JPH03134549A - Ｘ線解析方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、Ｘ線を用いて試料の構造を解析するＸｙｋ構
造解析装置に関する。特に、いわゆるエキザフス（ＥＸ
ＡＦＳ）あるいはザーネス（ＸＡＮＥＳ）にノ５づいて
試料の微細構造等の解析を行うＸ線構造解析装置に関す
る。

［従来の技術］ Ｘ線を用いて試料の構造解析を行う装置として、いわゆ
るＸ線回折装置は良く知られている。　このＸ線回折装
置では、試料にＸ線を照射し、その試料によって回折し
たＸ線に基づいてその試料の構造解析が行われる。

このＸ線回折装置とは異なった原理に基づいて試料の構
造解析を行う装置として、いわゆるエキザフス測定装置
があることも既に知られている。

一般に、試料に照射するＸ線のエネルギを徐々に変えて
ゆき、その各々のエネルギについて、１弐料に入射する
ＸＶＡ強度（Ｔｏ　）と試料を透過するＸ線強度（Ｉ）
との比（ＩＱ／Ｉ）をとってグラフ上にプロットすると
、第６図に示すようなＸ線吸収スペクトルが得られる。

このＸ線吸収スペクトルにおいて、吸取端Ａより高エネ
ルギ側５０ｅｖ程度の狭い領域に現れる吸収端微細構造
は、通常、ザーネス（Ｘ　Ａ　Ｎ　Ｅ　Ｓ　：　　Ｘ−
ＲＡＹ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ＮｅａｒＥｄｇｅ　５
Ｌｒｕｃｌ：ｕｒｅ）と呼ばれている。また、ザーネス
よりも、ｔ１エネルギ側へ１００ＯＱＶ程度の広い領域
に現れる強度比（すなわち、吸収係数）の振動構造は、
エキザフス（Ｅ　Ｘ　Ａ　Ｆ　Ｓ　：　　Ｅｘｔｅｎｄ
ｅｄχ−ＲＡＹ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｆｉｎｅ　５
ｔｒｕｃｔｕｒｅ）と呼ばれている。

これらザーネス及びエキザフスには、吸収原子とそのま
わりの原子との間の化学結合１分子の立体構造、原子間
距離、あるいは配位等に関する情報が含まれている。よ
って、未知試料について第６図のようなＸ線吸収スペク
トルを求めれば、それに基づいてその未知試料の構造解
析を行うことができる。

」；記のエキザフス測定装置は、特にそのようなエキザ
フスに基づいて試料の構造解析を行うものである。この
エキザフス測定装置では、信頼性のある結果を得るため
に、エキザフスのみならずザーネスの測定も併せて行う
のが一般的である。

ところで上述したように、第６図のＩＭ吸収スペクトル
を求めるにあたっては、Ｘ線を所定の結晶固定時間毎に
所定のステップ幅づつエネルギ量を変えながら順次試料
に照射しなければならない。

エキザフス領域では１例えば、２〜１０秒の結晶固定時
間毎にステップｌ１ｌｌＪ２〜１０ｅｖづつエネルギ量
を変えながらＸ線を試料に照射して測定を行う。一方ザ
ーネス領域では１例えば、８０秒の結晶固定時間毎にス
テップ幅０．　５〜ｌｅｖづつエネルギ量を変えながら
Ｘ線を照射する。このように、エキザフス領域とザーネ
ス領域との間で、Ｘ線エネルギの走査態様を大幅に変更
しなければならない。

さらに、同じく第６図のＸ線吸収スペクトルを求めるに
あたって、いわゆるエネルギ分解能をエキザフス領域と
ザーネス領域との間で変更する必要もある。このエネル
ギ分解能とは、照射されるＸ線のエネルギ量が一定であ
るとすると、概ねＸ線の焦点、すなわち線幅によって決
まる値であり、ザーネス領域では１〜２ｅｖ、エキザブ
ス領域では５〜１０ｅｖ程度の分解能が、それぞれ必要
とされる。このように、エキザフス領域とザーネス領域
との間で、エネルギ分解能をも大幅に変更しなければな
らない。

以上のように、Ｘ線吸収スペクトルを求めるに際しては
、エキザフス領域とザーネス領域との間で、Ｘ線エネル
ギの走査ステップ幅及び固定保持時間並びにエネルギ分
解能を大幅に変更しなければならず、そのため、従来の
エキザフス測定装置においては、エキザブスの測定とザ
ーネスの３（ｑ定とをそれぞれ別個独立に行なったいた
。このため、作業ｔｒ＠率が非常に悪かった。

本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであって、１
つの装置で連続してエキザフスおよびザーネスの両方の
測定を行うことを可能として、：ｆＡ料の構造解析の作
業能率を向上させることのできるｘｉ構造解析方法及び
その装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を解決するため、請求項１及び３の発明では
、分光結晶で回折したＸｖＡを試料へ入射させて試料の
構造解析を行うＸ線解析方法において、分光結晶から出
て試料へ入射するＸ線の線幅。

分光結晶を１つの角度に保持しておくための結晶固定保
持時間及び分光結晶の角度変更にあたっての変更幅であ
るステップ角度のそれぞれを、分光結晶の入射Ｘ線に対
する角度に応じて変更する。

また、請求項２．４及び５の発明では、分光結晶から出
て試料へ入射するＸ線の線幅を変更するのに変えて、分
光結晶へ入射するＸ線の線幅を、分光結晶の入射Ｘ線に
対する角度に応じて変更する。

［イ乍用］ Ｋｎ請求項の発明では、分光結晶（９）の入射Ｘ線（Ａ
）に対する角度（０）に応じて１分光結晶（９）で回折
して試料（１１）へ入射する回折Ｘ線（Ｂ）の線幅を変
更させる。これによって、エキザブス及びザーネスのそ
れぞれに適合したエネルギ分解能を選択できる。

また、それと同時に６分光結晶（９）を１つの角度（０
）に保持しておくための時１１１Ｊである結晶固定保持
時１を打及び分光結晶（９）の角度の変更幅であるステ
ップ幅をそれぞれ変更する。これにより、エキザブスお
よびザーネスのそれぞれに適合したエネルギ走査態様を
選択できる。なお１分光結＆（９）の角度（＆）を変え
るのは、回折Ｘ線の波長を変えることによって、試料（
１１）へ入射するＸ線のエネルギ量を変えるためである
６蹟求項２の発明では１回折Ｘ線（Ｂ）の線幅を変える
のではなくて１分光結晶（９）へ入射するＸ線（Ａ）の
線幅を１分光結晶（９）の角度（０）に応じて変更し、
これによってザーネス及びエキザブスのそれぞれに適合
するエネルギ分解能を選択している。

請求項３の発明では、Ｘ線発生装置（５）から出たＸ線
が分光結晶（９）で回折して試料（１１）へ入射する。

試料に入射するＸ線の強度（Ｉ　ｏ）及び試料を透過す
るＸ線の強度（Ｉ）は、Ｘ線強度検出手段（六ＮＸＭ強
度検出手段１３ａ、透過Ｘ線強度検出手段１３ｂ）によ
って検出される。これらの検出された強度に基づいて、
目的とするＸ線吸取スペクトルが求められる。

結晶・試料支持手段は１通常、ゴニオメータと呼ばれて
いるものであって１分光結晶（９）の入射Ｘ線に対する
角度（θ）と試料（１１）のその入射Ｘ線に対する角度
（２θ）との関係を常に一定に保持した状態でそれらを
少しづつ移動させるものである。結晶駆動制御手段とは
、上記の結晶・試料支持手段を駆動して分光結晶（９）
の角度（０）を少しづつ変えて行くものである。これら
結晶・試料支持手段及び結晶駆動制御手段の働きによっ
て、試料（１１）へ入射されるＸ線のエネルギ量が少し
づつ変えられる。つまり、第６図のグラフにおける横軸
の座標位置が決定される。

第１澗定条件変更手段（制御装置２４．操作装置２！２
　！５）は、受光スリット（１２）のスリット幅（１８
）、結晶固定保持時間及び分光結晶の角度ステップ幅（
すなわち、エネルギステップ＠）といった少なくとも３
つの測定条件項目を、分光結晶の角度（θ：すなわち試
料１１へ入射するＸ線のエネルギ量）に対応して適宜の
値に変更して設定する。これにより、測定条件をザーネ
ス領域及びエキザフス領域のそれぞれに自動的に適合さ
せることができる。

請求項４の発明では、第２洞定条件変更手段（制御装置
２４．操作装置２５）によって、Ｘ線発生装置ｔ　（５
）の分光結晶（９）に対する角度、結晶固定保持時間及
び分光結晶の角度ステップ幅の少なくとも３つの測定条
件項目が１分光結晶の角度（θ）に対応して変更設定さ
れる。Ｘ線発生装置（５）の角度を変えることにより、
Ｘ線発生装置から分光結晶（９）へ向かうＸ線（Ａ）の
取り出し角度を変えて見掛は上の焦点幅を変更し、その
結果、Ｘ線吸収スペクトル（第６図）を求めるにあたっ
てのエネルギ分解能をエキザフス領域あるいはザーネス
領域に適合させる。

Ｍ求項５の発明では、第３ＷＩ定条件変更手段（制御装
置２４．操作装置２５）によって、ターゲット（７）上
に照射される電子束の焦点幅、結晶固定保持時間及び分
光結晶の角度ステップ幅の少なくとも３つの測定条件項
目が、分光結晶の角度（θ）に対応して変更設定される
。電子束の焦点幅を変更することにより、分光結晶（９
）へ向かうＸ線（Ａ）の焦点幅を変えて、Ｘ線吸取スペ
クトルを求めるにあたってのエネルギ分解能をエキザフ
ス領域あるいはザーネス領域に適合させる。

［実施例］ 第１図は１本発明に係るＸ線構造解析装置の一実施例の
全体の概略を示している。

同図において、試料リンク２、結晶リンク３そしてＸ線
リンク４の３本のリンクが回転中心１に接続されている
。Ｘ線リンク４は固定されていて動かないが、結晶リン
ク３及び試料リンク２は、回転中心を中心として回動す
る。

Ｘ線リンク４の先端には、２Ｘ線発生装置５が固定され
ており、そのＸ線発生装置の中に、フィラメント６及び
適宜の速度で回転するターゲット７が設けられている。

フィラメント６には適宜の電圧が印可されるようになっ
ており、この電圧印可によってフィラメント６から電子
が放出される。

放出された電子はターゲット７に当たり、そして適宜の
取り出し角度、例えば１２°で破線へのようにＸ線が取
り出される。

結晶リンク３の先端には、基台８が固定されており、そ
の基台上に分光結晶５例えばゲルマニウム（４４０）９
が固定されている。ターゲット７から取り出されたＸＳ
＊は、分光結晶９に照射され、そして、その分光結晶に
おいて破線Ｂのように回折する。

試料リンク２の先端には、基台１０が固定されており、
その基台上に、Ｘ線照射方向Ｂの順に受光スリット１２
．入射Ｘ線強度検出手段１３ａ、測定される試料１１．
そして透過Ｘ線強度検出手段１３ｂが配設されている。

両Ｘ＆Ｉ強度検出手段１３ａ及び１３ｂは１例えば半導
体検出器（３５０）１３によって構成されている。

受光スリット１２は、第２図に示すように、長方形状の
穴１４が開けられたベース部材１５と、そのベース部材
の両側に設けられていて矢印Ｅのように移動できる２枚
の遮蔽板１６とを有している。これらの遮蔽板１６はソ
レノイド、パルスモータ等といった駆動手段１７によっ
て駆動されて、実線位置と鎖線位置との間で移動する。

実線位置のときはスリット間隙１８が広＜　（Ｗ）、　
　鎖線位１δのときはスリット間隙１８が狭い（Ｎ）。

第１図において、分光結晶９で回折して試料１１へ入射
するＸ線の強度（ＩＩＩ）は、入射Ｘ線強度検出手段１
３ａによって検出され、一方、試料１１を通過したＸ線
の強度（Ｉ）は、透過Ｘ線強度検出手段１３ｂによって
検出される。これらの各検出手段１３ａ及び１３ｂの検
出出力は計測器２６に入力され、この計８１！ｌ器によ
って強度比（Ｉｓ／工）が算出される。

Ｘ線発生装置ｔ５と分光結晶基台８との間には、送りネ
ジ１９が取り付けられており、その送りネジ１９の右端
にＸ軸パルスモータ２ｏが接続されている。また、分光
結晶基台８と試料基台１０との間にも、送りネジ２１が
取り付けられており、その送りネジ２１の上端にＹｌｌ
ｂパルスモータ２２が接続されている。Ｘ軸パルスモー
タ２０の回転により、基台８は仮想円２３に沿って移動
し、このとき分光結晶９の入射Ｘ線に対する角度θが変
化する。角度θが変われば１分光結晶９で回折するＸ線
の波長が変わり、これによって試料１１へ入射するＸ線
のエネルギ量を変えることができる。

Ｘ軸パルスモータ２０の回転に応じてＹ軸パルスモータ
２２も適宜の角度だけ回転し、分光結晶９に対する試料
１１の角度が常に２０に維持される。これにより、分光
結晶９の角度θが変化しても常にＸ線を試料１１まで導
くことができる。

本発明に係るＸ線構造解析装置の機械的な構成は、概略
、以上の通りである。以下に、制御装置２４によって実
行される測定手順について説明する。ｖＪ御装Ｗ１２４
は、マイクロコンピュータを内蔵しており、以下に説明
する動作制御は所定のプログラムに従って自動的に実行
される。

まず、キーボード等の操作装置２５を介して測定条件を
制御波Ｎ２４に指示する。指示すべき測定条件としては
、添付の第１表に示すように、測定区間、エネルギース
テップ幅、そして受光スリット幅がある０表中の結晶固
定保持時間については、上記の各要素と同時に、予め指
示することもできるが１本実施例では後述するように、
受光スリット幅との関連で、制御装置２４によってその
長さを自動的に変更設定するようにしている。

今求めようとしているのは、第６図に示すＸ線吸収スペ
クトノＱである。測定者は、このＸ線吸収スペクトルの
だいたいの見当をつけて、予めいくつかの測定区間を設
定する。実施例では、ザーネス前の領域であるａ区間と
、ザーネスを含む領域であるｂ区間と、エキザブスの初
期領域を含むＣ区間と、そしてエキザフスの後期領域を
含むｄ区間の４つの測定区間を設定しである。

測定区間が設定されると１次に、各測定区間内における
エネルギーステップ幅を決定する。本実施例に係る装置
では、第１図において、分光結晶９の角度０をある角度
（θ１）に所定の短時間だけ固定しておいて、その間の
試料１１への入射Ｘ＃＆強度（Ｉ　ｓ＞及び透過ｘｍｉ
度（Ｔ）を検出して、計測器２６によって強度比（ＩＩ
Ｉ／Ｉ）を算出する。

そして、その結果が第６図上にプロットされる。

１つのプロットが終わると０分光績品９の角度θを次の
角変位１Ｗ（１）２）まで回動させ、その位置での強度
比（Ｉｓ／Ｉ）を求めて図上にプロットする、このよう
な作業が多数回繰り返されて第６図のようなＸ線吸取ス
ペクトルが得られる。上記のエネルギーステップ幅とは
１分光結晶９の角度θの変更幅（θ２−０１）のことで
ある。なお、結晶固定保持時間とは、１つのプロット点
を得る間。

分光結晶９を１つの角度（θ１あるいは０２）に固定し
ておく時間のことである。

実施例では、Ｘ線吸収スペクトルが急激に立ち上がるザ
ーネス領域が含まれると予測されるｂ区間において、エ
ネルギーステップ幅を非常に短（。

例えば０．５ｅｖ程度に設定しである。つまり、この区
間では分光結晶９を非常に細かく角度変化させている。

上記の受光スリット幅とは、第２図に関連して説明した
ように、スリット間隙１８の幅のことである１本実施例
では、ｂ区間におけるスリット幅を狭く、例えば（Ｌ１
ｍｍ程度に設定しである。

これは、既述したように、エキザフス領域とザーネス領
域とで必要とされる分解能が異なっており、測定条件を
それに適合させるためである。

以上で、制御装置２４への測定条件の指示が終わる。こ
の後、操作装置２５に設けられているスタートボタン（
図示せず）を押すと、設定した第１表の測定条件に従っ
て、装置が作動する。この場合、測定区間ａ、　　ｂ、
　　ａ、　　ｄに応じて、すなわち分光結晶９の入射Ｘ
線に対する角度θに応じてエネルギーステップ幅等を自
動的に変更するので、第６図に示したようなＸ線吸収ス
ペクトルが連続して自動的に求められる。

その場合、ｂ区間においてスリット幅を狭くしたことに
より、この区間では入射Ｘａ強度（Ｉｌｌ）が減少する
傾向となる。このＸ線強度の減少は、入射Ｘ線強度検出
手段１３ａによって検出される。

そして、そのＸ線強度の減少に応じて制御装置２４は、
入射Ｘ線強度（ＩＩＩ）が一定となるように、ｂ区間に
おける結晶固定保持時間を自動的に１例えば８０秒に延
長する。これにより、受光スリット幅を変更した場合に
も常に一定強度の入射Ｘ線を得ることができ、正確な測
定結果を得ることが可能となる。

従来であれば、第１図のａ　−ｂ区間とｃ　”　ｄ区間
とをそれぞれ別々に測定して、後でそれらを見比べて比
較しなければならなかったが、本実施例ではそのような
面倒な作業をする必要がなくなった。

第３図は、第２の実施例を示している。

この実施例が、第１図に示した先の実施例と異なる点は
、Ｘ線発生装置５が第４図に示すようにＸ線リンク４に
対して回動可能になっていることである。Ｘ線発生装置
５を回動させることにより。

ターゲット７からのＸ線の取り出し角度を６°と１２″
との間で変換できるようになっている。Ｘ線発生装置５
の回動、すなわちＸ線取り：Ｈし角度の変更は、例えば
第２表に示すように、測定区間ａ、　　ｂ、　　ｃ、　
　ｄに応じて変更される。ａ　−ｂ区間で取り出し角度
を小さくしであるのは、これによって分光結晶９へ入射
されるＸ線の見掛は上の焦点、すなわちＸ線幅を狭くし
て、ザーネス領域に見合ったエネルギー分解能を得るた
めである。

この第２実施例によっても、第６図に示すようなＸ線吸
収スペクトルが連続して自動的に求められる。

なお、この実施例において受光スリット１２は、第２図
に示したようなスリット間隙可変型のものではなくて、
スリット間隙が一定値に固定されているものを用いるこ
とができる。

第５図は第３実施例の要部を示している。

この実施例の機械的な構成は第１図及び第３図に示した
ものと同じものを使うことができる。異なっているのは
、Ｘ線発生装置５の内部構造である。第５図は、Ｘ線発
生装置５の内部の要部を示している。ターゲット７は直
線的に示しであるが、実際は第２図等に示すように円筒
状になっている。

ターゲット７に向けて電子を飛ばすためにフィラメント
６が配設されていることは、先の２つの実施例と同じで
ある。異なっているのは、フィラメント６からターゲッ
ト７へ至る電子路の回りに電極２７が設けられている点
である。この電極２７には、電圧印可回路２８から２種
類の異なった電圧が印可されるようになっている。電極
２７に異なった電圧が印可されると、フィラメント６か
らターゲット７へ移動する電子の、電極２７による吸引
の程度が異なることになるので、ターゲット７上におけ
る電子の焦点幅が変化する。

実施例では、第３表にも示しであるように、ザーネス領
域を含むｂ区間に対応して焦点幅を０゜１　ｍ　ｍと狭
くするようにしてあり、これ以外の区間では０．５ｍｍ
と広くするようにしである。

このように、ターゲット７上における電子焦点幅を変化
させれば、発生するＸ線への線幅も変化するので、エネ
ルギー分解能を適宜に切り換えて、ザーネスあるいはエ
キザフスのそれぞれに適合させることができる。

第２表及び第３表に示す場合も、結晶固定保持時間は、
入射Ｘ線強度（Ｉ　ｏ）の変動に応じて、制御装置２４
によって自動的に変更設定される。

以上３つの実施例をあげて本発明を説明したが、本発明
はこれらの実施例に限定されることなく、種々に改変す
ることができる。

例えば、測定区間ａ、　　ｂ、　　ｃ、　　ｄに対応し
て変更する測定条件として、第１表〜第３表の各組合せ
以外に、エネルギーステップ幅、結晶固定保持時間、受
光スリット幅及びＸ線取り出し角の４つの項目を変更さ
せることもできる。また、エネルギーステップ幅、結晶
固定保持時間、受光スリ、ット幅及びＸ線焦点の４つの
項目を変更するように設定することもできる。

第２図では、受光スリット１２のスリット間隙を実線位
置と鎖線位置との２つの位置の間で変更することとした
が、これに限らず、スリット間隙を測定区間ａ　＝　ｄ
に応じて無段階に調節可能とすることもできる。こうし
ておけば、より正確な測定結果を得ることができる。

測定区間は、ａ　＝　ｂの４区間に限らず、より細かく
区分することもできる。また１区分する位置も測定する
試料の性質に応じて任意に設定することができる。

第１図及び第３図に示したリンク２．　３．　４゜送り
ネジ１９．２１及びパルスモータ２０，２２等から成る
結晶・試料支持手段は、一般にゴニすメータと呼ばれて
いるものであり、その目的とする作用は、分光結晶９の
角度（０）と試料１１の角度（２０）とを常に一定に保
持した状態で、それらを少しづつ変化させるというもの
である。この作用が達成される限り１本発明において、
第１図及び第３図に示したゴニオメータ以外の他の構成
から成るゴニオメータを使用することができるのはもち
ろんである。

第１表〜第３表に掲げた各測定順［１の数イ１αは。

単なる一例であり、実際の解析作業においては、測定さ
れる試料、分光結晶の種類、解析装置の具体的構成など
に応じて、より適当な数値が選ばれる。

［発明の効果］ 請求項１〜５の発明によれば、Ｘ線吸収スペクトルを求
めるにあたってのエネルギ分解能、結晶固定保持時間及
びエネルギステップ幅を、分光結晶の角度に応じて、す
なわち試料に入射されるＸ線のエネルギ量に応じて変更
できるので、エキザフス及びザーネスの１１１１１定を
１つの装置で連続して行うことができ、 解析作業が非常に楽になった。

第１表 第２表 第３表 ２．　３．　４・・・リンク。

２０．２２・・・パルスモータ、 １２・・・受光スリット、 ６・・・フィラメント。

２７・・・ｔｌ！極 ２４・・・制御装置、 ２５・・・操作装置。

７・・・ターゲラ

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るＸ線解析装置の一実施例を示す概
略図、第２図はその実施例において用いる受光スリット
の一例を示す概略図、第３図は本発明に係るＸ線解析装
置の他の実施例を示す概略図、第４図はその実施例にお
いて用いるＸ線発生装置の一例を示す平面図、・第５図
はＸ線発生装置の内部構造の一例を示す図式図、第６図
は試料のＸ線吸収スペクトルの一例を示すグラフである
。 ５・・・Ｘ線発生装置、　　　　　　９・・・分光結晶
。 １３・・・Ｘ線強度検出手段。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｘ線発生装置から発生するＸ線を分光結晶へ入射
   させ、その分光結晶の入射Ｘ線に対する角度を、所定の
   結晶固定保持時間毎に所定のステップ角度だけ段階的に
   変化させながら、その分光結晶によつてＸ線を回折して
   試料へ照射し、試料へ入射するＸ線の強度と試料を透過
   したＸ線の強度とを測定して試料の解析を行うＸ線解析
   方法において、 分光結晶から出て試料へ入射するＸ線の線幅、上記の結
   晶固定保持時間及び上記のステップ角度を、分光結晶の
   入射Ｘ線に対する角度に応じて変更することを特徴とす
   るＸ線解析方法。
2. （２）分光結晶から出て試料へ入射するＸ線の線幅に代
   えて、Ｘ線発生装置を出て分光結晶へ入射するＸ線の線
   幅を、分光結晶の入射Ｘ線に対する角度に応じて変更す
   ることを特徴とする請求項１記載のＸ線解析方法。
3. （３）Ｘ線を発生するＸ線発生装置と、 Ｘ線発生装置から出たＸ線を回折して試料に入射させる
   分光結晶と、 試料に入射するＸ線の強度を測定する入射Ｘ線強度検出
   手段と、 試料を透過したＸ線の強度を測定する透過Ｘ線強度検出
   手段と、 Ｘ線の入射角度が変わるように分光結晶を角度可変に支
   持し、さらに分光結晶の角度が変わってもその分光結晶
   で回折されたＸ線が常に試料へ入射するようにその試料
   を支持する結晶・試料支持手段と、 分光結晶の入射Ｘ線に対する角度を、所定の結晶固定保
   持時間毎に所定のステップ角度だけ段階的に変化させる
   結晶駆動制御手段と を有するＸ線解析装置において、 分光結晶から試料に至るＸ線路上に配置されていて幅が
   調節可能である受光スリットと、受光スリットの幅、結
   晶駆動制御手段における結晶固定保持時間及びステップ
   角度を、分光結晶の入射Ｘ線に対する角度に応じて変更
   する第１測定条件変更手段と を設けたことを特徴とするＸ線解析装置。
4. （４）Ｘ線を発生するＸ線発生装置と、 Ｘ線発生装置から出たＸ線を回折して試料に入射させる
   分光結晶と、 試料に入射するＸ線の強度を測定する入射Ｘ線強度検出
   手段と、 試料を透過したＸ線の強度を測定する透過Ｘ線強度検出
   手段と、 Ｘ線の入射角度が変わるように分光結晶を角度可変に支
   持し、さらに分光結晶の角度が変わってもその分光結晶
   で回折されたＸ線が常に試料へ入射するようにその試料
   を支持する結晶・試料支持手段と、 分光結晶の入射Ｘ線に対する角度を、所定の結晶固定保
   持時間毎に所定のステップ角度だけ段階的に変化させる
   結晶駆動制御手段と を有するＸ線解析装置において、 上記のＸ線発生装置の分光結晶に対する角度を変更可能
   にそのＸ線発生装置を支持するＸ線発生装置支持手段と
   、 Ｘ線発生装置の分光結晶に対する角度、結晶駆動制御手
   段における結晶固定保持時間及びステップ角度を、分光
   結晶の入射Ｘ線に対する角度に応じて変更する第２測定
   条件変更手段とを設けたことを特徴とするＸ線解析装置
   。
5. （５）Ｘ線を発生するＸ線発生装置と、 Ｘ線発生装置から出たＸ線を回折して試料に入射させる
   分光結晶と、 試料に入射するＸ線の強度を測定する入射Ｘ線強度検出
   手段と、 試料を透過したＸ線の強度を測定する透過Ｘ線強度検出
   手段と、 Ｘ線の入射角度が変わるように分光結晶を角度可変に支
   持し、さらに分光結晶の角度が変わつてもその分光結晶
   で回折されたＸ線が常に試料へ入射するようにその試料
   を支持する結晶・試料支持手段と、 分光結晶の入射Ｘ線に対する角度を、所定の結晶固定保
   持時間毎に所定のステップ角度だけ段階的に変化させる
   結晶駆動制御手段と を有するＸ線解析装置において、 上記のＸ線発生装置は、電子を放出するフィラメントと
   、その電子が衝突するターゲットと、フィラメントから
   ターゲットへ向かう電子路に沿って配置される電極とを
   有しており、その電極に印可するバイアス電圧、結晶駆
   動制御手段における結晶固定保持時間及びステップ角度
   を、分光結晶の入射Ｘ線に対する角度に応じて変更する
   第３測定条件変更手段と を設けたことを特徴とするＸ線解析装置。