JPH02993B2 - - Google Patents
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- JPH02993B2 JPH02993B2 JP9278182A JP9278182A JPH02993B2 JP H02993 B2 JPH02993 B2 JP H02993B2 JP 9278182 A JP9278182 A JP 9278182A JP 9278182 A JP9278182 A JP 9278182A JP H02993 B2 JPH02993 B2 JP H02993B2
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- fluorine
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Description
本発明は、例えば電子工業、アルミニウム工
業、リン酸工業などの工場廃水に含まれるフツ素
を除去する処理方法に関する。 従来一般に行われて来たフツ素廃水の処理方法
はカルシウム塩、例えば消石灰、塩化カルシウム
を添加しフツ化カルシウムを生成凝集、沈澱分離
する方法である。この場合処理水中にフツ素が20
〜50ppmも残存することが多く、特に廃水中のフ
ツ素濃度が低いと、フツ化カルシウムの生成には
多くの反応時間を要するだけでなく、微細な結晶
の発生によつて固液分離が困難になるという欠点
があつた。 そこでフツ素の排出規制値（一般には
F15ppm、一部地域では8ppm）以下にフツ素濃
度を達成するため、後処理としてアルミナ、骨
炭、活性炭、イオン交換樹脂などによる吸着法、
あるいは可溶性アルミニウム塩、マグネシウム塩
などの薬品添加処理法が検討された。しかしこれ
らの後処理である吸着法においては吸着容量が小
さく、再生方法に問題があり、薬品添加法では薬
品コスト、発生スラツジの処分方法などに問題が
あつて実用的でなかつた。 さらに上記問題を解決するために、フツ化カル
シウム結晶微粒子を種晶として廃水中に分散接触
させて沈澱する方法、固体物質にフツ化カルシウ
ム微粒子を強固に担持させ、廃水と接触すること
によりフツ素の除去を図る濾過方法が試みられて
いる。 しかしこれらの方法のうち前者のフツ化カルシ
ウム沈澱法では次の問題点がある。 (1) 種晶濃度を5000〜20000mg／ｌ程度しか維持
できないため、フツ化カルシウムの晶析速度が
遅く、装置規模が大きい。 (2) フツ化カルシウム結晶は微粒子のため、種晶
として添加する場合沈澱分離では回収し難く、
凝集沈澱、濾過などの後処理が必要である。強
いてはフツ素除去処理操作の繁残化を招き、実
用上問題がある。 また後者の濾過方法では次の問題点がある。 (1) フツ化カルシウムの担体を被処理水と接触さ
せた場合、原因は不明だが被処理水の通水倍率
が増えるにつれて処理水中のフツ素濃度が上昇
し、ついには排出制値を越えてフツ素除去機能
を果さなくなる。 (2) フツ化カルシウムを担持させる固体物質とし
て活性炭、炭酸カルシウム、フツ化カルシウム
を接着剤で接着せしめたもの、ゼオライトなど
が用いられているがいずれも被処理水と固体物
質（種晶）の接触は不均一であるため、晶析速
度も自ら限界があり、処理装置を小型化できな
い。 (3) 充填材の交換のため頻繁に装置の運転を止め
なければならない。 (4) 低濃度のフツ素含有排水の処理にしか適用で
きない。 本発明は、カルシウム塩の存在下で表面に不溶
性カルシウム塩被膜を形成させた粉末状又は粒状
の磁性体又は磁性体を含む固形物からなる濾材の
層に同濾材層の少なくとも下流部分を磁場中にお
いて固定化させた状態で被処理水を通過接触せし
め同濾材表面にフツ化カルシウムの結晶を析出さ
せて被処理水中のフツ素を除去することを特徴と
するフツ素含有廃水の処理方法に係り、その目的
とするところは、上記従来方法の欠点を解消し、
低濃度から高濃度のフツ素含有廃水のいずれにも
適用でき、被処理水の通水量に関係なく、処理水
中のフツ素濃度が低レベルで安定して得られ、処
理装置を著しく小型化、簡素化できるとともに、
従来の沈澱法で問題となるスラツジの発生は極め
て少なく、装置運転を停止することなく、充填材
の交換ができる処理方法を提案することにある。 次に本発明方法の一実施例を図面に基いて説明
する。 第１図において、フツ素を含有する被処理水は
フツ素含有量に対して反応当量以上のカルシウム
を含むカルシウム塩溶液２と混合しながらライン
１から晶析槽３に導入される。晶析槽３には磁石
４とそれによつて磁界を発生する金属性のスクリ
ーン５が備えられている。また被処理水を通水す
る前に晶析槽３には不溶性カルシウム塩（例えば
CaCO3，CaSO4，CaF2など）の被膜を形成させ
た粉末状又は粒状の濾材６が充填されている。当
該濾材６は粉末状又は粒状の磁性体（たとえばα
−，γ−，δ−Fe2O3，Fe3O4，FeOOHなどが適
する。）、又は磁性体を含む粉末状又は粒状固形物
（例えば磁鉄鉱など）、又は磁性体を担持させた粉
末状又は粒状固形物（例えばポリエチレン、ポリ
スチレン、塩ビなどに磁性体を含有させたものな
ど）である。 なお濾材６の粒径は２mm以下が好適であり、ま
た金属スクリーン５のメツシユは50〜200meshが
好適である。 晶析槽３では被処理水に含まれるフツ素と添加
されたカルシウム２および濾材６の表面被膜と反
応してフツ化カルシウムが生成し、濾材６の表面
被膜に結晶として析出する。このとき濾材６は被
処理水によつて下部および中間部は流動し、上部
は磁石４およびスクリーン５によつて形成された
磁場のため固定し、それぞれ固定層６ａ及び流動
層６ｂを形成している。フツ化カルシウムの析出
にともない被処理水中のフツ素濃度は低減されて
処理水として晶析槽３からライン７に流出する。 晶析槽内のPHは３〜12とする必要があり、好ま
しくは７〜９とする。この理由は、フツ化カルシ
ウムはPH３であれば生成されるが、PHが12を越
えると金属水酸化物が発生し、フツ化カルシウム
以外のスケールが生成されて余剰汚泥量を増加さ
せるからである。また放流水のPH規制値が通常
5.8〜8.6であるところから、PHを予め７〜９とす
れば晶析反応後PH調整をしなくて済むという利点
がある。被処理水の通水倍率が増加するにともな
い、処理水のフツ素濃度が増加する可能性がある
場合は新しい濾材をライン７から補充しながら槽
内の濾材（種晶）を連続的又は断続的にライン８
から排出する。 晶析槽内の濾材濃度は50〜400
ｇ／ｌの範囲で調整する。 このような方法において、濾材の表面被膜上で
被処理水のF-は次のように反応する。 CaCO3被膜の場合 初期反応は次のとおり
である。 CaCO3＋2F-→CaF2＋CO2- 3 （生成結晶） CaSO4被膜の場合 初期反応は次のとおりで
ある。 CaSO4＋2F-→CaF2＋CO2- 4 （生成結晶） ついで上記のCaF2結晶は表面被膜上で種晶と
して作用し、 Ca2 +＋2F-→CaF2 （添加カルシウム） で表わされる被処理水からのフツ化カルシウム晶
析反応を促進し、表面被膜上にフツ化カルシウム
結晶群を発生せしめる。 濾材の表面被膜がすでにフツ化カルシウムから
なつている場合上記，の初期反応はなく、直
ちにフツ化カルシウム結晶群が表面被膜上に析出
する。 CaF2の晶析速度は次式で表わされる。 −dc／dt＝Ｋ（Ｃ−C*）2 …(1) ここに Ｋ：晶析速度定数（ｌ／mg・Ｈ） Ｋは種晶表面積Ａと種晶濃度Cdに比例する。
即ち Ｋ∝Ａ，Ａ∝Cd∴Ｋ∝Cd ｔ：経過時間（Ｈ） Ｃ：ｔ＝ｔのときのＦ濃度（mg／ｌ） C*：ｔ＝∞のときのＦ濃度（mg／ｌ） 上記(1)式で判るように晶析速度は種晶濃度と種
晶表面積に比例する。つまり種晶固有の表面積が
大きいもの程、即ち粒子径が小であればなる程有
利で、種晶濃度が高ければ高い程有利である。 本方法では、種晶固有の表面積を大きくとれる
とともに、種晶濃度を従来方法にくらべて10〜40
倍高めることができるので、装置の小型化が計れ
るとともに、低濃度Ｆ含有廃水でも晶析速度を高
める効果があり、さらに高濃度Ｆ含有廃水でも
CaF2種晶上に析出し、液中を浮遊するCaF2微結
晶を生成せしめることが少ない。 また本方法では、種晶は晶析槽の上部に設けら
れた磁石およびスクリーンの磁界によつてスクリ
ーン近傍に薄層に集まり固定層となつている。一
方スクリーンから下方に離れるにつれて磁界は弱
まり、種晶は下方から上方に流れる被処理水によ
つて流動している。従つて濾材の抜出口をスクリ
ーンの下側に形成された薄い固定層６ａよりやや
下方に設けておけば、若干の被処理水とともに古
い濾材を連続的又は断続的に引き抜ける。また濾
材が下方では流動していることから、例えばポン
プなどで十分な押込圧力さえあれば、新しい濾材
をライン７から連続的又は断続的に注入すること
ができる。 さらに晶析槽上部が磁場により固定層となつて
いるため、CaF2の微結晶をも濾過できるという
利点がある。 なお、晶析槽への濾材注入口は、晶析槽の下方
であればどこでもよく、また濾材抜出口は固定槽
６ａの直下付近に設けることが望ましい。 さらに第２図に示すように、濾材層を直列に複
数段設けてもよい。これは被処理水中にCaF2晶
析反応の阻害物質が多いため特に濾材濃度を高め
たいときに用いる。即ち第１図の装置に比べて流
動部６ｂの濾材濃度を約２〜３倍高められる。 以上実施例によつて詳述したように、本発明方
法によれば、次のような長所がある。 (1) 晶析槽下部および中間部では濾材が流動しな
がら、上部では磁場により固定されているため
に槽内に濾材を保持でき、種晶としての濾材濃
度を著しく高められ、装置の小型化がはかれ
る。また、晶析槽上部が固定層となつてCaF2
の微結晶を逃さず濾過できる。 (2) 晶析槽下部および中間部では濾材が流動して
いるので、濾材の排出および補充が、被処理水
を通水中でも可能であり、被処理水の通水を停
止することなく、肥大化した種晶を連続的又は
断続的に入れ換えることができる。これによつ
て被処理水の通水量に関係なく処理水中のフツ
素濃度が低レベルで安定して得られる。 (3) CaF2結晶は、従来の沈澱法とは異なりち密
な固形物質であるためスラツジの発生量は極め
て少ない。 (4) 槽内の濾過作用によりCaF2微結晶が生成し
ても処理水中にCaF2として漏出することを防
止できる。そのため被処理水のフツ素濃度が安
定して得られる。 従来方法のCaF2担体濾過法と本発明との処理
比較例を第１表に示した。
業、リン酸工業などの工場廃水に含まれるフツ素
を除去する処理方法に関する。 従来一般に行われて来たフツ素廃水の処理方法
はカルシウム塩、例えば消石灰、塩化カルシウム
を添加しフツ化カルシウムを生成凝集、沈澱分離
する方法である。この場合処理水中にフツ素が20
〜50ppmも残存することが多く、特に廃水中のフ
ツ素濃度が低いと、フツ化カルシウムの生成には
多くの反応時間を要するだけでなく、微細な結晶
の発生によつて固液分離が困難になるという欠点
があつた。 そこでフツ素の排出規制値（一般には
F15ppm、一部地域では8ppm）以下にフツ素濃
度を達成するため、後処理としてアルミナ、骨
炭、活性炭、イオン交換樹脂などによる吸着法、
あるいは可溶性アルミニウム塩、マグネシウム塩
などの薬品添加処理法が検討された。しかしこれ
らの後処理である吸着法においては吸着容量が小
さく、再生方法に問題があり、薬品添加法では薬
品コスト、発生スラツジの処分方法などに問題が
あつて実用的でなかつた。 さらに上記問題を解決するために、フツ化カル
シウム結晶微粒子を種晶として廃水中に分散接触
させて沈澱する方法、固体物質にフツ化カルシウ
ム微粒子を強固に担持させ、廃水と接触すること
によりフツ素の除去を図る濾過方法が試みられて
いる。 しかしこれらの方法のうち前者のフツ化カルシ
ウム沈澱法では次の問題点がある。 (1) 種晶濃度を5000〜20000mg／ｌ程度しか維持
できないため、フツ化カルシウムの晶析速度が
遅く、装置規模が大きい。 (2) フツ化カルシウム結晶は微粒子のため、種晶
として添加する場合沈澱分離では回収し難く、
凝集沈澱、濾過などの後処理が必要である。強
いてはフツ素除去処理操作の繁残化を招き、実
用上問題がある。 また後者の濾過方法では次の問題点がある。 (1) フツ化カルシウムの担体を被処理水と接触さ
せた場合、原因は不明だが被処理水の通水倍率
が増えるにつれて処理水中のフツ素濃度が上昇
し、ついには排出制値を越えてフツ素除去機能
を果さなくなる。 (2) フツ化カルシウムを担持させる固体物質とし
て活性炭、炭酸カルシウム、フツ化カルシウム
を接着剤で接着せしめたもの、ゼオライトなど
が用いられているがいずれも被処理水と固体物
質（種晶）の接触は不均一であるため、晶析速
度も自ら限界があり、処理装置を小型化できな
い。 (3) 充填材の交換のため頻繁に装置の運転を止め
なければならない。 (4) 低濃度のフツ素含有排水の処理にしか適用で
きない。 本発明は、カルシウム塩の存在下で表面に不溶
性カルシウム塩被膜を形成させた粉末状又は粒状
の磁性体又は磁性体を含む固形物からなる濾材の
層に同濾材層の少なくとも下流部分を磁場中にお
いて固定化させた状態で被処理水を通過接触せし
め同濾材表面にフツ化カルシウムの結晶を析出さ
せて被処理水中のフツ素を除去することを特徴と
するフツ素含有廃水の処理方法に係り、その目的
とするところは、上記従来方法の欠点を解消し、
低濃度から高濃度のフツ素含有廃水のいずれにも
適用でき、被処理水の通水量に関係なく、処理水
中のフツ素濃度が低レベルで安定して得られ、処
理装置を著しく小型化、簡素化できるとともに、
従来の沈澱法で問題となるスラツジの発生は極め
て少なく、装置運転を停止することなく、充填材
の交換ができる処理方法を提案することにある。 次に本発明方法の一実施例を図面に基いて説明
する。 第１図において、フツ素を含有する被処理水は
フツ素含有量に対して反応当量以上のカルシウム
を含むカルシウム塩溶液２と混合しながらライン
１から晶析槽３に導入される。晶析槽３には磁石
４とそれによつて磁界を発生する金属性のスクリ
ーン５が備えられている。また被処理水を通水す
る前に晶析槽３には不溶性カルシウム塩（例えば
CaCO3，CaSO4，CaF2など）の被膜を形成させ
た粉末状又は粒状の濾材６が充填されている。当
該濾材６は粉末状又は粒状の磁性体（たとえばα
−，γ−，δ−Fe2O3，Fe3O4，FeOOHなどが適
する。）、又は磁性体を含む粉末状又は粒状固形物
（例えば磁鉄鉱など）、又は磁性体を担持させた粉
末状又は粒状固形物（例えばポリエチレン、ポリ
スチレン、塩ビなどに磁性体を含有させたものな
ど）である。 なお濾材６の粒径は２mm以下が好適であり、ま
た金属スクリーン５のメツシユは50〜200meshが
好適である。 晶析槽３では被処理水に含まれるフツ素と添加
されたカルシウム２および濾材６の表面被膜と反
応してフツ化カルシウムが生成し、濾材６の表面
被膜に結晶として析出する。このとき濾材６は被
処理水によつて下部および中間部は流動し、上部
は磁石４およびスクリーン５によつて形成された
磁場のため固定し、それぞれ固定層６ａ及び流動
層６ｂを形成している。フツ化カルシウムの析出
にともない被処理水中のフツ素濃度は低減されて
処理水として晶析槽３からライン７に流出する。 晶析槽内のPHは３〜12とする必要があり、好ま
しくは７〜９とする。この理由は、フツ化カルシ
ウムはPH３であれば生成されるが、PHが12を越
えると金属水酸化物が発生し、フツ化カルシウム
以外のスケールが生成されて余剰汚泥量を増加さ
せるからである。また放流水のPH規制値が通常
5.8〜8.6であるところから、PHを予め７〜９とす
れば晶析反応後PH調整をしなくて済むという利点
がある。被処理水の通水倍率が増加するにともな
い、処理水のフツ素濃度が増加する可能性がある
場合は新しい濾材をライン７から補充しながら槽
内の濾材（種晶）を連続的又は断続的にライン８
から排出する。 晶析槽内の濾材濃度は50〜400
ｇ／ｌの範囲で調整する。 このような方法において、濾材の表面被膜上で
被処理水のF-は次のように反応する。 CaCO3被膜の場合 初期反応は次のとおり
である。 CaCO3＋2F-→CaF2＋CO2- 3 （生成結晶） CaSO4被膜の場合 初期反応は次のとおりで
ある。 CaSO4＋2F-→CaF2＋CO2- 4 （生成結晶） ついで上記のCaF2結晶は表面被膜上で種晶と
して作用し、 Ca2 +＋2F-→CaF2 （添加カルシウム） で表わされる被処理水からのフツ化カルシウム晶
析反応を促進し、表面被膜上にフツ化カルシウム
結晶群を発生せしめる。 濾材の表面被膜がすでにフツ化カルシウムから
なつている場合上記，の初期反応はなく、直
ちにフツ化カルシウム結晶群が表面被膜上に析出
する。 CaF2の晶析速度は次式で表わされる。 −dc／dt＝Ｋ（Ｃ−C*）2 …(1) ここに Ｋ：晶析速度定数（ｌ／mg・Ｈ） Ｋは種晶表面積Ａと種晶濃度Cdに比例する。
即ち Ｋ∝Ａ，Ａ∝Cd∴Ｋ∝Cd ｔ：経過時間（Ｈ） Ｃ：ｔ＝ｔのときのＦ濃度（mg／ｌ） C*：ｔ＝∞のときのＦ濃度（mg／ｌ） 上記(1)式で判るように晶析速度は種晶濃度と種
晶表面積に比例する。つまり種晶固有の表面積が
大きいもの程、即ち粒子径が小であればなる程有
利で、種晶濃度が高ければ高い程有利である。 本方法では、種晶固有の表面積を大きくとれる
とともに、種晶濃度を従来方法にくらべて10〜40
倍高めることができるので、装置の小型化が計れ
るとともに、低濃度Ｆ含有廃水でも晶析速度を高
める効果があり、さらに高濃度Ｆ含有廃水でも
CaF2種晶上に析出し、液中を浮遊するCaF2微結
晶を生成せしめることが少ない。 また本方法では、種晶は晶析槽の上部に設けら
れた磁石およびスクリーンの磁界によつてスクリ
ーン近傍に薄層に集まり固定層となつている。一
方スクリーンから下方に離れるにつれて磁界は弱
まり、種晶は下方から上方に流れる被処理水によ
つて流動している。従つて濾材の抜出口をスクリ
ーンの下側に形成された薄い固定層６ａよりやや
下方に設けておけば、若干の被処理水とともに古
い濾材を連続的又は断続的に引き抜ける。また濾
材が下方では流動していることから、例えばポン
プなどで十分な押込圧力さえあれば、新しい濾材
をライン７から連続的又は断続的に注入すること
ができる。 さらに晶析槽上部が磁場により固定層となつて
いるため、CaF2の微結晶をも濾過できるという
利点がある。 なお、晶析槽への濾材注入口は、晶析槽の下方
であればどこでもよく、また濾材抜出口は固定槽
６ａの直下付近に設けることが望ましい。 さらに第２図に示すように、濾材層を直列に複
数段設けてもよい。これは被処理水中にCaF2晶
析反応の阻害物質が多いため特に濾材濃度を高め
たいときに用いる。即ち第１図の装置に比べて流
動部６ｂの濾材濃度を約２〜３倍高められる。 以上実施例によつて詳述したように、本発明方
法によれば、次のような長所がある。 (1) 晶析槽下部および中間部では濾材が流動しな
がら、上部では磁場により固定されているため
に槽内に濾材を保持でき、種晶としての濾材濃
度を著しく高められ、装置の小型化がはかれ
る。また、晶析槽上部が固定層となつてCaF2
の微結晶を逃さず濾過できる。 (2) 晶析槽下部および中間部では濾材が流動して
いるので、濾材の排出および補充が、被処理水
を通水中でも可能であり、被処理水の通水を停
止することなく、肥大化した種晶を連続的又は
断続的に入れ換えることができる。これによつ
て被処理水の通水量に関係なく処理水中のフツ
素濃度が低レベルで安定して得られる。 (3) CaF2結晶は、従来の沈澱法とは異なりち密
な固形物質であるためスラツジの発生量は極め
て少ない。 (4) 槽内の濾過作用によりCaF2微結晶が生成し
ても処理水中にCaF2として漏出することを防
止できる。そのため被処理水のフツ素濃度が安
定して得られる。 従来方法のCaF2担体濾過法と本発明との処理
比較例を第１表に示した。
【表】
第１図は本発明方法の一実施例を示すフローチ
ヤート、第２図は本発明方法の別の実施例を示す
フローチヤートである。 ３……晶析槽、４……磁石、５……金属スクリ
ーン、６ａ……固定層、６ｂ……流動層。
ヤート、第２図は本発明方法の別の実施例を示す
フローチヤートである。 ３……晶析槽、４……磁石、５……金属スクリ
ーン、６ａ……固定層、６ｂ……流動層。
Claims (1)
- １ カルシウム塩の存在下で表面に不溶性カルシ
ウム塩被膜を形成させた粉末状又は粒状の磁性体
又は磁性体を含む固形物からなる濾材の層に同濾
材層の少なくとも下流部分を磁場中において固定
化させた状態で被処理水を通過接触せしめ同濾材
表面にフツ化カルシウムの結晶を析出させて被処
理水中のフツ素を除去することを特徴とするフツ
素含有廃水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9278182A JPS58207990A (ja) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | フツ素含有廃水の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9278182A JPS58207990A (ja) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | フツ素含有廃水の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58207990A JPS58207990A (ja) | 1983-12-03 |
| JPH02993B2 true JPH02993B2 (ja) | 1990-01-10 |
Family
ID=14063954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9278182A Granted JPS58207990A (ja) | 1982-05-31 | 1982-05-31 | フツ素含有廃水の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58207990A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146388A (ja) * | 1984-12-17 | 1986-07-04 | Naigai Kagaku Seihin Kk | フツ素イオンの除去方法 |
| JP5502924B2 (ja) * | 2012-03-30 | 2014-05-28 | 株式会社東芝 | 水処理方法 |
| CN103418230B (zh) * | 2012-05-17 | 2017-01-18 | 北京三聚环保新材料股份有限公司 | 一种负载型无定形羟基氧化铁脱硫剂及其制备方法 |
| JP5649749B2 (ja) * | 2014-01-31 | 2015-01-07 | 株式会社東芝 | 水処理方法 |
| CN105836866B (zh) * | 2016-06-14 | 2018-11-09 | 南昌航空大学 | 稀土金属冶炼高氟废水诱导结晶氟化钙的工艺 |
-
1982
- 1982-05-31 JP JP9278182A patent/JPS58207990A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58207990A (ja) | 1983-12-03 |
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