JPH0310086A - 無電解ニッケル―リンめっき浴 - Google Patents
無電解ニッケル―リンめっき浴Info
- Publication number
- JPH0310086A JPH0310086A JP14309589A JP14309589A JPH0310086A JP H0310086 A JPH0310086 A JP H0310086A JP 14309589 A JP14309589 A JP 14309589A JP 14309589 A JP14309589 A JP 14309589A JP H0310086 A JPH0310086 A JP H0310086A
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- JP
- Japan
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- nickel
- plating
- plating bath
- phosphorus
- bath
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、無電解ニッケル−リンめっき浴に関し、特に
磁気ディスクの非磁性下池膜の形成に好適な無電解二）
ケル−リンめっき浴の組成の改良に関する。
磁気ディスクの非磁性下池膜の形成に好適な無電解二）
ケル−リンめっき浴の組成の改良に関する。
（発明の概要）
本発明は、金属塩として硫酸ニッケル、還元剤として次
亜リン酸ナトリウムを含有するｖＡ電解ニジケル−リン
めっき浴の組成にさらにマグネシウムイオンを追加する
ことにより、浴安定性の向上と、特に磁気ディスクの製
造工程において形成されるニッケル−リン合金被膜の非
磁性安定性の向上を図るものである。
亜リン酸ナトリウムを含有するｖＡ電解ニジケル−リン
めっき浴の組成にさらにマグネシウムイオンを追加する
ことにより、浴安定性の向上と、特に磁気ディスクの製
造工程において形成されるニッケル−リン合金被膜の非
磁性安定性の向上を図るものである。
無電解めっき法とは、外部電源によらず溶液中に含まれ
ている還元剤によって金属イオンを還元し析出させるめ
っき法である。ある物体の表面に何らかの原因で金属が
析出すると、還元剤がその金属の表面でのみ酸化されて
析出が続行するため、そのプロセスは自己触媒的である
と言われる。無電解めっき法は、■予め触媒金属を担持
させておけば非導電体の表面にも金属を析出させること
ができる、■めっき液と接触する表面であればいかなる
形状を存する表面にも均一の厚さに析出する、■硬度の
高いめっき被膜が得られる、■装置が間車である等の優
れた特徴を有しており、コンピューター機器等のプラス
チック製筐体の電磁波シールド、セラミックパッケージ
の電極部のめっき、プリント配線基板のスルーホールめ
っき等に応用されている。
ている還元剤によって金属イオンを還元し析出させるめ
っき法である。ある物体の表面に何らかの原因で金属が
析出すると、還元剤がその金属の表面でのみ酸化されて
析出が続行するため、そのプロセスは自己触媒的である
と言われる。無電解めっき法は、■予め触媒金属を担持
させておけば非導電体の表面にも金属を析出させること
ができる、■めっき液と接触する表面であればいかなる
形状を存する表面にも均一の厚さに析出する、■硬度の
高いめっき被膜が得られる、■装置が間車である等の優
れた特徴を有しており、コンピューター機器等のプラス
チック製筐体の電磁波シールド、セラミックパッケージ
の電極部のめっき、プリント配線基板のスルーホールめ
っき等に応用されている。
無電解めっきに使用できる金属の７１類は比較的限られ
ており、ニッケルはその代表例である。ニッケルを使用
する場合、めっき浴中には還元剤として次亜リン酸塩や
ホウ水素化物が含まれるので、形成されるめっき被膜は
正確にはリンあるいはホウ素との合金？ｍＪｌｆｉとな
る。なかでもニッケル−リン合金被膜は高耐蝕性、高潤
滑性、高硬度、高抵抗率等の特徴を有し、過酷な条件下
で使用される摺動部材や配管設備のめっき被膜として利
用されているほか、電子工業における薄膜抵抗体、ある
いはコネクターの金の代替品としての用途に通用されて
いる。
ており、ニッケルはその代表例である。ニッケルを使用
する場合、めっき浴中には還元剤として次亜リン酸塩や
ホウ水素化物が含まれるので、形成されるめっき被膜は
正確にはリンあるいはホウ素との合金？ｍＪｌｆｉとな
る。なかでもニッケル−リン合金被膜は高耐蝕性、高潤
滑性、高硬度、高抵抗率等の特徴を有し、過酷な条件下
で使用される摺動部材や配管設備のめっき被膜として利
用されているほか、電子工業における薄膜抵抗体、ある
いはコネクターの金の代替品としての用途に通用されて
いる。
ニッケル−リン合金被膜のいまひとつの重要な用途は、
アルミニウムまたはアルミニウム合金を基板とする磁気
ディスクの非磁性下地膜である。
アルミニウムまたはアルミニウム合金を基板とする磁気
ディスクの非磁性下地膜である。
この非磁性下地膜は、基板の硬度を増大させ、また基板
と磁性層との間に介在して両者の密着性を高めることに
より！ｆｉ Ｐｉ Ｍの脱落等の障害を防止するために
設けられるものである。
と磁性層との間に介在して両者の密着性を高めることに
より！ｆｉ Ｐｉ Ｍの脱落等の障害を防止するために
設けられるものである。
〔発明が解決しようとする課題〕
無電解めっき法は上述のように多（の長所を有している
が、反面、−ａに電解めっきに比較して浴寿命が短いた
めに排水処理の負ｌｉｔが大きくコスト高になるという
欠点があり、無電解ニッケルリンめっき浴もその例外で
はない。
が、反面、−ａに電解めっきに比較して浴寿命が短いた
めに排水処理の負ｌｉｔが大きくコスト高になるという
欠点があり、無電解ニッケルリンめっき浴もその例外で
はない。
また、特に無電解ニッケル−リンめっきを磁気ディスク
の製造工程において行う場合、ニッケル−リン合金被膜
自身の硬度を増大させるため、あるいはその上に成１模
される磁性層を安定化するために熱処理を施すと、２９
０ ’Ｃ以上においてほぼ例外なく磁化するという問題
もある。
の製造工程において行う場合、ニッケル−リン合金被膜
自身の硬度を増大させるため、あるいはその上に成１模
される磁性層を安定化するために熱処理を施すと、２９
０ ’Ｃ以上においてほぼ例外なく磁化するという問題
もある。
これらの問題点を解決するために、めっき浴に銅イオン
あるいは鉛イオンを含有させることが従来１：！１案さ
れており、ある程度の効果を上げている。
あるいは鉛イオンを含有させることが従来１：！１案さ
れており、ある程度の効果を上げている。
しかし、これらの金属イオンは最適含有量の決定が難し
く、また得られるめっき被膜の非磁性安定性も不十分で
ある。
く、また得られるめっき被膜の非磁性安定性も不十分で
ある。
そこで本発明は、浴安定性に優れ、非磁性安定性に優れ
るニッケルーりン合金被膜を析出させることのできる無
電解ニッケル−リンめっき浴の提供を目的とする。
るニッケルーりン合金被膜を析出させることのできる無
電解ニッケル−リンめっき浴の提供を目的とする。
本発明者らは上述の目的を達成するために検討を行った
ところ、ニッケル−リンめっき浴にマグネシウムイオン
を含有させることにより良好な結果が得られることを見
出し、本発明に至ったものである。
ところ、ニッケル−リンめっき浴にマグネシウムイオン
を含有させることにより良好な結果が得られることを見
出し、本発明に至ったものである。
すなわち、本発明にかかる無電解ニッケル−リンめっき
浴は、少なくとも硫酸ニッケルと次亜リン酸ナトリウム
とマグネシウムイオンとを含むことを特徴とするもので
ある。
浴は、少なくとも硫酸ニッケルと次亜リン酸ナトリウム
とマグネシウムイオンとを含むことを特徴とするもので
ある。
上記硫酸ニッケルおよび次亜リン酸ナトリウムの含有量
は、−射的な無電解ニッケル−リンめっき浴の組成を適
用することができ、硫酸ニッケルは水Ｉｌに対して１０
〜５００ｇ、より好ましくは２０〜１５０ ｇの範囲に
選ばれ、次亜リン酸ナトリウムは５〜２００ｇ、より好
ましくは１０〜５０ｇの範囲に選ばれる。
は、−射的な無電解ニッケル−リンめっき浴の組成を適
用することができ、硫酸ニッケルは水Ｉｌに対して１０
〜５００ｇ、より好ましくは２０〜１５０ ｇの範囲に
選ばれ、次亜リン酸ナトリウムは５〜２００ｇ、より好
ましくは１０〜５０ｇの範囲に選ばれる。
本発明において添加されるマグネシウムイオンの量は、
水１ｆｆｉに対して０．１〜５０ｇに選ばれる。
水１ｆｆｉに対して０．１〜５０ｇに選ばれる。
上記範囲未満ではマグネシウムイオンの添加効果が現れ
ず、形成されるめっき被膜が熱処理により磁性を帯びや
すくなる。また上記範囲を越えるとニッケルの析出を阻
害する虞れがある。
ず、形成されるめっき被膜が熱処理により磁性を帯びや
すくなる。また上記範囲を越えるとニッケルの析出を阻
害する虞れがある。
本発明の無電解ニジゲル−リンめっき浴には、上述の物
質の他に、従来公知の光沢剤、ｐ Ｈ緩１４ｉ剤、錯化
剤、および浴安定性、めっき被膜の性質。
質の他に、従来公知の光沢剤、ｐ Ｈ緩１４ｉ剤、錯化
剤、および浴安定性、めっき被膜の性質。
析出速度等を制御するための各種の添加剤が適宜含有さ
れていても良い。
れていても良い。
ここで、本発明において使用できる無電解ニッケル−リ
ンめっき浴の組成例を２［１示す。
ンめっき浴の組成例を２［１示す。
（以下余白）
め
”Ａ ＝ １
硫酸ニッケル
次亜リン酸ナトリウム
硫酸マグネシウム
リンゴ酸
コハク酸
酢酸ナトリウム
硫酸銅
め “”Ｂ＝Ｎ
硫酸ニッケル
次亜リン酸ナトリウム
硫酸゛７グネシウム
ダリジン
クエン酸ナトリウム
硝酸鉛
０
０
Ｎ１００
０
０
０．００２
めっき条件としては、ｐＨを３．５〜５．５、浴温を８
０〜９０゛Ｃ１析出速度を６〜１４μｍ／時間の範囲に
選ぶことが好ましい。
０〜９０゛Ｃ１析出速度を６〜１４μｍ／時間の範囲に
選ぶことが好ましい。
形成されるめっき被ｊ漠の膜Ｊ￥は特に限定されるもの
ではないが、特に磁気ディスクに通用する場合、余り薄
すぎては基板の硬度を十分に向上させることができず、
また厚すぎては表面性が劣化してその上に積層される磁
性層の表面性に悪影響を及ぼすほか、めっき被膜の内部
応力が増大Ｌ７てクラック発生や基板との密着不良の原
因となる。かかる観点から、望ましも・膜厚は１０〜５
００ μｍの範囲である。
ではないが、特に磁気ディスクに通用する場合、余り薄
すぎては基板の硬度を十分に向上させることができず、
また厚すぎては表面性が劣化してその上に積層される磁
性層の表面性に悪影響を及ぼすほか、めっき被膜の内部
応力が増大Ｌ７てクラック発生や基板との密着不良の原
因となる。かかる観点から、望ましも・膜厚は１０〜５
００ μｍの範囲である。
本発明のニッケル−リンめっき浴に含有されるマグネシ
ウムイオンは、ニッケル−リンめっき被膜の形成の進行
に伴うめっき浴のｐＨの低下をイ１（く抑える効果を有
する。したがって、ニッケルとリンの組成比や析出速度
が一定となり、均質なめっき被膜が得られ、めっき浴の
寿命も延びる。
ウムイオンは、ニッケル−リンめっき被膜の形成の進行
に伴うめっき浴のｐＨの低下をイ１（く抑える効果を有
する。したがって、ニッケルとリンの組成比や析出速度
が一定となり、均質なめっき被膜が得られ、めっき浴の
寿命も延びる。
さらに、本発明のニッケル−リンめっき浴から析出する
ニッケル−リン被膜中にはｉｎのマグネシウムが共析す
るので、めっき被膜の非磁性安定性が向」ニし、特に磁
気ディスクの非磁性下地膜として適用する場合に熱処理
温度を高く設定しても（ｎ化されにくいという利点を生
ずる。
ニッケル−リン被膜中にはｉｎのマグネシウムが共析す
るので、めっき被膜の非磁性安定性が向」ニし、特に磁
気ディスクの非磁性下地膜として適用する場合に熱処理
温度を高く設定しても（ｎ化されにくいという利点を生
ずる。
以下、本発明のニッケルーりンめっき浴を磁気ディスク
のノ目ｎ性下地膜の形成に適用した場合の好適な実施例
について実験結果にもとづいて説明する。
のノ目ｎ性下地膜の形成に適用した場合の好適な実施例
について実験結果にもとづいて説明する。
実施例１
３゜５インチ径のアルミニウム合金ディスク基板のニッ
ケル−リン被膜を形成した。めっき浴のρ■目まアンモ
ニア水または水酸化ナトリウム水溶液により調整した。
ケル−リン被膜を形成した。めっき浴のρ■目まアンモ
ニア水または水酸化ナトリウム水溶液により調整した。
なお、本明細書中に述べる実験では全て、めっき浴の体
ＪｆｉＶ（ｍｌ）とアルミニウム合金ディスク基板の表
面１ｆｌＡ（ｃｍ”）の比（＝Ｖ／Ａ）を１０とする。
ＪｆｉＶ（ｍｌ）とアルミニウム合金ディスク基板の表
面１ｆｌＡ（ｃｍ”）の比（＝Ｖ／Ａ）を１０とする。
比較例１
比較のために、めっき浴Ａの組成から硫酸マグネシウム
を除外した無電解ニッケル−リンめっき浴を使用し、同
様の条件でニッケル−リン被＋１９を形成したサンプル
ディスクを作成した。
を除外した無電解ニッケル−リンめっき浴を使用し、同
様の条件でニッケル−リン被＋１９を形成したサンプル
ディスクを作成した。
以上、実施例１および比較例１において作成された各サ
ンプルディスクについて１００〜４００ ’Ｃの温度に
て１時間の熱処理を行い、飽和磁束密度を測定した結果
を第１図に示す０図中、縦軸は飽和磁束密度（Ｇａｕｓ
ｓ）、横軸は温度（’Ｃ）を表し、丸印（０）のプロッ
トは実施例１、三角印（Δ）のプロットは比較例１にそ
れぞれ対応している。この図より、検討した温度範囲全
最にわたって実施例１の磁化は比較例１の磁化に比べて
低いことが明らかである。また、いずれのサンプルディ
スクにおいても２９０℃付近から象、激な飽和磁束密度
の増大が起こるが、３００℃における実施例１の磁化は
比較例１の磁化のｌ／７０程度であり、めっき波膜中へ
のマグネシウムの共析により非磁性安定性が顕著に向上
したものと言える。
ンプルディスクについて１００〜４００ ’Ｃの温度に
て１時間の熱処理を行い、飽和磁束密度を測定した結果
を第１図に示す０図中、縦軸は飽和磁束密度（Ｇａｕｓ
ｓ）、横軸は温度（’Ｃ）を表し、丸印（０）のプロッ
トは実施例１、三角印（Δ）のプロットは比較例１にそ
れぞれ対応している。この図より、検討した温度範囲全
最にわたって実施例１の磁化は比較例１の磁化に比べて
低いことが明らかである。また、いずれのサンプルディ
スクにおいても２９０℃付近から象、激な飽和磁束密度
の増大が起こるが、３００℃における実施例１の磁化は
比較例１の磁化のｌ／７０程度であり、めっき波膜中へ
のマグネシウムの共析により非磁性安定性が顕著に向上
したものと言える。
実施例２
めっき浴Ａのｐ Ｈを４．５とし、アルカリを添加しな
がら常にこの値を維持した状態でアルミニウム合金ディ
スク基板の浸漬を６回繰り返し、各回ごとに析出速度を
測定した。
がら常にこの値を維持した状態でアルミニウム合金ディ
スク基板の浸漬を６回繰り返し、各回ごとに析出速度を
測定した。
比較例２
めっき浴への組成から硫酸マグネシウムを除外した無電
解ニラゲル−リンめっき浴を使用した他は実施例２と同
様にして析出速度を測定した。
解ニラゲル−リンめっき浴を使用した他は実施例２と同
様にして析出速度を測定した。
以上、実施例２および比較例２における析出速度の測定
結果を第２図に示す８図中、縦軸は析出速度（μｍ／時
間）、横軸は浸漬回数（回）を表し、丸印（０）のプロ
ットは実施例２、三角印（Δ）のプロットは比較例２に
それぞれ対応している。この図より、実施例２では６回
のめっきを行った後でも析出速度の変化は極めて少なく
、マグネシウムイオンの存在により浴安定性が向」ニジ
ている様子が明らかである。これに対し、比較例２では
回数を重ねるごとに析出速度が漸減し、実用に耐える回
数は５回程度であることがわかる。
結果を第２図に示す８図中、縦軸は析出速度（μｍ／時
間）、横軸は浸漬回数（回）を表し、丸印（０）のプロ
ットは実施例２、三角印（Δ）のプロットは比較例２に
それぞれ対応している。この図より、実施例２では６回
のめっきを行った後でも析出速度の変化は極めて少なく
、マグネシウムイオンの存在により浴安定性が向」ニジ
ている様子が明らかである。これに対し、比較例２では
回数を重ねるごとに析出速度が漸減し、実用に耐える回
数は５回程度であることがわかる。
このような析出速度の変化は、めっき被膜の均質化の観
点からも好ましくない。
点からも好ましくない。
実施例３
ｐＨ４，５に調整しためっき浴Ａにアルミニウム合金デ
ィスク基板を２時間浸漬し、その間のめっき浴ＡのＰＨ
変化を測定した。
ィスク基板を２時間浸漬し、その間のめっき浴ＡのＰＨ
変化を測定した。
比較例３
めっき浴Ａの組成から硫酸マグネシウムを除外した無電
解ニッケル−リンめっき浴を使用した他は実施例３と同
様にしてｐＨ変化を測定した。
解ニッケル−リンめっき浴を使用した他は実施例３と同
様にしてｐＨ変化を測定した。
以上、実施例３および比較例３におけるｐＨ変化の測定
結果を第３図に示す０図中、縦軸はｐＨ、横軸はめっき
時間（時間）を表し、丸印（０）のプロットは実ｈｋｒ
例３、三角印（Δ）のプロットは比較例３にそれぞれ対
応している。この図より、実施例３ではｐ Ｈの低下は
小さく抑えられているが比較例３では大きく、マグネシ
ウムイオンの添加によって浴安定性が向上している様子
が明らかである。
結果を第３図に示す０図中、縦軸はｐＨ、横軸はめっき
時間（時間）を表し、丸印（０）のプロットは実ｈｋｒ
例３、三角印（Δ）のプロットは比較例３にそれぞれ対
応している。この図より、実施例３ではｐ Ｈの低下は
小さく抑えられているが比較例３では大きく、マグネシ
ウムイオンの添加によって浴安定性が向上している様子
が明らかである。
Ｃ発明の効果〕
以上の説明からも明らかなように、本発明の無電解ニッ
ケル−リンめっき浴は浴安定性に優れているので、均質
なめっき被膜が高い生産性、経済性をもって形成するこ
とが可能となると共に、めっき浴の管理や廃液処理の負
担も軽くなる。また、上記無電解ニッケル−リンめっき
浴から形成されるめっき被膜は非磁性安定性、硬度２表
面性等に優れているので、特に該めっき被膜を６ｎ気デ
イスクの非磁性下地膜として利用する場合には、熱処理
により磁性を帯びる虞れが少なく、後から積層される磁
性層との密着性を高めてＩｎ気ディスクのスクラッチ強
度を向上させ、さらに高Ｓ／Ｎを達成すること等が可能
となる。
ケル−リンめっき浴は浴安定性に優れているので、均質
なめっき被膜が高い生産性、経済性をもって形成するこ
とが可能となると共に、めっき浴の管理や廃液処理の負
担も軽くなる。また、上記無電解ニッケル−リンめっき
浴から形成されるめっき被膜は非磁性安定性、硬度２表
面性等に優れているので、特に該めっき被膜を６ｎ気デ
イスクの非磁性下地膜として利用する場合には、熱処理
により磁性を帯びる虞れが少なく、後から積層される磁
性層との密着性を高めてＩｎ気ディスクのスクラッチ強
度を向上させ、さらに高Ｓ／Ｎを達成すること等が可能
となる。
第１図は本発明の無″ｍ％ｆニッケル−リンめっき浴に
より形成されたニッケル−リン被膜の飽和ルｎ重密度と
熱処理温度との関係を示す特性図である。 第２図はｐ Ｈ値一定のもとで繰り返し無ｆｔ％＋ｉ−
ニッケル−リンめっきを行った場合の析出速度の変化を
示す特性図である。第３図は一定時間めっきを行った場
合の無電解ニッケル−リンめっき浴のｐ【！変化を示す
特性図である。
より形成されたニッケル−リン被膜の飽和ルｎ重密度と
熱処理温度との関係を示す特性図である。 第２図はｐ Ｈ値一定のもとで繰り返し無ｆｔ％＋ｉ−
ニッケル−リンめっきを行った場合の析出速度の変化を
示す特性図である。第３図は一定時間めっきを行った場
合の無電解ニッケル−リンめっき浴のｐ【！変化を示す
特性図である。
Claims (1)
- 少なくとも硫酸ニッケルと次亜リン酸ナトリウムとマ
グネシウムイオンとを含む無電解ニッケル−リンめっき
浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14309589A JPH0310086A (ja) | 1989-06-07 | 1989-06-07 | 無電解ニッケル―リンめっき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14309589A JPH0310086A (ja) | 1989-06-07 | 1989-06-07 | 無電解ニッケル―リンめっき浴 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0310086A true JPH0310086A (ja) | 1991-01-17 |
Family
ID=15330795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14309589A Pending JPH0310086A (ja) | 1989-06-07 | 1989-06-07 | 無電解ニッケル―リンめっき浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0310086A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011001619A (ja) * | 2009-06-20 | 2011-01-06 | Ritsuhin Ri | 無電解ニッケルめっき浴および無電解ニッケルめっき方法 |
| US20120177925A1 (en) * | 2011-01-11 | 2012-07-12 | Omg Electronic Chemicals, Llc | Electroless plating bath composition and method of plating particulate matter |
-
1989
- 1989-06-07 JP JP14309589A patent/JPH0310086A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011001619A (ja) * | 2009-06-20 | 2011-01-06 | Ritsuhin Ri | 無電解ニッケルめっき浴および無電解ニッケルめっき方法 |
| US20120177925A1 (en) * | 2011-01-11 | 2012-07-12 | Omg Electronic Chemicals, Llc | Electroless plating bath composition and method of plating particulate matter |
| CN103492610A (zh) * | 2011-01-11 | 2014-01-01 | Omg电子化学品有限责任公司 | 化学镀液组合物和镀覆颗粒物的方法 |
| US8858693B2 (en) * | 2011-01-11 | 2014-10-14 | Omg Electronic Chemicals, Llc | Electroless plating bath composition and method of plating particulate matter |
| CN103492610B (zh) * | 2011-01-11 | 2018-11-06 | 麦德米英颂美国有限责任公司 | 化学镀液组合物和镀覆颗粒物的方法 |
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