JPH0312314A - 金属酸化物板状粒子の製造方法 - Google Patents
金属酸化物板状粒子の製造方法Info
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- JPH0312314A JPH0312314A JP14398189A JP14398189A JPH0312314A JP H0312314 A JPH0312314 A JP H0312314A JP 14398189 A JP14398189 A JP 14398189A JP 14398189 A JP14398189 A JP 14398189A JP H0312314 A JPH0312314 A JP H0312314A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は金属酸化物板状粒子の製造方法に関し、更に詳
しくは、球状でない板状の金属酸化物粒子を効率よく製
造する方法に関する。
しくは、球状でない板状の金属酸化物粒子を効率よく製
造する方法に関する。
〈従来技術〉
金属酸化物粒子の製造方法としては、アルコール溶媒中
でアルキルシリケートをアンモニアおよび水と接触させ
て０．０５〜２μｍのシリカ粒子を製造する方法（Ｊ、
Ｃｏ１１ｏｉｄ ＆ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ−Ｓｃｉ、
、 ２６゜６２、 （１９６８）＋ 、アルコールと
炭化水素を含む溶媒中でアルキルシリゲート、アンモニ
アおよび水を混合接触させるシリカ粒子の製造方法（特
開昭６２−１５３１１０号公報）、有機金属化合物をア
ルコール性溶媒中で加水分解して平均粒子径０．０５〜
２μｍの金属酸化物球状粒子を製造する方法（特開昭６
２−２０７３５６号公報）、オルトケイ酸エチルの加水
分解から含水シリカ単分散域を製造する方法（日本化学
会誌１９８１． ＜９＞、 １５０３−１５０５＋
、金属酸化物および水酸化物の単分散・球状ゾルの製造
方法（日本化学会誌 新実験化学講座（１８）界面とコ
ロイドＰ、 ３２３１等が知られている。これらの方法
によれば単分散の微細な粒子を得ることができる。しか
し、得られる粒子は球状であり、板状ではない。
でアルキルシリケートをアンモニアおよび水と接触させ
て０．０５〜２μｍのシリカ粒子を製造する方法（Ｊ、
Ｃｏ１１ｏｉｄ ＆ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ−Ｓｃｉ、
、 ２６゜６２、 （１９６８）＋ 、アルコールと
炭化水素を含む溶媒中でアルキルシリゲート、アンモニ
アおよび水を混合接触させるシリカ粒子の製造方法（特
開昭６２−１５３１１０号公報）、有機金属化合物をア
ルコール性溶媒中で加水分解して平均粒子径０．０５〜
２μｍの金属酸化物球状粒子を製造する方法（特開昭６
２−２０７３５６号公報）、オルトケイ酸エチルの加水
分解から含水シリカ単分散域を製造する方法（日本化学
会誌１９８１． ＜９＞、 １５０３−１５０５＋
、金属酸化物および水酸化物の単分散・球状ゾルの製造
方法（日本化学会誌 新実験化学講座（１８）界面とコ
ロイドＰ、 ３２３１等が知られている。これらの方法
によれば単分散の微細な粒子を得ることができる。しか
し、得られる粒子は球状であり、板状ではない。
一方、ファインセラミックス、製紙塗工顔料、紙の内填
剤、プラスチックの充填剤、塗料用顔料、化粧品用ビヒ
クル、窯業などの化学工業分野や建材分野などでは板状
、繊維状あるいは塊状などの球状でない無機酸化物粒子
が必要とされる。このような球状でない無機酸化物粒子
の製造法としては、板状カオリナイトの製造法（Ｃ１ａ
ｙｓ ａｎｄ ＣｌａｙＭｉｎｅｒａｌｓ ３３．
（３）、 ２００−２０６． （１９８５））、六角
板状フェライト粒子粉末の製造法（特公昭６０−１５５
７４号公報）、β−オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造法（
特公昭６１−２８８号公報）、薄片状α−酸化第二鉄粒
子の製造法（特開昭６１−１２２１２７号公報〉、合成
雲母粉体の製造法（特開昭６３−１８３９６２号公報）
などが知られている。しかし、いずれも有機金属化合物
を原料とするものではない。従って、これらの方法で無
機酸化物粒子を製造する場合には、反応のために高温度
、高圧力を要しなり、分子状酸素による酸化反応を必要
とするので、得られる粒子が凝集しやすく単分散体を得
ることが難しい。
剤、プラスチックの充填剤、塗料用顔料、化粧品用ビヒ
クル、窯業などの化学工業分野や建材分野などでは板状
、繊維状あるいは塊状などの球状でない無機酸化物粒子
が必要とされる。このような球状でない無機酸化物粒子
の製造法としては、板状カオリナイトの製造法（Ｃ１ａ
ｙｓ ａｎｄ ＣｌａｙＭｉｎｅｒａｌｓ ３３．
（３）、 ２００−２０６． （１９８５））、六角
板状フェライト粒子粉末の製造法（特公昭６０−１５５
７４号公報）、β−オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造法（
特公昭６１−２８８号公報）、薄片状α−酸化第二鉄粒
子の製造法（特開昭６１−１２２１２７号公報〉、合成
雲母粉体の製造法（特開昭６３−１８３９６２号公報）
などが知られている。しかし、いずれも有機金属化合物
を原料とするものではない。従って、これらの方法で無
機酸化物粒子を製造する場合には、反応のために高温度
、高圧力を要しなり、分子状酸素による酸化反応を必要
とするので、得られる粒子が凝集しやすく単分散体を得
ることが難しい。
〈発明の目的〉
本発明者は、上述した板状粒子の製造法の欠点を解消し
単分散状の板状粒子を製造する方法について鋭意研究し
た結果、有機金属化合物を原料として用い、これを加水
分解、脱水反応させるとき、少なくとも脱水反応を厚さ
３μｍ以下の薄層下で行わせることにより単分散状の金
属酸化物板状粒子を得ることのできることを見出しＪ本
発明に到達した。
単分散状の板状粒子を製造する方法について鋭意研究し
た結果、有機金属化合物を原料として用い、これを加水
分解、脱水反応させるとき、少なくとも脱水反応を厚さ
３μｍ以下の薄層下で行わせることにより単分散状の金
属酸化物板状粒子を得ることのできることを見出しＪ本
発明に到達した。
本発明の目的は、有機金属化合物を用いて、金属酸化物
板状粒子を効率よく製造する方法を提供することにある
。
板状粒子を効率よく製造する方法を提供することにある
。
〈発明の構成・効果〉
本発明の目的は、本発明によれば、有機金属化合物を加
水分解反応させ、次いで脱水反応させることにより金属
酸化物の粒子を製造する方法において、上記２つの反応
のうち少なくとも脱水反応を厚さ３μｍ以下の薄層下で
行わせることを特徴とする金属酸化物板状粒子の製造方
法によって達成される。
水分解反応させ、次いで脱水反応させることにより金属
酸化物の粒子を製造する方法において、上記２つの反応
のうち少なくとも脱水反応を厚さ３μｍ以下の薄層下で
行わせることを特徴とする金属酸化物板状粒子の製造方
法によって達成される。
本発明に用いる有機金属化合物とは、特開昭６２−２０
７３５６号公報に例示される如く、加水分解性有機基を
含有する金属化合物で加水分解して金属酸化物（無機酸
化物〉を形成しうるちのであればよく、工業的に入手し
やすく安価であるものとして一般弐Ｍ （ＯＲ＞ ４
（但し、ＭはＴｉであり、Ｒはアルキル基を表わす）
で示されるチタンアルコキシドが殊に好ましくあげられ
る。具体的には、テトラメトキシチタン、テトラエトキ
シチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラブトキ
シチタン、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、
チタンラクテート、チタンアセチルアセトナート、チタ
ンオクチレングリコラート、チタントリエタノールアミ
ネートなどを例示することができる。
７３５６号公報に例示される如く、加水分解性有機基を
含有する金属化合物で加水分解して金属酸化物（無機酸
化物〉を形成しうるちのであればよく、工業的に入手し
やすく安価であるものとして一般弐Ｍ （ＯＲ＞ ４
（但し、ＭはＴｉであり、Ｒはアルキル基を表わす）
で示されるチタンアルコキシドが殊に好ましくあげられ
る。具体的には、テトラメトキシチタン、テトラエトキ
シチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラブトキ
シチタン、テトラ（２−エチルヘキシル）チタネート、
チタンラクテート、チタンアセチルアセトナート、チタ
ンオクチレングリコラート、チタントリエタノールアミ
ネートなどを例示することができる。
有機金属化合物は、好ましくはチタンの有機金属化合物
を主原料とするものであるが、それ以外にナトリウム、
カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、カル
シウム、ストロンチウム、バリウム、ホウ素、アルミニ
ウム、ガリウム、インジウムなどの有機金属化合物また
は無機塩を共存せしめて加水分解することにより、チタ
ンの酸化物と上記金属の酸化物の複合体粒子とすること
もできる。その際、酸化物粒子中のチタン酸化物の割合
を原子比で７０％以上とするのが好ましい。
を主原料とするものであるが、それ以外にナトリウム、
カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、カル
シウム、ストロンチウム、バリウム、ホウ素、アルミニ
ウム、ガリウム、インジウムなどの有機金属化合物また
は無機塩を共存せしめて加水分解することにより、チタ
ンの酸化物と上記金属の酸化物の複合体粒子とすること
もできる。その際、酸化物粒子中のチタン酸化物の割合
を原子比で７０％以上とするのが好ましい。
上記の有機金属化合物を加水分解反応および脱水反応を
行なわせる溶媒としては、特開昭６２−１５３１１０号
公報あるいは特開昭６２−２０７３５６号公報に例示さ
れる如く、アルコール性溶媒あるいは、アルコールと炭
化水素を含む溶媒が好ましい。アルコール性溶媒中のア
ルコールとしては、メタノール、エタノール、イソプロ
パツール、ブタノール、イソアミルアルコール、エチレ
ングリコール、プロピレングリコールなどが単一である
いは混合して用いられる。これらの溶媒中にジオキサン
、ジエチルエーテル、酢酸エチルなどの有機溶媒を一部
混合することもできる。また炭化水素としては、アルコ
ールと相溶性があるものであれば特に限定されるもので
はない。溶媒回収の容易さ、炭化水素の価格などから炭
素数５〜１２の脂肪族、脂環族、芳香族炭化水素が好ま
しく、特に炭素数６〜９の炭化水素が好ましい。このよ
うな炭化水素としてｎ−ヘキサン、ｎ−へブタン、シク
ロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等を例示することができる。
行なわせる溶媒としては、特開昭６２−１５３１１０号
公報あるいは特開昭６２−２０７３５６号公報に例示さ
れる如く、アルコール性溶媒あるいは、アルコールと炭
化水素を含む溶媒が好ましい。アルコール性溶媒中のア
ルコールとしては、メタノール、エタノール、イソプロ
パツール、ブタノール、イソアミルアルコール、エチレ
ングリコール、プロピレングリコールなどが単一である
いは混合して用いられる。これらの溶媒中にジオキサン
、ジエチルエーテル、酢酸エチルなどの有機溶媒を一部
混合することもできる。また炭化水素としては、アルコ
ールと相溶性があるものであれば特に限定されるもので
はない。溶媒回収の容易さ、炭化水素の価格などから炭
素数５〜１２の脂肪族、脂環族、芳香族炭化水素が好ま
しく、特に炭素数６〜９の炭化水素が好ましい。このよ
うな炭化水素としてｎ−ヘキサン、ｎ−へブタン、シク
ロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等を例示することができる。
有機金属化合物に対する上記した溶媒の使用量は多いほ
ど、粒子の凝集を抑制し粒径を均一にする効果があるが
、反面、脱水反応の速度が遅くなり、生産効率が低下す
る傾向にある。一方、溶媒が少なすぎると生成した微粒
子が凝集しやすくなる。従って有機金属化合物に対する
溶媒の量は２〜７０倍、更には４〜５０倍であることが
好ましい。
ど、粒子の凝集を抑制し粒径を均一にする効果があるが
、反面、脱水反応の速度が遅くなり、生産効率が低下す
る傾向にある。一方、溶媒が少なすぎると生成した微粒
子が凝集しやすくなる。従って有機金属化合物に対する
溶媒の量は２〜７０倍、更には４〜５０倍であることが
好ましい。
有機金属化合物を溶媒に添加する方法は、有機金属化合
物を一度に添加してもよいし、何回かに分割して添加し
てもよい。また有機金属化合物を溶媒に添加した後、こ
の溶液を先とは異なる溶媒に添加してもよい。
物を一度に添加してもよいし、何回かに分割して添加し
てもよい。また有機金属化合物を溶媒に添加した後、こ
の溶液を先とは異なる溶媒に添加してもよい。
有機金属化合物を加水分解するために添加する水の量は
有機金属化合物に対しモル比で２倍以上を必要とする。
有機金属化合物に対しモル比で２倍以上を必要とする。
好ましくは４倍以上であるが、水が多いことによる加水
分解反応への悪影響はない。
分解反応への悪影響はない。
但し、あまりにも多いと、脱水反応の速度が遅くなり、
生産効率が低下するので２００倍以下にするのが好まし
い。
生産効率が低下するので２００倍以下にするのが好まし
い。
加水分解反応および／または脱水反応の触媒としてＮＨ
４” 、Ｎａ＋などのカチオンやＳＯ４２−。
４” 、Ｎａ＋などのカチオンやＳＯ４２−。
Ｈ２ＰＯ４−などのアニオンの触媒成分を添加すること
ができるが、その有無および量は使用する有機金属化合
物の種類によって異なる。
ができるが、その有無および量は使用する有機金属化合
物の種類によって異なる。
加水分解反応および／まなは脱水反応は任意の温度、圧
力で行うことができるが、その操作性から考えて、常圧
下で用いる溶媒の沸点以下、凝固点以上の温度で行うの
が好ましい。
力で行うことができるが、その操作性から考えて、常圧
下で用いる溶媒の沸点以下、凝固点以上の温度で行うの
が好ましい。
本発明においては、上記した加水分解反応および脱水反
応、あるいは脱水反応のみを薄層下で行う必要がある。
応、あるいは脱水反応のみを薄層下で行う必要がある。
この薄層は、例えば加水分解および／まなは脱水反応を
行わせる上記反応溶液を、水平な平板状または傾斜した
平板上に所定の厚さになるように拡げることによって得
ることができる。この薄層の厚さは、目的とする板状粒
子の板状体の厚さによっても異なるが、３μｍ以下、好
ましくは１．６μｍ以下である。薄層が３μｍよりも厚
くなると、微粒子〈核粒子）の熱拡散運動を実質的に二
次元方向に十分規制できず、このため得られる粒子は球
状となる。上記薄層下で反応を行なうことにより、反応
によって生成した微粒子（核粒子）の熱拡散運動が実質
的に二次元方向に規制され、このため微粒子の成長が該
二次元方向に規制されて板状粒子となる。
行わせる上記反応溶液を、水平な平板状または傾斜した
平板上に所定の厚さになるように拡げることによって得
ることができる。この薄層の厚さは、目的とする板状粒
子の板状体の厚さによっても異なるが、３μｍ以下、好
ましくは１．６μｍ以下である。薄層が３μｍよりも厚
くなると、微粒子〈核粒子）の熱拡散運動を実質的に二
次元方向に十分規制できず、このため得られる粒子は球
状となる。上記薄層下で反応を行なうことにより、反応
によって生成した微粒子（核粒子）の熱拡散運動が実質
的に二次元方向に規制され、このため微粒子の成長が該
二次元方向に規制されて板状粒子となる。
本発明によれば、金属酸化物板状粒子を単分散状態で効
率よく製造することができる。本発明の方法で得られる
板状粒子は粒径の均一性に優れ、例えば０．０１〜２０
μｍ、更には０．０１〜１０μｍ、特に０．０５〜４μ
ｍの平均粒径を有し、かつ２．５以上、更には３．５以
上の平均板状比（板径／板厚〉を有するものであって、
例えばファインセラミックス、製紙塗工顔料、紙の内填
剤、プラスチックの充填剤、塗料用顔料、化粧品用ビヒ
クル、窯業、磁気記録媒体用のベースフィルム、例えば
ポリエステルフィルムの滑剤等の分野に有用である。
率よく製造することができる。本発明の方法で得られる
板状粒子は粒径の均一性に優れ、例えば０．０１〜２０
μｍ、更には０．０１〜１０μｍ、特に０．０５〜４μ
ｍの平均粒径を有し、かつ２．５以上、更には３．５以
上の平均板状比（板径／板厚〉を有するものであって、
例えばファインセラミックス、製紙塗工顔料、紙の内填
剤、プラスチックの充填剤、塗料用顔料、化粧品用ビヒ
クル、窯業、磁気記録媒体用のベースフィルム、例えば
ポリエステルフィルムの滑剤等の分野に有用である。
〈実施例〉
以下実施例を掲げて本発明を更に説明する。
尚、実施例中の部は重量部を示す。また本発明における
種々の特性値および特性は以下の如くして測定されたも
のであり、且つ定義されたものである。
種々の特性値および特性は以下の如くして測定されたも
のであり、且つ定義されたものである。
（１）粒子の平均粒径
遠心式自動粒度測定装置（板場製作所製ＣＡＰＡ−５０
０＋を用いて測定する。
０＋を用いて測定する。
（２）粒子の形状
得られた粒子を走査型電子顕微鏡にて観察する。
実施例−１
チタン酸テトラエチル６８．４部とエタノール６６６部
を混合した溶液（Ａ）と、蒸留水１．１部とエタノール
１３３部を混合した溶液（Ｂ）を、それぞれ調製しな。
を混合した溶液（Ａ）と、蒸留水１．１部とエタノール
１３３部を混合した溶液（Ｂ）を、それぞれ調製しな。
溶液（Ａ）と溶液（Ｂ）を混合した後、清浄なガラス平
面上に＜Ａ＋と（Ｂ）の混合液が液膜０．８μｍの厚さ
になるように液を拡げた。室温にて１時間経過後生成し
た酸化チタン粒子を分離しな。
面上に＜Ａ＋と（Ｂ）の混合液が液膜０．８μｍの厚さ
になるように液を拡げた。室温にて１時間経過後生成し
た酸化チタン粒子を分離しな。
この酸化チタン粒子の平均粒径は０．６４μｍであり、
平均板状比は７であった。この粒子は単分散状のもので
あった。
平均板状比は７であった。この粒子は単分散状のもので
あった。
実施例−２
チタン酸テトラエチル２００部とエタノール６６６部を
混合した溶液（Ｃ）と、蒸留水３部とエタノール１３３
部を混合した溶液＋Ｄ＋を、それぞれ調製した。溶液（
Ｃ）と溶液（Ｄ）を混合した後、直ちに４５°に傾斜し
た清浄なガラス平面上に混合液の液膜が１．５μｍの厚
さになるように滴下した。室温にて滴下後３０分間放置
した後、生成した酸化チタン粒子を分離しな。この酸化
チタン粒子の平均粒径は０，１５μｍであった。更に個
々の粒子の形状は板状であった。
混合した溶液（Ｃ）と、蒸留水３部とエタノール１３３
部を混合した溶液＋Ｄ＋を、それぞれ調製した。溶液（
Ｃ）と溶液（Ｄ）を混合した後、直ちに４５°に傾斜し
た清浄なガラス平面上に混合液の液膜が１．５μｍの厚
さになるように滴下した。室温にて滴下後３０分間放置
した後、生成した酸化チタン粒子を分離しな。この酸化
チタン粒子の平均粒径は０，１５μｍであった。更に個
々の粒子の形状は板状であった。
ル１３３部を混合した溶液（Ｆ）を、それぞれ調製した
。溶液（Ｅ）と溶液（Ｆ）を、ガラス製の容器に加えた
。このときの液深は５ｃｍであった。この容器に攪拌器
を取付け２０Ｏｒｐｍ″Ｃ：攪拌して、室温にて３時間
反応させた。生成した酸化チタン粒子の平均粒径は０．
２μｍであった。この粒子の形状は真球状であった。
。溶液（Ｅ）と溶液（Ｆ）を、ガラス製の容器に加えた
。このときの液深は５ｃｍであった。この容器に攪拌器
を取付け２０Ｏｒｐｍ″Ｃ：攪拌して、室温にて３時間
反応させた。生成した酸化チタン粒子の平均粒径は０．
２μｍであった。この粒子の形状は真球状であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、有機金属化合物を加水分解反応させ、次いで脱水反
応させることにより金属酸化物粒子を製造する方法にお
いて、上記２つの反応のうち少なくとも脱水反応を厚さ
３μｍ以下の薄層下で行わせることを特徴とする金属酸
化物板状粒子の製造方法。 ２、有機金属化合物が金属アルコキシドである請求項１
記載の製造方法。 ３、有機金属化合物がチタンの化合物である請求項１ま
たは２記載の製造方法。 ４、薄層が生成した金属酸化物微粒子の熱拡散運動を二
次元方向に規制するように作用する請求項１記載の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14398189A JPH0312314A (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 金属酸化物板状粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14398189A JPH0312314A (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 金属酸化物板状粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0312314A true JPH0312314A (ja) | 1991-01-21 |
Family
ID=15351541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14398189A Pending JPH0312314A (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 金属酸化物板状粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0312314A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018090453A (ja) * | 2016-12-05 | 2018-06-14 | 堺化学工業株式会社 | 薄片状酸化チタン及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-06-08 JP JP14398189A patent/JPH0312314A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018090453A (ja) * | 2016-12-05 | 2018-06-14 | 堺化学工業株式会社 | 薄片状酸化チタン及びその製造方法 |
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