JPH03112805A - 光学多層膜の製造方法 - Google Patents
光学多層膜の製造方法Info
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- JPH03112805A JPH03112805A JP24965689A JP24965689A JPH03112805A JP H03112805 A JPH03112805 A JP H03112805A JP 24965689 A JP24965689 A JP 24965689A JP 24965689 A JP24965689 A JP 24965689A JP H03112805 A JPH03112805 A JP H03112805A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
ニ酸化珪素被膜形成方法として真空蒸着、スパッター、
ＣＶＤ、 浸漬塗布法（ディッピング）などが知られ
ている。また近年、二酸化珪素が過飽和状態となった珪
弗化水素酸溶液を含む処理液に基材を浸漬して基材表面
に二酸化珪素被膜を析出させる方法（以後析出法と呼ぶ
）も知られている。
ＣＶＤ、 浸漬塗布法（ディッピング）などが知られ
ている。また近年、二酸化珪素が過飽和状態となった珪
弗化水素酸溶液を含む処理液に基材を浸漬して基材表面
に二酸化珪素被膜を析出させる方法（以後析出法と呼ぶ
）も知られている。
（例えば特開昭６３−６５６２１）
析出法は、液と接触している基材表面上に非常に均質に
被膜を形成することができ、異型表面を有する基材（表
面に凹凸を有する基材）や大面積を有する基材も液の中
に浸漬するのみで、ピンホールのない均一な二酸化珪素
被膜形成が可能である。他の製法、例えば真空蒸着やス
パッター法では高真空を必要とするため、大面積を有す
る基材には均一に被膜が形成できない、異型表面を存す
る基材への均一な被膜形成が難しい、ピンホールが形成
されやすい等の欠点があり、またそれ以外の製法でも異
型表面を有する基材への均一被膜形成が難しい等の欠点
があり、これらの面で析出法が優れている。
被膜を形成することができ、異型表面を有する基材（表
面に凹凸を有する基材）や大面積を有する基材も液の中
に浸漬するのみで、ピンホールのない均一な二酸化珪素
被膜形成が可能である。他の製法、例えば真空蒸着やス
パッター法では高真空を必要とするため、大面積を有す
る基材には均一に被膜が形成できない、異型表面を存す
る基材への均一な被膜形成が難しい、ピンホールが形成
されやすい等の欠点があり、またそれ以外の製法でも異
型表面を有する基材への均一被膜形成が難しい等の欠点
があり、これらの面で析出法が優れている。
上記析出法には、二酸化珪素過飽和水溶液にホウ酸を添
加して二酸化珪素過飽和水溶液を作製する方法（特公昭
６３−６５６２１）あるいは例えばＡＩ等の物質を添加
することによって、同様に二酸化珪素過飽和水溶液を作
製する方法（特開昭６２−２０８７６）が知られている
。一方、二酸化珪素の珪弗化水素酸溶液への溶解度の温
度依ｒ蚕性を利用した珪弗化水素酸の二酸化珪素水溶液
を含む処理液に基材を浸漬する方法（特開昭６１−２８
１０４’７）が知られている（以後湿度差析出法と呼ぶ
）。
加して二酸化珪素過飽和水溶液を作製する方法（特公昭
６３−６５６２１）あるいは例えばＡＩ等の物質を添加
することによって、同様に二酸化珪素過飽和水溶液を作
製する方法（特開昭６２−２０８７６）が知られている
。一方、二酸化珪素の珪弗化水素酸溶液への溶解度の温
度依ｒ蚕性を利用した珪弗化水素酸の二酸化珪素水溶液
を含む処理液に基材を浸漬する方法（特開昭６１−２８
１０４’７）が知られている（以後湿度差析出法と呼ぶ
）。
［発明が解決しようとする問題点］
ガラス等の基材表面に膜をつけ反射防止を目的として、
光学多層膜を形成する製造方法（例えば特開昭５８−２
２１８１１）が知られている。この時２層以上の光学多
層膜を製造する場合、通常高屈折率物質と低屈折率物質
からなる交互多層膜が設計され、それぞれの膜厚を基本
的には制御波長λの１／４にしている。このうちの低屈
折率物質に二酸化珪素がよく用いられる。この場合の膜
厚は誤差範囲を数％以内にすることが望ましく、反射率
の増加は膜厚誤差に非常に敏感であり数％以上の誤差を
もつともはや反射防止の用途に使用不可となる。
光学多層膜を形成する製造方法（例えば特開昭５８−２
２１８１１）が知られている。この時２層以上の光学多
層膜を製造する場合、通常高屈折率物質と低屈折率物質
からなる交互多層膜が設計され、それぞれの膜厚を基本
的には制御波長λの１／４にしている。このうちの低屈
折率物質に二酸化珪素がよく用いられる。この場合の膜
厚は誤差範囲を数％以内にすることが望ましく、反射率
の増加は膜厚誤差に非常に敏感であり数％以上の誤差を
もつともはや反射防止の用途に使用不可となる。
光学多層膜の低屈折率層に二酸化珪素膜が用いられる場
合、膜厚モニターに水晶発振子等を用いて真空蒸着、ス
パッター法により成膜が行われるが、上記のように大面
積あるいは異型表面をもった基材には適用が難しい。ま
た上記析出法をこの目的に使用しようとしても、溶液内
の化学反応を利用するためその時々で化学反応が微妙に
相違し、それが二酸化珪素被膜形成速度変化を起こし、
また良い溶液内でのインラインの膜厚モニターがないと
いったことにより所望膜厚に対して常に工業的に膜厚誤
差を数％以内にすることは困難であった。
合、膜厚モニターに水晶発振子等を用いて真空蒸着、ス
パッター法により成膜が行われるが、上記のように大面
積あるいは異型表面をもった基材には適用が難しい。ま
た上記析出法をこの目的に使用しようとしても、溶液内
の化学反応を利用するためその時々で化学反応が微妙に
相違し、それが二酸化珪素被膜形成速度変化を起こし、
また良い溶液内でのインラインの膜厚モニターがないと
いったことにより所望膜厚に対して常に工業的に膜厚誤
差を数％以内にすることは困難であった。
［問題を解決するための手段］
本発明は、上記析出法による二酸化珪素被膜の形成方法
をいろいろと検討した結果、光学多層膜の用途に適した
膜厚誤差の少ない二酸化珪素被膜の形成方法として、特
に温度差析出法がよいことを見いだした。
をいろいろと検討した結果、光学多層膜の用途に適した
膜厚誤差の少ない二酸化珪素被膜の形成方法として、特
に温度差析出法がよいことを見いだした。
低温で珪弗化水素酸溶液に二酸化珪素を溶解させ、二酸
化珪素略飽和溶液を作製し、つづいて温度を上昇させ二
酸化珪素過飽和状態を作り出し、また液中での二酸化珪
素粒子発生を抑える目的で循環濾過させる。この時、温
度上昇をさせた後の基材への二酸化珪素被膜の形成速度
と時間の関係を調べた結果、非常によく再現することを
見いだした。この結果、二酸化珪素過飽和状態にするた
めに温度上昇を開始した後の二酸化珪素被膜の形成速度
と時間の関係を一度計測しておけば、その関係式より温
度上昇開始後において基材上への二酸化珪素被膜の所望
膜厚に達する最適な時間及び時間帯を決め基材を二酸化
珪素が過飽和状態となった珪弗化水素酸を含む溶液に接
触させることにより再現よく基材上へ所望膜厚の二酸化
珪素被膜の形成が実施できる。すなわち上記問題点の１
つであった溶液内の最適な膜厚モニター法がなくても時
間で膜厚が管理できる。
化珪素略飽和溶液を作製し、つづいて温度を上昇させ二
酸化珪素過飽和状態を作り出し、また液中での二酸化珪
素粒子発生を抑える目的で循環濾過させる。この時、温
度上昇をさせた後の基材への二酸化珪素被膜の形成速度
と時間の関係を調べた結果、非常によく再現することを
見いだした。この結果、二酸化珪素過飽和状態にするた
めに温度上昇を開始した後の二酸化珪素被膜の形成速度
と時間の関係を一度計測しておけば、その関係式より温
度上昇開始後において基材上への二酸化珪素被膜の所望
膜厚に達する最適な時間及び時間帯を決め基材を二酸化
珪素が過飽和状態となった珪弗化水素酸を含む溶液に接
触させることにより再現よく基材上へ所望膜厚の二酸化
珪素被膜の形成が実施できる。すなわち上記問題点の１
つであった溶液内の最適な膜厚モニター法がなくても時
間で膜厚が管理できる。
珪弗化水素酸溶液に対する二酸化珪素の溶解量は、低温
はど大きい。二酸化珪素が略飽和状態にある溶液とは、
その温度において溶液中に二酸化珪素がもはやほとんど
溶解しない状態を意味する。
はど大きい。二酸化珪素が略飽和状態にある溶液とは、
その温度において溶液中に二酸化珪素がもはやほとんど
溶解しない状態を意味する。
略飽和状態にある溶液の中へ基材を浸漬しても表面に二
酸化珪素被膜は形成されないので、溶液を過飽和状暢に
する必要がある。略飽和状態にある珪弗化水素酸を過飽
和状態にするには、上記の温度差析出法のように温度上
昇のみで実施する代わりに、ホウ酸水溶液あるいはＡＩ
等を添加し溶液内で化学反応を起こさせ過飽和状態にす
ることができる。この場合、溶液内に起こる化学反応は
温度の効果と比較して複雑であり、ホウ酸水溶液などを
添加しても添加の時の溶液内の局所的な化学反応が毎回
微妙に相違する等の原因で、二酸化珪素過飽和状態の液
に基材を浸漬しても基材への二酸化珪素被膜の形成速度
は微妙に相違し、同一条件で再現できず、所望膜厚に対
して常に工業的に膜厚誤差を数％以内にすることは困難
である。
酸化珪素被膜は形成されないので、溶液を過飽和状暢に
する必要がある。略飽和状態にある珪弗化水素酸を過飽
和状態にするには、上記の温度差析出法のように温度上
昇のみで実施する代わりに、ホウ酸水溶液あるいはＡＩ
等を添加し溶液内で化学反応を起こさせ過飽和状態にす
ることができる。この場合、溶液内に起こる化学反応は
温度の効果と比較して複雑であり、ホウ酸水溶液などを
添加しても添加の時の溶液内の局所的な化学反応が毎回
微妙に相違する等の原因で、二酸化珪素過飽和状態の液
に基材を浸漬しても基材への二酸化珪素被膜の形成速度
は微妙に相違し、同一条件で再現できず、所望膜厚に対
して常に工業的に膜厚誤差を数％以内にすることは困難
である。
［実施例］
２ ＋ａｏｌ／Ｒ濃度の珪弗化水素酸１゜７２に一３°
Ｃの温度にて二酸化珪素（工業用シリカゲル）を飽和溶
解して、二酸化珪素略飽和状態の珪弗化水素酸水溶液を
作製。これを図１に示す槽へ移し、温度を６０°Ｃに設
定した。第１図に於て浸漬槽は、前部６、中部７、後部
８からなっている。同時に循環ポン゛ブ１０を作動させ
て浸漬槽後部８の液を一定量ずつくみ出して、フィルタ
ー１１でろ過し、浸漬槽前部６へ戻す処理液循環を開始
した。この時のフィルター１１の絶対除去率は１．０ｕ
ｎ０ 処理液循環流量は１７０ ｍＱ ／ｒａｉｎに調
整されている。
Ｃの温度にて二酸化珪素（工業用シリカゲル）を飽和溶
解して、二酸化珪素略飽和状態の珪弗化水素酸水溶液を
作製。これを図１に示す槽へ移し、温度を６０°Ｃに設
定した。第１図に於て浸漬槽は、前部６、中部７、後部
８からなっている。同時に循環ポン゛ブ１０を作動させ
て浸漬槽後部８の液を一定量ずつくみ出して、フィルタ
ー１１でろ過し、浸漬槽前部６へ戻す処理液循環を開始
した。この時のフィルター１１の絶対除去率は１．０ｕ
ｎ０ 処理液循環流量は１７０ ｍＱ ／ｒａｉｎに調
整されている。
浸漬槽へ液を移して循環を開始した時間をスタートのゼ
ロ時間とし、１時間毎に縦横３０＋ｉ＋ａのシリコンを
内槽中部７へ浸漬し取り出した後、偏光解析装置によっ
てその上の二酸化珪素被膜の膜厚を測定し、時間と二酸
化珪素被膜形成速度（成膜速度）の関係を求めた。二酸
化珪素被膜は１０時間をこえるとおこらなくなり、トー
タルの被膜量は２８６ｒ＋ｓであった。全く同一の条件
で二酸化珪素略飽和状態の珪弗化水素酸水溶液を作製。
ロ時間とし、１時間毎に縦横３０＋ｉ＋ａのシリコンを
内槽中部７へ浸漬し取り出した後、偏光解析装置によっ
てその上の二酸化珪素被膜の膜厚を測定し、時間と二酸
化珪素被膜形成速度（成膜速度）の関係を求めた。二酸
化珪素被膜は１０時間をこえるとおこらなくなり、トー
タルの被膜量は２８６ｒ＋ｓであった。全く同一の条件
で二酸化珪素略飽和状態の珪弗化水素酸水溶液を作製。
上記と全く同一の条件で実験した結果、同様に二酸化珪
素被膜は１０時間を越えるとおこらなくなり、トータル
の被膜量は２９３ｎｍであった。この２回の膜形成速度
と時間の関係を図２に示す。図２の関係よりもし２時間
口より基材を浸漬したら、４時間５分の時点で基材を取
り出せば、約１００ｎ＋ｓの二酸化珪素被膜形成が予想
されるため、同一条件にて液を作り同一条件で装置を運
転し、縦横１００ ｍｍ厚さ１．１ｍｍのガラスを一枚
一部耐酸テープでマスキングしておき、これを２時間口
に内槽中部７へ浸漬し４時間５分に取り出し、これを水
洗乾燥し、表面あらさ計にて膜厚を測定した結果１０１
ｎ＋ｎであった。
素被膜は１０時間を越えるとおこらなくなり、トータル
の被膜量は２９３ｎｍであった。この２回の膜形成速度
と時間の関係を図２に示す。図２の関係よりもし２時間
口より基材を浸漬したら、４時間５分の時点で基材を取
り出せば、約１００ｎ＋ｓの二酸化珪素被膜形成が予想
されるため、同一条件にて液を作り同一条件で装置を運
転し、縦横１００ ｍｍ厚さ１．１ｍｍのガラスを一枚
一部耐酸テープでマスキングしておき、これを２時間口
に内槽中部７へ浸漬し４時間５分に取り出し、これを水
洗乾燥し、表面あらさ計にて膜厚を測定した結果１０１
ｎ＋ｎであった。
［比較例］
３５°Ｃで工業用シリカゲルを二酸化珪素源として用い
、二酸化珪素を溶解略飽和させた２、５ｍｏｌ／１２の
珪弗化水素酸溶液６．５５！を作製し、これを第３図に
示す二酸化珪素被膜製造装置に移した。第３図に於て浸
漬槽は外槽ｌと内槽２からなり内槽２と外槽１の間には
水３が満たしである。
、二酸化珪素を溶解略飽和させた２、５ｍｏｌ／１２の
珪弗化水素酸溶液６．５５！を作製し、これを第３図に
示す二酸化珪素被膜製造装置に移した。第３図に於て浸
漬槽は外槽ｌと内槽２からなり内槽２と外槽１の間には
水３が満たしである。
この水は温度３５゛Ｃとなるようヒーター４で加熱され
、かつ温度分布均一化のため攪拌されている。
、かつ温度分布均一化のため攪拌されている。
内槽２は前部６、中部７、後部８からなり、ここへ上記
二酸化珪素略飽和溶液を移し、同時に循環ポンプを作動
させ内槽後部８の反応液を一定量ずつくみ出してフィル
ター１１でろ過し内槽前部６へ戻す処理液循環を開始し
た。それと同時に縦横５０ｍ冒厚さ３ｍ＋ｉのアルミニ
ウム板３枚を内槽後部８へ浸漬し、同時に縦横３０ｍｍ
のシリコンを内槽中部７へ垂直に浸漬し、３０分毎に入
れ換え、偏光解析装置によって抜きだしたシリコン上の
二酸化珪素被膜の膜厚を測定した。ここでフィルター１
１の絶対除去率は１．５−１処理液循環流量は５００
ｍｌ／■ｉｎに調整されている。その結果、二酸化珪素
被膜形成はＡ１浸漬後１０時間を経過しておこらず、膜
形成速度が５０ ｎｉ／ｈｒを越えたのはＡＩ浸漬後１
６時間であり、ＡＩ浸漬後ｌＯ時間から２４時間の平均
膜形成速度は４８０ ｎｍ／ｈｒであった。
二酸化珪素略飽和溶液を移し、同時に循環ポンプを作動
させ内槽後部８の反応液を一定量ずつくみ出してフィル
ター１１でろ過し内槽前部６へ戻す処理液循環を開始し
た。それと同時に縦横５０ｍ冒厚さ３ｍ＋ｉのアルミニ
ウム板３枚を内槽後部８へ浸漬し、同時に縦横３０ｍｍ
のシリコンを内槽中部７へ垂直に浸漬し、３０分毎に入
れ換え、偏光解析装置によって抜きだしたシリコン上の
二酸化珪素被膜の膜厚を測定した。ここでフィルター１
１の絶対除去率は１．５−１処理液循環流量は５００
ｍｌ／■ｉｎに調整されている。その結果、二酸化珪素
被膜形成はＡ１浸漬後１０時間を経過しておこらず、膜
形成速度が５０ ｎｉ／ｈｒを越えたのはＡＩ浸漬後１
６時間であり、ＡＩ浸漬後ｌＯ時間から２４時間の平均
膜形成速度は４８０ ｎｍ／ｈｒであった。
ここで同一条件で作製した二酸化珪素略飽和させた２、
５ ｍｏｌ／ＩＩの珪弗化水素酸水溶液６．５Ｑを
図３と同一の装置にみたし、上記と同一条件にて二酸化
珪素被覆実験を行なった。その結果、Ａ１浸漬後９時間
で二酸化珪素被覆が起こり始め、ＡＩ浸漬後１４時間で
膜形成速度が５ Ｏｎ＋＊／ｈｒを越えた。
５ ｍｏｌ／ＩＩの珪弗化水素酸水溶液６．５Ｑを
図３と同一の装置にみたし、上記と同一条件にて二酸化
珪素被覆実験を行なった。その結果、Ａ１浸漬後９時間
で二酸化珪素被覆が起こり始め、ＡＩ浸漬後１４時間で
膜形成速度が５ Ｏｎ＋＊／ｈｒを越えた。
ＡＩ浸漬後１０時間から２４時間の平均膜形成速度は５
８０ ｎｍ／ｈｒであった。
８０ ｎｍ／ｈｒであった。
［発明の効果］
本発明は実施例及び比較例で明らかなように、上記析出
法のうち、温度差析出法が基材表面に二酸化珪素被膜の
膜厚を均一に設けることが特に要求される光学多層膜の
製造方法に最も適している方法であることがわかった。
法のうち、温度差析出法が基材表面に二酸化珪素被膜の
膜厚を均一に設けることが特に要求される光学多層膜の
製造方法に最も適している方法であることがわかった。
第１図は本発明の実施例に使用した二酸化珪素被膜製造
装置の系統説明図である。 第２図は本発明の実施例に於て第１図の装置を使用して
、シリコン上に二酸化珪素被膜を形成したときの時間と
被膜形成速度の図である。 第３図は本発明の比較例に使用した二酸化珪素被膜製造
装置の系統説明図である。 ｌ）・・・外槽 （２）・・・内槽３・・・水
（４）・・・ヒーター５・・・攪拌器
（６）・・・内槽前部７）・・・内槽中部 （８）・
・・内槽後部９・・・シリコン及びガラス （１０・・・循環ポンプ （１１）・・・フィルター（
１２）・・・金属アルミニウム板 （１３）・・・攪拌器
装置の系統説明図である。 第２図は本発明の実施例に於て第１図の装置を使用して
、シリコン上に二酸化珪素被膜を形成したときの時間と
被膜形成速度の図である。 第３図は本発明の比較例に使用した二酸化珪素被膜製造
装置の系統説明図である。 ｌ）・・・外槽 （２）・・・内槽３・・・水
（４）・・・ヒーター５・・・攪拌器
（６）・・・内槽前部７）・・・内槽中部 （８）・
・・内槽後部９・・・シリコン及びガラス （１０・・・循環ポンプ （１１）・・・フィルター（
１２）・・・金属アルミニウム板 （１３）・・・攪拌器
Claims (1)
- 二酸化珪素が略飽和状態となった珪弗化水素酸溶液の溶
液温度を上昇して得られる二酸化珪素の過飽和状態とし
た珪弗化水素酸溶液の処理液と基材とを接触させて基材
表面に二酸化珪素を析出させる二酸化珪素被膜の製造方
法により、光学多層膜内の低屈折率膜である二酸化珪素
膜を形成させることを特徴とする二酸化珪素被膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24965689A JPH0764538B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | 光学多層膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24965689A JPH0764538B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | 光学多層膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03112805A true JPH03112805A (ja) | 1991-05-14 |
| JPH0764538B2 JPH0764538B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=17196265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24965689A Expired - Lifetime JPH0764538B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | 光学多層膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764538B2 (ja) |
-
1989
- 1989-09-26 JP JP24965689A patent/JPH0764538B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0764538B2 (ja) | 1995-07-12 |
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