JPH031067B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、合成フイブリツド、スラツグ等の、
液体と親和性を有する粒子状物質を、効率的に洗
浄する方法に関するものである。

従来技術 一般に、粒子状物質を洗浄する場合、該粒子状
物質と水等の洗浄液とを混合し、その後に粒子状
物質と洗浄液とを分離する方法がとられる。しか
しながら、洗浄すべき粒子状物質が洗浄液と親和
性を有するときは、洗浄液の分離後も洗浄液が該
粒子物質の内部及び／又は間隙等に多量に残存す
るため、繰返し洗浄を行つてもその効果が少な
く、このような洗浄方法は非効率的である。

例えば、湿式法によつて製造された合成フイブ
リツド（パルプ状粒子）には、脱水後でも、大量
の溶媒を含んだ水がフイブリツドの10〜30倍も残
存しており、これを前記方法に従つて100倍の水
にて洗浄しても、その残留溶媒量が1/3〜1/5まで
低下するに過ぎない。

これを改善する方法として、固液分離後、固体
（被洗浄物である粒子状物質）から脱液（搾水）
した後、前述の洗浄を繰返す方法がある。即ち、 混合→分離→脱液（搾水）〔→混合→分離→脱液
（搾水）〕→混合→分離→脱液（搾水） を繰返す方法である。しかし、この方法では、被
洗浄物と洗浄液との親和性が大きい場合には、残
液量を減らしにくく、必ずしも効率的な方法とは
言えない。

このため、別法として置換洗浄が考えられてい
る。これは、粒子状物質からなる層状の含液物
に、ゆつくり洗浄液を流すことにより、粒子状物
質の層中に含まれる液を洗浄液と置き変えるもの
で、理論上は、粒子状物質層の含液量と等量、実
用上は1.5〜2.5倍位の洗浄液で洗浄が完了すると
言われている（「化学工学便覧」第３版、第933〜
934頁）。しかし、この方法でも、例えば合成フイ
ブリツドの如く粒子状物質の20〜30倍の含液量を
示すものでは、30〜75倍もの洗浄液を要するた
め、経済的でない。

発明の目的 本発明の主たる目的は、液体と親和性を有する
ため洗浄のしにくい粒子状物質を比較的少量の洗
浄液で効率よく洗浄する方法を提供することにあ
り、他の目的は、被洗浄物の洗浄後の取扱いが容
易な洗浄方法を提供することにある。

発明の構成 本発明者らは、前述の目的を達成すべく鋭意研
究の結果、液体及び該液体と親和性を有する粒子
状物質を含む被洗浄物を圧搾後これを粉砕するこ
とによつて造粒した粒子を再度圧搾することによ
つて粒子状物質の集合体中における含液量を大幅
に減少できること、そしてこの再圧搾後の粒子状
物質を洗浄液と混合することにより、比較的少量
の洗浄液で効率的に洗浄することが可能であるこ
と、を見い出し、本発明に到達したものである。

すなわち、本発明は、親和性のある液体と共存
する粒子状物質を洗浄するに当り、該粒子状質を
圧搾及び粉砕によつて造粒した粒子を再圧搾して
含液率を低下せしめた後、洗浄液と混合すること
により洗浄することを特徴とする洗浄法である。

本発明において、被洗浄物となる親和性のある
液体と共存する粒子状物質とは、粒子状物質の組
成、形状、構造等に起因して液体（特に洗浄液）
との親和性が大きいため容易に脱液し難い粒子又
はその集合体を総称する。このような粒子状物質
の例としては、特公昭35−11851号、特公昭43−
20421号、特公昭52−12803号公報等に記載の如き
湿式法による合成フイブリツド（パルプ状粒子）、
および特開昭51−8203号公報等に記載の如きフイ
ブリル化し易い繊維、フイルム等を機械的に叩解
して得たフイブリツド（パルプ状粒子）等が挙げ
られる。これらのフイブリツドとしては特にポリ
メタフエニレンイソフタラミド、ポリパラフエニ
レンテレフタラミド等の芳香族ポリアミドを主体
とするものが好ましい。

このほか、スラツグ、木綿のわた、余剰汚泥等
が前記粒子状物質として例示される。粒子の形状
は特に限定されず、球状、多面体状のものでもよ
く、フイブリツドの如く枝分れした繊維、フイブ
リルを有する薄片のような形状でもよい。

これらの粒子状物質は、その組成、形状、構造
等により水との親和性が大きく、通常の脱水法で
は粒子状物質の約10〜20倍又はそれ以上の水分を
含むものである。

本発明によれば、このような粒子状物質を水等
の洗浄液で洗浄するに当り、まず被洗浄物である
含液粒子状物質を機械的に圧搾（１次圧搾）しケ
ーク状にしたものを、粉砕機等で粉砕して顆粒状
又はフレークス状に造粒し、これをさらに再圧搾
（２次圧搾）して脱液した粒子状物質を、洗浄液
と混合することにより洗浄する。

１次（初期）圧搾の程度は、被洗浄物の種類や
含液状態によつて異なるが、合成フイブリツドの
場合には、一般に含液量が粒子状物質の10倍、更
に好ましくは７倍以下、最も好ましくは５倍以下
まで減少するよう圧搾するのがよい。

１次圧搾した粒子状物質は通常固いケーク状
（円盤状）の集合体となるが、これを粉砕するに
は、ブレーカープレートと回転刃の間隙でケーク
状の集合体を破砕する機構のものであれば、機種
は何でもよい。一般的にロータリーカツターと言
われる市販の粉砕機が使用可能である。このよう
に粉砕された含液粒子状物質のハンドリングの為
には、吸引ブロアーの付いた粉砕機の利用が好適
である。

粉砕により造粒された粒子の大きさは、外径30
mm以下のもの、更に好ましくは20mm以下、最も好
ましくは外径10mm以下のものがよい。造粒された
粒子径が大きすぎると、再圧搾（２次圧搾）した
場合の含液率を低下せしめることが困難である。

本発明方法によれば、このように造粒した粒子
を再び圧搾するが、再圧搾の程度は、含液量が粒
子状物質の５倍以下、更に好ましくは４倍以下、
最も好ましくは３倍以下になるまで圧搾すること
が好ましい。含液量の少ない方が、洗浄時に洗浄
液と混合したときの残留溶媒が少なくなるので好
都合である。

なお、洗浄液との混合に先立ち、再圧搾したケ
ーク状の粒子状物質集合体を再度粉砕造粒した方
が洗浄液との混合が容易である。

洗浄液としては、通常、常温の水又は加温した
水が用いられるが、被洗浄物の種類に応じて他の
洗浄液を用いてもよい。

洗浄液と粉砕造粒された物質との混合は、通常
の撹拌機付きタンクで行なうことができる。撹拌
機の回転数は多い方が、洗浄液との混合が速くな
り、洗浄を効率的に行なうことができる。

次に、洗浄液と混合した粒子状物質のスラリー
を脱水し、必要に応じて三たび圧搾（３次圧搾）
する。この圧搾の程度は、適宜選択すればよい
が、含液量は少ない方が工業的に有利である。一
般的には含液量が５倍以下となるまで圧搾するこ
とが好ましい。

かくして、洗浄液に圧搾された粒子状物質はケ
ーク状の粒子状物質集合体となつて取り出され
る。この集合体はコンパクトな形状を呈し、取り
扱い性のきわめて良好なものとなる。

例えば、重合体溶液を高速撹拌されている沈澱
液中に押出して沈澱させて得た合成フイブリツド
を、本発明方法により洗浄しケーク状の製品とす
る場合の工程の一例を示すと、次の通りである。

(a)沈澱機より取出した合成フイブリツドのスラ
リー→(b)１次（初期）圧搾→(c)粉砕・造粒→(d)２
次圧搾→(e)粉砕・造粒→(f)混合洗浄→(e)３次圧搾
→製品（洗浄剤のケーク状集合体） 洗浄後のケーク状物は、そのまま或いは更に乾
燥後、梱包して次工程に送ることができ、また必
要に応じ粉砕して顆粒状として使用してもよい。

発明の作用・効果 一般に、薄片状の合成フイブリツドのような比
表面積の大きい粒子状物質の場合には強制的に圧
搾しても低含液量まで脱液することはきわめて困
難である。しかしながら、本発明方法の如く一旦
圧搾（１次圧搾）したケークを粉砕して造粒して
再圧搾（２次圧搾）すると、１次圧搾以上に脱液
でき、洗浄前の粒子状物質を低含液量にすること
ができる。

従つて、本発明方法によれば、従来、完全な洗
浄を行うために極めて多量の洗浄液を要した粒子
状物質でも、比較的少量の洗浄液で洗浄を完了す
ることができる。

例えば、ポリメタフエニレンイソフタラミドか
らなる合成フイブリツドの場合は、前記ポリマー
をＮ−メチルピロリドン、Ｎ，N′−ジメチルア
セトアミド等の有機溶媒に溶解した溶液を特殊な
装置（例えば特公昭40−9044号、特開昭52−
15621号等に記載の装置）を用い凝固浴（例えば
Ｎ，N′−ジメチルアセトアミド水溶液、グリセ
リン等）に叶出して沈澱させることにより形成さ
れる。

このようにして得た合成フイブリツドのスラリ
ーを圧搾機に入れて１次圧搾して脱水を行うと、
圧搾後もフイブリツドに対して約５倍の親和性の
ある液体（例えば溶媒水溶液）が残存する。とこ
ろが、これを粉砕して造粒したのち、、これを再
度圧搾機に入れて２次圧搾すると、フイブリツド
に対し２〜３倍の含液量まで脱液できる。

従つて、この２次圧搾後の溶媒残留量は極めて
僅かであり、次の混合洗浄において、フイブリツ
ドに対し10〜20倍又はそれ以下の洗浄液ではほぼ
完全に洗浄することができ、洗浄に要する洗浄液
の量を大幅に減少することが可能である。

また、本発明の洗浄方法により洗浄した粒子状
物質は、ケーク状のコンパクトな集合体となつて
いるので、取扱い性がきわめて良好であり、その
まま梱包・運搬することも可能である。従つて、
洗浄と製品化（梱包準備）が一体化できるという
利点もある。

実施例 以下、実施例及び比較的を挙げ、本発明の洗浄
方法を更に詳細な説明するが、本発明はこれらに
よつて限定されるものではない。

実施例 １ メタフエニレンジアミン100モル部をテトラヒ
ドロフランに溶かした溶液に、テレフタル酸クロ
ライド５モル部及びイソフタル酸クロライド95モ
ル部をテトラヒドロフランに溶かした溶液を、撹
拌しながら徐々に添加してポリマーを製造した。
このポリマーを中和・水洗・乾燥後、Ｎ−メチル
ピロリドン（NMP）に溶かしてポリマー濃度
12.5％のドープとなし、特開昭52−15621号記載
の装置を用いて、このドープをNMPの30重量％
水溶液と混合しポリマーを沈澱せしめることによ
り、フイブリツド（パルプ状粒子）を得た。

このフイブリドを従来法により大量の水で洗浄
後、JIS P8123によるシヨツパーリグラー叩解度
を測定したところ58°SRであつた。

また、前記フイブリツドはヌツチエ式濾過器で
濾過すると、JIS P8101で測定した俵水分は96.5
％（即ち、フイブリツド１に対して水27.6）であ
つた。

一方、前記フイブリツドの製造工程で得た、フ
イブリツドの原スラリーを、上下に焼結金属製の
多孔板を設けた円筒状耐圧容器に入れて加圧し、
俵水分80％（即ちフイブリツド１に対して水４）
になるように１次圧搾を実施した。続いて、１次
圧搾により得たパルプ40重量部と水160重量部と
からなるケークを粉砕機（ロータリーカツター）
により粉砕して粒子状（フレークス状）とした。

この粒子を再び上下に焼結金属製の多孔板を設
けた円筒状耐圧容器に入れて加圧し、俵水分67％
（即ちフイブリツド１に対して水２）になるよう
に２次圧搾を実施した。

２次圧搾により形成した、パルプ40重量部と水
80重量部とからなるケークを、再度粉砕機（ロー
タリーカツター）に供給し、粉砕して粒子状（フ
レークス状）とした。

次に、この粒子に水800重量部を加え、撹拌し
てスラリー状とした。このスラリリーを前述の原
スラリーと同様に円筒状耐圧容器に入れ、俵水分
80％になるように圧搾・脱水した。

なお、水洗後のフイブリツド・ケークの各所の
サンプルを分析した結果、NMP残存量は平均2.2
重量％であつた。また、得られたケークは円盤状
の取扱い易いものであつた。

このフイブリツド・ケークを再分散し、叩解度
を測定した結果は57°SRであり、圧搾及び洗浄処
理する前と後の試料において、パルプ物性（パル
プ粒子の大きさ、叩解度等）に変化はみられなか
つた。

比較例 １ 実施例１と同様のフイブリツドを加圧圧搾して
俵水分80％のケーク（パルプ40重量部、含液160
重量部）を得た。このケークを粉砕機で粉砕後、
800重量部の水を加えて撹拌した。フイブリツド
スラリーを再び加圧圧搾して俵水分80％のケーク
を得た。

このときのケーク中に含まれるNMPは５％と
高く、充分洗浄できていなかつた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 親和性のある液体と共存する粒子状物質を洗
   浄するに当り、該粒子物質を圧搾及び粉砕によつ
   て造粒した粒子を再圧搾して、含液率を低下せし
   めた後、洗浄液と混合することにより洗浄するこ
   とを特徴とする粒子状物質の洗浄法。 ２ 洗浄液と混合するのに先立ち、再圧搾したも
   のを再度粉砕造粒する特許請求の範囲第１項記載
   の粒子状物質の洗浄法。 ３ 粒子状物質が合成フイブリツドである特許請
   求の範囲第１項記載の粒子状物質の洗浄法。