JPH03138325A - 金属間化合物成形体の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、軽量で耐熱性が高く、加熱炉、自動車、航空
機等のエンジンやガスタービン、更にはロケットや宇宙
往還機の機体材料等として有用な金属間化合物成形体の
製法に関し、この成形体は耐摩耗性や耐食性にも優れた
ものであり、各種機械部品としても有用である。

［従来の技術］ 軽量で耐熱性および高温強度に優れたものとしては、Ａ
ｌ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｎｉ、Ａｌ−Ｆｅの如きＡｌを含む金
属間化合物が知られている。しかしこれらの金属間化合
物は展延性が極端に悪く、使用目的に沿う形状に成形加
工することが困難であるため用途は著しく制限されてい
る。

そこで該金属間化合物粉末を高温高圧で固化成形する方
法や精密鋳造法によって成形する方法が開発されたが、
これらの方法を実施するには高価な成形設備が要求され
るばかりでなく、成形品がポーラスとなったり鋳造欠陥
を生じるといった問題があり、金属間化合物が有してい
る特徴を十分に生かし得るに至っていない。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は、緻密で内部欠陥のない任意形状の金属間
化合物成形体を容易に得ることのできる方法を提供しよ
うとするものであるゆ［課題を解決するための手段］ 上記！！題を解決することのできた本発明の構成は、Ａ
Ｉを構成元素として含む金属間化合物よりなる成形体を
製造するに当たり、Ａｔ粉末と、当該金属間化合物を形
成する他の元素粉末とを原料とし、 ■これら原料の混合物に５０に８７１６０１２以上の圧
力を加えて各粉末の新生面が接する状態で予備成形する
か、あるいは ■上記原料を機械的に混合して個々の粉末に接着分離を
くり返させ合金化（各構成元素の領域が同−粉末内で存
在する）した粉末を製作した後予備成形し、 その後、粉粒状圧力媒体を用いて１Ｋｇ／＋ａｍ”以上
の圧力を加え、この圧力を維持しっつ４００ｔ：以上に
加熱して金属間化合物生成反応を開始させ、該生成反応
により生じる反応熱を利用して該生成反応を進行させな
がら緻密化するところに要旨を有するものである。

［作用］ Ａｌ−Ｔｉ、Ａｌ−Ｎｉ、Ａｌ−Ｆｅ等の金属間化合物
は、前述の如く軽量で耐熱性および高温強度が高く、ま
た耐食性にも優れたものであるから、こうした特性を生
かすことができれば広汎な用途開発が期待される。とこ
ろがこれらは展延性が極端に悪く成形が困難であるとこ
ろから、用途開発が著しく立ち遅れていることは先に述
べた通りである。そこで本発明者らは成形性の問題を解
決すべく種々検討を重ねた結果、ＡＩと他の元素を粉末
の状態で混合してから予備成形し、その後上記両元素を
反応させて金属間化合物を生成させる手順を採用すれば
、任意の形状の金属間化合物成形体が容易に得られるこ
とを知った。但しＡＩは非常に酸化され易く、通常の粉
末冶金法をそのまま適用したのでは、ＡＩ粉末表面を覆
っている酸化物被膜が他の元素との金属間化合物生成反
応の発生を阻害し、当初期待した様な性能の金属間化合
物成形体を得ることはできなかった。そこで混合粉末の
状態で金属間化合物生成反応をうまく進行させるべく更
に研究を進めた結果、金属間化合物を構成する原料粉末
混合物に５０　Ｋｇ／ｍｍ”以上の圧力を加えて各粉末
の新生面が接する状態で予備成形するか、あるいは該原
料粉末を機械的に合金化して同−粉末内に各元素の領域
が存在する粉末に変化せしめ、その後所定の条件で加熱
・加圧すれば、金属間化合物生成反応がうまく進行し、
緻密で優れた物性を示す金属間化合物成形体が得られる
ことを知った。即ち原料粉末に５０Ｋｇ／ａｍ”以上の
圧力を加えて予備成形すると、該圧力により原料粉末が
変形して表面の酸化物皮膜が破れ、活性な新生面が露出
する。この場合、金属間化合物の生成に必要な最少限の
新生面をＡＩ粉末表面に露出させるには、予備成形時の
圧力を５０　Ｋｇ／　ａｍ”以上に設定しなければなら
ず、これ未満の圧力では４００℃程度の低い温度では金
属間化合物生成反応が十分に進まず、大部分が隼に圧粉
成形されただけのものとなって目的にかなう物性の成形
体を得ることはできない。予備成形時における圧力の上
限は特に存在しないが、新生面露出効果は１００Ｋｇ／
ｍｍ２程度で飽和し、それ以上圧力を高めてもそれ以上
の効果は得られないので経済的に無駄である。

また新生面を露出させる他の手段としては、原料粉末を
ボールミルやアトライター等によフて機械的に攪拌し、
各原料粉末同士に接着分離をくり返させ同−粉末内で各
元素が共存する粉末を製作する方法があり、この場合は
個々の粉末の新生面が露出して各元素が相互に密接して
いるので予備成形段階で格別大きな予備成形圧力は必要
とせず、１０〜３０　Ｋｇ／　ｍｍ２程度の圧力をかけ
るだけでよい。

予備成形の後は、砂やセラミックス粉等の粉末状圧力媒
体を使用して１に３７ｍｍ２以上の圧力を加え、この圧
力を維持しつつ４００℃以上に加熱する。そうすると予
備成形体内において新生面同士が接触した部分より金属
間化合物生成反応が起こり、更に該反応に伴なって生成
する反応熱により金属間化合物生成反応が進行し、予備
成形体全体が金属間化合物に変化していく、このときの
圧力が１にｇ／ｉｓ”未満である場合は、予備成形体の
圧密化が不十分になって内部に空孔欠陥ができ易くなる
ばかりでなく、新生面同士の接触も不十分となって金属
間化合物生成反応の進行も遅くなる。

このときの加圧は所定圧力まで一気に高めてもよく、あ
るいは段階的に昇圧してもよい、また加熱温度が４００
℃未満では金属間化合物生成反応速度が極端に遅くなり
、反応熱も殆ど発生しなくなるのでその後の反応進行速
度も上がらず、全体を金属間化合物に変えるのに膨大な
時間を要することになる。また予備成形後は先ず所定の
圧力をかけて圧密化した後加熱して金属間化合物生成反
応を開始させる必要があり、先に４００℃以上に加熱す
ると圧密化前に硬質の金属間化合物が生成し、これがブ
リッジ状となってその後の圧密化ができなくなり、内部
に空孔欠陥が残されたままとなる。しかし先ず昇圧し圧
密化してから加熱するとこうした問題が起こらず、空孔
欠陥のない緻密な金属間化合物成形体を得ることができ
る。尚この加圧・加熱工程で粉粒状圧縮媒体を使用する
のは、次の様な理由によるものである。

即ち予備成形体はあくまでも予備的に加圧成形されたも
のであって圧密不足の状態にあり、内部には少なからぬ
ボイドが残されている。従って加圧工程では該ボイド中
の残留ガスをうまく成形体外へ放出させる必要があるが
、粉粒状圧縮媒体を使用すると予備成形体の全面にほぼ
均等な圧力がかかり、且つ成形体外へ放出されてきたガ
スは粉粒状圧縮媒体内の間隙を通して抜き出されるので
、空孔欠陥のない非常に緻密な成形体を得ることができ
るのである。圧縮媒体として使用する粉粒体の種類は特
に制限されないが、好まいしいのはアルミナ、窒化硼素
、シリカ等のセラミックス粉であり、予備成形体を全面
から均等に加圧し且つガス抜けを良くするという趣旨か
らすると、１ｍｍφを超える粗粒物が含まれておらず平
均粒径が５０〜２００μｍ程度の粉末が好ましい。

本発明で使用されるＡｌ粉末軟買で変形し易く、加圧成
形によって任意の形状の緻密な成形体を与えるという特
性があり、また表面に酸化物よりなる不働態皮膜を形成
し易いという特性を有しているので、上記本発明の特徴
を最も有効に発揮することのできる成分である。このＡ
ｌと組合される他の元素の種類は、ＡＩと有用な金属間
化合物を形成し得るものであればどの様なものでもよい
が、代表的なものを例示すると、Ｔｉ、Ｎｉ。

Ｆｅである。これらの元素とＡＩの配合比は用途や目標
特性に応じて適当に変えればよいが、ＡＩ系金金属間化
合物しての特徴が最も効果的に発揮されるのは、■（１
５〜６３％）ＡＩ−（８５〜３７％）Ｔｉ、■（１３〜
４７％）ＡＩ−（８７〜５３％）Ｎｉ、■（３３〜６０
％）Ａｌ−（６７〜４０％）Ｆｅの組成を有するもので
あり、これら■〜■の金属間化合物には、上記好適組成
を保った状態で、これらを１００重量部としたとき５重
量部以下の第３成分（たとえばＢ。

Ｓｉ、Ｍｇ、Ｎｂ、Ｙ等）を加えて改質することも有効
である。

［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は下記実施例によって制約を受けるものではない。

第１表に示す金属粉末を使用し、同表に示す条件で予備
成形および合金化処理を行なって金属間化合物成形体を
製造した。

但し、Ｎｏ、１〜１５．１９〜２８のプレス成形では、
各金属粉末をＶミキサーで均一に混合した後、内面にス
テアリン酸亜鉛を塗布した金型に充填し、所定圧力で加
圧して予備成形した。またＮｏ、２６〜１８の押出成形
では、各金属粉末を均一に混合した後ＣＩＰ法により７
０ｍｍ径のビレットを作製し、加熱温度を３００℃に設
定して押出比を変えることにより予備成形圧力を調節し
、Ｌ半断面の押出材を得た後、所定長さに切断して予備
成形体とした。

次いで粒径５０〜２００μｍの砂が充填されたホットプ
レス型の該砂内に上記予備成形体を埋込み、上ポンチで
０．５にｇ／ｒａｍ”の圧力を加えた後３００℃まで昇
温し、更に第１表に示す圧力まで昇圧した後同表に示す
温度まで昇温して３０分間保持した。

得られた各成形体を組織観察して空洞の有無を確認する
と共に、硬度測定により物性を確認し、Ｘ線回折により
金属間化合物の存在を確認した。

結果を第１表に一括して示す。

第１表より次の様に考察することができる。

実験Ｎｏ、　１〜７は予備成形圧力の影響を調べたもの
であり、予備成形圧力が５０　Ｋｇ／　ｍｆｆ１２未満
である実験Ｎｏ、　１〜４（いずれも比較例）では、予
備成形後Ｉ　Ｋｇ／ｆｆ１ｍ２Ｘ　５００℃で加圧・加
熱することにより気孔欠陥はなくなっていたが、Ｘ線回
折によると殆んどが原料粉末のままで残っており、金属
間化合物の生成は殆ど認められず、硬さも劣悪であった
。これに対し実験Ｎｏ。５〜７は予備成形圧力が本発明
の規定要件に合致する実施例であり、成形体に気孔欠陥
は認められず、しかも殆んどが金属間化合物に変わって
おり、優れた硬さを有するものであった。

実験Ｎｏ、　８．８〜１０．１５からは、予備成形後の
温度を固定し圧力を変えた場合の影響を確認することが
できる。即ち実験Ｎｏ、　８．９は圧力が１に３７ｍｍ
”未満である比較例であり、成形体内部に多数のミクロ
ボッイドが確認されるのに対し、圧力を１にｇ／ｒｒｒ
ｒａ２以上に設定した実験Ｎｃ、６および１０では、こ
の様なミクロボイドは全く認められない。

実験Ｎｏ、１〜２１はＡｌ−Ｔｉ系、実験Ｎｏ。

２２．２３はＡ　ｌ−Ｆｅ系、実験Ｎｏ、２４．２５は
Ａ　Ｉ　−Ｎ　ｉ系の例、Ｎｏ、２６〜２８はこれらに
他の微量元素を追加した例であり、予備成形条件および
その後の加圧・加熱条件が本発明の規定要件を満たす実
施例は、いずれの成形体にもミクロボイド欠陥は認めら
れず、夫々金属間化合物が生成しており、いずれも優れ
た硬さを有している。

尚第１図は、上記の実験データより、予備処理後のｍ密
化・金属間化合物生成反応条件を１０にｇ／ｍｍ’　ｘ
　５００℃に設定し、予備処理圧力を変えた場合の硬さ
に及ぼす影響をグラフ化したものであり、予備成形圧力
を５０　Ｋｇ／　Ｉｌｌ”以上に設定することにより成
形体の硬さが著しく高められることを確認することがで
きる。

また第２図は、予備処理条件を７０　Ｋｇ／ｌａｍ２ｘ
５００℃に設定し、その後の緻密化・金属間化合物生成
反応時の温度を変えた場合（圧力は１．５　Ｋｇ／ｍ＋
ｎ２に設定）の硬さに与える影響をグラフ化したもので
あり、温度を４００℃以上に設定することにより成形体
の硬さは著しく向上する。また第３図は同様にして緻密
化・金属間化合物生成反応時の圧力を変えた場合（温度
は５００℃に設定）の硬さに与える影響をグラフ化した
ものであり、成形体の硬さを満足のいく程度に高めるに
は、圧力を１にｇ／ｍｖａ２以上に設定すべきであるこ
とが分かる。

次に、下記第２表に示す実験Ｎｏ、３０〜３３は、予備
成形前の新生面露出処理をボールミルまたはアトライタ
を用いた機械的攪拌により行なった例であり（前記実験
Ｎｏ、　　１〜２８は、圧力により原料粉末を変形させ
て酸化物皮膜を破壊し新生面を露出させた例である）、
この場合も、予備成形条件および緻密化・金属間化合物
生成反応条件を適正に設定することにより、気孔欠陥の
ない高硬度の金属間化合物成形体が得られている。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されており、熱変形の困難な金
属間化合物の状態で成形加工するのではなく、加工の容
易な原料粉末の状態で成形した後金属間化合物に変える
方法であるから、任意の形状のものを容易に得ることが
でき、且つ最終的には軽量で優れた耐熱性、高温強度、
耐摩耗性、耐食性を備えた成形体を得ることができ、応
用範囲を大幅に拡大し得ることになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は予備成形圧力と成形体の関係を示すグラフ、第
２．３図は緻密化・金属間化合物生成反応時の温度また
は圧力と成形体の硬さの関係を示すグラフである。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ａｌを構成元素として含む金属間化合物よりなる
   成形体を製造するに当たり、Ａｌ粉末と、当該金属間化
   合物を形成する他の元素粉末との混合物に、５０Ｋｇ／
   ｍｍ＾２以上の圧力を加えて各粉末の新生面が接する状
   態で予備成形し、次いで粉粒状圧縮媒体を用いて１Ｋｇ
   ／ｍｍ＾２以上の圧力を加え、この圧力を維持しつつ４
   ００℃以上に加熱して金属間化合物生成反応を開始させ
   、該生成反応により生ずる反応熱を利用して該生成反応
   を進行させながら緻密化することを特徴とする金属間化
   合物成形体の製法。
2. （２）Ａｌを構成元素として含む金属間化合物よりなる
   成形体を製造するに当たり、Ａｌ粉末と、当該金属間化
   合物を形成する他の元素粉末を機械的に混合して各粉末
   表面に新生面を生ぜしめ、これを予備成形した後、粉粒
   状圧縮媒体を用いて１Ｋｇ／ｍｍ＾２以上の圧力を加え
   、この圧力を維持しつつ４００℃以上に加熱して金属間
   化合物生成反応を開始させ、該生成反応により生じる反
   応熱を利用して該生成反応を進行させながら緻密化する
   ことを特徴とする金属間化合物成形体の製法。
3. （３）Ａｌ粉末：１５〜６３重量％とＴｉ粉末：８５〜
   ３７重量％を原料として使用する請求項（１）または（
   ２）記載の製法。
4. （４）Ａｌ粉末：１３〜４７重量％とＮｉ粉末：８７〜
   ５３重量％を原料として使用する請求項（１）または（
   ２）記載の製法。
5. （５）Ａｌ粉末：３３〜６０重量％とＦｅ粉末：６７〜
   ４０重量％を原料として使用する請求項（１）または（
   ２）記載の製法。
6. （６）上記原料元素の総和を１００重量部としたとき、
   更に他の元素としてＢ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｎｂ、Ｙの１種ま
   たは２種以上を多くとも５重量部配合したものを原料と
   して使用する請求項（３）〜（５）のいずれかに記載の
   製法。