JPH031066B2

JPH031066B2 -

Info

Publication number: JPH031066B2
Application number: JP188484A
Authority: JP
Inventors: Shiro Yamamoto; Akihiro Aoki; Kensho Sasaki
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1984-01-11
Filing date: 1984-01-11
Publication date: 1991-01-09
Also published as: JPS60147262A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は、合成フイブリド、スラツグ等の、液
体と親和性を有する粒子状物質を、効率的に洗滌
する方法に関するものである。

従来技術一般に、粒子状物質を洗滌する場合、該粒子状
物質と水等の洗滌液を混合し、その後に粒子状物
質と洗滌液とを分離する方法がとられる。しかし
ながら、洗滌すべき粒子状物質が洗滌液と親和性
を有するときは、洗滌液の分離後も洗滌液が該粒
子物質の内部及び／又は間隙等に多量に残存する
ため、繰返し洗滌を行つてもその効果が少く、こ
のような洗滌方法は非効率的である。

例えば、湿式法によつて製造された合成フイブ
リド（パルプ状粒子）には、脱水後でも、大量の
溶媒を含んだ水がフイブリドの10〜30倍も残存し
ており、これを前記方法に従つて100倍の水にて
洗滌しても、残留溶媒量が1/3〜1/5まで低下する
に過ぎない。

これを改善する方法として、固液分離後、固体
（被洗滌物である粒子状物質）から脱液（搾水）
した後、前述の洗滌を繰返す方法がある。即ち、混合→分離→脱液（搾水）［→混合→分離→脱液
（搾水）］→混合→分離→脱液（搾水）をくり返す方法である。しかし、この方法では、
被洗滌物と洗滌液との親和性が大きい場合には、
残液量を減らしにくく、必ずしも効率的な方法と
はいえない。

このため、別法として置換洗滌が考えられてい
る。これは、粒子状物質からなる層状の含液物
に、ゆつくり洗滌液を流すことにより、粒子状物
質の層中に含まれる液を洗滌液と置き換えるもの
で、理論上は、粒子状物質層の含液量と等量、実
用上は1.5〜2.5倍位の洗滌液で洗滌が完了すると
言われている（「化学工学便覧」第３版、第933〜
934頁）。しかし、この方法でも、例えば合成フイ
ブリドの如く粒子状物質の20〜30倍の含液量を示
すものでは、30〜75倍もの洗滌液を要するため、
経済的でない。

一方、遠心分離機中での洗滌も知られている。

例えば、バート遠心分離機でのケーク洗滌、家
庭用電気洗濯機の脱水槽内水洗等がそれである。
この方法では含液（残水）量が少いだけ有利に洗
滌出来ると考えられる。しかしながら、この方法
にも、(a)フイブリド、スラツグ等脱液の難しいも
のの多くは、遠心分離機中での粒子状物質層の均
一化が必ずしも容易でなく液の短絡通路が出来易
い、(b)液の実質的通過（交換）速度の調整が困難
である、(c)連続操作による粒子状物質層（被洗滌
物）の取出しが難しい、等の欠点があり、液体と
の親和性の大きな粒子状物質の洗滌法としては必
ずしも好ましいものとは言えない。

発明の目的本発明の主たる目的は、液体と親和性を有する
ため洗滌のしにくい粒子状物質を少量の洗滌液で
効率よく洗滌する方法を提供することにあり、他
の目的は、被洗滌物の洗滌後の取扱いが容易な洗
滌方法を提供することにある。

発明の構成本発明者らは、前述の目的を達成すべく鋭意研
究の結果、液体及び該液体と親和性を有する粒子
状物質を含む被洗滌物を圧搾し、圧搾状態にある
粒子状物質の層に洗滌液を強制的に通過させるこ
とにより、比較的少量の洗滌液で効率的に洗滌す
ることが可能となり、かつ洗滌後の取扱い性も良
好となし得ることを見い出し、本発明に到達した
ものである。

すなわち、本発明は、親和性のある液体と共存
する粒子状物質を洗滌するに当り、該粒子状物質
を圧搾し、圧搾状態にある粒子状物質の層に洗滌
液を強制的に通過させて洗滌することを特徴とす
る方法である。

本発明において、被洗滌物となる親和性のある
液体と共存する粒子状物質とは、粒子状物質の組
成、形状、構造等に起因して液体（特に洗滌液）
との親和性が大きいため容易に脱液し難い粒子又
はその集合体を総称する。このような粒子状物質
の例としては、特公昭35−11851号、特公昭43−
20421号、特公昭52−12803号公報等に記載の如き
湿式法による合成フイブリド（パルプ状粒子）、
特開昭51−8203号公報等に記載の如きフイブル化
し易い繊維、フイルム等を機械的に叩解して得た
フイブリド（パルプ状粒子）等が挙げられる。こ
れらのフイブリドとしては特にポリメタフエニレ
ンイソフタラミド、ポリパラフエニレンテレフタ
ラミド等の芳香族ポリアミドを主体とするものが
好ましい。

このほか、スラツグ、木綿のわた、余剰汚泥等
が前記粒子状物質として例示される。粒子の形状
は特に限定されず、球状、多面体状のものでもよ
く、フイブリドの如く枝分れした繊維、フイブリ
ルを有する薄片のような形状でもよい。

これらの粒子状物質は、その組成、形状、構造
等により水との親和性が大きく通常、粒子状物質
の約10〜20倍又はそれ以上の水分を含むものであ
る。

本発明によれば、このような粒子状物質を水等
の洗滌液で洗滌するに当り、まず被洗滌物である
含液粒子状物質を機械的に圧搾して層状となし、
次いで圧搾状態にある粒子状物質の層中に洗滌液
を強制的に流通させて、被洗滌物に含まれる液と
洗滌液とを置換させることにより洗滌する。

圧搾の程度は、被洗滌物の種類や含液状態によ
つて異るが、合成フイブリドの場合は一般に含液
量が粒子状物質の10倍以下まで減少するよう圧搾
するのが好ましい。ただし過度に圧搾すると圧搾
した層内に洗滌液を流通することが困難となるの
で、好ましくない。洗滌液としては、通常、常温
又は加温した水が用いられているが、被洗滌物の
種類に応じて他の洗滌液を用いてもよい。洗滌液
の流通量や圧力は、被洗滌物の種類、量、圧搾状
態等に応じて適宜選択すべきであるが、合成フイ
ブリドの場合は、一般に、一回の洗滌当り約５〜
10分間、フイブリドの５〜30倍の洗滌液を流通さ
せるのがよく、洗滌液の圧力は３〜70Kg／cm²が好
ましい。

本発明では、前述の如く圧搾状態で洗滌するに
際し、圧搾の程度を加減したり、洗滌液の圧入圧
力を調節したり、更には、洗滌液供給部、廃液排
出部等にバルブを設けてその開閉状態を調整し洗
滌液の流通速度を適宜制御して、最も効率的な洗
滌を行える条件に選定するのが好ましい。洗滌回
数は１回に限定されず、必要に応じ複数回として
もよい。

圧搾した被洗滌物が通液しにくい緻密なケーク
層の場合は、予め顆粒状に造粒したものを圧搾し
ケーク層として洗滌してもよい。この場合、粒子
状物質を含むスラリーを脱液、圧搾し、ケーク状
としたものを粉砕して顆粒状に造粒し、これを再
度圧搾して洗滌するのが好ましいが、タブレツト
化、凝集沈澱などの他の造粒方法を採用すること
もできる。

次に、図面により本発明の一実施態様を説明す
る。第１図は本発明を実施する洗滌装置の一例を
示す概略断面図であり、第２図は本発明により洗
滌した後の粒子状物質集合体の形状の一例を示す
見取図である。

第１図において、１は円筒状耐圧容器、２ａ及
び２ｂは一対の加圧盤であり、各加圧盤の加圧面
側はそれぞれ多孔枚３ａ，３ｂ又は金網（図示せ
ず）で構成され、その背面側には液導出入用空間
４ａ，４ｂを設けている。そして各加圧盤の少く
とも一方は加圧装置５により矢印方向に移動して
加圧盤２ａ，２ｂ間に存在する被洗滌物Ｐを圧搾
し得るようになつている。また、６ａ，６ｂは排
液管、７は洗滌液供給管であり、後者は洗滌液圧
送装置８に連結されている。

本発明に従つて洗滌を行う場合は、加圧盤２
ａ，２ｂ間の空間に被洗滌物（粒子状物質のスラ
リー等）Ｐを入れ、加圧装置５により上部加圧盤
２ａを下降させて被洗滌物Ｐを適度に圧搾する。
この際、スラリー中から搾られた水は排液管６
ａ，６ｂから外部へ排出する。次いで、洗滌液供
給管７から高圧の洗滌液を供給し、洗滌液を強制
的に上部多孔板３ａから圧搾された被洗物Ｐの層
を通つて下部多孔板３ｂへ向けて流し、洗滌排液
は排液管６ｂから外部へ排出する。

この操作を１回又は数回実施して洗滌を完了す
る。洗滌完了後、洗滌されたケーク状の粒子状物
質集合体を取出す。この集合体は第２図の如くコ
ンパクトな円柱形又は円板形を呈し取扱い性の良
好なものとなる。

前述の操作において、洗滌液を注入するに際
し、過大な注入圧力を要するか、又は（及び）注
入に際して洗滌液の多くの部分がケーク状の被洗
滌物Ｐと円筒状耐圧容器１の内壁との間を通つて
しまい実質的な洗滌が行われ難い場合には、被洗
滌物Ｐを予め適度な大きさの顆粒状に造粒して、
円筒状耐圧容器１内の空間へ均等に仕込み、この
顆粒状の集合体からなる層を圧搾して、洗滌液を
注入するのがよい。例えば、合成フイブリドのス
ラリーを洗滌する場合には、該スラリーを一たん
脱水、圧搾して得たケーク状物を、機械的に粉砕
して顆粒状となし、これを再度圧搾して洗滌する
のが適当である。なお、本発明では、洗滌時に適
度に圧搾をしたケーク状物を、洗滌後、さらに再
圧搾してケーク状物を固くしたり、ケーク状物中
の洗滌液を減少させるようにしてもよい。

洗滌後のケーク状物は、そのまま或いは更に乾
燥後、梱包して次工程に送ることができ、また必
要に応じ粉砕して顆粒状として使用してもよい。

発明の作用・効果一般に知られる置換洗滌では、粒子層の粒子間
に存在する液を新たな液で逐次置き換えることに
より洗滌するが、本発明の如く、圧搾状態にある
粒子状物質の層中に加圧した洗滌液を流して、粒
子状物質の回りの液を徐々に（ゆつくり）置き換
えると粒子状物質に取込まれている液も置き換え
ることができ、特に薄片状の合成フイブリドのよ
うな比表面積の大きい粒子状物質の場合には、こ
の効果が顕著である。

従つて、本発明方法によれば、従来、完全な洗
滌を行うために極めて多量の洗滌液を要した粒子
状物質でも、比較的少量の洗滌液で洗滌を完了す
ることができる。

例えば、ポリメタフエニレンイソフタラミドか
らなる合成フイブリドは、ポリマーをＮ−メチル
ピロリドン、Ｎ，N′−ジメチルアセトアミド等
の有機溶媒に溶解した溶液を特殊な装置（例えば
特公昭40−9044号、特開昭52−15621号等に記載
の装置）を用い凝固浴（例えばＮ，N′−ジメチ
ルアセトアミド水溶液、グリセリン等）に吐出し
て沈澱させることにより形成される。このように
して得たフイブリド・スラリーから通常の方法で
フイブリドを濾別するとフイブリドに対して約20
〜30倍の液が残る。これをフイブリドに対し約
100倍の水に分散させ、混合後再度濾別しても約
1.5倍の溶媒が残る。この際水に分散させる前に
強制的に約５倍の含液量になるように圧搾しても
なお、フイブリドに対して30〜40％の溶媒が残存
するため、これを実質的に除去するには数百倍の
洗滌液が必要となる。

これに対し、本発明の洗滌方法によれば、フイ
ブリドに対し10〜15倍又はそれ以下の洗滌液でほ
ぼ完全に洗滌することが出来、洗滌に要する洗滌
液の量を大幅に減少することが可能となる。

また、本発明の洗滌方法により洗滌した粒子状
物質は、ケーク状のコンパクトな集合体となつて
いるので、取扱い性がきわめて良好であり、その
まま梱包・運搬することも可能である。従つて、
洗滌と製品化（梱包準備）が一体化できるという
利点もある。

実施例以下、実施例及び比較例を挙げ、本発明を更に
詳細に説明するが、本発明はこれらによつて限定
されるものではない。

実施例１メタフエニレンジアミン100モル部をテトラヒ
ドロフランに溶かした溶液に、テレフタル酸クロ
ライド５モル部及びイソフタル酸クロライド95モ
ル部をテトラヒドロフランに溶かした溶液を、撹
拌しながら徐々に添加してポリマーを製造した。
このポリマーを中和・水洗・乾燥後、Ｎ−メチル
ピロリドン（NMP）に溶かしてポリマー濃度
12.5％のドープとなし、特開昭52−15621号記載
の装置を用いて、このドープをNMPの30重量％
水溶液と混合しポリマーを沈澱せしめることによ
り、フイブリド（パルプ状粒子）を得た。

このフイブリドを大量の水で洗滌後、JIS
P8123によるシヨツパーリグラー叩解度を測定し
たところ58°SRであつた。

次に、繊度1.5de、カツト長６mmの芳香族ポリ
アミド繊維「コーネツクス」（登録商標）４重量
部と前記フイブリド６重量部とを十分に混合し、
湿式法で抄紙し120ｇ／cm²の紙状シートとした。
これを280℃で加熱加圧した合成紙の引張強度は
7.5ｇ／mm²、破断伸度は18％、絶縁破壊電圧（B.
D.V.）は32KV／mmであつた。

また、前記フイブリドはヌツチエ式濾過器で濾
過すると、JIS P8101で測定した俵水分は96.5％
（即ち、フイブリド１に対して水27.6）であつた。

一方、前記フイブリドの製造工程で得た、フイ
ブリドの原スラリーを、上下に焼結金属製の多孔
板を設けた円筒状耐圧容器に入れて加圧し、俵水
分89％（即ちフイブリド１に対して水８）になる
ように圧搾した。パルプ40重量部、水320重量部
からなるこの圧搾層に対し、逐次水を圧入し、そ
の際に排出された水中のNMP濃度は次の通りで
あつた。注入水量累積量排出水中NMP濃度 50重量部 50重量部 33.5重量％ 50 100 33.5 100 200 28.5 100 300 14.0 100 400 4.3 200 600 2.5 なお、水洗後のフイブリド・ケークの各所のサ
ンプルを分析した結果、NMP残存量は1.2〜2.2
重量％であつた。また、得られたケークは円柱状
の取扱い易いものであつた。

このフイブリド・ケークを再分散し、叩解度を
測定した結果は57°SRであり、また、前記と同様
に抄紙した紙状シートの物性は、引張強度7.4
ｇ／mm²、破断伸度19％、B.D.V.31.5KV／mmであ
つた。

実施例２実施例１と同様のフイブリドの原スラリーを、
実施例１と同様の円筒状耐圧容器に入れて加圧
し、俵水分89％（即ちフイブリド１に対して水
８）になるよう圧搾した。

この圧搾脱水パルプを粉砕機に入れて粉砕し、
平均粒径約３mm程度の顆粒状とした。これを再び
前記容器に入れて再加圧し、俵水分75％（即ちフ
イブリド１に対して水３）になるように圧搾し
た。

このようにして形成したフイブリド40重量部、
水120重量部のケーク層に対して圧搾（加圧）を
続けたまま240重量部の水を圧入し、ケーク層を
通した後排出することにより水洗した。通水完了
時のケーク層もフイブリド40重量部、水120重量
部であつた。

この水洗後のフイブリド・ケークのNMP平均
残存量は2.4重量％であつた。

なお、このフイブリド・ケークは、水洗後再圧
搾して、俵水分50％（即ちフイブリド１部に対し
て水１部）にまでなし得た。

これらのフイブリド・ケークを粉砕機で分散さ
せ叩解度60°SRとした0.2重量％スラリーに、フイ
ブリド60重量部に対し実施例１と同様の芳香族ポ
リアミド繊維40重量部を加えて混合分散させ、
120Kg／mm²の紙状シートを抄紙した。280℃で加熱
加圧後の合成紙の物性は、いずれも引張強度7.2
〜7.8ｇ／mm²、破断伸度18〜20％、B.D.V.28〜
32KV／mmであつた。

比較例１実施例１と同様のフイブリドをヌツチエ式濾過
器で分離・脱水した。その後真空脱水し、更にシ
ートをかけて押圧する等して十分に脱水したが、
脱水後のフイブリド・ケークはフイブリドに対し
約10倍の水を含むものであつた。

このケーク11重量部（即ちフイブリド１重量
部）を水100重量部と十分混合し、再びヌツチエ
式濾過器で分離・脱水した。得られたケークは、
フイブリド１重量部に対し水10重量部を含んでお
り、ケーク中のNMP残存量は3.4％であつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する洗滌装置の一例を示
す概略断面図であり、第２図は洗滌後の粒子状物
質集合体（ケーク）の形状の一例を示す見取図で
ある。図において、１は円筒状耐圧容器、２ａ，２ｂ
は加圧盤、３ａ，３ｂは多孔板、４ａ，４ｂは液
導出入用の空間、５は加圧装置、６ａ，６ｂは排
液管、７は洗滌液供給管、８は洗滌液圧送装置を
示す。

Claims

【特許請求の範囲】１親和性のある液体と共存する粒子状物質を洗
滌するに当り、該粒子状物質を圧搾し、圧搾状態
にある粒子状物質の層に洗滌液を強制的に通過さ
せて洗滌することを特徴とする粒子状物質の洗滌
方法。２粒子状物質が合成フイブリドである特許請求
の範囲第１項記載の粒子状物質の洗滌方法。３親和性のある液体と共存する粒子状物質が、
あらかじめ造粒されたものである特許請求の範囲
第１項又は第２項記載の粒子状物質の洗滌方法。４親和性のある液体と共存する粒子状物質が、
圧搾及び粉砕によつて造粒されたものである特許
請求の範囲第３項記載の粒子状物質の洗滌方法。