JPH03123003A - 金属磁性粉末とその製造方法及びこれを用いた磁気記録媒体用塗膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録に用いられる金属磁性粉末の製造方法
に関し、特に比表面積が大きく高保磁力であり、更に耐
食性の優れた金属磁性粉末の製造方法に関するものであ
る。

本発明は又、強磁性金属粉末を用いた耐食性に優れ、磁
気特性に優れた磁気記録媒体用塗膜に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕近年、
各種の記録方式の発展は著しいものがあるが、中でも磁
気記録再生装置の小型軽量化の進歩は顕著である。これ
につれて磁気テープ・磁気ディスク等の磁気記録媒体に
対する高性態化の要求が大きくなってきている。

磁気記録に対するこのような要求を満足するためには高
い保磁力と高い飽和磁化を有する磁性粉末が必要である
。従来、磁気記録用の磁性粉末として一般には針状のマ
グネタイトやマグネタイト又はこれらの磁性酸化鉄粉末
をコバルトで変性したいわゆるコバルト含有酸化鉄が用
いられているが、より高出力の媒体を得るためにはより
高い保磁力・飽和磁化を持つ金属磁性粉末いわゆるメタ
ル磁性粉が用いられ始めている。

メタル磁性粉の製造方法としては種々の方法が提案され
ているが、経済的な優位性から一般的にば、針状のゲー
サイトまたはこれを加熱脱水して得られる酸化鉄粒子を
水素等の還元性ガス雰囲気中で加熱して金属鉄にまで還
元する方法が用いられているが、この方法では還元を高
温で行うため、粒子の融着、形状の崩壊等を生じ易く充
分に満足できる性能が得られないため種々の提案がなさ
れている。その−例は、ゲーサイトに水ガラス処理後、
焼成して還元を行なうもの（特公昭６３−４９７２２号
公報）、ゲーサイトを加熱脱水した後その表面に珪素化
合物を付着処理して加熱還元を行なうもの（特開昭５９
８０９０１号公報）、ゲーサイトにリン酸アルミニウム
を被着処理して加熱還元を行なうもの（特開昭６３−６
７７０５号公報）等である。

しかし、これらの提案で問題が解決できるのは比較的粒
子径の大きな場合に限られ、最近の高密度記録に対応す
る６０ｍ／ｇに近い微粒子メタル磁性粉の場合には満足
できるものではない。

また、微粒子メタル磁性粉に於いてはもう一つの問題が
存在する。すなわち、メタル磁性粉は化学的に不安定で
あり時間の経過と共に飽和磁化が減少するという欠点が
あり、この欠点の解決のために種々提案がなされており
、本発明者らも表面遷移金属層の形成により耐酸化性が
向上することを見いだし特許出願済みである（特開昭６
３−６２２０５号、特開平１−１６４００６号公報）が
、これらの解決法は比較的粒子系の太きい場合には顕著
な効果を示すが、微粒子ではこれらの処理の無いものに
比べると優れた耐酸化性を示すものの十分満足できる効
果を得るには至っていない。

本発明の目的はこのような微粒子メタル磁性粉の製造段
階における粒子同志の焼結を防止し、優れた磁気特性を
示すと共に、耐酸化性の優れたメタル磁性粉の製造法お
よびこれを用いた磁気記録媒体用塗膜を提供しようとす
るものである。

〔課題を解決するだめの手段〕

本発明者らは、ゲーサイトから金属磁性粉末（メタル磁
性粉）を得る過程について検討を行った結果、還元の途
中で生じるマグネタイトの段階で還元を中断し、このマ
グネタイトの表面に非鉄遷移金属化合物層を形成した上
にさらにケイ素化合物層を形成して金属磁性粉末への還
元を行なうと、還元時の焼結防止、形状維持が容易であ
り、得られた金属磁性粉末の耐酸化性が一段と優れるこ
と、さらに、特定の履歴を有するマグネタイトを使用す
ることにより、その効果が一層発揮されることを見出し
、本発明の完成に至った。

すなわち、本発明は、針状ゲーサイトの表面にケイ素及
び／またはアルミニウム化合物層を形成し、これを還元
脱水してマグネタイトとし、その表面に非鉄遷移金属化
合物層を形成し、さらにケイ素化合物層を形成し、還元
することを特徴とする金属磁性粉末の製造方法に係わる
ものである。

本発明によると、形状の優れた微細な金属磁性粉末を得
ることができ、殊に、ゲーサイトからマグネタイトを得
る際も、特公昭６３−４９７２２号、特開昭５９−８０
９０１号公報に示されるように非還元性雰囲気中で加熱
脱水や焼成を行なった後、加熱還元するのではなく、ゲ
ーサイトの表面にケイ素及び／またはアルミニウム化合
物層を形成した後直接還元してマグネタイトとすること
により最終的に得られる金属磁性粉末の性能を向上させ
ることができる。

本発明の方法のように、マグネタイトの段階で還元を中
断し、このマグネタイトに非鉄遷移金属元素化合物層を
形成した上にさらにケイ素化合物層を形成して金属磁性
粉末への還元を行なうと得られた金属磁性粉末の耐酸化
性が一段と優れること、及び非還元性雰囲気での加熱脱
水、焼成を行わずにマグネタイトへの還元を行うと金属
磁性粉末の性能が向上することの理由は明らかでないが
、マグネタイトに非鉄遷移金属化合物層を形成した物が
ゲーサイトやマグネタイトの酸化物であるマグネタイト
に非鉄遷移金属層を形成した物より緻密な層となり易い
こと、加熱脱水／焼成の過程では還元に比べて高温とな
るために粒子の融着・形状崩壊を生じること等がその理
由のひとつであろうと推定される。

本発明に用いられる針状ゲーサイトの軸比、大きさは一
般的に金属磁性粉末の原料として用いられるものであれ
ば良いが、粒子径の小さいものに於て本発明の効果が顕
著になる。

本発明で言うゲーサイトは一般式Ｆｅ０Ｏ１ｌで表わさ
れる水和酸化鉄を主とした粉体であり、面間隔４．１８
±０．０５．２．６９±０．０５．２．４５±０．０５
オングストロームに相当する位置にＸ線回折の主要ピー
クを有し、大気中での加熱により約１２％の重量減少を
生じ、ヘマタイトを生成するものを指しており、若干量
の鉄以外の金属元素を含有しても差し支えない。また、
本発明で言うマグネタイトとは酸化鉄を主とした酸化物
であり、面間隔２．９７±０．０５．２．５３±０．０
５．２．１０±０．０５オングストロームに相当する位
置にＸ線回折の主要ピークを有し、大気中での加熱によ
り２．５％以上の重量増加を生じるものを言い、Ｘ線回
折で実質的にゲーサイトあるいはへマタイトおよび金属
鉄に相当する回折ピークが認められない状態をさしてい
る。

これらの典型的な粉末Ｘ線回折パターンを図１に示した
。図１において、（八）はゲーサイト、（Ｂ）はマグネ
タイト、（Ｃ）は金属鉄の回折パターン図である。

本発明において、針状ゲーサイト表面へのケイ素及び／
またはアルミニウム化合物層の形成は、溶液状態からの
不溶物の析出、コロイド状化合物の沈着等により行なわ
れる。その具体例としてはゲーサイトのスラリーに水ガ
ラス、アルミン酸ソーダ等の水溶性化合物水溶液を加え
た後、系のｐＨを調節することにより不溶性水酸化物を
析出させる方法、カルシウム塩、燐酸塩等の不溶性塩を
析出させる方法や、ゲーサイトスラリーにテトラエトキ
シシラン、トリイソプロポキシアルミニウム等の金属ア
ルコキシドを加え加水分解物を析出させる方法等が挙げ
られる。不溶性水酸化物を析出させる方法を用いる場合
にはｐ　Ｉｔ　ＲＦｊ４節の後、系を３０分〜２４時間
加熱状態に保つとケイ素及び／またはアルミニウム化合
物層の形成が容易である。

ケイ素化合物層、アルミニウム化合物層は単独あるいは
両者の併用の形で形成されるが、なかでも、ケイ素化合
物層形成後、アルミニウム化合物層を形成すると最終的
に得られる金属磁性粉末の性能が優れる。

ケイ素及び／またはアルミニウム化合物層の量はゲーサ
イト中の鉄原子に対するケイ素およびアルミニウムの原
子比としてそれぞれ２〜１０％、４〜１５％、好ましく
は２．５〜７％、６〜１２％である。ケイ素化合物とア
ルミニウム化合物を併用する場合のケイ素とアルミニウ
ムの比は特に規′）ｉ′する必要はないがケイ素化合物
層形成後にアルミニウム化合物層を形成する場合には原
子比としてケイ素／アルミニウム＝１／２〜１１５程度
がその積層の効果を発揮する。

このようなケイ素及び／またはアルミニウム化合物層の
形成に先立ちカルシウム化合物層の形成を行なうと最終
的に得られる金属磁性粉末の磁気特性、特に保磁力の制
御が容易になる。

カルシウム化合物層の形成は例えば、ゲーサイトスラリ
ーに酢酸カルシウム溶液を加えた後、アルカリで中和す
ることによって行なわれる。

なお本発明において、各元素含量の分析は、試料粉末を
、Ｆｅ、非鉄遷移金属元素に対しては塩酸溶解し、Ｓｔ
、　ＡＩ、　Ｃａに対してはアルカリ溶融して均一溶液
としたものをｔｃｐ発光分析法を用いることによって行
う。

本発明の方法において、ゲーサイトからマグネタイトへ
の還元はケイ素及び／またはアルミニウム化合物層形成
後のゲーサイ１−を例えば水素気流中で２５０〜３５０
°Ｃに保つことによって行われる。この時、還元に先立
って空気中で加熱脱水を行ってもよいが、より優れた特
性の金属磁性粉末を得るためには還元雰囲気での直接的
な加熱脱水が好ましい。

本発明において、マグネタイト表面への非鉄遷移金属化
合物層の形成はケイ素及び／またはアルミニウム化合物
層の形成と同様、溶液状態からの不溶物の析出、コロイ
ド状化合物の沈着等により行なわれる。その具体例とし
てはマグネタイトのアルカリ性スラリーに硫酸コバルト
、硫酸ニッケル等の水溶性遷移金属化合物の水溶液を加
え水酸化コバルト、水酸化ニッケルを析出させる方法が
用いられる。このとき硫酸第一鉄のような第一鉄塩を併
用し水酸化第一鉄も同時に析出させる方法も有効である
。この場合も、水酸化物析出後の系を加熱状態に保つこ
とにより遷移金属化合物層がしっかりと形成される。

これに引き続くケイ素化合物層の形成はゲーサイトに対
すると同様の方法が用いられる。

マグネタイト表面に形成される非鉄遷移金属化合物層の
量は非鉄遷移金属元素として、金属磁性粉末中の鉄の量
（非鉄遷移金属化合物層形成の際に用いた鉄とマグネタ
イト中の鉄とを合わせた量）の１５原子％以上、好まし
くは２０原子％以上である。非鉄遷移金属元素が１５原
子％より少ないと耐酸化性が不十分となる。また非鉄遷
移金属元素の量の上限は特に規定する必要はないが上記
鉄の量の５０原子％を越えると針状鉄の特徴である一軸
異方性が失われることがあるので注意が必要である。

本発明に用いられる非鉄遷移金属元素としてはコバルト
又はニッケルが耐酸化性付与の上で特に好ましい。

１ ２ 本発明の金属磁性粉末の最外層のケイ素化合物層は（非
鉄遷移金属化合物層）に対する原子比で１〜４％が好ま
しい。ケイ素化合物層がこの範囲より少なすぎても多す
ぎても好ましい磁気特性が得難くなる。

このようにして得た非鉄遷移金属化合物層、ケイ素化合
物層を有するマグネタイトはそのまま還元できるが、更
にフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂による
処理を行なうこともできる。熱硬化性樹脂による処理の
例としてはこれらの樹脂の水溶性有機溶剤（アセトン、
エタノール等）溶液をマグネタイトのスラリに加え不溶
化することによって行なわれる。

上述のようにして得られる耐酸化性、磁気特性に優れた
金属磁性粉末を含有する本発明の磁気記録媒体用塗膜の
製造は、常法に準じて行なう。たとえば、この金属磁性
粉末を、結合剤樹脂、有機溶剤およびその他の必要成分
とともに分散混合して磁性塗料を調製し、この磁性塗料
をポリエステルフィルムなどの基体上に、ドクターブレ
ード法、グラヒア、リバース法、ロル塗りなど任意の手
段で塗布し、必要により磁場配向後、乾燥するなどの方
法で行う。

ここで、結合剤樹脂としては、ポリ塩化ビニル系樹脂、
塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、繊維素系樹脂、ブ
チラール系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系
樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエーテル系樹脂、イソシア
ネート化合物など従来から汎用されている結合剤樹脂が
いずれも用いられる。

また、有機溶剤としては、シクロヘキサノン、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶
剤、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶剤、ヘ
ンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶
剤、ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶剤、
テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系溶剤
など、使用する結合剤樹脂を溶解するのに適した溶剤が
、特に制限されることなく単独または二種以上混合して
使用される。

なお、磁性塗料中には通常使用されている各種添加剤、
たとえば、潤滑剤、研摩剤、帯電防止剤などを適宜に添
加してもよい。

このようにして形成された磁気記録媒体用塗膜は、用途
に応じてテープ状あるいはディスク状にカットし、組み
上げることにより、信頬性の高い高性能磁気記録媒体と
して使用し得るものである。

〔実施例〕

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

実施例１ ゲーサイト（長軸径；０．１８声、軸比；８）１ｋｇを
、ボイズ５３０（花王■製）の３％水溶液１０！に分散
し、ＴＫホモミキサーＳＬ型（特殊機化工業■製）で約
１時間分散・撹拌した後、３号ケイソー（ＳｉＯ□分２
９％）７０ｇを加え、更に１時間撹拌を続けた。その後
、希硝酸を加え、系のｐＨを６．５に下げ、１時間撹拌
しながら還流後、濾過・洗浄・乾燥してケイ素化合物層
を有するゲーサイト（Ｓｉ／Ｆｅ原子比−３，１／１０
０）を得た。

このＸ線回折図を図１の（八）に示す。尚、Ｘ線回折は
理学電気■製のＲＡＤ−ＲＣを用い、管電圧５５ｋｖ、
管電流２００ｍＡ　ＣｕＫ、、、スリット巾ＤＳ　ＩＲ
３Ｏ，３，ＳＳ　１、スキャンスピード１°／　ｍ　ｉ
　ｎで行った。

このケイ素化合物処理ゲーサイトをレトルト炉（内容積
３０ρ）で、水素／窒素−１／１混合ガスを５０ｐ、７
分で流しながら２．５’Ｃ／分で３００°Ｃまで昇温し
た後３００°Ｃに保ち、Ｘ線回折でゲーサイト、ヘマタ
イトのピークが見られなくなるまで還元を行ないマグネ
タイトを得た。このＸ線回折図を図１の（Ｂ）に示す。

ついで、このマグネタイト５００ｇを苛性ソーダ３７０
ｇを含む水溶液２．７１に分散したスラリーに窒素ガス
を吹き込みながら硫酸第−鉄七水塩７２５ｇ、硫酸コバ
ルト七水塩４９０ｇを含む水溶液２３！を加えた後、４
０°Ｃで６時間反応し、その後温度を上げて還流を６時
間行なって表面に５ ６ コハルト化合物層（Ｃｏ／Ｆｅ原子比−２０／１００）
を有するマグネタイトとし、洗浄後ボイズ５３０を１５
ｇ、水ガラスを３５ｇ加え充分分散を行なった後、希硝
酸により系のｐＨを５．５としてケイ素化合物（Ｓｉ　
／　（Ｃｏ＋Ｆｅ）原子比−１，６／１００）を付着せ
しめた。

以上のようにして得た金属磁性粉前駆体を４８〜６４メ
ツシユに整粒し、内径６．２＋＋＋ｎ＋の流動層炉でガ
ス線速度７ｃｍ／秒の水素気流中４５０°Ｃで７時間、
５００°Ｃで３時間還元した。還元終了後窒素気流中で
冷却し３０°Ｃとした後、ガス線速度７ｃｍ／秒で酸素
濃度５００ｐｐｍから徐々に酸素濃度を上げ最終的に大
気にして金属磁性粉末１を得た。

次いで、下記塗料配合の配合物をバッチ式ザンドミルで
６時間混合後、混合物にコロネートしく日本ポリウレタ
ン工業■製）２．５重量部を添加し、さらに１５分間混
合を行った後、濾過してガラスピーズを分離し、磁性塗
料を調整した。この塗料を１０岬厚のＰＥＴフィルム上
に乾燥塗膜厚が３岬になるように塗布し、磁場配向処理
後乾燥してＰＥＴフィルム上に磁性層を形成した。次い
で、カレンダー処理により鏡面加工して塗膜１を得た。

得られた金属磁性粉末、塗膜の静磁気特性を表１及び２
に示す。

〈塗料配合〉 金属磁性粉末　　　　　　１００重量部レシチン　　　
　　　　　　　２ カーボンブラック　　　　　　３　〃 Ｔ−アルミナ　　　　　　　　５ ＶＡＧＨ”　　　　　　　　　　　１５ニンボラン２３
０４”　　　　　　１０　　〃メチルエチルケトン　　
　１５０〃 トルエン　　　　　　　　５０〃 シクロへキサノン　　　　　７５〃 注） ＊１：ユニオンカーバイド社製、塩化ビニル／酢酸ビニ
ル／ポリビニルアルコール 共重合体 ＊２：日本ポリウレタン工業■製、ポリウレタン樹脂 実施例２ 実施例１における３号ケイソーに変えて、硫酸バンド水
溶液（ＡｈＯｉ分２．１％）３！を加え、アンモニア水
溶液により系のｐｌ＋を７．０とすること以外は実施例
１と同様にしてアルミニウム化合物層を有するゲーサイ
ト（Ａｌ／Ｆｅ原子比−１１，４／１００）を得、実施
例１と同様にレトルト炉で還元しマグネタイトとした後
、実施例１と同様にコバルト化合物層（Ｃｏ／Ｆｅ原子
比−２０／１００）、引続きケイ素化合物層（Ｓｔ／　
（Ｃｏ＋Ｆｅ）原子比＝１．６／１００）を形成し、還
元・空気酸化を行ない金属磁性粉末２及び塗膜２を得た
。

得られた金属磁性粉末、塗膜の静磁気特性を表１及び２
に示す。

実施例３ 実施例１と同様にゲーサイ）１ｋｇを、ポイズ５３０（
花王■製）の３％水溶液１０尼に分散し、ＴＫホモミキ
サーＳＬ型（特殊機化工業■製）で約１時間分散・撹拌
した後、３号ケイソー（ＳｉＯ□分２９％）７０ｇを加
え、更に１時間撹拌を続けた。

その後、希硝酸を加え、系のｐＨを６．５に下げ、１時
間撹拌しながら還流を行った。その後、５０°Ｃ以下に
冷却、硫酸ハンド水溶液（へ１□０８分２．１％）３ｆ
ｆを加え、アンモニア水溶液により系のｐｌ＋を７．０
とした後再び還流を行った後、濾過・洗浄・乾燥してケ
イ素化合物層の上にアルミニウム化合物層を有するゲー
サイト（Ａｌ／Ｓｉ／Ｆｅ原子比−１１，４／３．１．
／１００）を得た。

以下、実施例１と同様にし１−ル１〜炉で還元しマグネ
タイトとした後、コバルト化合物層（Ｃ。

／Ｐｅ原子比−２０／１００）、引続きケイ素化合物層
（Ｓｉ／　（Ｃｏ＋Ｆｅ）原子比−１，６／１００）を
形成し、還元・空気酸化を行ない金属磁性粉末３、さら
に塗膜３を得た。

得られた金属磁性粉末、塗膜の静磁気特性を表１及び２
に示す。

実施例４〜１３ ケイ素、アルミニウムの量を変え、実施例１〜３と同様
にケイ素および／またはアルミニウム化合物層を形成し
たゲーサイトをマグネタイ９ ０ トに還元した後、さらにコバルトの量を変えてコバルト
化合物層を形成した後、ケイ素の量を変えてケイ素化合
物層を形成せしめ、還元し金属磁性粉末４〜１３を得、
更に金属磁性粉末４〜８を用いて塗膜４〜８を得た。

得られた金属磁性粉末、塗膜の静磁気特性を表１及び２
に示す。

比較例１ 実施例１と同じ操作で得たケイ素化合物層含有ゲーサイ
トを還元し、マグネタイトとし、弓き続き水素中３５０
°Ｃで還元し金属磁性粉末２１を得た。このＸ線回折図
を図１の（Ｃ）に示す。

この金属磁性粉末２１を用い、実施例１と同様にして塗
膜２１を得た。

得られた金属磁性粉末、塗膜の静磁気特性を表１及び２
に示す。

金属磁性粉末２１は非常に錆易いものであり、６０°Ｃ
／９０％Ｒ）１１週間の保存でσｓが８５ｅｍｕ／　ｇ
、Ｈｃも８０００ｅ以下であり実質的には金属磁性粉末
ではなくなってしまうほど不安定なものであった。

比較例２ 実施例１と同じ操作で得たケイ素化合物層含有ゲーサイ
１−を還元してマグネタイトを得た。

このマグネタイトを再びボイズ５３０の３％水溶液で１
時間分散した。このスラリーにレジンＨ（丸首石油化学
■製のフェノール樹脂）５０ｇをエタノール０．３Ｉ！
、に溶かした溶液を滴下した後１時間撹拌後、濾過・洗
浄・乾燥し、フェノール樹脂で被覆したマグネタイトを
得た。このマグネタイトをレトルＩ・炉で水素気流中３
５０°Ｃで還元し、金属磁性粉末２２を得、更に塗膜２
２を得た。この金属磁性粉末２２も比較例１と同様不安
定なものであった。

得られた金属磁性粉末、塗膜の静磁気特性を表１及び２
に示す。

比較例３ 実施例１と同じ操作で得たケイ素化合物層含有ゲーサイ
ト５７５ｇを苛性ソーダ３７０ｇを含む水溶Ｍ２．７　
ｆｆに分散したスラリーに窒素ガスを吹き込みながら硫
酸筒−鉄七水塩７２５ｇ、硫酸コバルト上水塩４９０ｇ
を含む水溶液２３！を加えた後、４０“Ｃで６時間反応
し、表面にコバルト化合物層（Ｃｏ／Ｆｅ原子比−２０
／１００）を有するゲーサイトとし、洗浄後、ボイズ５
３０を１５ｇ、水ガラスを３５ｇ加え充分分散を行なっ
た後、希硝酸により系のｐｕを５．５としてケイ素化合
物（Ｓ！／（Ｇｏ＋Ｆｅ）原子比−１，６／１００）を
付着せしめた。

以上のようにして得た金属磁性粉前駆体を用い実施例１
と同様に還元して金属磁性粉末２３を得た。

得られた金属磁性粉末の静磁気特性を表１に示す。

得られた金属磁性粉末２３はＨｃ　；　１４２００ｓ、
σ５；１３４　ｅｍｕ／　ｇ　、、Ｒｓ　；　０．４４
であり、ＴＥＭによる観察では粒子同志の融着が激しい
ものであった。更に、耐酸化性も不十分であった。

比較例４ 実施例２と同じ操作で得たアルミニウム化合物層含有ゲ
ーザイトを還元し、金属磁性粉末２４を得た。

得られた金属磁性粉末の静磁気特性を表１に示す。

得られた金属磁性粉末はＨｃ　；　１４４００ｅ、σ８
；１４０　ｅｍｕ／　ｇ　、　Ｒｓ　；　０．４６であ
り、ＴＥＭによる観察では粒子同志の融着が激しいもの
であった。更に、耐酸化性も不十分であった。

比較例５ 実施例３と同様にケイ素およびアルミニウム化合物層含
有マグネタイトにｃｏ化合物層を形成し、ケイ素化合物
層を形成する事なく洗浄・乾燥して得た金属磁性粉前駆
体を用い実施例１と同様に還元して金属磁性粉末２５を
得、更に塗膜２５を得た。

得られた金属磁性粉末、塗膜の静磁気特性を表１及び２
に示す。

得られた金属磁性粉末はＩｌｃ　；　１４１００ｅ、σ
８；１４０　ｅｍｕ／　ｇ　、　Ｒｓ　；　０．４３で
あり、ＴＩＥＭによる観察では粒子同志の融着が激しい
ものであった。

比較例６ ３ ４ 実施例１と同じ操作で得たケイ素化合物層含有ゲーザイ
トを空気中で３００°Ｃに２時間保ち脱水した後５００
°Ｃに３時間保持しケイ素化合物層含有へマタイトを得
、これを水素／チッ素混合ガスで還元マグネタイトとし
た。このマグネタイトを用い実施例１と同様にＧｏ化合
物層及びケイ素化合物層を形成・水素還元を行ない金属
磁性粉末２６を得、更に塗膜２６を得た。

得られた金属磁性粉末、塗膜の静磁気特性を表１及び２
に示す。

＊ＢＳ ：６０°Ｃ／９０％ＲＨ ３０日間保存後のＢｓ

【図面の簡単な説明】

図１はＸ線回折図であり、（八）は実施例１で得られた
ゲーサイトの、（Ｂ）は実施例１で得られたマグネタイ
トの、（Ｃ）は比較例１で得られた金属磁性粉末のＸ線
回折図である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. １．針状ゲーサイトの表面にケイ素及び／またはアルミ
   ニウム化合物層を形成し、これを還元脱水してマグネタ
   イトとし、その表面に非鉄遷移金属化合物層を形成し、
   さらにケイ素化合物層を形成し、還元することを特徴と
   する金属磁性粉末の製造方法。
2. ２．針状ゲーサイトの表面にケイ素及びアルミニウム化
   合物層を形成する工程において、まずケイ素化合物層を
   形成した後、引続きアルミニウム化合物層を形成するこ
   とを特徴とする請求項１記載の金属磁性粉末の製造方法
   。
3. ３．非鉄遷移金属化合物層の形成において、形成された
   層中の非鉄遷移金属元素の量を、金属磁性粉末中の鉄の
   量に対し、１５原子％以上、５０原子％以下とすること
   を特徴とする請求項１又は２記載の金属磁性粉末の製造
   方法。
4. ４．請求項１、２又は３記載の方法によって製造された
   金属磁性粉末。
5. ５．請求項１、２又は３記載の方法によって製造された
   金属磁性粉末を含有することを特徴とする磁気記録媒体
   用塗膜。