JPH03100481A - 電子スピン共鳴装置における試料冷却構造 - Google Patents
電子スピン共鳴装置における試料冷却構造Info
- Publication number
- JPH03100481A JPH03100481A JP1237982A JP23798289A JPH03100481A JP H03100481 A JPH03100481 A JP H03100481A JP 1237982 A JP1237982 A JP 1237982A JP 23798289 A JP23798289 A JP 23798289A JP H03100481 A JPH03100481 A JP H03100481A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample tube
- cavity resonator
- bubbles
- reservoir
- protrusion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、電子スピン共鳴装置（以下ＥＳＲ装置と称す
）において、極低温に保たれた試料の測定を行なう試料
冷却構造に関するものである。
）において、極低温に保たれた試料の測定を行なう試料
冷却構造に関するものである。
［従来の技術］
かかる試料冷却構造の従来例としては、第２図に示すよ
うなものが広く使用されている。
うなものが広く使用されている。
同図において、１はＥＳＲ装置の空胴共振器で、紙面に
垂直な方向の均一な静磁場内に配置されており、この空
胴共振器内には導波管２によりマイクロ波が供給される
。また、この空胴共振器の上壁及び下壁には挿入穴３ａ
、３ｂが夫々形成しである。４は試料冷却用冷媒、例え
ば液体窒素５を収容するためのデユワで、このデユワは
上部に形成された大きな内径を有する液体窒素を溜める
ための溜部４ａとこの溜部の底部に形成された内径の小
さい有底筒状の突出部４ｂとから構成されている。また
、このデユワの外壁は二重に形成されると共に、その内
部を真空に封じきることにより断熱効果を持たせである
。さらに、断熱効果を持たせるために溜部４ａの真空に
保たれている壁面には銀鏡メツキが施しである。前記突
出部４ｂは挿入穴３ａ及び３ｂを介して前記空胴共振器
１内を貫通し、その底部Ａが外部に取り出されている。
垂直な方向の均一な静磁場内に配置されており、この空
胴共振器内には導波管２によりマイクロ波が供給される
。また、この空胴共振器の上壁及び下壁には挿入穴３ａ
、３ｂが夫々形成しである。４は試料冷却用冷媒、例え
ば液体窒素５を収容するためのデユワで、このデユワは
上部に形成された大きな内径を有する液体窒素を溜める
ための溜部４ａとこの溜部の底部に形成された内径の小
さい有底筒状の突出部４ｂとから構成されている。また
、このデユワの外壁は二重に形成されると共に、その内
部を真空に封じきることにより断熱効果を持たせである
。さらに、断熱効果を持たせるために溜部４ａの真空に
保たれている壁面には銀鏡メツキが施しである。前記突
出部４ｂは挿入穴３ａ及び３ｂを介して前記空胴共振器
１内を貫通し、その底部Ａが外部に取り出されている。
６はこのデユワ４（突出部４ｂ）を挟持体７を介して前
記空胴共振器１に固定するための保持台、８はその固定
ネジである。９は前記デユワ４の溜部４ａを通して突出
部４ｂ内に挿入された試料管で、その底部に収容した試
料１０を前記空胴共振器１内に設置するためのもめであ
る。１１はデユワ４内の溜部４ａの試料管９挿入部分に
設置された多孔性部材からなる沸石である。
記空胴共振器１に固定するための保持台、８はその固定
ネジである。９は前記デユワ４の溜部４ａを通して突出
部４ｂ内に挿入された試料管で、その底部に収容した試
料１０を前記空胴共振器１内に設置するためのもめであ
る。１１はデユワ４内の溜部４ａの試料管９挿入部分に
設置された多孔性部材からなる沸石である。
尚、図示しないが試料管の上端部は保持台を介してデユ
ワ４の蓋体に着脱可能に取り付けられている。
ワ４の蓋体に着脱可能に取り付けられている。
かかる構成において、液体窒素５を満たしたデユワ４の
突出部４ｂ内に試料管９を挿入した直後では、試料管は
常温であることから液体窒素５が沸騰して測定ができず
、試料管が液体窒素の温度に達するまで待つ必要がある
。そして、試料管が液体窒素温度に達すれば、沸騰も収
まると共に、沸石８により溜部４ａ内で泡を強制的に放
出させることにより空胴共振器１内に挿入された突出部
４ｂ内における液体窒素の温度上昇を抑えて沸騰による
泡の発生を防止しているため、液体窒素温度に保たれた
試料１０のＥＲＳ測定を行うことができる。しかし、上
部に配置した沸石１１だけでは１回の測定時間（例えば
７〜８分）の間に空胴共振器内で前記泡の発生を抑える
ことは不可能で、必ず泡が発生する。これは例えばゴミ
が突出部の液体窒素中に進入したり、あるいはデユワ内
の空気中の水分あるいは試料管及びデユワの蓋体等に付
着した水分が液体窒素によって凍結し、それによって形
成される氷が突出部内の液体窒素中に進入することによ
って泡が発生するためである。そして、この泡の発生に
より空胴共振器内の共振周波数に変動が生じる。
突出部４ｂ内に試料管９を挿入した直後では、試料管は
常温であることから液体窒素５が沸騰して測定ができず
、試料管が液体窒素の温度に達するまで待つ必要がある
。そして、試料管が液体窒素温度に達すれば、沸騰も収
まると共に、沸石８により溜部４ａ内で泡を強制的に放
出させることにより空胴共振器１内に挿入された突出部
４ｂ内における液体窒素の温度上昇を抑えて沸騰による
泡の発生を防止しているため、液体窒素温度に保たれた
試料１０のＥＲＳ測定を行うことができる。しかし、上
部に配置した沸石１１だけでは１回の測定時間（例えば
７〜８分）の間に空胴共振器内で前記泡の発生を抑える
ことは不可能で、必ず泡が発生する。これは例えばゴミ
が突出部の液体窒素中に進入したり、あるいはデユワ内
の空気中の水分あるいは試料管及びデユワの蓋体等に付
着した水分が液体窒素によって凍結し、それによって形
成される氷が突出部内の液体窒素中に進入することによ
って泡が発生するためである。そして、この泡の発生に
より空胴共振器内の共振周波数に変動が生じる。
一方、ＥＳＲ装置においては、第３図に示すように空胴
共振器１００内で共振周波数の変動が生じても、マイク
ロ波発信器１０２の周波数をその変動した空胴共振器の
共振周波数に一致させるための自動周波数制御回路（Ａ
ＦＣ回路と称す）１０３が組み込んである。同図におい
て、１０４は磁石、１０５は試料、１０６はサーキュレ
ータ、１０７はマイクロ波検波器、１０８は増幅器、１
０９は記録計、１１０はマイクロ波発信電源である。
共振器１００内で共振周波数の変動が生じても、マイク
ロ波発信器１０２の周波数をその変動した空胴共振器の
共振周波数に一致させるための自動周波数制御回路（Ａ
ＦＣ回路と称す）１０３が組み込んである。同図におい
て、１０４は磁石、１０５は試料、１０６はサーキュレ
ータ、１０７はマイクロ波検波器、１０８は増幅器、１
０９は記録計、１１０はマイクロ波発信電源である。
［発明が解決しようとする課８］
ところで、第２図で示した試料冷却構造においては、空
胴共振器１内における突出部４ｂと試料管９との隙間Ｓ
は０．５ｍｍ以上であるため、突出部４ｂ部分で発生し
た泡がこの隙間部分を通過するときは比較的大きなもの
となる。その結果、この泡の通過に基づく空胴共振器の
共振周波数の変動量も大きくなって第３図で示すＡＦＣ
回路１０３では補正できなくなり、測定のやり直しが頻
繁に発生していた。
胴共振器１内における突出部４ｂと試料管９との隙間Ｓ
は０．５ｍｍ以上であるため、突出部４ｂ部分で発生し
た泡がこの隙間部分を通過するときは比較的大きなもの
となる。その結果、この泡の通過に基づく空胴共振器の
共振周波数の変動量も大きくなって第３図で示すＡＦＣ
回路１０３では補正できなくなり、測定のやり直しが頻
繁に発生していた。
また、泡が発生′しなかったり、あるいは発生しても共
振周波数の変動がＡＦＣ回路で補正できる範囲内に収ま
り測定が可能になったとしても、試料管９をデユワ４に
挿入して液体窒素５の沸騰が収まるまモ測定を開始する
ことができないため、測定時間が長くなると共に、それ
だけ液体窒素を無駄に消費することになる。
振周波数の変動がＡＦＣ回路で補正できる範囲内に収ま
り測定が可能になったとしても、試料管９をデユワ４に
挿入して液体窒素５の沸騰が収まるまモ測定を開始する
ことができないため、測定時間が長くなると共に、それ
だけ液体窒素を無駄に消費することになる。
そこで、本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり
、泡によるｎノ定のやり直しがなくなると共に、測定時
間が短くて冷媒を無駄なく使用することのない試料冷却
構造を提供することを目的とするものである。
、泡によるｎノ定のやり直しがなくなると共に、測定時
間が短くて冷媒を無駄なく使用することのない試料冷却
構造を提供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するため、本発明の試料冷却構造は、空
胴共振器と、上部に冷媒を溜める溜部及びこの溜部の底
部に有底筒状の突出部を有するデユワと、該デユワの溜
部を通して突出部内に挿入される試料管と、前記デユワ
の突出部を前記空胴共振器内部に挿入するためこの空胴
共振器上壁に形成された挿入穴とを備え、前記突出部と
試料管との隙間を該隙間を通過する泡により変動する空
胴共振器の共振周波数の変動幅が電子スピン共鳴のＡＦ
Ｃ回路で補正できる範囲内に収まるように狭く設定する
ようにしたことを特徴とするものである。
胴共振器と、上部に冷媒を溜める溜部及びこの溜部の底
部に有底筒状の突出部を有するデユワと、該デユワの溜
部を通して突出部内に挿入される試料管と、前記デユワ
の突出部を前記空胴共振器内部に挿入するためこの空胴
共振器上壁に形成された挿入穴とを備え、前記突出部と
試料管との隙間を該隙間を通過する泡により変動する空
胴共振器の共振周波数の変動幅が電子スピン共鳴のＡＦ
Ｃ回路で補正できる範囲内に収まるように狭く設定する
ようにしたことを特徴とするものである。
［実施例］
以下、本発明を図面に基づいて詳述する。
第１図は本発明に係る試料冷却構造に使用されるデユワ
の一例を示す断面図であり、第２図と同一番号のものは
同一構成要素を示す。
の一例を示す断面図であり、第２図と同一番号のものは
同一構成要素を示す。
先ず、本発明者は胴共振器１の共鳴周波数の変動量が泡
の大きさに関係していることに着目し、種々実験を繰り
返した結果、デユワ４の突出部４ｂと試料管７との隙間
Ｓの大きさを変えることにより空胴共振器の共鳴周波数
の変動量が変化することを突き止めた。
の大きさに関係していることに着目し、種々実験を繰り
返した結果、デユワ４の突出部４ｂと試料管７との隙間
Ｓの大きさを変えることにより空胴共振器の共鳴周波数
の変動量が変化することを突き止めた。
つまり、第１図に示すように前記隙間Ｓを従来よりも狭
く（実験結果によると０．１〜０．２＋＋ｎ程度）する
と、泡が発生しても正常な測定を行うことができた。こ
れは隙間Ｓを狭くすることによりこの隙間部分を通過す
る泡の大きさが小さくなり、それによって空胴共振器の
共鳴周波数の変動量もＡＦＣ回路で補正できる範囲内に
収まるためである。
く（実験結果によると０．１〜０．２＋＋ｎ程度）する
と、泡が発生しても正常な測定を行うことができた。こ
れは隙間Ｓを狭くすることによりこの隙間部分を通過す
る泡の大きさが小さくなり、それによって空胴共振器の
共鳴周波数の変動量もＡＦＣ回路で補正できる範囲内に
収まるためである。
かようになせば、泡が発生しても測定することができる
ため、試料管を挿入後、液体窒素の沸騰が収まるまで待
つことなく、測定を開始することができる。そのため、
測定時間の短縮化を図ることができると共に、液体窒素
の消費をそれだけ少なくすることができる。
ため、試料管を挿入後、液体窒素の沸騰が収まるまで待
つことなく、測定を開始することができる。そのため、
測定時間の短縮化を図ることができると共に、液体窒素
の消費をそれだけ少なくすることができる。
また、突沸防止用の沸石１１は突出部の底部に設置する
ことができるため、非常に小さくてすみ、沸石による液
体窒素の消費量を抑えることができる。このとき、沸石
からの気化ガスが非常に狭く形成された前記隙間Ｓを通
過する際には、連続した気化ガスの通路が形成されて、
この通路を介して上方に逃げる。このように通路が安定
して形成されると、泡が冷媒を押しのけて上昇する場合
に発生する冷媒の揺ぎがなくなる。そのため、沸石を底
部に設けて突沸を防止しても空胴共振器の共振周波数の
変動は少ない。
ことができるため、非常に小さくてすみ、沸石による液
体窒素の消費量を抑えることができる。このとき、沸石
からの気化ガスが非常に狭く形成された前記隙間Ｓを通
過する際には、連続した気化ガスの通路が形成されて、
この通路を介して上方に逃げる。このように通路が安定
して形成されると、泡が冷媒を押しのけて上昇する場合
に発生する冷媒の揺ぎがなくなる。そのため、沸石を底
部に設けて突沸を防止しても空胴共振器の共振周波数の
変動は少ない。
さらに、本実施例では二重構造に形成された突出部４ｂ
の内側部分を従来のように溜部４ａと一体に形成するこ
となく別々に形成すると共に、突出部の空胴共振器１外
部分に符号Ｂで示すように空胴共振器１内の内径より大
きくした内径を有する膨脹部を形成しであるため、試料
管９内の試料１０にできるだけ接近して多量の液体窒素
を溜めることができ、効率良く試料を冷却することがで
きる。
の内側部分を従来のように溜部４ａと一体に形成するこ
となく別々に形成すると共に、突出部の空胴共振器１外
部分に符号Ｂで示すように空胴共振器１内の内径より大
きくした内径を有する膨脹部を形成しであるため、試料
管９内の試料１０にできるだけ接近して多量の液体窒素
を溜めることができ、効率良く試料を冷却することがで
きる。
さらに、また、突出部の内側部分の上端部Ｃは溜部４ａ
の底部より延長され、かつ先端が外側に向けて湾曲しで
あるため、氷やゴミが突出部内に進入するのを防止でき
、ＳＮ比が低下するのを防止できる。さらに、また、溜
部４ａ部分の外壁は３重に構成すると共に、各真空室を
別々に封じ切っであるため、断熱効果の向上を図ること
ができる。その結果、液体窒素５の消費をより一層抑え
ることができると同時に、１回の液体窒素の導入による
観測時間の大巾な延長を行うことができ、また、デユワ
４の゛外壁に付着した水分が外壁を伝って空胴共振器内
に進入してＱ値が低下することを防止できる。
の底部より延長され、かつ先端が外側に向けて湾曲しで
あるため、氷やゴミが突出部内に進入するのを防止でき
、ＳＮ比が低下するのを防止できる。さらに、また、溜
部４ａ部分の外壁は３重に構成すると共に、各真空室を
別々に封じ切っであるため、断熱効果の向上を図ること
ができる。その結果、液体窒素５の消費をより一層抑え
ることができると同時に、１回の液体窒素の導入による
観測時間の大巾な延長を行うことができ、また、デユワ
４の゛外壁に付着した水分が外壁を伝って空胴共振器内
に進入してＱ値が低下することを防止できる。
尚、前述の説明は本発明の一例であり、実施にあたって
は幾多の変形が考えられる。例えば上記実施例では、突
出部４ｂ内に沸石８を設置したが、必ずしも設置する必
要はない。
は幾多の変形が考えられる。例えば上記実施例では、突
出部４ｂ内に沸石８を設置したが、必ずしも設置する必
要はない。
［効果］
以上詳述したように本発明によれば、空胴共振器内にお
いて冷媒の泡が発生しても１１Ｐ１定を行うことができ
る。その結果、従来のように泡による測定のやり直しが
なくなると共に、冷媒の沸騰が収まるまで待つことなく
測定を行うことができるため、分析時間の短縮化を図る
ことができ、かつ冷媒を無駄なく使用することができる
。
いて冷媒の泡が発生しても１１Ｐ１定を行うことができ
る。その結果、従来のように泡による測定のやり直しが
なくなると共に、冷媒の沸騰が収まるまで待つことなく
測定を行うことができるため、分析時間の短縮化を図る
ことができ、かつ冷媒を無駄なく使用することができる
。
第１図は本発明に係る試料冷却構造に使用されるデユワ
の一例を示す断面図、第２図及び第３図は従来例を説明
するための図である。 １：空胴共振器 ２：導波管 ３ａ、３ｂ：挿入穴 ４：デュヮ ４ａ：溜部 ４ｂ：突出部 ５：液体窒素 ６：保持台 ７：挾持体 ８：固定ネジ ９：試料管 １ｏ：試料 １１：沸石 Ｓ：隙間
の一例を示す断面図、第２図及び第３図は従来例を説明
するための図である。 １：空胴共振器 ２：導波管 ３ａ、３ｂ：挿入穴 ４：デュヮ ４ａ：溜部 ４ｂ：突出部 ５：液体窒素 ６：保持台 ７：挾持体 ８：固定ネジ ９：試料管 １ｏ：試料 １１：沸石 Ｓ：隙間
Claims (1)
- 空胴共振器と、上部に冷媒を溜める溜部及びこの溜部の
底部に有底筒状の突出部を有するデュワと、該デュワの
溜部を通して突出部内に挿入される試料管と、前記デュ
ワの突出部を前記空胴共振器内部に挿入するためこの空
胴共振器上壁に形成された挿入穴とを備え、前記突出部
と試料管との隙間を該隙間を通過する泡により変動する
空胴共振器の共振周波数の変化幅が電子スピン共鳴のＡ
ＦＣ回路で補正できる範囲内に収まるように狭く設定す
るようにしたことを特徴とする電子スピン共鳴装置にお
ける試料冷却構造。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1237982A JPH03100481A (ja) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | 電子スピン共鳴装置における試料冷却構造 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1237982A JPH03100481A (ja) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | 電子スピン共鳴装置における試料冷却構造 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03100481A true JPH03100481A (ja) | 1991-04-25 |
Family
ID=17023361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1237982A Pending JPH03100481A (ja) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | 電子スピン共鳴装置における試料冷却構造 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03100481A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06317548A (ja) * | 1993-03-30 | 1994-11-15 | Nakagawa Kinsaku | Ｅｓｒ測定用試料管ユニットおよび該ユニットで使用するｅｓｒ測定用細管ユニット |
| US8419308B2 (en) | 2006-03-27 | 2013-04-16 | Sekisui Seikei, Ltd. | Document fastener and file or folder |
-
1989
- 1989-09-13 JP JP1237982A patent/JPH03100481A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06317548A (ja) * | 1993-03-30 | 1994-11-15 | Nakagawa Kinsaku | Ｅｓｒ測定用試料管ユニットおよび該ユニットで使用するｅｓｒ測定用細管ユニット |
| US8419308B2 (en) | 2006-03-27 | 2013-04-16 | Sekisui Seikei, Ltd. | Document fastener and file or folder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5387881A (en) | Atomic frequency standard | |
| US5714920A (en) | Dielectrically loaded cavity resonator | |
| US6133800A (en) | Subminiature microwave cavity | |
| JPS59158102A (ja) | 空洞共振器 | |
| US2975330A (en) | Electrodeless discharge method and apparatus | |
| US4123727A (en) | Atomic standard with reduced size and weight | |
| JPH03100481A (ja) | 電子スピン共鳴装置における試料冷却構造 | |
| JPH0436481B2 (ja) | ||
| JP3037035B2 (ja) | 原子発振器用共振器 | |
| US3009123A (en) | Tunable two mode cavity resonator | |
| US3699916A (en) | An apparatus for monitoring of the deposition of metallic films | |
| US4706042A (en) | Atomic or molecular maser cavity resonator | |
| NO152476B (no) | Temperaturstabiliserte og frekvensinnstillbare mikroboelgekaviteter | |
| JPH0894688A (ja) | 誘電体共振子の温度係数測定治具 | |
| US3345581A (en) | Atomic resonance method and apparatus with improved magnetic field homogeneity control | |
| Habbal et al. | Simple cryostat for measuring rf susceptibility from 4.2 to 300 K | |
| JPS62211566A (ja) | 誘電体材料の周波数温度特性の測定方法および測定装置 | |
| US4315230A (en) | Test head producing different frequencies for endor-triple experiments | |
| Coffer et al. | RF-power and the ring-mode to red-mode transition in an inductively coupled plasma | |
| CN221594670U (zh) | 一种音叉机械顶结构 | |
| JPH0581759U (ja) | 電子スピン共鳴装置における試料冷却構造 | |
| JPH077421A (ja) | 周波数基準セル | |
| US3924200A (en) | Atomic standard with variable storage volume | |
| Abe et al. | ESR Measurements at Temperatures around 0.1 K | |
| RU2738464C1 (ru) | Квантовый дискриминатор частоты |