JPH03120369A - ばねにより張られた線条を有する合成ダイヤモンド蒸着装置 - Google Patents

ばねにより張られた線条を有する合成ダイヤモンド蒸着装置

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JPH03120369A
JPH03120369A JP2205339A JP20533990A JPH03120369A JP H03120369 A JPH03120369 A JP H03120369A JP 2205339 A JP2205339 A JP 2205339A JP 20533990 A JP20533990 A JP 20533990A JP H03120369 A JPH03120369 A JP H03120369A
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トーマス・リチャード・アンソニイ
Richard A Engler
リチャード・アレン・エングラー
Robert H Ettinger
ロバート・ヘルムート・エティンガー
James F Fleischer
ジェームス・フルトン・フライシャー
Robert C Devries
ロバート・チャールス・デブリース
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はダイヤモンドの化学的蒸e (cheIIic
alvapor deposition )に関し、特
にこのような蒸着に用いる装置に関する。
ダイヤモンドを合成する様々な方法が公知であり、特に
、切削および研磨工具を製造するために基体にダイヤモ
ンド被覆を施すことが知られている。
近年開発された一種の合成ダイヤモンド付着方法は、化
学的蒸着(以下時々rcVDJと称する)方法からなる
。CVD方法を包含する様々なダイヤモンド付着方法の
概要については、ケミカル・年5月15日)を参照され
たい。
CVD方法では、水素とメタンのような炭化水素との混
合物を熱的に活性化して基体と接触させる。水素ガスは
水素原子に変換され、水素原子が炭化水素と反応して元
素である炭素を形成し、この炭素が基体上にダイヤモン
ドの形態で付着する。
CVDダイヤモンド被覆方法の多くは、このような変換
が起こる高い活性化温度をもたらすために通例少なくと
も2000℃の温度に加熱されるワイヤまたは線条(フ
ィラメント)を備えた一つ以上の抵抗加熱装置を用いる
。このような方法を以下「線条」方法と呼ぶ。
ダイヤモンドCVD線条方法には従来様々な問題が生じ
ており、その商用規模での有用性をかなり制限してきた
。例えば、ダイヤモンド蒸着速度が商用に適する程高く
なるような状態を設定することは困難である。基体と線
条の水平配置を用いる数々の方法が開示されており、ら
せん巻き線条を用いるものもあるが、これらの方法によ
る蒸着速度はほとんどの場合低い。
また、線条に関する様々な間通が生じている。
線条のかなりの膨張が前述の高温で起こる。これは部分
的には熱膨張であるが、タングステン線条を頬繁に用い
る場合には、加炭の結果としての膨張がより多く発生し
、加炭による炭化タングステンの形成に伴って約20%
に達する膨張が起こる。
もしこのような膨張が制御されなければ、線条の損傷お
よび(または)線条と基体との接触が起こるおそれがあ
り、どちらもダイヤモンド蒸着を終わらせてしまう。
加炭の結果生じる破損は、らせん形線条を用いる場合特
に厳しい。加炭に伴って炭化タングステンの割れが起こ
り、この割れはらせん形状で頻発し、これによりらせん
巻き線条が予知し得ない方向に変形するおそれがある。
従って、蒸着操作は普通機が熟す前に停止され、その操
作期間は、厚さ0. 5〜1.0關のダイヤモンド膜の
蒸着に通常要する30〜40日の期間よりかなり短い。
また、基体温度が高速のダイヤモンド蒸着と両立し得な
いことがしばしば見出される。ある場合、必要な割合の
水素原子を生じる線条温度により基体は約1000℃よ
り高い温度に達する。他の場合、基体温度は900℃よ
り低くなり得る。ダイヤモンド蒸着に最適な基体温度は
900〜1000℃の範囲にある。
本発明は、基体上の最適ダイヤモンド蒸着を促進する条
件の幾つかの発見に基づく。第1に、ダイヤモンドの核
形成と成長は、反応室構成が、水平に配置された基体あ
るいは正方形または筒形の列をなすように垂直に配置さ
れた基体あるいは線条列間の単一の基体ではなく、複数
の線条の両側に配置した2つの実質的に平行な基体を用
いた構成である時、最大になることが分かった。第2に
、熱膨張と加炭による膨張とを補正するためにばねによ
り張られた線形線条を用いると線条の寿命が長くなる。
第3に、基体温度を制御する手段を用いると、ダイヤモ
ンド成長速度を最適にし得る蒸告反応を制御し得る。
本発明は線条方法によるCVDダイヤモンド被覆の形成
を改良方式で行う装置を提供する。本発明の諸特徴によ
れば、従来可能であったより精密な線条形状制御が可能
であるとともに、蒸着速度を最大にするように基体温度
を制御し得る。
従って、本発明は、化学的蒸着によってダイヤモンドを
基体に付着する装置であって、少なくとも一つのガス導
入手段と少なくとも一つの排気手段を有しそして大気圧
より低い圧力に保たれ得る密閉反応室と、この反応室内
で前記基体を互いに平行に相隔たるように支持して前記
基体間にガス流を通し得るようにする支持手段と、前記
基体からほぼ等距離の所に配置した複数の垂直に延在す
る線形の導電性線条からなりそしてこれらの線条に電力
を供給して同線条を加熱するために各線条の一端が固定
電極に固定されかつその他端が可動電極に固定されてい
るような抵抗加熱手段と、前記線条の破損を引起こすこ
となしに前記線条を前記基体とほぼ平行にぴんと張った
状態に保持するために前記可動電極に取付けた複数のば
ね装置とからなるダイヤモンド蒸着装置を提供する。
次に本発明を添付図面によって詳述する。
添付図面には本発明によるCVD式ダイヤモンド付着装
置内部の特徴を示す。これらの特徴は全て反応室(図示
せず)内に存し、この反応室は気密であり従って低圧に
保ち得るものであり、適当なガス入口と排気口を備えて
いる。反応室内に存在する装置の部分は全て適当な耐熱
材で作られ、約2000℃程度の線条温度と約1000
℃までの基体温度とに耐える必要がある。石英はこの目
的に適する非伝導性耐熱材の一例である。
図面に示す装置と関連物の諸特徴には1対の基体1が含
まれ、これらは通常平板状であるが、緩やかに曲ってい
るものでもよい。ダイヤモンド蒸着に適する任意の基体
材料を用い得る。このような材料は、例えば、ホウ素、
窒化ホウ素、白金、黒鉛、モリブデン、銅、窒化アルミ
ニウム、銀、鉄、ニッケル、シリコン、アルミナ、シリ
カ、およびそれらを組合わせたものである。金属モリブ
デン基体は特に多くの状態に適し、しばしば好まれる。
支持体2が、両基体1を互いに平行にかつ蒸着発生に適
する間隔で保持する支持手段として役立つ。
また本装置には抵抗加熱手段が含まれ、これは2つの電
極と、複数の垂直方向に延在する線形の伝導性線条また
はワイヤ(以下「線条」と総称)とからなる点を除けば
従来の設計と回路のものである。このような線条を構成
する材料は重要ではなく、当該技術において本目的に適
するものとして知られている任意の材料を用い得る。こ
のような材料は、例えば、金属タングステン、タンタル
、モリブデン、レニウムである。タングステンは比較的
廉価で特に適合性が良いので、しばしば好まれる。線条
の代表的な直径は約0.2〜1.01であり、約0.8
mmがしばしば好適である。
線条は両基体の間にそれらと平行かつそれらからほぼ等
距離の所に配置される。線条から基体までの距離は概し
て5〜10mm程度である。
図面において、固定電極4が接地され、そして1本を符
号5で示した複数本の線条に固若されている。複数の線
条と関連構造物が存在するので、図面と関連した以下の
説明では一つだけについて説明する。線条の総数は本発
明にとって重要ではないことを理解されたい。
絶縁体6が固定電極4とそのベースを導電要素7から隔
離している。導電要素7は、通例では編組銅線からなる
導線8を介して可動電極9に接続されている。
図示の可動電極9は支承部を介して線条5に接続されて
いる。図面、特に第4図に示した支承構造には棒30が
含まれ、可動電極9に固着されかつ支持枠15の底部と
導電要素7とに設けた穴11を貫通している。また、上
記支承構造には、止めねじ13で棒30に固定したプラ
グ12が含まれ、プラグ12は導電要素7との間に次の
ような間隙、すなわち、線条5を後述のようにぴんと張
った状態に保つのには十分であるが張り過ぎを許すほど
十分ではない間隙を有する。なお、張り過ぎは線条の破
損を引起こすおそれがある。
線条5はばね10によって基体1とほぼ平行にぴんと張
られており、ばね10は棒16と締め付はナツト17と
により支持枠15に固定されている。図示のばねは延び
た状態で張力をもたらす引張コイルばねであるが、当業
者に明らかなように、他種のばねを用いても同様な結果
が得られる。例えば、圧縮状態で作用する圧縮コイルば
ね、あるいは曲げ状態で作用する片持ち式の薄板または
コイルばねを用いてもよい。
ばね10が絶縁材料または次のような導電性材料、すな
わち、前記ばねの電流導通が実質的に生じないほど前記
抵抗加熱手段の導電性と異なる導電特性をもつ材料から
なることも本発明の範囲内にある。しかし、ばね10を
鋼のような容易に入手し得る金属で作ることが望ましい
場合が最も多いであろう。そのような場合、ばね10と
枠15を抵抗加熱手段から電気的に絶縁して過熱を防ぐ
ことが必要かもしれない。
従って、ばね10と可動電極9との取付けは図に示すよ
うに絶縁リング14を介して行われ、このリングは適当
な非伝導性材料、例えば、石英または高耐熱性プラスチ
ックからなる。同様に、絶縁体31が導体7と枠15の
間に配置され、その代表的な材料はポリテトラフルオロ
エチレンのような耐熱プラスチックである。
基体1を900〜1000℃の範囲の温度に保つことが
大いに望ましい。なぜなら、この温度範囲では、混合気
体内に存在する水素と混合気体内の炭化水素から生じる
炭素との間に発生する反応が最少になり、従って、その
炭素は基体にダイヤモンドとして高い成長速度で付着し
得るように残存する。基体温度を独立的にtirIga
する備えがなければ、基体温度はしばしば1000℃を
越えるかそれより低くなり、そしてダイヤモンド成長速
度はかなり低下する。
本発明の別の特徴によれば、所望の温度制御は、両基体
の一方、好ましくは両方に近接して前記線条とは反対の
側に配置された基体温度制御手段によって達成される。
図中、このようなi171ga手段は少なくとも一つそ
して好ましくは二つの熱シンク18からなる冷却手段と
して示されている。各熱シンクは通例銅製でありそして
付属の蛇行管21(これも通常銅製)によって冷却され
る。この蛇行管は冷却水の入口19と出口20を備えて
いる。
基体1から熱シンク18までの距離はクランク22によ
り制御される従来のねじ機構によって調整される。この
距離と、管21を通る水の流量は、手動的にあるいは適
当なセンサにより自動的に調整されて基体を所望温度範
囲内に保つ。
熱シンク18の代りに適当であれば従来の加熱手段を用
いてもよいことを認識されたい。
作用について述べると、本発明の装置の反応室は約76
0 torr以下、通例10torr程度の圧力に保た
れる。水素と炭化水素の混合物が反応室に通され、炭化
水素の代表的なものはメタンであり、その存在量は概し
てガス全量に対して約2重量%以下である。電流が電極
と線条に通されて線条を少なくとも約2000℃の温度
に加熱する。採用した基体形状の場合、両基体間で線条
と接触するガスの拡散がダイヤモンド粒子の優れた核形
成と成長を促進する。
温度制御手段は基体から離れて保持され、そして(熱シ
ンクの場合)それと関連する管を通る水流が、基体温度
を約900〜1000℃の範囲内、最頬値約950℃の
基体温度をもたらすような流量に保たれる。このような
温度では、ダイヤモンド成長速度はその最高値に近づく
。ばね張力が前述のように線条にかけられており、これ
により線条は熱膨張と加炭による膨張とが発生しても実
質的に平らな形状に保たれる。諸要素のこの組合せによ
り、線条の破損または他の事故の発生なしに30〜40
口の期間内で約1■■までの厚さの、あるいは場合によ
ってはさらに厚いダイヤモンド膜を成長させることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による装置の一例の概略側面図、第2図
は第1図の線2−2に沿う水装置の切取図、第3図は第
2図の線3−3に沿う別の切取図、第4図は本発明の一
部を構成する線条引張り機構の幾つかの特徴を示す詳細
図である。 1:基体、2:支持体、4:固定電極、sea条、6:
絶縁体、9:°可動電極、10:ばね、14:絶縁リン
グ、15:支持枠、18:熱シンク、21:蛇行管、2
2:クランク、31:絶縁体。 +3 →J

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.化学的蒸着によってダイヤモンドを基体に付着する
    装置であって、少なくとも一つのガス導入手段と少なく
    とも一つの排気手段を有しそして大気圧より低い圧力に
    保たれ得る密閉反応室と、この反応室内で前記基体を互
    いに平行に相隔たるように支持して前記基体間にガス流
    を通し得るようにする支持手段と、前記基体からほぼ等
    距離の所に配置した複数の垂直に延在する線形の導電性
    線条からなりそしてこれらの線条に電力を供給して該線
    条を加熱するために各線条の一端が固定電極に固定され
    かつその他端が可動電極に固定されているような抵抗加
    熱手段と、前記線条の破損を引起こすことなしに前記線
    条を前記基体とほぼ平行にぴんと張った状態に保持する
    ために前記可動電極に取付けた複数のばね装置とからな
    るダイヤモンド蒸着装置。
  2. 2.前記ばね装置を前記線条から電気的に絶縁する手段
    をさらに含む請求項1記載の装置。
  3. 3.前記固定電極を前記基体間の空間の下方に配置した
    請求項2記載の装置。
  4. 4.前記線条は金属タングステンからなる、請求項3記
    載の装置。
  5. 5.前記ばね装置は引張コイルばねからなる、請求項3
    記載の装置。
  6. 6.前記ばね装置は圧縮コイルばねからなる、請求項3
    記載の装置。
  7. 7.前記ばね装置は片持ちばねからなる、請求項3記載
    の装置。
  8. 8.前記基体の一つに近接して前記線条とは反対の側に
    配置された温度制御手段をさらに含む請求項1記載の装
    置。
  9. 9.前記温度制御手段は冷却手段である、請求項8記載
    の装置。
  10. 10.各基体の前記線条とは反対の側に1対の基体冷却
    手段を設けた請求項9記載の装置。
  11. 11.前記基体から前記基体冷却手段までの距離を調整
    する手段をさらに含む請求項10記載の装置。
  12. 12.前記冷却手段は冷却水を通す手段を備えた金属銅
    からなる、請求項11記載の装置。
  13. 13.化学的蒸着によってダイヤモンドを1対の平面状
    垂直基体に付着する装置であって、少なくとも一つのガ
    ス導入手段と少なくとも一つの排気手段を有しそして大
    気圧より低い圧力に保たれ得る密閉反応室と、この反応
    室内で両基体を互いに平行に相隔たるように支持して両
    基体間にガス流を通し得るようにする支持手段と、両基
    体からほぼ等距離の所に配置した複数の垂直に延在する
    線形タングステン線条からなりそしてこれらの線条に電
    力を供給して該線条を加熱するために各線条の下端が固
    定電極に固定されかつその上端が可動電極に固定されて
    いるような抵抗加熱手段と、前記線条の破損を引起こす
    ことなしに前記線条を両基体とほぼ平行にぴんと張った
    状態に保持するために前記可動電極に取付けた複数の引
    張コイルばねと、これらのばねを前記線条から電気的に
    絶縁する手段と、冷却水を通す手段を備えた金属銅から
    なり両基体に近接して前記線条とは反対の側に配置され
    た1対の可動熱シンクとからなるダイヤモンド蒸着装置
JP2205339A 1989-08-03 1990-08-03 ばねにより張られた線条を有する合成ダイヤモンド蒸着装置 Pending JPH03120369A (ja)

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US38921089A 1989-08-03 1989-08-03
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US07/469,986 US4970986A (en) 1989-08-03 1990-01-25 Apparatus for synthetic diamond deposition including spring-tensioned filaments
US469,986 1990-01-25

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EP (1) EP0411424B1 (ja)
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