JPH0312123B2

JPH0312123B2 -

Info

Publication number: JPH0312123B2
Application number: JP22517187A
Authority: JP
Inventors: Tetsuo Nakai; Shuji Yatsu
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1987-09-10
Filing date: 1987-09-10
Publication date: 1991-02-19
Also published as: JPS6386804A

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕現在、ダイヤモンドの含有量が70容量％以上で
ダイヤモンド粒子が互いに接合した焼結体が販売
され、非鉄金属、プラスチツク、セラミツクの切
削、ドレツサー、ドリルピツト、伸線ダイスとし
て使用されている。特に非鉄金属の切削や銅線な
どの比較的軟かい線材を伸線するダイスとしてこ
れらのダイヤモンド焼結体を使用した場合、その
性能は非常に優れている。しかしながら、ドリル
ビツトなどに使用された場合、今のところ満足さ
れる性能を有するダイヤモンド焼結体はないのが
現状である。本発明はドリルビツトも使用可能な
ダイヤモンド焼結体の製造方法に関するものであ
る。〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題
点〕まず、市販のダイヤモンド焼結体をドリルビツ
トとして用いた場合、満足した性能を示さない原
因を調べるため、粒度1μｍ以下、粒度30〜60μ
ｍ、粒度80〜100μｍの３種のダイヤモンド焼結
体を用いて安山岩を切削した。その結果粒度1μ
ｍ以下のダイヤモンド焼結体は刃先は欠損しなか
つたものの摩耗量が多かつた。一方ダイヤモンド
粒子の粒度30〜60μｍの焼結体及び80〜100μｍの
焼結体は双方とも初期の段階で刃先が欠損した。
この原因としては、次の如く推測できる。ダイヤ
モンド焼結体の強度は第１図に示した如く粒度の
増大に伴ない低下する。微粒ダイヤモンド焼結体
は抗折力が高く、靭性に優れているため刃先は欠
損しにくいものの、個々の粒子は小さなダイヤモ
ンドスケルトンにより保持されているので、個々
の粒子の結合力は弱い。したがつて切削中に個々
の粒子が脱落しやすいため、耐摩耗性が劣るもの
と考えられる。一方、粗粒ダイヤモンド焼結体は
大きなスケルトンにより保持されており、個々の
ダイヤモンド粒子の結合力は強いため、耐摩耗性
は優れているものの、スケルトン部が大きいの
で、一度、クラツクが発生すると伝播しやすく、
刃先が欠損するものと考えられる。これらの用途
に使用できるダイヤモンド焼結体は耐摩耗性に優
れており、かつ靭性の高いものでなければならな
い。〔問題点を解決するための手段、作用及び発明の
効果〕本発明者等は、耐摩耗性と靭性が優れるダイヤ
モンド焼結体の製造方法を開発すべく、鋭意研究
を続けた。その結果、粒度10〜100μｍのダイヤ
モンド粒子を1μｍ以下の超微粒のダイヤモンド
粒子と1μｍ以下のWCまたはこれと同一結晶構造
を有する（Mo、Ｗ）Ｃおよび鉄族金属、あるい
はこれに微粒の硼素または硼化物を含有する結合
材を用いた焼結体は粗粒ダイヤモンド焼結体の耐
摩耗性の良さと超微粒ダイヤモンド焼結体の靭性
の高さを兼ねて備えるものであることがわかつ
た。本発明者等は、上述した材質の最適組成を求め
るため、粗粒のダイヤモンド粒度及び含有量、結
合材中に含まれる1μｍ以下のダイヤモンド粒子
の含有量を変えたダイヤモンド焼結体を試作し、
安山岩の切削により評価した。その結果を第２図
及び第３図に示す。図中１は正常摩耗、２は刃先
欠損の領域を示す。粗粒のダイヤモンド粒度が
10μｍ以下であると耐摩耗性が低下する。粗粒の
ダイヤモンド粒度が100μｍを越すと、焼結中に
ダイヤモンド粒子内にクラツクを生じるが、この
クラツクを通して刃先が欠損し、摩耗量は大きく
なるものと考えられる。粗粒のダイヤモンド粒子
の含有量は容量で50〜85％が良い。粗粒のダイヤ
モンドの含有量が50％未満であると微粒のダイヤ
モンドを含有する結合材が多くなるため耐摩耗性
が低下する。一方粗粒のダイヤモンドの含有量が
85％を越えると、粗粒ダイヤモンド同志が結合す
るため靭性が低下する。結合材中の微粒のダイヤモンド粒子の粒度は
1μｍ以下が良い。微粒のダイヤモンド粒子の粒
度は1μｍ以下、好ましくは0.5μｍ以下が良い。微
粒のダイヤモンド粒子の粒度が1μｍを越すと靭
性は低下する。結合材中の微粒ダイヤモンド粒子
の含有量は容積で60〜90％が好ましい。微粒ダイ
ヤモンド粒子の含有量が60％未満であると結合相
の耐摩耗性が低下し、結合相が早期に摩耗し粗粒
のダイヤモンド粒子が脱落してしまう。一方、微
粒ダイヤモンド粒子の含有量が90％を越すと結合
材が脆くなつたり、あるいはWCまたはこれと同
一結晶構造を有する（Mo、Ｗ）Ｃの含有量が減
るため、1μｍ以下のダイヤモンドが粒成長し、
靭性が低下する。ダイヤモンド結合材の一部とし
て使用するWCあるいはこれと同一結晶を有する
（Mo、Ｗ）Ｃの結晶は1μｍ以下が好ましい。こ
れら炭化物粉末は結合材中に含有される1μｍ以
下のダイヤモンド粒子の粒成長を抑制するもので
あるが、これらの粒径が1μｍを越えると、結合
材中への分散が悪くなり粒成長抑制の効果が低下
するので、好ましくない。特に本発明に係わる焼結体に焼結体の重量で
0.005〜0.15％の硼素または硼化物を含有させた
場合、その性能は一段と向上する。通常ダイヤモ
ンド粒子は超高圧高温下で鉄族金属等の触媒によ
るダイヤモンドの溶解、析出現象により焼結され
る。硼素または硼素化合物を添加した場合、鉄族
金属の硼化物を生じ融点が低下するのと、溶解析
出速度が増すためダイヤモンド粒子同志の結合部
（ダイヤモンドスケルトン部）が成長し、ダイヤ
モンド粒子の保持力が向上したものと推測でき
る。硼素あるいは硼化物の含有量が0.005％未満
であるとダイヤモンドスケルトン部の形成が遅
い。一方硼素あるいは硼化物の含有量が0.15％を
越すと、ダイヤモンドスケルトン部に多量の硼素
に侵入し、ダイヤモンドスケルトン部の強度が低
下する。次に、本発明に係わるダイヤモンド焼結体を直
接WC−Co板に接合したブランクをビツト本体に
ロー付けしてコアビツトを作成し掘削テストを行
つた。その結果、掘削条件を厳しくした場合ダイ
ヤモンド焼結体は欠損しなかつたもののダイヤモ
ンド焼結体がWC−Co母材より剥離するという問
題を生じた。特にロー付け温度が高くなれば、剥
離の頻度が増加した。この原因を調査するため、
接合部近傍の組織を観察したところダイヤモンド
焼結体と、超硬合金の界面にはCoが富化された
層があつた。さらに、界面近傍の超硬合金には遊
離炭素が存在していた。ロー付け温度は一般に、
750〜800℃であるが、界面においてはCoが多量
に存在し、このCoのため、ダイヤモンドがグラ
フアイト化され、強度が低下し、剥離するものと
考えられる。また、超硬合金中に遊離炭素が存在
すると、超硬合金の強度が低下するが、これも剥
離の原因と考えられる。本発明者等は強度の高い接合を得るため、種々
検討した結果、高圧相型窒化硼素を70容量％以下
と残部が周期律表の4a、5a族の炭化物、窒化物、
炭窒化物より残る中間層を用いれば良いことを発
見した。本発明者等の実験によると、ダイヤモンド焼結
体を製造する超高圧、高温条件下では、ダイヤモ
ンド焼結体と超硬合金母材は、この中間接合層を
介して強固に接合していた。これらの高圧相型窒
化硼素と炭化物、窒化物から成る中間接合層を有
する複合焼結体はダイヤモンド焼結体層と中間接
合層との界面には超硬合金母材等より流出した
Co等のダイヤモンド溶媒金属が多量に存在せず、
ダイヤモンド粒子と中間接合層が直接接している
領域が大である。このため再加熱による強度低下
が生じない。また、界面近傍の超硬合金中にも遊離炭素はほ
とんど存在しないので接合強度は高い。以上の如く、本発明によればダイヤモンド焼結
層を超硬合金母材に強固に付着させることがで
き、非常に有用であるが、このように強固に接合
させられる理由としては次のように推測される。まず、中間接合層と超硬合金母材との接着につ
いてであるが、中間接合層中に含有される周期律
表第4a、5a族の炭化物や窒化物は、超硬合金母
材の主成分であるWCと相互固溶体を形成し、更
に中間層中の高圧相型窒化硼素は超硬合金母材の
WC−Coと反応してボライドを生成するため、両
者は強固に付着するものと思われる。次に中間接合層とダイヤモンド焼結体の接着に
ついてはダイヤモンド粉末や通常ダイヤモンドの
結合相として用いられる鉄族金属や炭化物、窒化
物とも中間接合層中の周期律表第4a、5a族の炭
化物、窒化物と親和性に優れており、更に中間接
合層とダイヤモンド焼結体層は焼結前において粉
末状態で接しているため、焼結後、中間接合層と
ダイヤモンド焼結体層が混合した層が存在して、
強く接合するものと考えられる。また、周期律表第4a、5a族の炭化物、窒化物
に0.1重量％以上のAlやSiを添加することにより、
中間接合層自体の焼結性が向上すると共に、これ
らの炭化物や窒化物とダイヤモンド粒子との親和
性も向上する。特に周期律表第4a族の窒化物で
あるTiNにAlを0.1重量％以上含有したものを用
いるとその効果は大になる。本発明による中間接合層は高圧相型窒化硼素を
含有しているため熱伝導率が高く、高温強度も高
く、熱膨脹係数もダイヤモンド焼結体と同程度の
ものとすることができる。高圧相型窒化硼素の含
有量が70容積％以上になると残部の周期律表第
4a、5a族の炭化物や窒化物の量が30容積％未満
となり、この炭化物や窒化物と超硬合金母材の主
成分であるWCとで形成する相互固溶体の量が減
少し、更に中間接合層中の高圧相型窒化硼素と
WC−Coが反応して生じるボライドが脆いため、
中間接合層と超硬合金母材との接着強度が低下す
る傾向がある。従つて、中間接合層中の高圧相型窒化硼素の含
有量は70容積％未満が望ましい。この中間接合層を用いて接合する母材としては
WC−Co超硬合金またはMoを主成分とする
（Mo、Ｗ）Ｃ型の炭化物結晶を鉄族金属で結合
したサーメツトが良い。WC−Coや（Mo、Ｗ）
Ｃ−鉄族金属母材は剛性が高く熱伝導性も優れて
おり、また金属結合材を含むことから靭性も良好
であるため、ドリルピツト用ダイヤモンド焼結体
の母材として適している。本発明の中間接合層における炭化物、窒化物と
しては例えばTiC、ZrO、HfC、NbC、TaCとい
つた炭化物やTiN、ZrN、HfN、NbN、TaNと
いつた窒化物、またはこれ等の混合物やTi（Ｃ、
Ｎ）、Zr（Ｃ、Ｎ）といつた炭窒化物を用いられ
る。特にTiNを用いた場合、中間接合層として
の性能は最も優れている。本発明の焼結体の製造に使用するダイヤモンド
原料粉末は10μｍ以上のダイヤモンド粒子と1μｍ
以下、好ましくは0.5μｍ以下のミクロンパウダー
である。合成ダイヤモンド、天然ダイヤモンドの
いずれでも良い。このダイヤモンド粉末とWCまたは（Mo、Ｗ）
Ｃ及びFe、Co、Niの鉄族金属粉末あるいはこれ
に硼素または硼化物を加えた粉末をボールミル等
の手段を用いて均一に混合する。この鉄族金属は
予め混合せずに焼結時に溶浸せしめても良い。ま
た本発明者等の先願（特願昭52−51381号）の如
くボールミル時のポツトとボールを混入するWC
または（Mo、Ｗ）Ｃの炭化物と鉄族金属の焼結
体で作成しておき、ダイヤモンド粉末をボールミ
ル粉砕すると同時にポツトとボールからWCまた
は（Mo、Ｗ）Ｃと鉄族金属の焼結体の微細粉末
を混入せしめる方法もある。これらの混合粉末の焼結体を製造する方法とし
ては高圧相型窒化硼素と炭化物や窒化物の粉末を
超硬合金母材とダイヤモンド含有硬質層形成粉末
の間に必要な量を粉末状でまたは型押体として、
また超硬合金母材の適当な溶媒を加えてスラリー
状にした粉末を塗布することによつて中間接合層
を形成する粉末層を設け、これを超高圧、高温下
でホツトプレスすることにより、ダイヤモンド含
有硬質層の焼結と同時に炭化物、窒化物よりなる
中間接合層を焼結し、同時に母材と接合せしめる
方法も採用できる。本発明で用いる中間接合層中の周期律表第4a、
5a族金属の炭化物や窒化物は高強度の化合物で
あるが、ダイヤモンド含有量の焼結を行う超高圧
条件下（一般には20kb〜90kb）ではこれ等化合
物の理想剪断強度に近い圧力で加圧されており、
これ等化合物粉末粒子は変形、破砕し、容易に緻
密な状態に充填され、引続いて加熱されることに
よつて緻密な焼結体となる。この他、超高圧、高温下でダイヤモンド粉末層
中にダイヤモンド生成触媒金属や他の結合金属の
融体を含浸せしめることもできる。前述した現在
市販されている超硬合金母材に直接接合したダイ
ヤモンド焼結体では超硬合金母材に含まれる結合
金属であるCoがダイヤモンド粉末層中に浸入し
てダイヤモンド焼結体の結合金属となる。本発明
の場合は母材超硬合金の結合金属と無関係に結合
金属を選択することができる。〔実施例〕以下実施例により具体的に説明する。実施例１粒度0.5μの合成ダイヤモンド粉末とWC及びCo
粉末を、WC−Co超硬合金製のポツトとボールを
用いて粉砕混合した。得られた混合粉末の組成
は、平均粒度0.3μｍの微粒ダイヤモンド80容量
％、WC12容量％、Co8容量％であつた。この混
合粉末と粒度20〜30μｍのダイヤモンド粉末を容
積で75：25に混合した。この粉末に0.15％重量の
Ｂ粉末を添加した。次にWC−６％Co組成の外径10mm高さ３mmの超
硬合金上面に60容量％の立方晶型窒化硼素
（CBN）と残部がAlを20重量％含有するTiNより
成る粉末をエチルセルロールを含む有機溶媒に混
入して、スラリー状にしたものを塗布した。この
超硬合金をMo製の容器の詰め立方晶型窒化硼素
を含有した中間層に接するようにダイヤモンドを
含有する硬質層粉末を充てんし、超硬圧装置を用
いて先ず圧力55kb加え、引続いて1500℃に加熱
して20分間保持した。冷却後、焼結体を取り出して、観察したところ
20〜30μｍのダイヤモンド粒子が超微粒のダイヤ
モンドを含有する結合材を介して接合されてい
た。また接合界面では、ダイヤモンド焼結体が立
方晶型窒化硼素を含有する中間層を介して超硬合
金に強固に接合されていた。この複合焼結体を用いて、外径46mmの４枚歯よ
り成るコアビツトを作成し、圧縮強度1800Kg／cm²
の安山岩を250回転／分の速度で掘削した。なお
ビツト荷重は800Kgとした。比較のため市販のビ
ツト用ダイヤモンド焼結体及び上記ダイヤモンド
焼結体で中間層を用いず超硬合金に直接接合した
もののコアビツトも試作し、同様のテストを行つ
た。その結果、本発明による焼結体は20ｍ掘削し
ても、ダイヤモンド焼結体は欠損もせず使用可能
であつたのに対し、市販のビツト用ダイヤモンド
焼結体を用いたコアビツトは５ｍ掘削した時点
で、ダイヤモンド焼結体の欠損と剥離で寿命とな
つた。また、硬質層は本発明による焼結体と同じ組成
であるが中間接合層を有さない焼結体のコアビツ
トは15ｍ掘削した時点でダイヤモンド焼結体が超
硬合金より剥離した。実施例２表１に示す結合材粉末を作成した。微粒ダイヤ
モンドとしては0.3μｍのものを用いた。

【表】この結合材と粒度5μｍ以上のダイヤモンド粒
子を表２に示す割合いで混合して完成粉末を作成
した。

【表】次に、表３に示す中間層粉末を作成した。

【表】この中間層粉末をエチルセルロースを含む有機
溶媒に混入してスラリー状にし、WC−８％Co組
成の超硬合金に塗布した。この超硬合金をMo製
の容器に入れ、中間層粉末と接するように表２の
ダイヤモンドを含有する粉末を充てんした。これ
を実施例１と同様にして超高圧焼結してダイヤモ
ンド焼結体を作成し、３枚歯より成るコアビツト
を試作した。表４に試作したダイヤモンド焼結体
と中間層の組成を示す。このビツトを用いて一軸
圧縮強度2000Kg／cm²の安山岩を50ｍ／分の速度で
10ｍ掘削した。テスト結果を合わせて表４に示
す。

【表】実施例３ WC−６％Co超硬合金を（Mo、Ｗ）Ｃ−10％
Ti、10％Coに変更した以外は実施例１と同様に
して、ダイヤモンド焼結体を試作し、４枚歯より
成るコアビツトを作成した。このビツトを用いて
一軸圧縮強度1700Kg／cm²の安山岩を100ｍ／分の
速度で20ｍ掘削したが、ダイヤモンド焼結体は欠
損や剥離は生じなかつた。実施例４表５に示す結合材粉末を作製した。微粒ダイヤ
モンドとしては0.5μｍ以下のものを用い、WCは
1μｍ以下のもの、鉄族金属としてはCoを使用し
た。

【表】これらの結合材と粒度10〜100μｍのダイヤモ
ンド粒子を表６に示す割合いで混合して完成粉末
を作成した。次に実施例２で作製したNo.Ｃの中間層粉末をエ
チルセルロースを含む有機溶媒に混入してスラリ
ー状にし、WC−６％Co組成の超硬合金に塗布し
た。この超硬合金をMo製の容器に入れ、中間層
粉末と接するように表６のダイヤモンドを含有す
る粉末を充填し、この上に表６に示す厚さ0.05mm
の鉄族金属板を置いた。これを実施例１と同様に
して、超高圧高温下で焼結して、ダイヤモンド焼
結体を作製した。なお、これらのダイヤモンド焼
結体を化学分析したところ、鉄族金属板からのダ
イヤモンド焼結体への侵入が見られた。この侵入
量も表６に示す。これらの焼結体を円板状に加工して、外径30mm
で一軸圧縮強度が1700Kg／cm²の安山岩を切削速度
300ｍ／分、切り込み１mm、送り0.3mm／回転で５
分間湿式で切削して、逃げ面摩耗幅を測定した。
その結果、タは３分間切削した時点で刃先が欠損
したのに対し、レ、ソ、ツ、ネ、ナはそれぞれ
0.3mm、0.23mm、0.28mm、0.35mm及び0.6mmであつ
た。

【表】実施例５実施例４の表５のＨの結合材粉末と、粒度20〜
50μｍのダイヤモンド粒子及びボロンの粉末を表
７に示す割合いで配合し、超硬合金製のボールと
ポツトを用いて１時間混合した。次に実施例１と
同様にして完成粉末を充填後、表７に示す厚さ
0.05mmの鉄族金属板を置き、超高圧高温焼結を行
つた。これらのダイヤモンド焼結体中の鉄族金属
及び炭化物の含有量も表７に示す。なお、ウヰは
混合時に（Mo_0.7、W_0.3）Ｃ−10Ni−10Coのボー
ルとポツトを用いた。WC、（Mo_0.7、W_0.3）Ｃは
1μｍ以下であつた。これらの焼結体を円板状に
加工して、外径250mmで一軸圧縮強度が1800Kg／
cm²の花崗岩を切削速度250ｍ／分、切り込み１mm、
送り0.3mm／回転で10分間湿式で切削して、逃げ
面摩耗幅を測定した。その結果、ラ、ム、ウ、
ヰ、ノ、オ、クのそれぞれの逃げ面摩耗幅は、
0.5mm、0.35mm、0.32mm、0.31mm、0.33mm、0.35mm、
0.43mmであつた。

【表】実施例６平均粒径0.5μｍのダイヤモンド粒子とWC粉末
を容積比で８：２になるように混合して結合材粉
末とし、この結合材粉末を、粒度10〜100μｍの
ダイヤモンド粉末とボロンの粉末に表８に示すよ
うに配合し、超硬合金製のボールとポツトを用い
て１時間混合して完成粉末とした。

【表】次に実施例２で作製したNo.ｂの中間層粉末のア
ルコールに混入してスラリー状とし、WC−７％
Co組成の超硬合金に塗布した。この超硬合金を
Mo製の容器に入れ、中間接合層粉末と接するよ
うに表８の完成粉末を充填し、この上に表８に示
す厚さ0.1mmの鉄族金属板を置いた。これを実施
例１と同様にしてダイヤモンドが安定な超高圧高
温下で焼結して、ダイヤモンド焼結体を作製し
た。なお、これらのダイヤモンド焼結体を化学分
析したところ鉄族金属板からのダイヤモンド焼結
体への侵入が認められた。この侵入量も表８に示
す。次にこれらの焼結体を円板に加工してWC−12
％Co組成の超硬合金丸棒を切削速度25ｍ／分、
切込み0.5mm、送り0.2mm／回転、湿式で10分間加
工した。その結果、ヤ．マ．キの工具逃げ面摩耗
巾はそれぞれ0.15mm、0.18mm、0.2mmで充分使用で
きることがわかつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ダイヤモンド焼結体における強度
（抗折力）とダイヤモンド粒度の関係を表わした
ものである。第２図は本発明に係わる焼結体にお
ける粗粒のダイヤモンド粒子の粒度と岩石切削性
能を示したものである。第３図は本発明に係わる
焼結体における粗粒ダイヤモンドの含有量と岩石
切削性能を示したグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】１ WC−Co合金母材またはMoを主成分とする
（Mo、Ｗ）Ｃ型の炭化物結晶を鉄族金属で結合
したサーメツト母材に接して、高圧相型窒化硼素
と残部が周期律表第4a、5a族の炭化物、窒化物、
炭窒化物またはこれら２種以上の固溶体もしくは
混合物、あるいはこれらにAlまたはSiあるいは
この双方を重量で0.1％以上含有する粉末を粉末
状でもしくは型押体で置くか、または該母材上に
予め塗布しておき、この上に10〜100μｍのダイ
ヤモンド粉末を50〜85容量％と残部が1μｍ以下
の超微粒ダイヤモンド粉末を60〜90容量％と1μ
ｍ以下のWCまたはこれと同一結晶構造を有する
（Mo、Ｗ）Ｃと鉄族金属粉末の混合粉末を充て
んし、この全体を超高圧高温装置を用いて、ダイ
ヤモンドが安定な高温高圧下でホツトプレスし
て、ダイヤモンドを含有する硬質層および中間層
粉末を焼結し、同時に母材に接合させることを特
徴とする工具用複合ダイヤモンド焼結体の製造方
法。２焼結をWCまたはこれと同一結晶構造を有す
る（Mo、Ｗ）Ｃと鉄族金属の割合いがその共晶
組成に相当するものより、炭化物の量を多くした
混合粉末を用い、炭化物と鉄族金属の共晶生成温
度以上で超微粒ダイヤモンドの粒成長を抑制しな
がら行なう特許請求の範囲第１項記載の工具用複
合ダイヤモンド焼結体の製造方法。３周期律表第4a族の窒化物がTiNである特許
請求の範囲第１または２項記載の工具用複合ダイ
ヤモンド焼結体の製造方法。４ Wc−Co合金母材またはMoを主成分とする
（Mo、Ｗ）Ｃ型の炭化物結晶を鉄族金属で結合
したサーメツト母材に接して、高圧相型窒化硼素
と残部が周期律表第4a、5a族の炭化物、窒化物、
炭窒化物、またはこれら２種以上の固溶体もしく
は混合物、あるいはこれらにAlまたはSiあるい
はこの双方を重量で0.1％以上含有する粉末を粉
末状でもしくは型押体で置くか、または該母材上
に予め塗布しておき、この上に10〜100μｍのダ
イヤモンド粉末を50〜85容量％と残部が1μｍ以
下の超微粒ダイヤモンド粉末を60〜90容量％と
1μｍ以下のWCまたはこれと同一結晶構造を有す
る（Mo、Ｗ）Ｃの混合粉末を充てんし、この上
に鉄族金属の一種、または二種以上の合金板を載
置した後、固体圧力媒体を用いた超高圧高温装置
を使用してダイヤモンドが安定な高温高圧下で鉄
族金属の一種または二種以上の合金の液相を混合
粉末中に侵入させることにより、ダイヤモンドを
含有する硬質層と中間層粉末を焼結せしめると同
時に母材に接合させることを特徴とする工具用複
合ダイヤモンド焼結体の製造方法。５焼結をWCまたはこれと同一結晶構造を有す
る（Mo、Ｗ）Ｃと鉄族金属の割合いがその共晶
組成に相当するものより、炭化物の量を多くした
混合粉末を用い、炭化物と鉄族金属の共晶生成温
度以上で超微粒ダイヤモンドの粒成長を抑制しな
がら行なう特許請求の範囲第４項記載の工具用複
合ダイヤモンド焼結体の製造方法。６中間層の成分である周期律表第4a族の窒化
物がTiNである特許請求の範囲第４または５項
記載の工具用複合ダイヤモンド焼結体の製造方
法。７ WC−Co合金母材またはMoを主成分とする
（Mo、Ｗ）Ｃ型の炭化物結晶を鉄族金属で結合
したサーメツト母材に接して、高圧相型窒化硼素
と残部が周期律表第4a、5a族の炭化物、窒化物、
炭窒化物、またはこれら２種以上の固溶体もしく
は混合物あるいはこれらにAlまたはSiあるいは
この双方を重量で0.1％以上含有する粉末を粉末
状でもしくは型押体で置くか、または該母材上に
予め塗布しておき、この上に10〜100μｍのダイ
ヤモンド粉末を50〜85容量％と残部が、1μｍ以
下の超微粒ダイヤモンド粉末を60〜90容量％と
1μｍ以下のWCまたはこれと同一結晶構造を有す
る（Mo、Ｗ）Ｃ、硼素または硼化物を重量で混
合粉末の0.005〜0.15％及び鉄族金属の混合粉末
を作成し、ダイヤモンドを含有する硬質層と中間
層粉末を焼結せしめると同時に、母材に接合させ
ることを特徴とする工具用複合ダイヤモンド焼結
体の製造方法。８焼結をWCまたはこれと同一結晶構造を有す
る（Mo、Ｗ）Ｃと鉄族金属の割合いがその共晶
組成に相当するものより、炭化物の量を多くした
混合粉末を用い、炭化物と鉄族金属の共晶生成温
度以上で超微粒ダイヤモンドの粒成長を抑制しな
がら行なう特許請求の範囲第７項記載の工具用複
合ダイヤモンド焼結体の製造方法。９周期律表第4a族の窒化物がTiNである特許
請求の範囲第７または８項記載の工具用複合ダイ
ヤモンド焼結体の製造方法。１０ Wc−Co合金母材またはMoを主成分とす
る（Mo、Ｗ）Ｃ型の炭化物結晶を鉄族金属で結
合したサーメツト母材に接して、高圧相型窒化硼
素と残部が周期律表第4a、5a族の炭化物、窒化
物、炭窒化物、またはこれら２種以上の固溶体も
しくは混合物、あるいはこれらにAlまたはSiあ
るいはこの双方を重量で0.1％以上含有する粉末
を粉末状でもしくは型押体で置くか、または該母
材上に予め塗布しておき、この上に10〜100μｍ
のダイヤモンド粉末を50〜85容量％と残部が1μ
ｍ以下の超微粒ダイヤモンド粉末を60〜90容量％
と1μｍ以下のWCまたはこれと同一結晶構造を有
する（Mo、Ｗ）Ｃ、硼素、または硼化物を重量
で混合粉末の0.005〜0.15％含有する混合粉末を
充てんし、この上に鉄族金属の一種、または二種
以上の合金板を載置した後、固体圧力媒体を用い
た超高圧高温装置を使用してダイヤモンドが安定
な高温高圧下で鉄族金属の一種または二種以上の
合金の液相を混合粉末中に侵入させることによ
り、ダイヤモンドを含有する硬質層と中間層粉末
を焼結せしめると同時に母材に接合させることを
特徴とする工具用複合ダイヤモンド焼結体の製造
方法。１１焼結をWCまたはこれと同一結晶構造を有
する（Mo、Ｗ）Ｃと鉄族金属の割合いがその共
晶組成に相当するものより、炭化物の量を多くし
た混合粉末を用い、炭化物と鉄族金属の共晶生成
温度以上で超微粒ダイヤモンドの粒成長を抑制し
ながら行なう特許請求の範囲第１０項記載の工具
用複合ダイヤモンド焼結体の製造方法。１２周期律表第4a族の窒化物がTiNである特
許請求の範囲第１０または１１項記載の工具用複
合ダイヤモンド焼結体の製造方法。