JPH03132002A - 六方晶系フェライト微細粉の製造方法 - Google Patents
六方晶系フェライト微細粉の製造方法Info
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- JPH03132002A JPH03132002A JP2254368A JP25436890A JPH03132002A JP H03132002 A JPH03132002 A JP H03132002A JP 2254368 A JP2254368 A JP 2254368A JP 25436890 A JP25436890 A JP 25436890A JP H03132002 A JPH03132002 A JP H03132002A
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- Japan
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- ferrite
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- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/009—Compounds containing iron, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
- C01P2004/22—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like with a polygonal circumferential shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
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- Compounds Of Iron (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(技術分野)
本発明はフェライト形成金属イオンを含イrする水性ア
ルカリ懸濁液を250から330℃の温度においてオー
トクレーブ処理し、次いでこれにより得られた材料を9
00℃を超えない温度に加熱することにより六方晶系フ
ェライト微細粉を製造する方法に関するものである。
ルカリ懸濁液を250から330℃の温度においてオー
トクレーブ処理し、次いでこれにより得られた材料を9
00℃を超えない温度に加熱することにより六方晶系フ
ェライト微細粉を製造する方法に関するものである。
(従来技術)
六方晶系フェライトを、オートクレーブ処理、すなわち
熱水作用合成により、微細粉形態で製造することは公知
である。単に例示的であるが、このような方法はヨーロ
ッパ特許出願123445号、141558号及び18
1767号に開示されている。しかしながら、この公知
方法はその低い時空収率の故に不満足なものである。
熱水作用合成により、微細粉形態で製造することは公知
である。単に例示的であるが、このような方法はヨーロ
ッパ特許出願123445号、141558号及び18
1767号に開示されている。しかしながら、この公知
方法はその低い時空収率の故に不満足なものである。
そこで本発明の目的とするところは、公知の熱水作用に
よるフェライト合成方法を改善してその時空収率を増大
させる製造方法を提供することである。
よるフェライト合成方法を改善してその時空収率を増大
させる製造方法を提供することである。
(発明の要約)
しかるにこの目的はフェライト形成金属イオンを含有す
る水性アルカリ懸濁液を250から330°Cの温度に
おいてオートクレーブ処理し、次いでこれによF)iら
れた材料を900℃を超えない温度に加熱することによ
り六方晶系フェライ?微細粉を製造する方法であって、
フェライト形成金属イオン塩をまずその結晶水中で溶解
させ、次いでこの溶融混合物を水性アルカリ液に添加し
、最後に生成gB液をオートクレーブ処理に付すること
を特徴とする製造方法により達成されることが本発明者
らにより見出された。
る水性アルカリ懸濁液を250から330°Cの温度に
おいてオートクレーブ処理し、次いでこれによF)iら
れた材料を900℃を超えない温度に加熱することによ
り六方晶系フェライ?微細粉を製造する方法であって、
フェライト形成金属イオン塩をまずその結晶水中で溶解
させ、次いでこの溶融混合物を水性アルカリ液に添加し
、最後に生成gB液をオートクレーブ処理に付すること
を特徴とする製造方法により達成されることが本発明者
らにより見出された。
(発明の構成)
この新規方法を実施するため、六方晶系フェライト、−
膜内に変態バリウムフェライト、ストロンチウムフェラ
イト或は鉛フェライトが、その水和塩、例えばFe(N
O*)i” 9820.5nC2,to 5H20、C
o(NO3)2” 6t120 s Ba(OH)2”
8H20、K2Sn0+”3H20の形態で使用され
る。これらの塩は目的とするフェライトのために必要な
割合で機械的に混合され、次いでこの混合物を加熱して
ほぼ均質の塩溶融体を形成する。この塩溶融体は、濃縮
された、それにもかかわらずほぼ均質の、フェライト構
成に必要な塩の混合物が得られるという特別9利点を有
する。ことに有利な実施態様において、この溶融体はフ
ェライト構成に必要な鉄イオンを3モル/、lを下廻ら
ない割合、ことに4から15モル/iの割合で含有する
。
膜内に変態バリウムフェライト、ストロンチウムフェラ
イト或は鉛フェライトが、その水和塩、例えばFe(N
O*)i” 9820.5nC2,to 5H20、C
o(NO3)2” 6t120 s Ba(OH)2”
8H20、K2Sn0+”3H20の形態で使用され
る。これらの塩は目的とするフェライトのために必要な
割合で機械的に混合され、次いでこの混合物を加熱して
ほぼ均質の塩溶融体を形成する。この塩溶融体は、濃縮
された、それにもかかわらずほぼ均質の、フェライト構
成に必要な塩の混合物が得られるという特別9利点を有
する。ことに有利な実施態様において、この溶融体はフ
ェライト構成に必要な鉄イオンを3モル/、lを下廻ら
ない割合、ことに4から15モル/iの割合で含有する
。
この塩溶融体をアルカリ、通常ナトリウムヒドロキシド
の水溶液に添加する。アルカリ金属もしくはアルカリ土
類金属ヒドロキシドを極めて少h1の水に添加し、アル
カリ濃度を8モル/lより下廻らないようにするのがこ
とに好ましい。塩溶融体をアルカリと混合した後、得ら
れる懸濁液を250から330℃の温度で公知の熱水作
用オートクレーブ処理に付する。得られた生成物を濾過
し、洗浄し、乾燥して、900℃を超えない温度に加熱
する。この加熱処理により、熱水作用で形成されたフェ
ライト中間生成物が、0.01から0.3μ閣の平均粘
度をYr L、磁気記録媒体にイT利に使用される公知
の特性を存する、よく結晶化された六方晶系フェライト
の微細粉になされる。
の水溶液に添加する。アルカリ金属もしくはアルカリ土
類金属ヒドロキシドを極めて少h1の水に添加し、アル
カリ濃度を8モル/lより下廻らないようにするのがこ
とに好ましい。塩溶融体をアルカリと混合した後、得ら
れる懸濁液を250から330℃の温度で公知の熱水作
用オートクレーブ処理に付する。得られた生成物を濾過
し、洗浄し、乾燥して、900℃を超えない温度に加熱
する。この加熱処理により、熱水作用で形成されたフェ
ライト中間生成物が、0.01から0.3μ閣の平均粘
度をYr L、磁気記録媒体にイT利に使用される公知
の特性を存する、よく結晶化された六方晶系フェライト
の微細粉になされる。
公知の熱水作用合成法の本発明による改善の結果、この
反応の時空収率を従来法の3倍以上となし、毎時26
g /fの目的生成物を得ることを可能とする。この新
規方法の他の利点は、生成六方晶系フェライト、ことに
バリウムフェライトの保磁力が従来法で得られる生成物
のそれよりも低(し得ることである。この低い保磁力を
イrするフェライトは、磁気記録担体の磁化可能材料と
して極めて重要な微細粒度を有する。
反応の時空収率を従来法の3倍以上となし、毎時26
g /fの目的生成物を得ることを可能とする。この新
規方法の他の利点は、生成六方晶系フェライト、ことに
バリウムフェライトの保磁力が従来法で得られる生成物
のそれよりも低(し得ることである。この低い保磁力を
イrするフェライトは、磁気記録担体の磁化可能材料と
して極めて重要な微細粒度を有する。
以下の実施例により本発明方法をさらに具体的に説明し
、従来法による対比例と比較して本発明方法の利点を明
らかにする。
、従来法による対比例と比較して本発明方法の利点を明
らかにする。
いずれの試験において得られたフェライト材料も400
KA/mの磁場における振動試料磁力31によりその磁
気特性が測定された。この磁気特性として保磁力Heが
(kA/m)で、飽和磁化Mmが(n7m3/g)で表
わされる。なお(m2/g)で表わされるBET比表面
積SSAは、西独のシュトレーライン、ノユッセルドル
フ社の7ユトレ一ライン面積測定計を使用して、ホール
及びデュムプゲンによる1点差法により7Il1l定し
た。
KA/mの磁場における振動試料磁力31によりその磁
気特性が測定された。この磁気特性として保磁力Heが
(kA/m)で、飽和磁化Mmが(n7m3/g)で表
わされる。なお(m2/g)で表わされるBET比表面
積SSAは、西独のシュトレーライン、ノユッセルドル
フ社の7ユトレ一ライン面積測定計を使用して、ホール
及びデュムプゲンによる1点差法により7Il1l定し
た。
実施例1
3.46モルのFe(NO+)*” 9H20,0,3
05モ/l/の5nCf4” 5HaO,0,305モ
ルのCo(NO3)2 * 6)120、及び0.41
モルのBa(OH)2.8H20を、撹拌下50″Cに
加熱して溶融させた。この溶融体を、2037m1の水
に19.5モルのNa0tlを溶解させた溶液に、10
℃において撹拌下に添加した。こうして得られた懸濁液
を非撹拌オートクレーブ中で5時間にわたり250℃に
加熱し、この温度に5時間保持した。
05モ/l/の5nCf4” 5HaO,0,305モ
ルのCo(NO3)2 * 6)120、及び0.41
モルのBa(OH)2.8H20を、撹拌下50″Cに
加熱して溶融させた。この溶融体を、2037m1の水
に19.5モルのNa0tlを溶解させた溶液に、10
℃において撹拌下に添加した。こうして得られた懸濁液
を非撹拌オートクレーブ中で5時間にわたり250℃に
加熱し、この温度に5時間保持した。
この混合物を冷却し、濾過し、水洗、乾燥してから80
0℃に1時間加熱した。このようにして得られたバリウ
ムフェライトの特性を後掲の表1に示す。
0℃に1時間加熱した。このようにして得られたバリウ
ムフェライトの特性を後掲の表1に示す。
1l2.5gのバリウムフェライトがオートクレーブ容
積1/1!に対して得られたが、これは7.5g/I/
hの時空収率(STY)に相当する。
積1/1!に対して得られたが、これは7.5g/I/
hの時空収率(STY)に相当する。
実施例2
加熱工程を85θ℃で行ったほかは、実施例1の処理を
反覆した。測定結果を下表1に示す。
反覆した。測定結果を下表1に示す。
実施例3
0.255モルのFe(NOa)a” 9H20,0,
0225モルの5nC1,” 5H20,0,0225
モルのCo(NO3)3 ” 6H20,0,030モ
ルのBa(OH)2・8[120を撹拌下50°Cに加
熱して溶融させた。この溶融体を、50Il)の水に1
.0575モルのNa01lを溶解させた溶液にtU拌
上下10℃おいて添加した。こうして得られた!!濁液
を、非撹拌オートクレーブ中において2.5時間にわた
り250℃に加熱し、この温度に5時間保持した。次い
で混合物を冷却、濾過し、次いで洗呼、乾燥した後、8
00℃で1時間加熱した。このようにしてずすられたバ
リウムフェライトの特性を下表1に示す。
0225モルの5nC1,” 5H20,0,0225
モルのCo(NO3)3 ” 6H20,0,030モ
ルのBa(OH)2・8[120を撹拌下50°Cに加
熱して溶融させた。この溶融体を、50Il)の水に1
.0575モルのNa01lを溶解させた溶液にtU拌
上下10℃おいて添加した。こうして得られた!!濁液
を、非撹拌オートクレーブ中において2.5時間にわた
り250℃に加熱し、この温度に5時間保持した。次い
で混合物を冷却、濾過し、次いで洗呼、乾燥した後、8
00℃で1時間加熱した。このようにしてずすられたバ
リウムフェライトの特性を下表1に示す。
容積収率322 g /、lであったが、これは26
g /IハのSTYに相当する。
g /IハのSTYに相当する。
対比例1
2.27モルのFe(NO3)3” 91l20.0.
2モルのS n CJ、4・5■20.0.20モルの
C0(NOCI)3 ’ 6f120.0.255モル
のBa(OH)2.8HaOを撹拌し−)−)2.27
ノのH2Oに溶解させ、10℃において2 、2 ’1
lの1l20中17.3モルのNaOHの水溶液に添加
した。こうして得られた懸濁液を非撹拌オートクレーブ
中において250℃に5時間加熱し、この温度に5時間
保持した。
2モルのS n CJ、4・5■20.0.20モルの
C0(NOCI)3 ’ 6f120.0.255モル
のBa(OH)2.8HaOを撹拌し−)−)2.27
ノのH2Oに溶解させ、10℃において2 、2 ’1
lの1l20中17.3モルのNaOHの水溶液に添加
した。こうして得られた懸濁液を非撹拌オートクレーブ
中において250℃に5時間加熱し、この温度に5時間
保持した。
この混合物を冷却、濾過し、洗浄、乾燥した後、800
℃に1時間加熱した。このようにして得られたバリウム
フェライトの特性を下表1に示す。
℃に1時間加熱した。このようにして得られたバリウム
フェライトの特性を下表1に示す。
48 g /Jの容積収率であるが、これは3.2g/
、l−/hのSTYに相当する。
、l−/hのSTYに相当する。
対比例2
0.045モルのFe(NO3)、” 9H20、0,
004モルの5nC14” 5H20,0,004モル
のC0(NO3)3 ” 6H20,0,0039モル
のBa(OH)2.81l20を撹拌しつつ45 Cm
3の1l.0に溶解させ、この溶液を10℃において4
5 Cm’のH2O’4’0.45モルのNaOH水溶
液に添加した。こうして得られた懸濁液を非撹拌オート
クレーブ中において2.5時間にわたり250℃に加熱
し、この温度に3時間保持した。この混合物を冷却、濾
過し、洗浄、乾燥した後、800℃に1時間加熱した。
004モルの5nC14” 5H20,0,004モル
のC0(NO3)3 ” 6H20,0,0039モル
のBa(OH)2.81l20を撹拌しつつ45 Cm
3の1l.0に溶解させ、この溶液を10℃において4
5 Cm’のH2O’4’0.45モルのNaOH水溶
液に添加した。こうして得られた懸濁液を非撹拌オート
クレーブ中において2.5時間にわたり250℃に加熱
し、この温度に3時間保持した。この混合物を冷却、濾
過し、洗浄、乾燥した後、800℃に1時間加熱した。
このようにして得られたバリウムフェライトの特性を下
表1に示す。
表1に示す。
43.8g/ノの容積収率であるが、これは2.5g/
L//hのSTYに相当する。
L//hのSTYに相当する。
対比例3
2.27モルのFe(NO,3)+ ” 9)120.
0.2モルのSnCノ。
0.2モルのSnCノ。
−5H20,0,2モルのCo(NO3)*@61l2
0.0.2モルのBa(OR)2.8H20を撹拌下に
2.27jの1l20に溶解させ、この溶液を、10℃
において2.271のH20中22.7モルのNaOH
溶液に添加した。こうして得られた懸fA液を非撹拌オ
ートクレーブ中7.5時間にわたり加熱し、この温度に
10時間保t、>シた。この混合液を冷却、濾過し、洗
浄、乾燥した後、800℃に1時間加熱した。このよう
にして得られたバリウムフェライトの特性を下表1に示
される。
0.0.2モルのBa(OR)2.8H20を撹拌下に
2.27jの1l20に溶解させ、この溶液を、10℃
において2.271のH20中22.7モルのNaOH
溶液に添加した。こうして得られた懸fA液を非撹拌オ
ートクレーブ中7.5時間にわたり加熱し、この温度に
10時間保t、>シた。この混合液を冷却、濾過し、洗
浄、乾燥した後、800℃に1時間加熱した。このよう
にして得られたバリウムフェライトの特性を下表1に示
される。
38gμの容積収率であるが、これは1.7g/、//
hのSTYに相当する。
hのSTYに相当する。
実施例B1
250容量部の内容積を有し、1から1.5−1径のガ
ラス球100容量部を収容するミル中において、実施例
1により得られたバリウムフェライト粉末60甜を、ア
ジピン酸、1,4−ブタンジオール及び4.4′−ジイ
ソシアナートジフェニルメタンから得られた熱可塑性ポ
リエステルウレタンのテトラヒドロフラン及びジオキサ
ンの等量混合溶媒中13%溶液16.5部、ビニルクロ
リドとジメチルマレアート及びジエチルマレアートとの
共重合体の、テトラヒドロフラン及びジオキサンの等量
混合溶媒中20%溶液9.2部、さらにテトラヒドロフ
ラン及びジオキサン41部及び燐酸エステル2.7部か
ら成る混合液中で、平均粒径0.3μmの球状Aノ20
3粉宋3.6gと共に混合し、この混合物を4時間にわ
たり懸濁させた。次いで上述した13部濃度ポリエステ
ルウレタン溶液26.4部、上述した20部濃度ビニル
クロリド共重合体溶液14.8部、」−述したテトラヒ
ドロフラン及びノオキサン等量溶6j710.3部、イ
ソステアリン酸0.6部、インブチルステアラード0.
12部及び市販のシリコーンオイル0.06を添加し、
撹拌をさらに30分継続した。この懸澗液を濾過し、慣
用の被覆装置におけるポリエチレンテレフタラートのシ
ートにナイフコータで、乾煽、カレンダー処理後の乾燥
層厚さが4.5μIとなるように塗布した。
ラス球100容量部を収容するミル中において、実施例
1により得られたバリウムフェライト粉末60甜を、ア
ジピン酸、1,4−ブタンジオール及び4.4′−ジイ
ソシアナートジフェニルメタンから得られた熱可塑性ポ
リエステルウレタンのテトラヒドロフラン及びジオキサ
ンの等量混合溶媒中13%溶液16.5部、ビニルクロ
リドとジメチルマレアート及びジエチルマレアートとの
共重合体の、テトラヒドロフラン及びジオキサンの等量
混合溶媒中20%溶液9.2部、さらにテトラヒドロフ
ラン及びジオキサン41部及び燐酸エステル2.7部か
ら成る混合液中で、平均粒径0.3μmの球状Aノ20
3粉宋3.6gと共に混合し、この混合物を4時間にわ
たり懸濁させた。次いで上述した13部濃度ポリエステ
ルウレタン溶液26.4部、上述した20部濃度ビニル
クロリド共重合体溶液14.8部、」−述したテトラヒ
ドロフラン及びノオキサン等量溶6j710.3部、イ
ソステアリン酸0.6部、インブチルステアラード0.
12部及び市販のシリコーンオイル0.06を添加し、
撹拌をさらに30分継続した。この懸澗液を濾過し、慣
用の被覆装置におけるポリエチレンテレフタラートのシ
ートにナイフコータで、乾煽、カレンダー処理後の乾燥
層厚さが4.5μIとなるように塗布した。
得られた磁気テープ試料の磁気特性、すなわち保磁力H
,(k^/1l)、残留磁化Mr (mT) 、相対残
留磁気Mr/M8、配向率Rf 、配向方向対これに直
交する方向の残留磁化割合ならびにウィリアムズ及びコ
ムストックによるスイッチンフィールド分布SFD (
^IP Conf、Proc、5 (1971) 73
8)のatll定結果全結果2に示す。
,(k^/1l)、残留磁化Mr (mT) 、相対残
留磁気Mr/M8、配向率Rf 、配向方向対これに直
交する方向の残留磁化割合ならびにウィリアムズ及びコ
ムストックによるスイッチンフィールド分布SFD (
^IP Conf、Proc、5 (1971) 73
8)のatll定結果全結果2に示す。
対比例B1
対比例1により得られたフェライトを上記実施例B1と
同様にして処理し、得られたテープ試料の磁気1l1性
を同じく下表2に示す。
同様にして処理し、得られたテープ試料の磁気1l1性
を同じく下表2に示す。
実施例B1
7
対比例B1
6
Claims (2)
- (1)フェライト形成金属イオンを含有する水性アルカ
リ懸濁液を250から330℃の温度においてオートク
レーブ処理し、次いでこれにより得られた材料を900
℃を超えない温度に加熱することにより六方晶系フェラ
イト微細粉を製造する方法であって、フェライト形成金
属イオン塩をまずその結晶水中で溶解させ、次いでこの
溶融混合物を水性アルカリ液に添加し、最後に生成懸濁
液をオートクレーブ処理に付することを特徴とする製造
方法。 - (2)請求項(1)による方法であって、上記懸濁液が
1lに対して3モルを下廻らない鉄イオンを含有するこ
とを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3932389.7 | 1989-09-28 | ||
| DE3932389A DE3932389A1 (de) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | Verfahren zur herstellung von feinteiligem pulverfoermigem hexagonalem ferrit und seine verwendung zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03132002A true JPH03132002A (ja) | 1991-06-05 |
Family
ID=6390385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2254368A Pending JPH03132002A (ja) | 1989-09-28 | 1990-09-26 | 六方晶系フェライト微細粉の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5051201A (ja) |
| EP (1) | EP0421189B1 (ja) |
| JP (1) | JPH03132002A (ja) |
| DE (2) | DE3932389A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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