉄損の両者が安定
して向上することが明らかであシ、特に鉄損値が上記改
良方法(B) 、 (・と比較してさらに低い水準とな
り、シかもばらつきが少なくなっていることが明らかで
ある。 なお本発明法(ト)は(D)法に最終焼鈍の際に850
℃×50時間の保持を付加したものであり、この場合も
充分に高い磁束密度と充分に低い鉄損が得られる。しか
しながら(D)法と(ト)法とを比較すれば、(ト)法
の場合前述のように850℃近辺の長時間焼鈍を付加し
たにもかかわらず、(D)法と比較しての磁気特性の向
上はわずかである。このことは、この発明の方法におい
ては、最終VJIJ鈍の際の850℃近辺の長時間保持
を省略しても所期の優れた磁気特性が得られることを意
味し、したがってこの発明の方法を実施するにあたって
は帰終・;↓ス鈍の際の850℃近辺の長時間保持を省
略することによって大幅な電力コスト低減が可能となる
。 以上のように、中間9.ei鈍陵最終冷間圧婢前の鋼板
の結晶粒内に1()0〜500Xの範囲の超1)々小戻
化物を均一かつ多;捷に析出させ、最終〆分間圧延の圧
下率を50〜75チの小ix囲で施して最終板厚となし
、かつ脱炭焼鈍を施す除の昇温過程で600〜・700
“Cの温度範囲を1 (10〜400”Q/ini n
の昇温速度とすることによって、最終焼鈍で850℃近
辺の長時間保持を心安とせずに優れた磁気特性を有する
一方向性珪素鋼板が得られることが明らかとなったので
ある。このように最終・焼鈍で850“C近辺での長時
間保持を行なわなくても優れた磁気特性が得られる理由
は、最終焼鈍前の脱炭焼鈍板において既にゴス方位強度
が著しく高くなっているためと思われる。すなわち第6
図の実験における各法(4)〜(D)について、最終焼
鈍前の脱炭焼鈍板の表層のゴス方位強度を調べたところ
、第7図に示す結果が得られた。第7図から、従来法(
A)と比べて従来の改良法(B) 、 (C)は約13
倍程度のゴス方位強度を示し、さらに本発明法(D)に
おいては従来法囚の約1.6倍程度という著しく強いゴ
ス方位強度を示していることが明らかである。 このように脱炭焼鈍板におけるゴス方fig強度が増す
理由は次のように考えられる。すなわち、前述した如く
最終冷間圧延前に超微小炭化物を均一に析出・分散させ
ることが、冷間圧延時において初期結晶方位に依存した
内部歪蓄積量の差異を拡大する役割を果たし、続く脱炭
焼鈍の昇温速度を規制することによシ、冷間圧延後の結
晶内部蓄積歪量が多い(110)[001)方位とその
近傍の結晶方位を有する結晶粒はど初期に優先的に再結
晶を開始し、その結果よシ強いゴス方位を持つ1次再結
晶組織が形成されるものと推定される。 この発明においで1史用される素材は、前述の如(CO
,02〜 0.1 0 %、 Si 2.5
〜4.0 % 、 Mn01(13〜0.15%
、S 、 Seのいずれかl i4i 6たけ2種を合
計量で0.008〜0080φ含有し、残部Feおよび
不可避的不純物からなるものであるO以下にこのような
累月各成分の限定理由を説1(Q −fる。 Cはこの発明の方法において目的とする?+n vy
/J\炭化物利用による集合組織改善のib来を元部さ
せるための必須成分であり、0.02%未満では超微小
炭化物の充分な析出量が確保されず、一方(1,10%
を越えれば最終焼鈍0S1の脱炭が著しく困難となり、
長時間の脱炭焼鈍が必要となって経済性が低下し、これ
らの理由から002〜0.10 %の範囲内に限定した
。 Siは比抵抗を高めて鉄損を低減させるために必要な元
素であシ、2.5−未満では充分に低い鉄損値が得られ
ないのみならず、最終焼鈍の際に3−板の一部がα−r
変態して結晶方位を乱すようになシ、一方4.0%を越
えれば著しく脆くなって冷間加工性が劣化し、通常の工
業的圧延が回部となるから、2.5〜4.0チの範囲内
に限定した。 Mn 、 S 、 Seはいずれもインヒビターとして
添加され、最終焼鈍において1次結晶粒の成長を制御し
、(110)(001)方位の2次再結晶粒を先鋭に発
達させるに必要な元素であるが、 Mn0.03〜0.
15%、S 、 Seのいずれか1種または2種を合計
量で01008〜0.08チの範囲を逸脱して過不足す
れば、2次再結晶が不安定となυ、目的とする優れた磁
気特性が得られなくなるから、これらの範囲に限定した
。 この発明の方法が適用される珪素鋼J?、相は、上述の
各成分のほかは実質的にFeおよび不可避的不純物よシ
なるものであれば良いが、さらに必要に応じて粒界偏析
型元素、例えばsb 、 As 、 Bi 。 Sn 、 Pb 、 Te等を単独または複合して添加
し、インヒビターの効果を補強しても良い。但しこれら
の粒界偏析型元素の添加はこの発明の効果発揮に特別に
悪影響を及ぼすものではない。なおこれらのうちでも単
にsbはインヒビターの効果補強に有効であり、Sおよ
び/またはSeと併せてsbを添加する場合、S 、
Seのいずれか1種およびsbの合計量を(1,OO8
〜008チの範囲内とすることが望ましい。 上述のような成分の珪素鋼水利について施すこの発明の
方法の各工程について、ここまでに述べていない工程を
中心として、工811Fiに具1本管9に6見明する。 先ず従来公知の造塊−分塊法あるいはス%f0寿造法に
よって前記組成のスラブを得る。次いでこのスラブをl
250τ;程度以上の高温に加熱し、従来公知の熱間
圧延を施して板厚12〜5 rum程1灰の熱延鋼板を
得る。この熱間圧延工程では、インヒビターMnS 、
MnScの微細析出物をイ!)るたν)に、前記スラ
ブ加熱温度はMn 、 S 、 Seが充分に解り准i
配溶されるよう、これらの成分富有ml°番Cλ6じて
】商切に設定すべきであり、また熱延方法を適11遣5
鴬択してインヒビターの微細析出を必要充分に促進する
ことが肝要である。 次いで必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、C1掟洗し
、中間焼鈍を挾む2回の冷間圧延を施し、最終板厚に仕
上げる。ここで中間焼鈍は第1回冷延後の冷延組織を再
結晶させ、結晶組織の均一化を促し、併せて鋼中にCを
充分に固溶させる目的で施す。したがって中間焼鈍温度
は750℃以上が必要であるが、1100℃を越えれば
インヒビター MnS 、 MnSeの微細析出物が粗
大化してインヒビターによる抑制効果が低下するから、
750〜1100℃の温度範囲に限定する必要がある。 なお中間焼鈍後の冷却を適切に制御して結晶粒内析出炭
化物を100〜500Xの範囲内に制御すること、およ
び最終冷間圧延の圧下率を50〜75チの範囲内とする
ことは前述の通りである。 上述のようにして最終冷間圧延が施された冷延鋼板に対
しては、脱炭焼鈍を施す。この脱炭焼鈍の昇温過程にお
いてはその600〜700℃の温度範囲の昇温速度を前
述の如く100〜400’Q/rni nに制御する。 また脱炭焼鈍は、通常は湿水素または湿水素・窒素混合
界囲気中で750〜850℃程度の温度範囲に2〜5分
間程度保持し脱炭焼鈍後の鋼板には、マグネシアを主剤
とする焼鈍分離剤を塗布した後コイル状に巻取り、箱焼
鈍炉を用いて最終焼鈍を施す。この最終焼鈍としては、
優れた磁気特性を有する製品を得るために従来は特公昭
51−13469号公報に提案されている如く820〜
900℃の温度範囲で2次再結晶粒を充分に発達させる
だめの30〜60時間程度の長時間保持を行った後、1
00(じC程度以上の高温焼鈍を実施していたが、この
発明の方法においては前述の如く820〜9 (10“
C程度の温度範囲における長時間保持を行なわずに、直
ちに1000℃程度以上の高温に昇温しで、高温焼鈍の
みを行うことができる。この高温焼鈍は、鋼中のS 、
Se 、 N等の不純物元素の除去ならびにフォルス
テライトを主体とする電気絶縁被膜の表面形成を図るだ
めのものであり、望ましくは1050〜1250℃の温
度範囲内で数時間程度保持すれば良い。なお最終焼鈍に
おける雰囲気は、高温焼鈍のときは不純物の除去を促す
ため水素雰囲気とする必要があり、それ以外の低温のと
きは水素、窒素、アルゴンガスのいずれの雰囲気でも良
い。 以下にこの発明の実施例を記す。 実施例I C0,050%、Si3.23%、Mn (1,07%
、SeO,025%、およびSbO,022%を含有し
、残部実質的にFeおよび不可避的不純物からなる珪素
鋼素材を通常の熱間圧延にょシ板厚2.5 +++mの
熱延鋼板に仕上げ、これを900’CXS分間焼鈍した
後、酸洗して第1回冷間圧延により0.70 rn+の
中間板厚となした。次いで925℃×3分間の中回り尭
・鈍を行ない、続く冷却過程を、770〜100’Cの
間の冷却所要時間が20秒または40秒となるように冷
却し、直ちに200℃にで0〜50秒の時効処理を施し
た。続いて圧下率57チの最終冷間圧延によシ板厚0.
301117!に仕上げた。この冷延鋼板を脱脂後、次
の囚、(B)の2方法に分けて処理して一方向性珪素中
板の製品を得た。 (4)直ちに820℃に直上げ(昇温速度1500’Q
/min ) して湿水素中で820’CXa分間の脱
炭焼鈍を施し、次いで焼鈍分離剤を塗布した後、最終焼
鈍として860℃×40時間の2次再結晶を充分に成長
させるための焼鈍と1200℃×15時間の高温焼鈍を
施した。 (11) 脱炭焼鈍の昇温過程で600〜7()0℃
の温度範囲を30 (1’C/minの昇温速度とし、
それ以外の温度範囲を1500°C7ηinの昇温速度
として820℃まで昇温し、湿水素中で13分間の脱炭
焼鈍を行った。次いで’1’/j鈍分j唯剤をイ々布し
た後、直ちに1200℃に契温して15時間の最終1.
I’l、鈍を施しだ。 以上の実施例1により得られた製品の磁気特性、および
中間焼鈍後1.ft)P:冷間圧延前の11間板におけ
る結晶粒内炭化物析出サイズを調べた結果を第1表に示
す。 第1表から、この発明の方法によれば、この発明の条件
範囲を外れる比較例の場合と比較して、充分に高い磁束
密度と、充分に低い:mj35tA値とを有する優れた
磁気特性の一方向性珪素鋼板の製品が、最終焼鈍での8
50℃近辺での長時間作持を要さずに得られることが明
らかである。 実施例2 CO,(154%、Si3.25%、Mn 0.06
%、Se0.023’l、およびSb 0.02 (1
%を含有し、残部実質的にFeおよび不可避的不純物よ
りなる珪素鋼素材(通常の熱間圧延を施した後、その熱
延鋼板に950℃×2分間の焼鈍を施し、酸洗降温1回
の冷間圧延により中間板厚1.0順となした。 次いで1000℃×2分間の中間焼鈍を施し、その冷却
過稈における770〜300℃間の冷却所要時間を15
秒または60秒に制御し、続く300〜150℃間の冷
却所要時間を15秒または50秒に制御して冷却した。 次いで圧下率70条の最終冷間圧延により板厚0.30
gに仕上げた。 その最終冷延鋼板を脱脂後、前記実施例1に記載されて
いる(4)法、(B)法と各々同じ条件で脱炭焼鈍およ
び仕上焼鈍を行ない、一方向性珪素鋼板の製品を得た。 以上の実施例2によシ得られた製品の磁気特性、および
最終冷間圧延前の結晶粒内炭化物平均析出サイズを調べ
た結果を第2表に示す。 第2表からも、この発明の方法によれば、この発明の条
件範囲を外れる比較例の場合と比較して、充分に高い磁
束密度と充分に低い鉄損値を有する製品が得られること
が明らかであり、また最終焼鈍において従来行っていた
8 50 ”C近辺での長時間保持を要さずに浸れた磁
気特性が得られることが明らかである。 以上詳細に説明したように、この発明の方法によれば、
冷間圧延工程の中間焼鈍後の鋼板の結晶粒内炭化物の大
きさを制御し、併せて脱炭焼鈍における昇温過程を適切
に制御することによって、充分に高い磁束密度と充分に
低い鉄損値を有する磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板
を工業的規模で低コストかつ安定して製造することがで
き、特に従来最終焼鈍において実施していた850“C
近辺での長時間焼鈍を省略できるようになったため、電
力費削減によるコスト低減に大きな効果を得ることがで
きる。
第1図は一方向性珪素鋼板の製造過程において中間焼鈍
後急冷し時効処理を施しだ場合の時効処理時間と製品の
8111値および最終冷間圧1jTp j争の炭化物析
出サイズとの関係を示す相関図、第2図(A) 、 (
13)は最終冷間圧延前の炭化物析出状態を示す倍率1
万倍の11+、子3ptH微鏡写真であって、(A)は
この発明の方法にしだがって中間I焼鈍後急冷し時効処
理を施しだ試料の組織、(B)は従来方法にしたがって
中間焼鈍後標準冷却した場合の組織をそれぞれ示す写真
、 第3図(A) 、 (n)は第2図(A) 、 (B)
に対応する試、叫の脱炭焼鈍後最終焼鈍前の1次阿結晶
イリ合組織を示す(200)極点1¥11 第4図は中間焼鈍彷の冷却過程を700〜30 (1℃
間は急冷し、300〜150℃間の冷却所要時間を変化
させた場合のその冷却所収時間と製品のB10値および
最終冷間圧延MiJの炭化物析出サイズとの関係を示す
相関図、 第5図は脱炭焼鈍の昇温過程における所定湯度範囲内の
昇温速度を種々変化させた場合の昇温速度と製品の磁気
特性との関係を示す相関図、第6図は多種類の試料につ
いて従来方法囚、2種の従来改良方法(B) 、 (C
)、2 mの本発明方法(ロ)、(10にしたがって処
理した場合に得られた製品の磁気特性分布を示すヒスト
グラム、 第7図は第6図の各方法(4)、 (B) 、 (C)
、 (D)で処理した際の脱炭焼鈍後、峡終焼鈍前の
鋼板の表面層のゴス方位強度を示す図である。 出願人 川崎製鉄株式会社 代理人 弁理士豊田武久 (疎か1名) 12 第1図 第2図 第3図 第4図 〕 、−*uptrJP−q間 (3o○〜150°cJ(
pr>第5図 (A) It、 iヨミ:: 第6(図 4矢狽Wl:AO(ツくq) 石諷求
炸AE BIO(T)第7図 (従禾斌) (艷束め改良>A) (本発明漁)12
2−
後急冷し時効処理を施しだ場合の時効処理時間と製品の
8111値および最終冷間圧1jTp j争の炭化物析
出サイズとの関係を示す相関図、第2図(A) 、 (
13)は最終冷間圧延前の炭化物析出状態を示す倍率1
万倍の11+、子3ptH微鏡写真であって、(A)は
この発明の方法にしだがって中間I焼鈍後急冷し時効処
理を施しだ試料の組織、(B)は従来方法にしたがって
中間焼鈍後標準冷却した場合の組織をそれぞれ示す写真
、 第3図(A) 、 (n)は第2図(A) 、 (B)
に対応する試、叫の脱炭焼鈍後最終焼鈍前の1次阿結晶
イリ合組織を示す(200)極点1¥11 第4図は中間焼鈍彷の冷却過程を700〜30 (1℃
間は急冷し、300〜150℃間の冷却所要時間を変化
させた場合のその冷却所収時間と製品のB10値および
最終冷間圧延MiJの炭化物析出サイズとの関係を示す
相関図、 第5図は脱炭焼鈍の昇温過程における所定湯度範囲内の
昇温速度を種々変化させた場合の昇温速度と製品の磁気
特性との関係を示す相関図、第6図は多種類の試料につ
いて従来方法囚、2種の従来改良方法(B) 、 (C
)、2 mの本発明方法(ロ)、(10にしたがって処
理した場合に得られた製品の磁気特性分布を示すヒスト
グラム、 第7図は第6図の各方法(4)、 (B) 、 (C)
、 (D)で処理した際の脱炭焼鈍後、峡終焼鈍前の
鋼板の表面層のゴス方位強度を示す図である。 出願人 川崎製鉄株式会社 代理人 弁理士豊田武久 (疎か1名) 12 第1図 第2図 第3図 第4図 〕 、−*uptrJP−q間 (3o○〜150°cJ(
pr>第5図 (A) It、 iヨミ:: 第6(図 4矢狽Wl:AO(ツくq) 石諷求
炸AE BIO(T)第7図 (従禾斌) (艷束め改良>A) (本発明漁)12
2−
Claims (3)
- (1)C0,02〜0.10チ(重量係、以下同じ)、
Si 2.5〜4.0 ’%、Mn 0.03〜0.1
5 %を含有するとともにS 、 Seのいずれか1種
または2種を合計量で0.008〜o、osoチ含有し
、残(’St(実質的にFeからなる珪素鋼素材を熱間
圧延し、次いで750〜1100℃の温度範囲での中間
暁鐘を挾む2回の冷間圧延を最終冷間圧延率50〜75
係の範囲内で施して所定の最終板厚に仕−にげ、さらに
その冷延鋼板に対し脱炭焼鈍および最終焼鈍を施す一連
の一方向性珪素鋼板の製造方法において、前記中間焼鈍
後に鋼板の結晶粒内炭化物を100〜500Xの範囲内
の大きさの微小な分散析出状態に制御した後、最終冷間
圧延を施し、かつまた脱炭焼鈍の昇温過程における60
0〜7()0℃の温度範囲内を100〜400 ’C/
1ninの昇温速度に制御して、700℃到達時の銅板
再結晶率を10〜50%に制御することを特徴とする特
許性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法。 - (2)特許請求の範囲第1項記載の製造方法において、
前記中間焼鈍後の冷却過程における770〜100℃間
の温度範囲を230秒以内で頴、冷し、直ちに150〜
2 5 (1 ’Cの温度において2〜60秒間の時効
処理を施すことにより鋼板の結晶粒内炭化物を大きさ1
00〜500xの範囲内の(’+1小かつ充分に分散し
た析出状態に制御した後、最終冷延を施すことを特徴と
する磁気特性の倚−れた一方向性珪素鋼板の製造方法。 - (3)特許請求の範囲第1項記載の製造方法において、
前記中間・1尭鈍後の冷却過程における77()℃〜3
00℃間の温度の,囲を20秒間以内で急冷し、次いで
300〜150℃間の温度範囲を8〜30秒間で冷却す
ることによ#)銅板の結晶粒内炭化物を大きさ100〜
500Xの愈囲内の微小かつ充分に分散した析出状態に
制御した後、最終冷延を施すことを特徴とする磁気特性
の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15365982A JPS5943818A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15365982A JPS5943818A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5943818A true JPS5943818A (ja) | 1984-03-12 |
| JPH029089B2 JPH029089B2 (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=15567368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15365982A Granted JPS5943818A (ja) | 1982-09-03 | 1982-09-03 | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5943818A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013024772A1 (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-21 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5277817A (en) * | 1975-12-24 | 1977-06-30 | Kawasaki Steel Co | Production of mono anisotropic magnetic steel sheets |
| JPS5435117A (en) * | 1977-08-25 | 1979-03-15 | Kawasaki Steel Co | Method of making oneedirectional silicon steel sheets and bands |
-
1982
- 1982-09-03 JP JP15365982A patent/JPS5943818A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5277817A (en) * | 1975-12-24 | 1977-06-30 | Kawasaki Steel Co | Production of mono anisotropic magnetic steel sheets |
| JPS5435117A (en) * | 1977-08-25 | 1979-03-15 | Kawasaki Steel Co | Method of making oneedirectional silicon steel sheets and bands |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013024772A1 (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-21 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP2013057118A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-03-28 | Jfe Steel Corp | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| US9640320B2 (en) | 2011-08-12 | 2017-05-02 | Jfe Steel Corporation | Method of producing grain-oriented electrical steel sheet |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH029089B2 (ja) | 1990-02-28 |
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