JPH03100108A - 強磁性粉末の通気処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、特に磁気記録媒体用の強磁性粉末の酸化還元
等を通気処理により行う強磁性粉末の通気処理装置に関
する。

〔従来の技術〕

磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体はビデオ分
野、オーディオ分野、コンブユータ分野等で広く使用さ
れている・、このような磁気記録媒体には、強磁性金属
を基トオに蒸着法等により成膜した薄膜型の磁気記録媒
体と、磁性粉末、樹脂、溶剤、分散剤その他の添加剤か
らなる磁性塗料を基材に塗布・乾燥し、磁性塗膜を形成
した塗布型の磁気記録媒体とが使用されている。

この塗布型の磁気記録媒体には、特に高密度記録媒体用
磁性粉として、γ−Ｆｅ２０Ｂに比べ保磁力（Ｈｃ）が
高く、残留１ＩＩＩ東密度（Ｂｒ）が大きい金運磁性粉
（例えばＦｃ、　Ｆｅ−Ｃｏ　、、　Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ
等の磁性粉）、金属窒化物磁性粉（Ｆｅ　％　Ｆｅ−Ｎ
ｉ−Ｃｏ等の窒化物）及び金属炭化物磁性粉（Ｆｅ、　
ＦｅＮｉ−Ｃｏ等の炭化物）が用いられて′いる。

金属磁性粉を製造するには、特開昭５８−８７２０７号
公報に記載されているように種々の方法がある。

例えば■ベルトコンベヤー等により処理用粉末を搬送し
て熱水素中に導く方法（実公昭６０−４０５６４号公報
）、あるいは■ロータリーキルンを用いて同様に熱水素
中で処理用粉末を処理する方法（特開昭５９−１９７５
０６号公報）等が挙げられる。また、金属窒化物磁性粉
、金属炭化物磁性粉は、金属磁性粉末を窒素又は−酸化
炭素ガスで通気処理することにより得られる。

また、これらの金属系磁性粉末は耐酸化性を付与する安
定化処理が行われ、■金属系磁性粉末を有機溶剤中で徐
々に酸化させる方法、■ガス分散板を有する反応容器中
で′ｈａ系磁性粉末に窒素及び酸素の混合ガスを通気し
ながら酸化処理する方法が知られている。

しかしながら、■ではガスと処理用粉末の接触が不十分
であること、■では処理に時間がかかり生産性が悪いこ
と、■では酸化反応のコントロールが良くないこと、■
では特に１０μｍ以下の微粒子を処理する際にチャンネ
リング現象、バブリング現象、ストラフキング現象等が
生じるという問題点がある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記問題点を解決するために、先に特願平１−１４８４
９８号明細書において、上記■の方法に用いられる装置
を改良し、振動しながら粉末を処理する方法を提案した
。この装置は、第１図にその一部が異なることを除いて
凡その構造が示されている。

すなわち、架台１の上に振動発生装置２を設け、その上
に筒状の反応容器３を設けてこれに振動を伝える。この
反応容器３を囲むように保温材４を設け、保温材と反応
容器との間に反応容器加熱用のヒータ５を設け、さらに
反応容器下方及び上方にそれぞれにガス導入管６及びガ
ス排出管７を設ける。そして反応容器の内部下方に微細
な貫通孔を複数有する金属メツシュ状のガス分散板８を
上記ガス導入管に近接して設ける。

この装置で例えば酸化鉄粉を水素ガスを通気しながら還
元処理しようとすると、円筒状の反応容器のガス分散板
の上に酸化鉄粉を収容し、振動させながら、下方から水
素ガスを導入すると、振動により酸化鉄粉が舞い上がり
、水素との接触が良く行われるので、還元が効率良く行
えるとされている。

しかしながら、このような、いわゆる振動流動層装置に
おいては、酸化鉄粉の量が多過ぎたり、粒径にバラツキ
があると、振動により比較的重い粒子はガス分散板側、
比較的軽い粒子はその上側に偏り、それぞれ下層、上層
を形成して流動するため、水素ガスによる均一な還元を
行うことができない。このため粒子によって反応にバラ
ツキが生じ、不均一な処理となるという問題があった。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明は、上記課題を解決するために、ガスの導入口及
び排出口を有する反応容器と、上記反応容器内に設けら
れ導入されたガスを分散させるガス分散板と、上記反応
容器内に上記ガス分散板の上方に設けられた回転翼を有
する攪拌装置と、上記反応容器に振動を与える振動装置
を有し、上記ガス分散板上の上記反応容器に強磁性粉末
を投入し、上記攪拌装置により強磁性粉末を攪拌しなが
ら上記反応容器とともに撮動させて強磁性粉末を通気処
理することを特徴とする強磁性粉末の通気処理装置を提
供するものである。

〔作用〕

回転翼を有する攪拌装置により処理しようとする粉末を
攪拌したので、粉末粒子の重量にバラツキがありこれら
が振動され重い粒子が下側に偏ろうとしても、回転翼の
攪拌作用によりこれが妨げられ、粒子は均一に混合され
、ガスと均一に接触することができる。

〔実施例〕

次に本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

第１図及び第２図に示す装置において、直径１５０、長
さ１２０ｃ１１１のステンレス製筒状反応容器３内に設
けたガス分散板（１００メツシユのステンレス製網を網
目を互いにずらして３枚重ね合わせたもの）８の上方に
、プロペラ状の回転翼をシャフトに複数段に取付けた攪
拌装置９を設け、そのシャフトの先端を蓋体１０に気密
に貫通して外部に導出し、図示省略した原動機に連結し
てその動力により攪拌装置を作動可能にする。

このような装置において、蓋体１０を攪拌装置９ととも
に取り外して、反応容器３に３０メツシユバスの針状ヘ
マタ・（）　（Ｆｅ２０Ｂ）粒子（長軸０．３ｐｍ　、
短軸０．０５　ｕ　ａ＋）を１．３Ｋｇ入れ、振動発生
装置２によって振幅２ｖａ、振動数５０Ｈｚの上下方向
の振動を上記反応容器３に与えるとともに攪拌装置９を
作動させて粒子を攪拌しながら、この反応容器３の下方
から窒素ガス（Ｎ２）を導入し、反応容器中の空気を窒
素ガスで置換する。

その後、Ｎ２ガス中で４５０８　’Ｃまで昇温させ、そ
の温度に保ったまま、Ｎ２ガスに代えて、水素ガス（Ｆ
Ｉ２）を毎分５４ｆ導入し、反応容器中をＮ２で置換し
た。このままＮ２ガスを流し続けた状態で、反応容器中
に導入するガス圧と、反応容器から排出するガス圧との
差圧は一定であった。差圧が一定であることから、反応
容器内は粉末が流動化していると判断し、このままの状
態で還元反応を１０時間続行した。その後、温度を下げ
、ガスの供給と反応容器の振動を停止し、処理済み粉末
を反応容器から直接、トルエンを満たした別の容器中に
投入した。

上記において、処理用粉末は撮動を加えられながらガス
により流動化されるが、攪拌装置のプロペラ状回転翼に
より攪拌されるので、その遠心力や反応容器上方に上弄
しようとする力が働き、重い粒子の沈降が防止される。

これにより粒子は均一に混合され、ガスと均一に接触す
るのでその還元処理も均一に行われる。

本発明の装置において処理される強磁性粉末としては、
金運磁性粉末を得る場合には、水酸化鉄あるいは酸化鉄
が例示され、窒化鉄、炭化鉄を得る場合にはこの金属磁
性粉末が挙げられ、さらに酸化膜を形成する場合にはこ
れらの金属磁性粉末、窒化鉄粉末及び炭化鉄粉末が挙げ
られる。

具体的な処理条件としては、金属磁性粉末を製造する場
合には３５０〜５００℃の範囲で水素ガスを通気し、窒
化鉄粉末を製造する場合には、４００〜５００℃でＮｌ
２　：　Ｆ１２・４：１の混合ガスを通気することが好
ましく、また、炭化鉄粉末を製造する場合には３００〜
４００℃でＣＯガスを通気することが好ましい。また、
酸化膜を形成するには、上記金属磁性粉末、窒化鉄粉末
又は炭化鉄粉末を製造後、室温に冷却し、不活性ガス中
に微量の酸化性ガスを混合した混合ガスを通気すること
が好ましい。

上記のようにして酸化膜を形成した還元鉄粉末、窒化鉄
粉又は炭化鉄粉を空気中で加熱処理することト・、二よ
りそれぞれの再酸化処理金属系非酸化物強磁性粉末を得
ることも好ましい。

〔発明の効果〕

本発明によれば、ガス分散板と攪拌装置を併用し、この
攪拌装置による回転動作と反応容器の振動による振動動
作とを処理しようとする粉末に加えたたので、この粉末
は良く混合攪拌され、粒子の軽重にバラツキがあっても
これらは均一に混合され、ガスとの接触が均一になって
そのガスとの反応も均一にすることができる。これによ
り、ガス量を少なくしても良く、粒子の飛散を防止でき
る利点も生じる。

また、このように粉末の混合化が促進されるとチャンネ
リング現象、バブリング現象、スラッギング現象の発生
も抑制することができ、１０μｍ以下の微粒子粉末の処
理も行い易くなり、処理効率を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の一実施例の断面説明図である。 図中、２は１辰動装置、３は反応容器、８はガス分散板
、９は攪拌装置である。 平成１年９月１４日

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガスの導入口及び排出口を有する反応容器と、上
   記反応容器内に設けられ導入されたガスを分散させるガ
   ス分散板と、上記反応容器内に上記ガス分散板の上方に
   設けられた回転翼を有する攪拌装置と、上記反応容器に
   振動を与える振動装置を有し、上記ガス分散板上の上記
   反応容器に強磁性粉末を投入し、上記攪拌装置により強
   磁性粉末を攪拌しながら上記反応容器とともに振動させ
   て強磁性粉末を通気処理することを特徴とする強磁性粉
   末の通気処理装置。