JPH0297552A - メラミン樹脂成形材料 - Google Patents
メラミン樹脂成形材料Info
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- JPH0297552A JPH0297552A JP24905488A JP24905488A JPH0297552A JP H0297552 A JPH0297552 A JP H0297552A JP 24905488 A JP24905488 A JP 24905488A JP 24905488 A JP24905488 A JP 24905488A JP H0297552 A JPH0297552 A JP H0297552A
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- Japan
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- resin
- weight
- melamine resin
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- melamine
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、速硬化性、耐クランク性、及び成形後におい
て寸法安定性、色Ｌうが無く光沢に優れた外観を有する
メラミン樹脂成形材料に関するものである。
て寸法安定性、色Ｌうが無く光沢に優れた外観を有する
メラミン樹脂成形材料に関するものである。
従来、メラミン樹脂成形材料は、特公昭６２１０５７７
号公報、特開昭６２−２２８４８号公報に記載される如
く、バルブにメラミン樹脂初期縮合物を含浸、混練し、
且つ乾燥して得られるホップコーン状材料をミル粉砕し
、さらには、成形機ホッパーからの粉落ち性を高めるた
め、造粒化して、再度、粉砕してグラニユール状に成形
材料化することが知られている。
号公報、特開昭６２−２２８４８号公報に記載される如
く、バルブにメラミン樹脂初期縮合物を含浸、混練し、
且つ乾燥して得られるホップコーン状材料をミル粉砕し
、さらには、成形機ホッパーからの粉落ち性を高めるた
め、造粒化して、再度、粉砕してグラニユール状に成形
材料化することが知られている。
従来の成形材料に用いられるメラミン樹脂初期縮合物は
、メラミンとホルマリンの中のホルムアルデヒドとの反
応から得られた水分を多量に含む樹脂である。この樹脂
をパルプに含浸後、メラミン樹脂の反応を抑えながら６
０〜１００’Ｃの温度で乾燥して水分を除去するが、温
度が低いため水分除去に限界があり、樹脂成形材料中の
揮発力が５〜７％と多い。
、メラミンとホルマリンの中のホルムアルデヒドとの反
応から得られた水分を多量に含む樹脂である。この樹脂
をパルプに含浸後、メラミン樹脂の反応を抑えながら６
０〜１００’Ｃの温度で乾燥して水分を除去するが、温
度が低いため水分除去に限界があり、樹脂成形材料中の
揮発力が５〜７％と多い。
この成形材料を射出成形法など通常の成形方法で成形を
行うと硬化反応に伴って多量の揮発分が発生する結果、
硬化時間が長い、成形金型及び成形品表面に揮発分が残
り、外観、光沢が損なわれる。更に収縮率が太き（イン
サートのある成形品では冷却時にクランクが発生する等
の欠点があり、幅広い用途への適用が困難であった。
行うと硬化反応に伴って多量の揮発分が発生する結果、
硬化時間が長い、成形金型及び成形品表面に揮発分が残
り、外観、光沢が損なわれる。更に収縮率が太き（イン
サートのある成形品では冷却時にクランクが発生する等
の欠点があり、幅広い用途への適用が困難であった。
（発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的とするところは、電気特性及び他の特性を
損うこと無く、耐クラツク性、低収縮性であり、硬化時
間の短縮が可能であって、成形安定性、成形品外観、光
沢の優れたメラミン樹脂成形材料を提供することにある
。
損うこと無く、耐クラツク性、低収縮性であり、硬化時
間の短縮が可能であって、成形安定性、成形品外観、光
沢の優れたメラミン樹脂成形材料を提供することにある
。
［課題を解決するための手段］
本発明は、ホルムアルデヒドとメラミンのモル比が１．
５〜２．５で、数平均分子量が２００〜３２０のメラミ
ン樹脂７０〜９０重量％と自硬性フェノール樹脂１０〜
３０重量％から成る混合樹脂１００重量部に対して、繊
維長０．１５ａｎ以下のバルブ３０〜５０重量部と炭酸
カルシウム、硫酸バリウム、置部を配合してなることを
特徴とするメラミン樹脂成形材料である。
５〜２．５で、数平均分子量が２００〜３２０のメラミ
ン樹脂７０〜９０重量％と自硬性フェノール樹脂１０〜
３０重量％から成る混合樹脂１００重量部に対して、繊
維長０．１５ａｎ以下のバルブ３０〜５０重量部と炭酸
カルシウム、硫酸バリウム、置部を配合してなることを
特徴とするメラミン樹脂成形材料である。
本発明に用いられるメラミン樹脂は、好ましくは粉末メ
ラミンに対して３７％ホルマリン水溶液中のホルムアル
デヒドのモル比（Ｆ／Ｍ）ヲ１．５〜２．５とし、ＰＨ
ＩＯ〜１２で反応を進め、白濁点が４０〜５０゛Ｃとな
ったとき反応を終了し、真空脱水して水分を３〜５％ま
で除去した固形のものである。こうして得られたメラミ
ン樹脂の数平均分子量は２００〜３２０である。
ラミンに対して３７％ホルマリン水溶液中のホルムアル
デヒドのモル比（Ｆ／Ｍ）ヲ１．５〜２．５とし、ＰＨ
ＩＯ〜１２で反応を進め、白濁点が４０〜５０゛Ｃとな
ったとき反応を終了し、真空脱水して水分を３〜５％ま
で除去した固形のものである。こうして得られたメラミ
ン樹脂の数平均分子量は２００〜３２０である。
一方、前述のメラミン樹脂と組合わせる自硬性フェノー
ル樹脂は、例えばフェノール１モルに対して３７％ホル
マリン中のホルムアルデヒドのモル比（Ｆ／Ｐ）を２．
０〜２．５とし２価金属塩を触媒としてＰＨ４〜６で反
応し、脱水することにより得られ、Ｉ ５０ ’Ｃ熱板
上でのゲルタイムが４〜６分のものである。この自硬性
フェノール樹脂は、フリーフェノール除外数分子１７０
０〜１４００、フェノール核結合官能基がメチレン基、
メチロール基及びジメチレンエーテル基より構成される
各官能基の比率が２０〜５０モル％、１０〜４０モル％
、及び４０〜６０モル％のものが好ましい。
ル樹脂は、例えばフェノール１モルに対して３７％ホル
マリン中のホルムアルデヒドのモル比（Ｆ／Ｐ）を２．
０〜２．５とし２価金属塩を触媒としてＰＨ４〜６で反
応し、脱水することにより得られ、Ｉ ５０ ’Ｃ熱板
上でのゲルタイムが４〜６分のものである。この自硬性
フェノール樹脂は、フリーフェノール除外数分子１７０
０〜１４００、フェノール核結合官能基がメチレン基、
メチロール基及びジメチレンエーテル基より構成される
各官能基の比率が２０〜５０モル％、１０〜４０モル％
、及び４０〜６０モル％のものが好ましい。
本発明において、樹脂以外に配合される主な成分は、繊
維長０．１５ｍ以下のバルブ、炭酸カルシウム、硫酸バ
リウム、タルク、クレーの一種又は併用による無機充填
材及び潜伏性硬化触媒である。
維長０．１５ｍ以下のバルブ、炭酸カルシウム、硫酸バ
リウム、タルク、クレーの一種又は併用による無機充填
材及び潜伏性硬化触媒である。
繊維長０．１５ａｍ以下のパルプは樹脂１００％重量部
に対して３０〜５０重量部の割合で配合される。５０重
量部％以上では、成形材料の流動性が低くなり、射出成
形用としての使用が困難となる。
に対して３０〜５０重量部の割合で配合される。５０重
量部％以上では、成形材料の流動性が低くなり、射出成
形用としての使用が困難となる。
２０重重量以下では、成形時の金型摩耗が大きく、比重
が高くなりすぎる欠点がある。
が高くなりすぎる欠点がある。
無機充填材は樹脂１００重量部に対して１０〜４５重量
部の割合で配合するのが、成形収縮、耐クランク性の面
から最も好ましい、１０重量部以下では耐熱性、寸法安
定性が低下し、４５重量部以上では比重が大きくなり好
ましくない。
部の割合で配合するのが、成形収縮、耐クランク性の面
から最も好ましい、１０重量部以下では耐熱性、寸法安
定性が低下し、４５重量部以上では比重が大きくなり好
ましくない。
潜伏性硬化触媒は、成形特適度の硬化速度を得るだめに
必要なもので、特に限定されるものではないが、イミド
ジスルホン酸のアミノアルコール塩が好ましい。その配
合量は樹脂１００重量部に対し０．１〜１．２重量部で
ある。０．１重量部以下では効果が小さく、１．２重量
部より多いと硬化が速すぎて射出成形の連続成形が困難
となる。
必要なもので、特に限定されるものではないが、イミド
ジスルホン酸のアミノアルコール塩が好ましい。その配
合量は樹脂１００重量部に対し０．１〜１．２重量部で
ある。０．１重量部以下では効果が小さく、１．２重量
部より多いと硬化が速すぎて射出成形の連続成形が困難
となる。
その他の配合材として、離型剤、着色剤等を配合する。
離型剤としては脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸アマイド
、脂肪酸エステルを用いることができるが、特にステア
リン酸、ステアリン酸アマイド、ステアリン酸亜鉛が成
形性と成形品外観のバランスの上で最も好ましい。
、脂肪酸エステルを用いることができるが、特にステア
リン酸、ステアリン酸アマイド、ステアリン酸亜鉛が成
形性と成形品外観のバランスの上で最も好ましい。
着色剤としては、目的の成形品の色に応じて、染料又は
顔料が配合される。
顔料が配合される。
以上の各成分は、通常混合機で均一に混合され、加熱ロ
ール等の混練機で均一に混練することができ、樹脂に各
種配合材が充分に密着した流動性の高いメラミン樹脂成
形材料が得られる。
ール等の混練機で均一に混練することができ、樹脂に各
種配合材が充分に密着した流動性の高いメラミン樹脂成
形材料が得られる。
〔作用］
従来メラミン樹脂成形材料は、液状のメラミン樹脂初期
縮合物をバルブ等の充填材に含浸混練し、乾燥を施すこ
とにより得られるため、水分を除去することに限界があ
り、その結果加熱成形時の収縮が大きく、これが原因し
て成形温度から室温に冷却される過程で、クランクが発
生したり、熱処理中に成形品の収縮に伴ってクラックが
発生する欠点があった。
縮合物をバルブ等の充填材に含浸混練し、乾燥を施すこ
とにより得られるため、水分を除去することに限界があ
り、その結果加熱成形時の収縮が大きく、これが原因し
て成形温度から室温に冷却される過程で、クランクが発
生したり、熱処理中に成形品の収縮に伴ってクラックが
発生する欠点があった。
本発明は、このような問題を解決せんとして研究した結
果、水分の少ない固形メラミン樹脂を用いること、及び
固形メラミン樹脂のゲル化速度と大略間等の自硬性フェ
ノール樹脂を併用することにより、耐クラツク性が向上
し、機械的特性が良好で安定した品質の成形品が得られ
る。
果、水分の少ない固形メラミン樹脂を用いること、及び
固形メラミン樹脂のゲル化速度と大略間等の自硬性フェ
ノール樹脂を併用することにより、耐クラツク性が向上
し、機械的特性が良好で安定した品質の成形品が得られ
る。
これは、固形メラミン樹脂と自硬性フェノール樹脂がほ
ぼ同じ硬度速度で反応が進み、両者の共縮合により縮合
水も少ないので、両者の相溶性が維持され、均一に硬化
し、水分の少ないことと相まって良好な成形品が得られ
ると考えられる。
ぼ同じ硬度速度で反応が進み、両者の共縮合により縮合
水も少ないので、両者の相溶性が維持され、均一に硬化
し、水分の少ないことと相まって良好な成形品が得られ
ると考えられる。
上記メラミン樹脂とフェノール樹脂の配合割合は前者７
０〜９０重量％、後者３０〜ｌｏＭｍ％である。メラミ
ン樹脂が７０重量％より少ないと、相溶性の低下から硬
化性が悪く、成形品外観、特につやが悪くなる傾向があ
り、９０重量％より多いと耐クラツク性が不十分となる
。
０〜９０重量％、後者３０〜ｌｏＭｍ％である。メラミ
ン樹脂が７０重量％より少ないと、相溶性の低下から硬
化性が悪く、成形品外観、特につやが悪くなる傾向があ
り、９０重量％より多いと耐クラツク性が不十分となる
。
本発明で用いる固形メラミン樹脂はモル比（Ｆ／Ｍ）１
．５〜２．５で反応し、数平均分子量が２００〜３２０
のものである０モル比が１．５より小さし・と、硬化速
度が遅く寸法変化が大で、クランクが発生しやすくなる
。２．５より大きいと、溶融粘度が高く流動性が小さく
、成形性がよくない。数平均分子量が３２０以上では軟
化点が高くなり、混練時作業性が劣り、生産性が低い、
数平均分子量２００以下ではメラミン樹脂の縮合反応が
不十分なため、残留水分が多くなりやすく、成形性に難
点がある。固形メラミン樹脂の数平均分子量は通常の白
濁点法により反応終点を４０〜５０’Ｃにすることによ
り精度高く数平均分子量の管理ができる。
．５〜２．５で反応し、数平均分子量が２００〜３２０
のものである０モル比が１．５より小さし・と、硬化速
度が遅く寸法変化が大で、クランクが発生しやすくなる
。２．５より大きいと、溶融粘度が高く流動性が小さく
、成形性がよくない。数平均分子量が３２０以上では軟
化点が高くなり、混練時作業性が劣り、生産性が低い、
数平均分子量２００以下ではメラミン樹脂の縮合反応が
不十分なため、残留水分が多くなりやすく、成形性に難
点がある。固形メラミン樹脂の数平均分子量は通常の白
濁点法により反応終点を４０〜５０’Ｃにすることによ
り精度高く数平均分子量の管理ができる。
次に、本発明に配合される自硬性フェノール樹脂はメラ
ミン樹脂との相溶性の点で数平均分子量５００〜１４０
０が好ましく、６００〜８００が更に好ましい。数平均
分子量が１４００以上ではゲルタイムが短く、５００以
下ではゲルタイムが長すぎて、どちらの場合も成形材料
の硬化速度に悪影響を及ぼすので好ましくない。
ミン樹脂との相溶性の点で数平均分子量５００〜１４０
０が好ましく、６００〜８００が更に好ましい。数平均
分子量が１４００以上ではゲルタイムが短く、５００以
下ではゲルタイムが長すぎて、どちらの場合も成形材料
の硬化速度に悪影響を及ぼすので好ましくない。
メラミン樹脂と自硬性フェノール樹脂の混合物は、２ａ
＋ａ＋以下の粒径に粉砕すると加熱ロール等の混練工程
での可塑化、混練作業が容易になる。
＋ａ＋以下の粒径に粉砕すると加熱ロール等の混練工程
での可塑化、混練作業が容易になる。
バルブの繊維長は樹脂との混練性に及ぼす影響が大きい
。繊維長０．１５１０！１１以下の微粉末パルプを配合
することは混練操作が容易となる。繊維長０゜１５ｍｇ
以上では原料混合物の嵩が大きく、混練時の樹脂とパル
プとの混練が不十分になる。
。繊維長０．１５１０！１１以下の微粉末パルプを配合
することは混練操作が容易となる。繊維長０゜１５ｍｇ
以上では原料混合物の嵩が大きく、混練時の樹脂とパル
プとの混練が不十分になる。
無機充填材としては７０ミクロン以下の粒径のものが寸
法安定性、耐熱性、電気性能が良好であり望ましい。
法安定性、耐熱性、電気性能が良好であり望ましい。
以下、実施例により本発明を説明する。
Ｌ旦主２問皿皇裂６
ホルムアルデヒド／メラミンモル比（Ｆ／Ｍ）が１ｙ？
＆となるようメラミンを３７％ホルマリンを反応釜に仕
込み炭酸ナトリウムによりＰＨを１Ｏに調整した。温度
８０℃で反応を進め、反応液の白濁点が４０〜４５℃と
なった時点で、真空脱水を始め、真空度６８０Ｔｏｒｒ
における温度が５０°Ｃとなったとき反応釜から取出し
た。このメラミン樹脂の数平均分子量は２２６であった
。
＆となるようメラミンを３７％ホルマリンを反応釜に仕
込み炭酸ナトリウムによりＰＨを１Ｏに調整した。温度
８０℃で反応を進め、反応液の白濁点が４０〜４５℃と
なった時点で、真空脱水を始め、真空度６８０Ｔｏｒｒ
における温度が５０°Ｃとなったとき反応釜から取出し
た。このメラミン樹脂の数平均分子量は２２６であった
。
Ｌｉｌヱ間胆久ｉａ■主
ホルムアルデヒド／メラミンモル比を２．ｌｃｏトした
以外は製造例１と同様にして反応し、数平均分子量含６
０のメラミン樹脂を得た。
以外は製造例１と同様にして反応し、数平均分子量含６
０のメラミン樹脂を得た。
メーミン ８の１浩
ホルムアルデヒド／メラミンモル比を１．乙りとした以
外は製造例１と同様に反応し、数平均分子１１’＋ ５
のメラミン樹脂を得た。
外は製造例１と同様に反応し、数平均分子１１’＋ ５
のメラミン樹脂を得た。
フェノール４１″の’ｂ告
ホルムアルデヒド／フェノール（Ｆ／Ｐ）モル比２．２
３となるようフェノールと３７％ホルマリンを仕込み、
触媒として酢酸マンガン、塩化亜鉛をフェノールに対し
てそれぞれ０．１，０．２重量％加えた。 還流温度で
２４０分間反応した後真空脱水し、１５０ ’Ｃ熱板上
のゲル化時間５．２分となったところで反応釜から取出
した。このフェノール樹脂の数平均分子量は７３０であ
った。
３となるようフェノールと３７％ホルマリンを仕込み、
触媒として酢酸マンガン、塩化亜鉛をフェノールに対し
てそれぞれ０．１，０．２重量％加えた。 還流温度で
２４０分間反応した後真空脱水し、１５０ ’Ｃ熱板上
のゲル化時間５．２分となったところで反応釜から取出
した。このフェノール樹脂の数平均分子量は７３０であ
った。
の の
表−１に示す配合にて混合し、加熱ロールによる混練を
行ない、成形材料を得た。得られた成形材料について特
性測定を行い、表−２に示す結果が得られた。
行ない、成形材料を得た。得られた成形材料について特
性測定を行い、表−２に示す結果が得られた。
表
表
■ 充填不良発生
各特性の測定方法は次の通りである。
１、 成形品色ムラ
５０１ｍφ×３閣円板トランスファ成形品の外観にて判
定した。
定した。
色ムラなし ○、色ムラあり ×
２、加熱寸法変化率
ＪＩＳ−に−６９１１収縮率
試験片での加熱処理に伴なう寸法変化率処理条件：１１
０°Ｃ２１６８時間 収縮率試験片はトランスファー成形により作成した。
０°Ｃ２１６８時間 収縮率試験片はトランスファー成形により作成した。
３、 硬化性
射出成形法。
射出成形４！！二名機製作所製Ｍ−３２金型：６０ｓφ
Ｘ１２ｍｍ厚テストピース用金型金型温度：１６５土２
°Ｃ 成形においてフクレの出ない最小硬化時間を硬化性とし
た。
Ｘ１２ｍｍ厚テストピース用金型金型温度：１６５土２
°Ｃ 成形においてフクレの出ない最小硬化時間を硬化性とし
た。
４、 射出成形安定性
射出成形ｔａ：東芝機械製−ｒＲ２００ＡＭ金型ニジヨ
ツト量２００ｇのＪ Ｉ Ｓ−に−６９１１用試験片金
型 金型温度：１６５±２°Ｃ ２０シ５フト連続成形を行ない、成形品外観異常、射出
量異常の発生の有無を判定基準とする。
ツト量２００ｇのＪ Ｉ Ｓ−に−６９１１用試験片金
型 金型温度：１６５±２°Ｃ ２０シ５フト連続成形を行ない、成形品外観異常、射出
量異常の発生の有無を判定基準とする。
○ 外観、射出量共に異常のないもの
× 外観又は射出量に異常があるもの
（１ショット以上）
〔発明の効果〕
以上の実施例からも明らかなように、本発明のメラミン
樹脂成形材料は、成形時の安定性、硬化性が良好であり
、成形品の寸法安定性、外観も良好である。
樹脂成形材料は、成形時の安定性、硬化性が良好であり
、成形品の寸法安定性、外観も良好である。
Claims (1)
- （１）ホルムアルデヒドとメラミンのモル比が１．５〜
２．５で、かつ数平均分子量が２００〜３２０のメラミ
ン樹脂７０〜９０重量％と自硬性フェノール樹脂１０〜
３０重量％から成る混合樹脂１００重量部に対して、繊
維長０．１５ｍｍ以下のパルプ３０〜５０重量部、及び
炭酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、クレーのうち
一種又は併用による無機充填材１０〜４５重量部及び潜
伏性硬化触媒０．１〜１．２重量部を配合してなること
を特徴とするメラミン樹脂成形材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63249054A JPH0791445B2 (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | メラミン樹脂成形材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63249054A JPH0791445B2 (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | メラミン樹脂成形材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297552A true JPH0297552A (ja) | 1990-04-10 |
| JPH0791445B2 JPH0791445B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=17187324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63249054A Expired - Lifetime JPH0791445B2 (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | メラミン樹脂成形材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791445B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9357983B2 (en) * | 2010-06-11 | 2016-06-07 | Carefusion 2200, Inc. | Method of making reduced backlash joint |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6235417A (ja) * | 1985-08-07 | 1987-02-16 | 工業技術院長 | 管状電気絶縁体 |
-
1988
- 1988-10-04 JP JP63249054A patent/JPH0791445B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6235417A (ja) * | 1985-08-07 | 1987-02-16 | 工業技術院長 | 管状電気絶縁体 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9357983B2 (en) * | 2010-06-11 | 2016-06-07 | Carefusion 2200, Inc. | Method of making reduced backlash joint |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0791445B2 (ja) | 1995-10-04 |
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