JPH03104923A - 寸法安定性に優れたポリフエニレンサルフアイド繊維及びその製造方法 - Google Patents
寸法安定性に優れたポリフエニレンサルフアイド繊維及びその製造方法Info
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- JPH03104923A JPH03104923A JP24463689A JP24463689A JPH03104923A JP H03104923 A JPH03104923 A JP H03104923A JP 24463689 A JP24463689 A JP 24463689A JP 24463689 A JP24463689 A JP 24463689A JP H03104923 A JPH03104923 A JP H03104923A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は極めて寸法安定性に潰れたポリフエニレンプル
ファイド繊維及びその製造方法に関するものである。
ファイド繊維及びその製造方法に関するものである。
＋＠−Ｓ÷を主な構威単位とするボリフエニレンサルフ
ァイドポリマーは熱可塑性ポリマーとしては優れた耐熱
性、電気絶縁性、耐薬品性、曙燃性を有することから，
エンジニアリング樹脂として射出戒形用素材に主として
用いられつつあり、更にその易成形性を生かし、フイル
ムや繊維素材として展開されようとしている。
ァイドポリマーは熱可塑性ポリマーとしては優れた耐熱
性、電気絶縁性、耐薬品性、曙燃性を有することから，
エンジニアリング樹脂として射出戒形用素材に主として
用いられつつあり、更にその易成形性を生かし、フイル
ムや繊維素材として展開されようとしている。
同ボリマーによるＰｉｌ．維は、工業薬品用のろ過布や
、消防服などの難燃服等、過酷な環境での１吏用が期待
される。同ボリマーは基本的にはこのような環境に耐え
うる性能を有しているが、該ボリマーが繊維形状に成型
された場合、繊維内にひずみを内在させることになる。
、消防服などの難燃服等、過酷な環境での１吏用が期待
される。同ボリマーは基本的にはこのような環境に耐え
うる性能を有しているが、該ボリマーが繊維形状に成型
された場合、繊維内にひずみを内在させることになる。
このようなひずみは、繊維が熱水や加熱空気中におかれ
、熱を受けた場合、繊維長の収縮を引き起す。合成繊維
、特に溶融紡糸法による繊維ではある程度の乾熱又は熱
水収縮はやむを得ないし、日常生活程度の温度ではほと
んど収締は問題にされない。しかしながら、高温又は薬
品雰囲気中での使用では熱収縮は極めて顕著に発現し、
その繊維製品の形態に大きく影響を及ぼ１−、亀裂や破
損を生じ製品の本来の役割を達し得ない伏悪となる。
、熱を受けた場合、繊維長の収縮を引き起す。合成繊維
、特に溶融紡糸法による繊維ではある程度の乾熱又は熱
水収縮はやむを得ないし、日常生活程度の温度ではほと
んど収締は問題にされない。しかしながら、高温又は薬
品雰囲気中での使用では熱収縮は極めて顕著に発現し、
その繊維製品の形態に大きく影響を及ぼ１−、亀裂や破
損を生じ製品の本来の役割を達し得ない伏悪となる。
このように過酷な条件下での使用を目的とした繊維製品
ではｍ維の熱的安定性、熱収縮率の低さが重要なポイン
トとなる。ポリフエニレンサルファイドによる繊維はそ
れ自体は耐熱性（難燃性）、耐薬品性に優れている。ｆ
ｆｌ雄の熱収縮は製糸工程での条件に犬き〈左右される
。熱収縮率を低下させるために、通常定長熱セット工程
を通すが、単糸間のセットムラやセットヒーター上での
毛羽の発生を生じたシ，セット温度によっては十分な熱
収稲率低下の効果が見られなかったシする場合がある。
ではｍ維の熱的安定性、熱収縮率の低さが重要なポイン
トとなる。ポリフエニレンサルファイドによる繊維はそ
れ自体は耐熱性（難燃性）、耐薬品性に優れている。ｆ
ｆｌ雄の熱収縮は製糸工程での条件に犬き〈左右される
。熱収縮率を低下させるために、通常定長熱セット工程
を通すが、単糸間のセットムラやセットヒーター上での
毛羽の発生を生じたシ，セット温度によっては十分な熱
収稲率低下の効果が見られなかったシする場合がある。
熱収縮率を低下させる他の方法としてボリフェニレンサ
ルファイドを酸化処理することにょシ、分子間に酸化架
橋を生じさせたり、主鎖中に酸素を導入させたりするこ
とでその熱安定性を向上させることが考えられる。特公
昭６０−３５３７０や特開昭６３−１８２４１３に酸化
処理によるボリマーの破度化・不溶化が提案されている
が、処理後の繊維が非常に脆かったり、亀裂が発生した
り又は処理液が極めて危険な酸化剤で、一般の事業場で
は取扱いが困難であったｂするものであシ、ともに実用
，実操業には適切でないと考えられる。
ルファイドを酸化処理することにょシ、分子間に酸化架
橋を生じさせたり、主鎖中に酸素を導入させたりするこ
とでその熱安定性を向上させることが考えられる。特公
昭６０−３５３７０や特開昭６３−１８２４１３に酸化
処理によるボリマーの破度化・不溶化が提案されている
が、処理後の繊維が非常に脆かったり、亀裂が発生した
り又は処理液が極めて危険な酸化剤で、一般の事業場で
は取扱いが困難であったｂするものであシ、ともに実用
，実操業には適切でないと考えられる。
従って本発明は、寸法安定性が極めて優れたポリフエニ
レンサルファイド繊維を得んとするものであり、しかも
危険なく操業化できる製造方法を得んとするものである
。
レンサルファイド繊維を得んとするものであり、しかも
危険なく操業化できる製造方法を得んとするものである
。
本発明者らはかかる発明の目的を達或するため鋭意検討
した結果、←冒トＳ＋を構成単位とするポリフエニレン
サルファイドボリマーを溶融紡糸、延伸した後該延伸糸
を後述する酸化剤で処理することによう，特に四酢酸鉛
か、過ヨウ素酸及びその塩か、又はＮ−ハロカルボン酸
アミドの溶液で処理することによりその熱収縮率が大巾
に低下することを見い出ｌ一本発明に至った。
した結果、←冒トＳ＋を構成単位とするポリフエニレン
サルファイドボリマーを溶融紡糸、延伸した後該延伸糸
を後述する酸化剤で処理することによう，特に四酢酸鉛
か、過ヨウ素酸及びその塩か、又はＮ−ハロカルボン酸
アミドの溶液で処理することによりその熱収縮率が大巾
に低下することを見い出ｌ一本発明に至った。
本発明でいうポリフエニレンサルファイドボリマーは構
或単位の少なくとも９０モル多以上のｐ−フエニレンサ
ルファイド単位からなるものであり、咬た１０モル係以
下の割合で共重合或分を含有していても差し支えないも
のである。例えば１モル多未満のトリクロルベンゼンモ
ノマーニ基ツく架橋或分や、酸化反応による架橋成分を
含むことによる高重合度重合体であることが出来る。又
別の一例を示すなら、フェニレン基を上に示した範囲で
一部ビフエニレン基、ナフタレン基などとすることも可
能であり、同様にサルファイド基の一部をオキサイド、
スルフォン基などに置換したものも本発明の主旨を逸脱
しない範囲で適用可能である。
或単位の少なくとも９０モル多以上のｐ−フエニレンサ
ルファイド単位からなるものであり、咬た１０モル係以
下の割合で共重合或分を含有していても差し支えないも
のである。例えば１モル多未満のトリクロルベンゼンモ
ノマーニ基ツく架橋或分や、酸化反応による架橋成分を
含むことによる高重合度重合体であることが出来る。又
別の一例を示すなら、フェニレン基を上に示した範囲で
一部ビフエニレン基、ナフタレン基などとすることも可
能であり、同様にサルファイド基の一部をオキサイド、
スルフォン基などに置換したものも本発明の主旨を逸脱
しない範囲で適用可能である。
本発明ではポリフェニレンサルファイドボリマ−を単に
紡糸延伸しただけでは良好な寸法安定性を得ることはで
きず、製糸又は製織した後に酸化剤によって処理するこ
とにより飛躍的に寸法安定性が向上することが見い出さ
れた。
紡糸延伸しただけでは良好な寸法安定性を得ることはで
きず、製糸又は製織した後に酸化剤によって処理するこ
とにより飛躍的に寸法安定性が向上することが見い出さ
れた。
処理に用いる酸化剤は、過酸化水素、アルカリ金属次亜
塩素塩、アルカリ土類金属次亜塩素酸塩、硫酸，塩酸、
スルフリルクロライド、二酸ｆヒ窒素、三酸化クロム、
アルカリ金属過マンガン酸塩、硝酸，有機過酸、四酢酸
鉛、過ヨン素酸、過ヨウ素酸塩普たはＮ−ハロカルボン
酸アくドの群かラ選択される。上の他に酸化作用を示す
物質は多く存在するが，本発明の目的を考慮した結果、
上述の物質が選択された。特に好！シ〈は、四酢酸鉛か
、過ヨウ素酸及びその塩か、又はＮ−ハロカルボン酸ア
ミドの溶液で処理することが良い。
塩素塩、アルカリ土類金属次亜塩素酸塩、硫酸，塩酸、
スルフリルクロライド、二酸ｆヒ窒素、三酸化クロム、
アルカリ金属過マンガン酸塩、硝酸，有機過酸、四酢酸
鉛、過ヨン素酸、過ヨウ素酸塩普たはＮ−ハロカルボン
酸アくドの群かラ選択される。上の他に酸化作用を示す
物質は多く存在するが，本発明の目的を考慮した結果、
上述の物質が選択された。特に好！シ〈は、四酢酸鉛か
、過ヨウ素酸及びその塩か、又はＮ−ハロカルボン酸ア
ミドの溶液で処理することが良い。
具体的に説明すると、四酢酸鉛を用いる場合の反応は溶
媒により生威物が左右される。本発明の目的のためには
酢酸を溶媒として用いるのが最も良好な結果をもたらす
ことがわかった。
媒により生威物が左右される。本発明の目的のためには
酢酸を溶媒として用いるのが最も良好な結果をもたらす
ことがわかった。
過ヨウ素酸！たはその塩類は低温で選択的にスルフイド
を酸化する。溶媒を水か水−メタノールを用いる。
を酸化する。溶媒を水か水−メタノールを用いる。
Ｎ−ハロカルボン酸アミドな用いる場合処理条件は試薬
によって変わる。本発明に用いうるＮ−ハロカルボン酸
アミドを数例挙げる。
によって変わる。本発明に用いうるＮ−ハロカルボン酸
アミドを数例挙げる。
ＣＨｓＣＯＮＨＢｒ Ｎ−プロモアセトアミド（
ＮＢＡと略記）α 例えばＮＢＳを用いた処理の場合、溶媒は無水メタノー
ルを用い，温度０ − １ ０ ”Ｇ、５〜７２分で処
理を行う。これらの酸化剤による処理を行うことによシ
、分子間に架橋が生じるか又は主鎖中にｒｇ素原子が導
入されることにより、分子が剛直になり熱的に安定にな
ると考えられる。
ＮＢＡと略記）α 例えばＮＢＳを用いた処理の場合、溶媒は無水メタノー
ルを用い，温度０ − １ ０ ”Ｇ、５〜７２分で処
理を行う。これらの酸化剤による処理を行うことによシ
、分子間に架橋が生じるか又は主鎖中にｒｇ素原子が導
入されることにより、分子が剛直になり熱的に安定にな
ると考えられる。
ポリフエニレンブルファイドの繊維化方法としては、紡
糸速度は一般的なポリエステル等の溶融紡糸繊維と同様
に１０００ｍ／ｍｉｎ〜千数百ｍ／ｍｉｎで行なうか、
又３０００〜５０００ｍ／ｍｉｎの高速紡糸で行なうか
，どちらでもよい。ボリフェニレンサルファイドポリマ
ーで架橋の入ったものは曳糸性がやや劣るが非架橋タイ
プのボリマーは極めて曳糸性に優れ、かなうの高速紡糸
も可能である。
糸速度は一般的なポリエステル等の溶融紡糸繊維と同様
に１０００ｍ／ｍｉｎ〜千数百ｍ／ｍｉｎで行なうか、
又３０００〜５０００ｍ／ｍｉｎの高速紡糸で行なうか
，どちらでもよい。ボリフェニレンサルファイドポリマ
ーで架橋の入ったものは曳糸性がやや劣るが非架橋タイ
プのボリマーは極めて曳糸性に優れ、かなうの高速紡糸
も可能である。
延伸は通常のローラープレート型延伸機で可能である。
以下に実施例を示し、発明の内容を詳しく説明するが、
本明細書での沸水収縮率（Ｗｔ ）及び乾熱収縮率（ｗ
２）は以下の方法によって求めた値をいう。
本明細書での沸水収縮率（Ｗｔ ）及び乾熱収縮率（ｗ
２）は以下の方法によって求めた値をいう。
ｎｌ ： ０．０ ５ ｆ／ｄの荷重をかけて測定した
沸水処理前の試料長１２ ： ０．０ Ｓ Ｐ／ｄの荷
重をかけて測定した沸水処理後の試料長処理は９８゜Ｃ
沸水中に試料（５０ｍ）を入れ０．５■／ｄの荷重をか
け３０分処理 ｎ３： ０．０５９／ｄの荷重をかけて測定した乾熱処
理前の試料長ム： ０．０ ５ ９／ｄの荷重をかけて
測定した乾熱処理後の試料長処理は１８０℃乾熱空気中
に試料（５０ｍ）を入れ、０．５η／ｄの荷重をかけ１
０分処理実施例ｌ 溶融粘度４０００ボイズ（３００℃）のボリフエニレン
スルフイドボリマーを紡糸速度１０００ｍ／ｍｉｎで溶
融紡糸し、該紡糸原糸をローラープレート延伸機で延伸
し，７５デニール２４フィラメントのマルチフィラメン
トを得た。
沸水処理前の試料長１２ ： ０．０ Ｓ Ｐ／ｄの荷
重をかけて測定した沸水処理後の試料長処理は９８゜Ｃ
沸水中に試料（５０ｍ）を入れ０．５■／ｄの荷重をか
け３０分処理 ｎ３： ０．０５９／ｄの荷重をかけて測定した乾熱処
理前の試料長ム： ０．０ ５ ９／ｄの荷重をかけて
測定した乾熱処理後の試料長処理は１８０℃乾熱空気中
に試料（５０ｍ）を入れ、０．５η／ｄの荷重をかけ１
０分処理実施例ｌ 溶融粘度４０００ボイズ（３００℃）のボリフエニレン
スルフイドボリマーを紡糸速度１０００ｍ／ｍｉｎで溶
融紡糸し、該紡糸原糸をローラープレート延伸機で延伸
し，７５デニール２４フィラメントのマルチフィラメン
トを得た。
同フィラメントの筒編地を作威し、Ｎ−プロモスクシン
イミドの５Ｍ−無水メタノール溶液５゜Ｃ中で１時間処
理を行った。処理後、編地をメタノール、水で洗浄後、
乾燥したのち沸水収縮率（ｗ１）と乾熱収縮率（Ｗ２）
を測定したところＷｔ＝０．２％、Ｗ２＝１．５蚤 で
あった。
イミドの５Ｍ−無水メタノール溶液５゜Ｃ中で１時間処
理を行った。処理後、編地をメタノール、水で洗浄後、
乾燥したのち沸水収縮率（ｗ１）と乾熱収縮率（Ｗ２）
を測定したところＷｔ＝０．２％、Ｗ２＝１．５蚤 で
あった。
比較例１
実施例１で用いた同じ延伸糸を酸化処理を行なわずにＷ
ｌ ， Ｗ２の測定を行った。
ｌ ， Ｗ２の測定を行った。
Ｗｌ＝ ５． ５優， Ｗ２ ＝ １３．２多と熱収縮
が大きかった。
が大きかった。
実施例２
実施例ｌと同様なボリ７エニレンスルフィド延伸糸の九
編地を５．０Ｍ一四酢酸鉛一酢酸ＩＷ液７５℃中で５時
間処理を行った。処理後、水洗、中和、水洗した後乾燥
した。
編地を５．０Ｍ一四酢酸鉛一酢酸ＩＷ液７５℃中で５時
間処理を行った。処理後、水洗、中和、水洗した後乾燥
した。
該処理糸の沸水収縮率（Ｗ１）と乾熱収縮率（ｗ２）を
測定したところＷ１＝０．１７％， Ｗ２ ＝ １．７
％と処理による効果が認められた。
測定したところＷ１＝０．１７％， Ｗ２ ＝ １．７
％と処理による効果が認められた。
実施例３
実施例１と同様な九編地を３，ＯＭ過ヨウ素酸ナトリウ
ム水溶液６℃中に１５時間浸漬し酸化処理を行った。処
理後十分水洗をし乾燥した。処理後の沸水収縮率（Ｗ１
）は０．１５％、乾熱収縮率（ｗ２）は１．８％であ夛
，処理による効果が認められた。
ム水溶液６℃中に１５時間浸漬し酸化処理を行った。処
理後十分水洗をし乾燥した。処理後の沸水収縮率（Ｗ１
）は０．１５％、乾熱収縮率（ｗ２）は１．８％であ夛
，処理による効果が認められた。
実施例４
溶融粘１ｉ１９５０ポイズ（３００℃）のボリフエニレ
ンスルフイドボリマーを紡速３５００ｍ／ｍｉｎで溶融
紡糸し１００デニール３６フィラメントのマルチフィラ
メントを得た。該紡糸原糸の沸水収縮率（ｗ１）は５，
４優、乾熱収、縮率（県）は１４，２多であった。
ンスルフイドボリマーを紡速３５００ｍ／ｍｉｎで溶融
紡糸し１００デニール３６フィラメントのマルチフィラ
メントを得た。該紡糸原糸の沸水収縮率（ｗ１）は５，
４優、乾熱収、縮率（県）は１４，２多であった。
該原糸で筒編地を作威し，その編地を３．５Ｍ−１−ク
ロロベンゾトリアゾールーメタノール溶液中で２４時間
、室温で処理した。処理後の沸水収ａ率（Ｗ！）ハ０．
１ ９ ％， 乾Ｍ収ａｆ率（Ｗ２）ハ１．３ ％−
７？あった。
ロロベンゾトリアゾールーメタノール溶液中で２４時間
、室温で処理した。処理後の沸水収ａ率（Ｗ！）ハ０．
１ ９ ％， 乾Ｍ収ａｆ率（Ｗ２）ハ１．３ ％−
７？あった。
比較例２
実施例１のＮ−プロモスクシンイミド処理にかえ１０Ｗ
ｔ％過酸化水素一氷６〔酸溶液を用い処理を行った。８
０℃−６０分間処理を行ったが，処理中に繊維表面が硬
化しボロボロになってしまった。
ｔ％過酸化水素一氷６〔酸溶液を用い処理を行った。８
０℃−６０分間処理を行ったが，処理中に繊維表面が硬
化しボロボロになってしまった。
Claims (2)
- （１）▲数式、化学式、表等があります▼を主要構成単
位とするポリフェニレンサルファイド繊維であり、その
沸水収縮率（Ｗ＿１）が０．２％以下、１８０℃での乾
熱収縮率（Ｗ＿２）が２．０％以下であることを特徴と
する、寸法安定性に優れたポリフエニレンサルフアイド
繊維。 - （２）▲数式、化学式、表等があります▼を主要構成単
位とするポリフェニレンサルファイド繊維を、過酸化水
素、アルカリ金属次亜塩素酸塩、アルカリ土類金属次亜
塩素酸塩、硫酸、塩酸、スルフリルクロライド、二酸化
窒素、三酸化クロム、アルカリ金属過マンガン酸塩、硝
酸、有機過酸、四酢酸鉛、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩ま
たはＮ−ハロカルボン酸アミドの中から選ばれる酸化剤
で酸化処理することを特徴とする、寸法安定性に優れた
ポリフェニレンサルファイド繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24463689A JPH03104923A (ja) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | 寸法安定性に優れたポリフエニレンサルフアイド繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24463689A JPH03104923A (ja) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | 寸法安定性に優れたポリフエニレンサルフアイド繊維及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03104923A true JPH03104923A (ja) | 1991-05-01 |
Family
ID=17121702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24463689A Pending JPH03104923A (ja) | 1989-09-19 | 1989-09-19 | 寸法安定性に優れたポリフエニレンサルフアイド繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03104923A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996015178A1 (de) * | 1994-11-09 | 1996-05-23 | Hoechst Aktiengesellschaft | Oxidation von schwefelhaltigen polymeren mit no2/n2o¿4? |
| WO2008035775A1 (fr) | 2006-09-21 | 2008-03-27 | Asahi Kasei Fibers Corporation | Tissu non tissé résistant à la chaleur |
| WO2010007919A1 (ja) | 2008-07-18 | 2010-01-21 | 東レ株式会社 | ポリフェニレンサルファイド繊維およびその製造方法、湿式不織布、湿式不織布の製造方法 |
| JP2010024574A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Toray Ind Inc | 電気絶縁紙及び電気絶縁紙の製造方法 |
-
1989
- 1989-09-19 JP JP24463689A patent/JPH03104923A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996015178A1 (de) * | 1994-11-09 | 1996-05-23 | Hoechst Aktiengesellschaft | Oxidation von schwefelhaltigen polymeren mit no2/n2o¿4? |
| WO2008035775A1 (fr) | 2006-09-21 | 2008-03-27 | Asahi Kasei Fibers Corporation | Tissu non tissé résistant à la chaleur |
| JP4852104B2 (ja) * | 2006-09-21 | 2012-01-11 | 旭化成せんい株式会社 | 耐熱性不織布 |
| WO2010007919A1 (ja) | 2008-07-18 | 2010-01-21 | 東レ株式会社 | ポリフェニレンサルファイド繊維およびその製造方法、湿式不織布、湿式不織布の製造方法 |
| JP2010024574A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Toray Ind Inc | 電気絶縁紙及び電気絶縁紙の製造方法 |
| US8734614B2 (en) | 2008-07-18 | 2014-05-27 | Toray Industries, Inc. | Polyphenylene sulfide fiber, method for producing the same, wet-laid nonwoven fabric, and method for producing wet-laid nonwoven fabric |
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