JPH0314771B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 『産業上の利用分野』 本発明は多結晶シリコンウエハを製造する際の
溶融シリコン供給方法とその装置に関する。

『従来の技術』 太陽電池、その他の光電子変換素子などに用い
られる他結晶シリコンウエハは、シリコンインゴ
ツトをスライスするスライス法のほか、既知のリ
ボン法、キヤステイング法（鋳造法）等により製
造されていたが、スライス法の場合はスライス時
の材料ロス率が約50％と高く、量産にも適しない
問題があり、リボン法、キヤステイング法の場合
は大型の太陽電池素材が得られず、特にキヤステ
イング法では大きなシリコン結晶粒が得られない
ことにより、太陽電池の光電変換率が２〜３％と
極度に低下していた。

かかる問題点を解決するためスピン法と称する
多結晶シリコンウエハの製造方法が提案されてい
る。

スピン法は、溶融シリコンを回転状態にあるシ
リコン成形器（製造皿）内に入れ、遠心力を利用
してシリコンウエハを成形する方法であり、この
スピン法によるとき、特性のよい多結晶シリコン
ウエハが量産できるとされたが、当該方法の場合
もつぎに指摘する問題が残されている。

その問題点の１つとして、上記スピン法では石
英ルツボ内にて原料シリコンを溶融し、その溶融
シリコンを石英ルツボから石英ロートへ、さらに
石英ロートから成形器内へと供給しているが、こ
れらルツボ、ロート上の構成材料である石英：
SiO₂がSiOとなつて溶融シリコン中に溶けこむた
めシリコンの純度が低下する。

他の問題点として、石英ルツボ、石英ロートな
どはその取り扱い上、これかの外側をカーボン製
の支持壁により覆うのが一般であるが、こうした
場合、高温下における上記石英：SiO₂がカーボ
ン製支持壁のＣにより分解されてSi＋COとなり、
これにより発生した一酸化炭素が溶融シリコン中
に溶けこむため、そのシリコン中のカーボン濃度
が高くなる。

特にルツボの場合、ロートよりも高温に曝され
るので、当該ルツボから溶融シリコンへ混入する
不純物の量が多くなる。

『発明が解決しようとする問題点』 本発明は上記の問題点に解決すべくシリコン純
度を低下させる原因をできるだけ排除し、これに
より不純物混入量の少ない溶融シリコンが供給で
きる方法と装置を提供しようとするものである。

『問題を解決するための手段』 本発明に係る方法は、上部にシリコン導入部が
設けられ、内部に高周波誘導加熱手段とシリコン
成形手段とが備えられた溶融室内を不活性ガス雰
囲気とし、該溶融室内にはシリコン導入部からシ
リコンロツドを導入し、その下端を所定長だけ高
周波誘導加熱手段で加熱溶融することにより、当
該シリコンロツドの下端に所要量のシリコン融液
粒を形成し、その融液粒を滴下してシリコン成形
手段へ供給することを特徴としている。

本発明に係る装置は、筒状をなす高周波誘導加
熱器が上位、シリコン成形器が下位となる相対関
係を有してこれら高周波誘導加熱器、シリコン成
形器が溶融室内に配置され、溶融室の上部にはそ
の溶融室内の互いに連通して外溶融室上に立設さ
れた筒体と、その筒体の軸心線と交差して該筒体
の長手方向中間に設けられた開閉自在な仕切板
と、下端にシリコン把持部を有して上記筒体内に
上下動自在に挿入された操作棒と、その筒体にお
ける開放端と仕切板との間に形成されたガス交換
部室とからなるシリコン導入部が備えられ、高周
波誘導加熱器とシリコン導入部とがほぼ同一軸線
上に並んでいることを特徴としている。

『作用』 本発明方法の場合、原料シリコンとしてシリコ
ンロツドを用い、そのシリコンロツドの下端所定
長を溶融室（Arなどの不活性ガス雰囲気）内で
高周波誘導加熱手段により加熱溶融して該ロツド
下端に所要量のシリコン融液粒を形成し、そのシ
リコン融液粒をシリコン成形手段へ滴下供給する
から、石英ルツボ等を用いることなく溶融シリコ
ンの供給が行なえ、しかも不純物混入の大きな原
因である石英ルツボがないことにより、シリコン
成形手段へ供給する溶融シリコンの純度を十分に
高めることができる。

しかもシリコン融液粒は、高周波誘導加熱手段
により加熱溶融されるシリコンロツド下端の長さ
を加減して任意の大きさに調整できるから、これ
により溶融シリコン供給量の制御性を確保するこ
とができる。

その他、運転操作を必要とする石英ルツボが省
略できる分だけ操業が簡略となる。

本発明装置の場合、溶融室の所定部にシリコン
導入部、筒状の高周波誘導加熱器、シリコン成形
器等が設備されているので、前述した方法が満足
に実施できるが、その他にも、操作棒の下端に取
りつけたシリコンロツドをシリコン導入部から溶
融室内へ導入するとき、溶融室内への外気侵入が
阻止できる。

すなわち溶融室内の連通する筒体の長手方向中
間を仕切板により一たん閉鎖し、操作棒の下端に
取りつけたシリコンロツドをその仕切板の上位に
あるガス交換部室内に気密に挿入した後、該ガス
交換部室内を不活性ガスで置換し、ついで仕切板
を開放してシリコンロツドを溶融室へ導入するこ
とにより、当該溶融室内への外気侵入が阻止でき
る。

しかも小容積であるガス交換部室内のガスを交
換するのみでよいから、この際の不活性ガス交換
量が少量で足りる。

『実施例』 以下本発明に係る方法、装置の実施例につき、
図面を参照して説明する。

図において、ステンレススチール製の壁材によ
り構成された溶融室１は外部と遮断された密閉構
造を有し、これには不活性ガスの供給系２が接続
されているとともにその内側にはカーボン製の断
熱材３が内装されている。

溶融室１の内部には、高周波誘導加熱器４とシ
リコン成形器５とが配置され、これらは高周波誘
導加熱器４が上位、シリコン成形器５が下位とな
る相対関係を有している。

高周波誘導加熱器４は、その主要部の形態が縦
方向の空心を有する略筒状となつており、これは
内部に冷媒（水）が通される銅パイプ製のコイル
６により構成されている。

コイル６の両端は溶融室１の壁面に気密に貫通
してその溶融室１外へ引き出され、当該コイル６
の両端子間には高周波電源７が接続されるととも
に冷媒の供給系８、排出系９が接続される。

シリコン成形器（シリコン製造皿）５はその中
心から放射状に分岐した複数の流路を有し、各流
路先端に所定の成形空間が形成されている。

シリコン成形器５は固定式の場合もあるが、既
述のスピン法では、これを回転させるべき当該シ
リコン成形器５がターンテーブル１０上に載置さ
れる。

前述した溶融室１の上部にはシリコン導入部１
１が設けられている。

このシリコン導入部１１は、ステンレススチー
ル製の筒体１２、該筒体１２と同材質の仕切板１
３、モリブデン製の操作棒１５等が主なる構成部
材となつている。

筒体１２は溶融室１の上部に設けられた開口部
１６と相互に連結されて立設され、これにより溶
融室１内と互いに連通しているとともに筒体１２
の長手方向中間にはその軸心線と交差して摺動案
内部１７が設けられ、その摺動案内部１７には仕
切板１３が開閉自在に備えられる。

操作棒１５はその下端に凹溝１８とモリブデン
製のロツクピン１９とによるシリコン把持部を有
し、筒体１２内に上下動自在に挿入される。

上記筒体１２の開放端寄りの内周と仕切板１３
直上の内周には、操作棒１５の外周に密接するＯ
リング２０，２１がそれぞれ装着され、これによ
り筒体１２における開放端と仕切板１３との間に
はガス交換部室２２が形成され、かかるガス交換
部室２２にはガス供給系２３と排気系２４とが設
けられる。

なお、操作棒１５の外周にはその長手方向に沿
い目盛２５が形成され、筒体１２の開放端寄りに
はその目盛２５を読みとるための透視部２６が形
成される。

図中、２７は溶融室１の上部に突設された筒状
の検視部であり、該検視部２７の端面は耐熱性の
透視フイルタ２８で閉鎖されている。

２９はシリコンロツドであり、該ロツド２９の
上端には操作棒１５の凹溝１８の相互に嵌合する
凸起３０が形成されている。

上述した装置により、本発明方法を実施すると
き、シリコン導入部１１の筒体１２が仕切板１３
により閉鎖されている状態において、溶融室１内
には不活性ガスの供給系２から不活性ガス（Ar
など）が供給され、該溶融室１内はその不活性ガ
ス雰囲気に保持される。

シリコンロツド２９は凹溝１８と凸起３０とに
よる相対嵌合とこれらに差しこまれたロツクピン
１９とを介して操作棒１５の下端に取りつけられ
た後、上記筒体１２のガス交換部室内２２内へ挿
入されるが、この際、シリコンロツド２９はガス
交換部室２２のＯリング２０，２１と密に接触
し、そのガス交換部室２２内の気密性を保持す
る。

かかる状態において、ガス交換部室２２内を排
気系２４により真空抽きしてその内部にある空気
を排出した後、ガス供給系２３から該ガス交換部
室２２内に不活性ガス（Arなど）を充満させる。

しかる後、筒体１２の下部が前記仕切板１３に
より開放され、シリコンロツド２９は操作棒１５
を介して溶融室１内へ導入される。

溶融室１内では高周波電源７からコイル６に高
周波電流を流して高周波誘導加熱器４稼働させる
のであり、上述のごとく溶融室１内に導入された
シリコンロツド２９はその下端が高周波誘導加熱
器４内に挿入されて溶融され、当該下端に溶融粒
３１が形成される。

この際のシリコン溶融粒３１は、操作棒１５を
介して高周波誘導加熱器４内へのシリコンロツド
挿入深度を調整することにより任意の大きさに設
定でき、かかる調整は操作棒１５の目盛２５を筒
体１２の透視部２６から読みとることにより行な
われる。

上記においてシリコン溶融粒３１が自重に耐え
られない大きさに成長したとき、これがシリコン
成形器５内へ滴下され、以下、シリコンロツド２
９がほぼ完全に消費されるまで、シリコン溶融粒
３１の形成と滴下供給とが繰り返し行なわれる。

シリコンロツド２９が消費されたとき、操作棒
１５が筒体１２のガス交換部室２２内まで引き上
げられ、仕切板１３により一たん筒体下部が閉鎖
された後、当該操作棒１５がその筒体１２から引
き抜かれる。

こうして抜きとられた操作棒１５の下端には前
記と同様にしてシリコンロツド２９が取りつけら
れ、そのシリコンロツド２９が前記と同様に溶融
室１内へ導入される。

なお、上述の実施例では高周波誘導加熱器４に
より溶融されたシリコンを直接シリコン成形器５
内へ滴下するようにしたが、これら加熱器４、成
形器５間に石英製などのロート３２を図中仮装線
で示すごとく介在させ、そのロート３２を経由し
て溶融シリコンをシリコン成形器４内へ供給する
ようにしてもよい。

本発明のより具体的な実施例として、スピン法
により0.5mm×10cm×10cmシリコンウエハを４枚
作製するとき、直径２cm、長さ50cmのシリコンロ
ツド２９を用いて前述した手段で当該ロツド２９
を溶融し、これをシリコン成形器５内へ供給する
とともに該成形器５内の溶融シリコンを急冷し、
固化した。

この際、高周波電源７として周波数2.3MHz、
出力20〓のものを用いた。

４枚のシリコンウエハを作製するときのシリコ
ン量は約46ｇであり、この量は上記寸法のシリコ
ンロツド２９を数分間で約３cm溶融することで足
りた。

この具体例での各シリコンウエハにつき、これ
らの酸素濃度、カーボン濃度をそれぞれ赤外分光
法で測定したところ、酸素濃度1ppm以下、カー
ボン濃度0.05ppmと期待した通りの好結果が確認
された。

比較のため、従来のルツボ溶融法で得た溶融シ
リコンをシリコン成形器内へ供給して前記と同じ
スピン法を実施し、これにより得られたシリコン
ウエハの酸素濃度、カーボン濃度を上記と同じ測
定法で測定したところ、酸素濃度35ppm、カーボ
ン濃度2ppmであり、本発明の具体例をかなり下
回る結果となつた。

『発明の効果』 以上説明した通り、本発明方法によるときは、
不純物の混入を抑制してシリコンを溶融するので
シリコン成形手段へ供給する溶融シリコンの純度
を十分に高めることができ、しかも高周波誘導加
熱手段により加熱溶融されるシリコンロツド下端
の長さを加減して溶融シリコン供給量の制御性を
も確保することができる。

本発明装置によるときは、上記方法が満足に実
施できるとともにシリコンロツドを溶融室へ導入
する際の取り扱い持など、当該溶融室内への外気
侵入が阻止でき、したがつて不純物の混入を防止
する対策がより確実となり、外気侵入阻止のため
の不活性ガス交換量が少量で足りるので、その保
守のための費用が節減できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法ならびに装置の１実施例を
略示した説明図である。 １……溶融室、２……不活性ガスの供給系、４
……高周波誘導加熱器、５……シリコン成形器、
７……高周波電源、１１……シリコン導入部、１
２……筒体、１３……仕切板、１５……操作棒、
１８……シリコン把持部用凹溝、１９……シリコ
ン把持部用ロツクピン、２２……ガス交換部室、
２５……目盛、２６……透視部、２９……シリコ
ンロツド、３１……溶融粒、３２……ロート。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 上部にシリコン導入部が設けられ、内部に高
   周波誘導加熱手段とシリコン成形手段とが備えら
   れた溶融室内を不活性ガス雰囲気とし、該溶融室
   内にはシリコン導入部からシリコンロツドを導入
   し、その下端を所定長だけ高周波誘導加熱手段で
   加熱溶融することにより、当該シリコンロツドの
   下端に所要量シリコン融液粒を形成し、その融液
   粒を滴下してシリコン成形手段へ供給することを
   特徴とする溶融シリコン供給方法。 ２ 筒状をなす高周波誘導加熱器が上位、シリコ
   ン成形器が下位となる相対関係を有してこれら高
   周波誘導加熱器、シリコン成形器が溶融室内に配
   置され、溶融室の上部には、その溶融室内と互い
   に連通して該溶融室上に立設された筒体と、その
   筒体の軸心線と交差して該筒体の長手方向中間に
   設けられた開閉自在な仕切板と、下端にシリコン
   把持部を有して上記筒体内に上下動自在に挿入さ
   れた操作棒と、その筒体における開放端と仕切板
   との間に形成されたガス交換部室とからなるシリ
   コン導入部が備えられ、高周波誘導加熱器とシリ
   コン導入部とがほぼ同一軸線上に並んでいること
   を特徴とする溶融シリコン供給装置。 ３ 高周波誘導加熱器の直下にシリコン成形器が
   配置されている特許請求の範囲第２項記載の溶融
   シリコン供給装置。 ４ 高周波誘導加熱器とシリコン成形器との間に
   ロートが介在されている特許請求の範囲第２項記
   載の溶融シリコン供給装置。 ５ 操作棒の外周にはその長手方向に沿い目盛が
   形成され、筒体にはその目盛を読みとるための透
   視部が形成されている特許請求の範囲第２項記載
   の溶融シリコン供給装置。